《地表水新污染物監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范(征求意見(jiàn)稿)》編制說(shuō)明_第1頁(yè)
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《地表水新污染物監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》編制說(shuō)明(工作組討論稿)1編制組主要成員:張蓓蓓、胡冠九、于南洋、楊文龍、盧羽舒、孫i 1二、任務(wù)來(lái)源 2三、編制過(guò)程 21成立技術(shù)規(guī)范編制小組 22查詢國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)資料 23編寫完成標(biāo)準(zhǔn)文本征求意見(jiàn)稿草案。 24召開(kāi)第一次座談?wù){(diào)研會(huì) 35標(biāo)準(zhǔn)名稱變更 36召開(kāi)第二次座談?wù){(diào)研會(huì) 37召開(kāi)征求意見(jiàn)稿技術(shù)審查會(huì) 3四、主要內(nèi)容 41適用范圍 42規(guī)范性引用文件 43術(shù)語(yǔ)和定義 53.1新污染物 53.2靶向定量監(jiān)測(cè) 73.3非靶向篩查監(jiān)測(cè) 74監(jiān)測(cè)準(zhǔn)備 84.1監(jiān)測(cè)項(xiàng)目確定 84.2監(jiān)測(cè)方法的調(diào)研、選擇、驗(yàn)證與確認(rèn) 94.3監(jiān)測(cè)方案的編制 5布點(diǎn)與采樣 5.1布點(diǎn) 185.2樣品采集 5.3樣品運(yùn)輸與交接 6監(jiān)測(cè)分析方法 7數(shù)據(jù)處理 8質(zhì)量控制與質(zhì)量保證 9原始記錄 五、技術(shù)指標(biāo)確定的依據(jù) 1國(guó)內(nèi)外新污染物環(huán)境監(jiān)測(cè)情況及相關(guān)技術(shù)規(guī)定 1.2美國(guó) 1.3加拿大 282水質(zhì)新污染物監(jiān)測(cè)方法調(diào)研 2.1國(guó)外監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)情況 2.2國(guó)內(nèi)監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)情況 2.3國(guó)內(nèi)外技術(shù)現(xiàn)狀及進(jìn)展 3編制組工作基礎(chǔ) 六、重大分歧意見(jiàn)的處理過(guò)程和依據(jù) 七、與相關(guān)法律法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系 八、推廣實(shí)施建議 九、起草單位和起草人員信息及分工 十、參考文獻(xiàn) 401《地表水新污染物監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》編制說(shuō)明根據(jù)生態(tài)環(huán)境部《新污染物治理行動(dòng)方案-征求意見(jiàn)稿》,新污染物是指新近發(fā)現(xiàn)或被關(guān)注,對(duì)生態(tài)環(huán)境或人體健康存在風(fēng)險(xiǎn),尚未納入管理或者現(xiàn)有管理措施不足以有效防控其風(fēng)險(xiǎn)的污染物。新污染物一般具有生物毒性、環(huán)境持久性、生物累積性等特征,在環(huán)境中即使?jié)舛容^低,也可能具有顯著的環(huán)境與健康風(fēng)險(xiǎn),其危害具有潛在性和隱蔽性。新污染物的監(jiān)測(cè)和管控已成為“十四五”期生態(tài)環(huán)境工作的熱點(diǎn)。十九屆五中全會(huì)明確指出要“重視新污染物治理”。生態(tài)環(huán)境部“生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)劃綱要(2020-2035年)”也將“新型污染物、有毒有害物質(zhì)、生態(tài)毒理監(jiān)測(cè)有序開(kāi)展”設(shè)為2030年的監(jiān)測(cè)業(yè)務(wù)發(fā)展目標(biāo),提出要開(kāi)展持久性有機(jī)污染物、抗生素和內(nèi)分泌干擾物等新型污染物的監(jiān)測(cè)。《“十四五”生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)劃基本思路”》明確提出,在京津冀、長(zhǎng)三角、珠三角的重點(diǎn)區(qū)域流域率先開(kāi)展優(yōu)先控制污染物、持久性有機(jī)污染物、抗生素和內(nèi)分泌干擾物的試點(diǎn)監(jiān)測(cè)與研究性監(jiān)測(cè),掌握水環(huán)境現(xiàn)狀和變化趨勢(shì),篩查并識(shí)別區(qū)域特征污染物,及時(shí)發(fā)現(xiàn)和跟蹤前沿問(wèn)題,各地結(jié)合轄區(qū)產(chǎn)業(yè)聚集特點(diǎn),以輪次專項(xiàng)的形式開(kāi)展特征行業(yè)的污染狀況調(diào)查。2022年5月《國(guó)務(wù)院辦公廳關(guān)于印發(fā)新污染物治理行動(dòng)方案的通知》(國(guó)辦發(fā)〔2022〕15號(hào))要求加強(qiáng)國(guó)家和地方新污染物治理的監(jiān)督、執(zhí)法和監(jiān)測(cè)能力建設(shè);生態(tài)環(huán)境部連續(xù)兩年開(kāi)展國(guó)家新污染物試點(diǎn)監(jiān)測(cè)工作,《2023年新污染物環(huán)境監(jiān)測(cè)試點(diǎn)工作方案》(環(huán)辦監(jiān)測(cè)函[2023]219號(hào))、《2024年新污染物環(huán)境監(jiān)測(cè)試點(diǎn)工作方案》(環(huán)辦監(jiān)測(cè)函[2024]175號(hào))分別要求我省至少選取2個(gè)不同地級(jí)市的2個(gè)化工園區(qū)開(kāi)展相關(guān)監(jiān)測(cè)試點(diǎn)工作。2022年12月《江蘇省新污染物治理工作方案》(蘇政辦發(fā)〔2022〕81號(hào))要求我省落實(shí)國(guó)家調(diào)查、監(jiān)測(cè)、評(píng)估任務(wù),組織開(kāi)展新污染物環(huán)境調(diào)查監(jiān)測(cè),2025年底前我省初步建立新污染物環(huán)境調(diào)查監(jiān)測(cè)體系,完成國(guó)家重點(diǎn)管控新污染物環(huán)境信息調(diào)查、監(jiān)測(cè)及環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。受社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展階段和技術(shù)欠缺等因素影響,新污染物監(jiān)測(cè)面臨底數(shù)不清的制約。一方面,全國(guó)污染源普查等全域性的調(diào)查均沒(méi)有涉及新污染物,使我國(guó)缺乏典型新污染物的排放源與排放量數(shù)據(jù)。另一方面,新污染物在環(huán)境中多以微量存在,監(jiān)測(cè)難度大,國(guó)內(nèi)缺失針對(duì)各類新污染物的監(jiān)測(cè)檢測(cè)技術(shù)或成本高昂,當(dāng)前環(huán)境監(jiān)測(cè)體系無(wú)法監(jiān)測(cè)新污染物的排放量和環(huán)境濃度,使我國(guó)缺乏典型新污染物污染程度的空間分布數(shù)據(jù)。因此新污染物與我國(guó)環(huán)境監(jiān)2管的常規(guī)污染物相比,有較大的差異和特殊性。尤其新污染物在環(huán)境介質(zhì)中處于痕量或超痕量水平的存在,對(duì)相應(yīng)的監(jiān)測(cè)技術(shù)要求提出了更高更嚴(yán)的需求。我國(guó)已有的《地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(HJ91.2—2022)適用于江河、湖泊、水庫(kù)和渠道等地表水的水環(huán)境質(zhì)量手工監(jiān)測(cè),但在監(jiān)測(cè)頻次、采樣技術(shù)要求等方面未能涵蓋新污染物的特殊性需求。目前我國(guó)已初步構(gòu)建新污染物生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)體系框架,除針對(duì)新污染物開(kāi)展各類環(huán)境介質(zhì)的監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)外,對(duì)其相應(yīng)的監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范也提出了迫切需求。綜上,隨著我國(guó)新污染物治理工作的深入推進(jìn),大量新污染物監(jiān)測(cè)工作將持續(xù)性開(kāi)展,尤其針對(duì)地表水環(huán)境中新污染物的監(jiān)測(cè)工作,將為后續(xù)我國(guó)優(yōu)先評(píng)估化學(xué)品的確認(rèn)、重點(diǎn)新污染物管控清單的補(bǔ)充提供大量的實(shí)際監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)。因此,急需針對(duì)地表水新污染物的監(jiān)測(cè)工作形成相應(yīng)技術(shù)規(guī)范,統(tǒng)一監(jiān)測(cè)工作的要求,確保監(jiān)測(cè)結(jié)果的可比性、準(zhǔn)確性和可用性。二、任務(wù)來(lái)源依據(jù)《省市場(chǎng)監(jiān)督管理局關(guān)于下達(dá)2024年度江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知》(蘇市監(jiān)標(biāo)〔2024〕143號(hào)),按照《省市場(chǎng)監(jiān)管局關(guān)于印發(fā)江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)定的通知》(蘇市監(jiān)規(guī)〔2023〕7號(hào))的有關(guān)要求,江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、南京大學(xué)和國(guó)家環(huán)境分析測(cè)試中心共同承擔(dān)《地表水新污染物監(jiān)測(cè)調(diào)查技術(shù)規(guī)范》標(biāo)準(zhǔn)制訂任務(wù)。三、編制過(guò)程2024年8月,江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、南京大學(xué)和國(guó)家環(huán)境分析測(cè)試中心接到江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局下達(dá)的任務(wù)以后,成立了技術(shù)規(guī)范編制小組,由三家單位從事新污染物監(jiān)測(cè)調(diào)查工作的人員承擔(dān)本課題。2024年8-10月,根據(jù)江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)定的相關(guān)要求,查閱了中國(guó)學(xué)術(shù)期刊網(wǎng)絡(luò)出版總庫(kù)、中國(guó)重要會(huì)議論文全文數(shù)據(jù)庫(kù),檢索了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織、我國(guó)各類環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及分析方法標(biāo)準(zhǔn)、美國(guó)EPA等國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)分析方法,在此基礎(chǔ)上初步確定了技術(shù)規(guī)范的制訂原則和技術(shù)路線。2024年11月,編制組基于相關(guān)工作基礎(chǔ),已編制完成《地表水新污染物監(jiān)測(cè)調(diào)查技術(shù)規(guī)范》征求意見(jiàn)稿草案及編制說(shuō)明。34召開(kāi)第一次座談?wù){(diào)研會(huì)2024年12月4日,編制組組織召開(kāi)了本技術(shù)規(guī)范文本征求意見(jiàn)稿草案的座談?wù){(diào)研會(huì),邀請(qǐng)了來(lái)自省環(huán)科院、省駐市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、南京大學(xué)、省環(huán)保集團(tuán)、江蘇康達(dá)檢測(cè)技術(shù)股份有限公司的相關(guān)人員參會(huì)討論,對(duì)形成的方法草案內(nèi)容進(jìn)行了質(zhì)詢、討論,編制組根據(jù)座談會(huì)會(huì)議紀(jì)要,進(jìn)一步對(duì)文本和編制說(shuō)明草案進(jìn)行了完善。本次座談提出意見(jiàn)主要集中在:1、建議修改本文件名稱為《地表水新污染物監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》。從規(guī)范性以及本文件的立項(xiàng)后續(xù)將向管理部門提出申請(qǐng)。2、建議突出本文件與《地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(HJ91.2-2022)的區(qū)別。編制組從新污染物監(jiān)測(cè)的特征性出發(fā),從監(jiān)測(cè)準(zhǔn)備、新污染物采樣特殊需求、新污染物監(jiān)測(cè)方法等方面對(duì)文本進(jìn)行了完善和補(bǔ)充。3、建議完善細(xì)化新污染物監(jiān)測(cè)技術(shù)的質(zhì)控要求。編制組進(jìn)一步針對(duì)靶向定量監(jiān)測(cè)技術(shù)、非靶向篩查技術(shù)在整個(gè)監(jiān)測(cè)分析全過(guò)程中的質(zhì)控要點(diǎn)進(jìn)行了梳理提煉,從原則性要求的層面提出了新污染物監(jiān)測(cè)技術(shù)的質(zhì)控規(guī)定。2025年2月5日,編制組向江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局提交了“關(guān)于變更江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)《地表水新污染物監(jiān)測(cè)調(diào)查技術(shù)規(guī)范》名稱的申請(qǐng)”,經(jīng)省市場(chǎng)監(jiān)督管理局審核,最終批準(zhǔn)將標(biāo)準(zhǔn)名稱變更為《地表水新污染物監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》。2025年2月11日編制組組織召開(kāi)了本技術(shù)規(guī)范文本征求意見(jiàn)稿草案的第二次座談?wù){(diào)研會(huì),以騰訊會(huì)議線上方式開(kāi)展。本次座談會(huì)邀請(qǐng)了中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站、國(guó)家環(huán)境分析測(cè)試中心、生態(tài)環(huán)境部南京環(huán)境科學(xué)研究所、江蘇省環(huán)境科學(xué)研究院、南京理工大學(xué)、浙江省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、湖北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心和海南省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心的專家參會(huì),對(duì)第一次座談會(huì)后完善形成的方法草案內(nèi)容進(jìn)行了質(zhì)詢、討論,本次座談形成的專家意見(jiàn)為:專家組一致認(rèn)為本文件操作性強(qiáng),可用于指導(dǎo)新污染物定量監(jiān)測(cè)工作,其中具體意見(jiàn)1、重點(diǎn)強(qiáng)化定量監(jiān)測(cè)的相關(guān)內(nèi)容,明確非靶向篩查分析的輔助作用;2、細(xì)化采樣具體要求,進(jìn)一步完善新污染物定義;3、對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行編輯性修改。編制組根據(jù)第二次座談會(huì)專家意見(jiàn),又進(jìn)一步對(duì)文本和編制說(shuō)明草案進(jìn)行了修改。2025年4月1日編制組組織召開(kāi)本技術(shù)規(guī)范文本征求意見(jiàn)稿的技術(shù)審查會(huì)。本次技術(shù)審查會(huì)邀請(qǐng)了南京理工大學(xué)、生態(tài)環(huán)境部南京環(huán)境科學(xué)研究所、江蘇省環(huán)境科學(xué)研究院、江4蘇省南京環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、江蘇省質(zhì)量和標(biāo)準(zhǔn)化研究院的5位專家以及省生態(tài)環(huán)境廳監(jiān)測(cè)處、法規(guī)科技處的相關(guān)人員參會(huì),對(duì)征求意見(jiàn)稿進(jìn)行了技術(shù)內(nèi)容審查,技術(shù)審查結(jié)論為通過(guò)。經(jīng)質(zhì)詢、討論,專家組形成如下意見(jiàn):1、編制單位提供的材料完整,標(biāo)準(zhǔn)文本內(nèi)容全面、定位準(zhǔn)確,經(jīng)修改完善后可提請(qǐng)征求意見(jiàn);2、建議對(duì)照HJ91.2的主體框架內(nèi)容,在編制說(shuō)明中明確本文件增減內(nèi)容的必要性。會(huì)后,編制組根據(jù)專家意見(jiàn)對(duì)文本和編制說(shuō)明征求意見(jiàn)稿進(jìn)行了完善。本文件主要按照《地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(HJ91.2-2022)的主體框架內(nèi)容進(jìn)行編寫,根據(jù)新污染物監(jiān)測(cè)的特殊性,增加了“監(jiān)測(cè)準(zhǔn)備”章節(jié)。本文件的適用范圍主要針對(duì)當(dāng)前新污染物環(huán)境監(jiān)測(cè)的需求確定,規(guī)范地表水中新污染物環(huán)境監(jiān)測(cè)的通用技術(shù)要求,包括規(guī)定了新污染物環(huán)境監(jiān)測(cè)的術(shù)語(yǔ)和定義、監(jiān)測(cè)準(zhǔn)備、布點(diǎn)與采樣、樣品保存和運(yùn)輸、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與分析方法、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處理、質(zhì)量保證與質(zhì)量控制的要求等內(nèi)容。我國(guó)新污染物名錄處于動(dòng)態(tài)補(bǔ)充狀態(tài)。本文件主要圍繞《重點(diǎn)管控新污染物清單(2023版)》(生態(tài)環(huán)境部等6部令第28號(hào))、《優(yōu)先控制化學(xué)品名錄(第一批)》(生態(tài)環(huán)境部公告2017年第83號(hào))、《優(yōu)先控制化學(xué)品名錄(第二批)》(生態(tài)環(huán)境部公告2020年第47號(hào))、《第一批化學(xué)物質(zhì)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)優(yōu)先評(píng)估計(jì)劃》(環(huán)辦固體[2022]32號(hào))等現(xiàn)階段環(huán)境管理有需求的新污染物進(jìn)行規(guī)定,并在此基礎(chǔ)上結(jié)合本省實(shí)際需求作了一定的擴(kuò)充,增加了部分農(nóng)藥。根據(jù)新污染物相關(guān)管控要求,地表水環(huán)境監(jiān)測(cè)的布點(diǎn)、采樣及分析方法制修訂、方法驗(yàn)證和確認(rèn)等涉及的技術(shù)要求,提出規(guī)范性引用文件,主要涉及水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范、方法制修訂標(biāo)準(zhǔn)及質(zhì)量管理相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)等。按照通行的標(biāo)準(zhǔn)制修訂要求,標(biāo)準(zhǔn)引用不注日期的文件,其修訂、修編的有效版本適用于本技術(shù)文件,并按照GB、GB/T、HJ/T、公告、通知的順序分類列出。具體包括:GB8170數(shù)據(jù)修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HJ91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ493水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定5HJ494水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)HJ630環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則HJ8.2生態(tài)環(huán)境檔案管理規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)《生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定方法驗(yàn)證通用技術(shù)指南》《生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定化學(xué)監(jiān)測(cè)方法驗(yàn)證技術(shù)規(guī)定》3.1新污染物新污染物的定義和范圍,是與技術(shù)發(fā)展、認(rèn)識(shí)水平及管理要求密切相關(guān)的,因此,新污染物的定義和范圍在不同的國(guó)家和地區(qū)可能會(huì)有所不同,并且在不斷地更新和調(diào)整的,以適應(yīng)不斷變化的環(huán)境和社會(huì)需求。通常,國(guó)際上對(duì)“新污染物”的表述常見(jiàn)為“emergingcontaminants”“contaminantsofemergingconcern(CECs)”或“emergingpollutants”“newpollutants”。(1)國(guó)際組織聯(lián)合國(guó)環(huán)境規(guī)劃署(UNEP)認(rèn)為,新污染物是指直到最近才確定為對(duì)環(huán)境存在潛在威脅,并且尚未受到國(guó)家或國(guó)際法律廣泛監(jiān)管的化學(xué)品和化合物。被歸類為“新污染物”,并不是因?yàn)槲廴疚锉旧硎切碌模且驗(yàn)槿藗儗?duì)它們的關(guān)注程度不斷提高。聯(lián)合國(guó)教科文組織(UNESCO)更廣義地定義了新污染物,認(rèn)為新污染物包括任何合成的或天然存在的化學(xué)物或微生物,它們?cè)诃h(huán)境中通常不被監(jiān)測(cè)或管理,具有已知或可疑的對(duì)生態(tài)和人體健康的不利影響。這些污染物包括我們?nèi)粘I钪惺褂玫亩喾N化學(xué)品,包括藥品、個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品、殺蟲(chóng)劑、工業(yè)和家用化學(xué)品、表面活性劑、工業(yè)添加劑和溶劑等。(2)美國(guó)美國(guó)環(huán)境保護(hù)局(USEPA)的官網(wǎng)上對(duì)“新關(guān)注污染物”的定義解釋為:新關(guān)注污染物是在水體中新發(fā)現(xiàn)的,以前未被檢測(cè)到或者以可能與預(yù)期明顯不同水平被檢測(cè)到的醫(yī)藥品、個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品和其他化學(xué)品。與這些污染物的存在、出現(xiàn)頻率或污染來(lái)源相關(guān)的人類健康和環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)可能尚不清楚。因此,這些污染物被認(rèn)為是“新關(guān)注的”,需要更多的研究和監(jiān)管來(lái)確保公眾健康和環(huán)境保護(hù)。美國(guó)環(huán)保局水辦公室自20世紀(jì)90年代中期使用“emergingcontaminants”來(lái)表示沒(méi)有管理標(biāo)準(zhǔn)、因分析檢測(cè)水平提高而在天然河流中被發(fā)現(xiàn)可能對(duì)水生生物有害的化學(xué)物質(zhì)或其他物質(zhì)。6美國(guó)地質(zhì)調(diào)查局(USGS)提出,新污染物指還未被納入常規(guī)環(huán)境監(jiān)測(cè),但是有可能進(jìn)入環(huán)境并導(dǎo)致已知或疑似不利生態(tài)和/或健康效應(yīng)的人工或天然化學(xué)品。新污染物可以是各種不同種類的化學(xué)品,包括藥品、個(gè)人護(hù)理或家庭清潔產(chǎn)品、草坪護(hù)理和農(nóng)業(yè)產(chǎn)品等。這些化學(xué)物質(zhì)進(jìn)入湖泊和河流后,對(duì)魚類和其他水生物種產(chǎn)生不利影響,由于食物網(wǎng)的生物累積,非水生物種在食用受污染的魚后也會(huì)面臨風(fēng)險(xiǎn)。(3)歐盟歐盟委員會(huì)2005年資助開(kāi)展的NORMAN項(xiàng)目,是專門對(duì)新興環(huán)境物質(zhì)(emergingenvironmentalsubstances)進(jìn)行監(jiān)測(cè)的項(xiàng)目。NORMAN發(fā)布了常見(jiàn)的新興物質(zhì)(emergingsubstances)和新污染物(emergingpollutants)列表并動(dòng)態(tài)更新。新興物質(zhì)指可在環(huán)境中監(jiān)測(cè)到,但目前在歐洲層面尚未納入日常監(jiān)測(cè)項(xiàng)目,且其環(huán)境行為和(生態(tài))毒性尚不確定的物質(zhì)。歐盟委員會(huì)通過(guò)NORMAN項(xiàng)目的實(shí)施,為歐盟水框架指令建立觀察清單(WatchList)提供候選物質(zhì)。歐盟關(guān)于水環(huán)境優(yōu)先污染物的指令(Directive2013/39/EU)中規(guī)定,新污染物(emergingpollutants)指在歐盟層面目前還未被納入日常監(jiān)測(cè)項(xiàng)目但可能構(gòu)成較大風(fēng)險(xiǎn)而需要被管控的污染物,管控與否取決于污染物的潛在生態(tài)/健康毒性效應(yīng)及其在水環(huán)境中的賦存水平。該指令通過(guò)開(kāi)展新污染物的監(jiān)測(cè),不斷補(bǔ)充觀察清單。《歐盟環(huán)境政策框架:第七個(gè)環(huán)境行動(dòng)計(jì)劃》(EUEnvironmentalPolicyFramework:SeventhEnvironmentActionProgramme)中新污染物被定義為最近被識(shí)別確定為對(duì)環(huán)境或人類健康有重大影響,或者被發(fā)現(xiàn)以不斷增加的濃度存在于環(huán)境中的物質(zhì)或物質(zhì)類。這些物質(zhì)可能包括但不限于微塑料、醫(yī)藥品、內(nèi)分泌干擾物和納米材料。(4)中國(guó)“新污染物”在我國(guó)尚無(wú)明確定義,2020年11月《中共中央關(guān)于制定國(guó)民經(jīng)濟(jì)和社會(huì)發(fā)展第十四個(gè)五年規(guī)劃和二〇三五年遠(yuǎn)景目標(biāo)的建議》提出“重視新污染物治理”后,“新型污染物”和“新興污染物”這2種學(xué)術(shù)界長(zhǎng)期并存的稱呼被統(tǒng)稱為新污染物。其概念可理解為兩個(gè)層次,一是“污染物”,是指人類活動(dòng)造成的,環(huán)境中存在的,危害生態(tài)環(huán)境或人體健康的物質(zhì)。二是“新”,從不同角度出發(fā)可以有不同理解:從科學(xué)角度理解,普遍認(rèn)為是指新出現(xiàn)或者受關(guān)注較晚的物質(zhì),即生產(chǎn)、使用歷史相對(duì)較短或發(fā)現(xiàn)危害較晚,更關(guān)注這些物質(zhì)危害作用、遷移轉(zhuǎn)化、綜合毒性減排等關(guān)鍵技術(shù)和科學(xué)問(wèn)題;從管理角度理解,相對(duì)管理體系較為完善的“常規(guī)污染物”而言,“新污染物”主要指尚無(wú)法律法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)予以規(guī)定或規(guī)定不完善的物質(zhì)。管理界的定義更關(guān)注如何降低和管控風(fēng)險(xiǎn),保障生態(tài)環(huán)境安全和公7眾健康??茖W(xué)界的定義比管理界更前沿,管理界的定義比科學(xué)界更實(shí)際。環(huán)境部發(fā)言人對(duì)《新污染物治理行動(dòng)方案》解讀中明確:新污染物是指新近發(fā)現(xiàn)或者被關(guān)注,對(duì)生態(tài)環(huán)境或者人體健康存在較大風(fēng)險(xiǎn),但尚未納入管理或者現(xiàn)有管理措施不足以有效防控其風(fēng)險(xiǎn)的有毒有害化學(xué)物質(zhì),本文件借鑒這個(gè)表述,給出新污染物的定義和內(nèi)涵是:從環(huán)境管理角度來(lái)看,新污染物不同于常規(guī)污染物,指新近發(fā)現(xiàn)或被關(guān)注,對(duì)生態(tài)環(huán)境或人體健康存在風(fēng)險(xiǎn),尚未納入管理或者現(xiàn)有管理措施不足以有效防控其風(fēng)險(xiǎn)的污染物。同時(shí)本文件進(jìn)一步強(qiáng)調(diào)了新污染物的動(dòng)態(tài)概念屬性,并在標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容闡述方面基于國(guó)家已有管控的新污染物做了一定程度的擴(kuò)充。3.2靶向定量監(jiān)測(cè)傳統(tǒng)的靶向定量監(jiān)測(cè)是指對(duì)某一種或一類物質(zhì)進(jìn)行定性定量分析,采用氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用實(shí)現(xiàn),一般聯(lián)用質(zhì)譜均為普通分辨率的質(zhì)譜,如四極桿質(zhì)譜等。這種方法的分析范圍廣、分離能力強(qiáng)、方法檢出限低,可對(duì)目標(biāo)物實(shí)現(xiàn)鑒定和定量。當(dāng)然靶向定量監(jiān)測(cè)方法也存在自身的一些技術(shù)瓶頸1)靶向監(jiān)測(cè)的目標(biāo)物有限,一次最多分析上百種化合物2)分析依賴標(biāo)準(zhǔn)品,很多物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)買周期比較長(zhǎng)或者價(jià)格比較昂貴,有些新型污染物甚至現(xiàn)階段無(wú)法獲得其標(biāo)準(zhǔn)品3)建立的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)僅測(cè)定給定保留時(shí)間范圍的信息,即這些化合物均是分析人員主觀設(shè)定好的目標(biāo)物。3.3非靶向篩查監(jiān)測(cè)隨著四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀和軌道阱質(zhì)譜儀的出現(xiàn)是使用,高分辨率質(zhì)譜的發(fā)展已經(jīng)成為識(shí)別未知化合物的一個(gè)里程碑。基于以上高分辨質(zhì)譜儀開(kāi)發(fā)的包括可疑物篩查和非靶向篩查兩種等級(jí)的高通量分析方法,已被廣泛應(yīng)用到環(huán)境介質(zhì)中新污染物的篩查研究中。相比較靶向定量監(jiān)測(cè)方法,高通量分析方法優(yōu)勢(shì)在于一次進(jìn)樣即可獲取上萬(wàn)個(gè)物質(zhì)峰,根據(jù)相關(guān)質(zhì)譜信息可預(yù)測(cè)未知化合物的結(jié)構(gòu),不依賴于標(biāo)準(zhǔn)品。其中可疑物篩查是利用先驗(yàn)信息對(duì)現(xiàn)有可能存在的化合物來(lái)進(jìn)行篩查、鑒定。利用一些先驗(yàn)信息如精確質(zhì)量數(shù)、結(jié)構(gòu)式等建立可疑物篩查清單,在高分辨質(zhì)譜中進(jìn)行全掃描的數(shù)據(jù)采集,利用質(zhì)譜數(shù)據(jù)軟件將候選清單中的物質(zhì)進(jìn)行分子離子峰提取。對(duì)提取的離子峰進(jìn)行數(shù)據(jù)庫(kù)與樣品二級(jí)譜圖離子碎片的比對(duì),最終再用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行結(jié)果確證。目前我國(guó)新污染物篩查研究剛剛起步,可疑物篩查相對(duì)于非靶向篩查而言,對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的質(zhì)譜解析水平要求不高,可操作性強(qiáng)。結(jié)合污染信息調(diào)研工作,可疑物篩查技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)在一定目標(biāo)范圍內(nèi)的快速識(shí)別鑒定,是靶向定量監(jiān)測(cè)技術(shù)的有力補(bǔ)充。非靶向篩查是在不借助任何先驗(yàn)信息及標(biāo)準(zhǔn)品的情況下對(duì)未知物進(jìn)行的篩查識(shí)別。由于8沒(méi)有先驗(yàn)信息,使用物質(zhì)峰自動(dòng)檢測(cè)功能提取單個(gè)樣品中的數(shù)千個(gè)物質(zhì)峰,隨后基于精確質(zhì)量數(shù)和同位素分布模式預(yù)測(cè)感興趣的物質(zhì)峰的分子式。對(duì)于每個(gè)分子式,存在大量候選結(jié)構(gòu),必須對(duì)其進(jìn)行排序或過(guò)濾以獲得有用的化合物列表供參考確認(rèn)。相比可疑物篩查,非靶向篩查耗時(shí)、對(duì)分析人員質(zhì)譜解析能力要求高、結(jié)果不確定度大、篩查成功率更依賴于篩查策略的有效性和人員能力。目前我國(guó)關(guān)于新污染物沒(méi)有相關(guān)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或排放標(biāo)準(zhǔn),因此在開(kāi)展新污染物監(jiān)測(cè)時(shí)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的確定、方法的選擇以及監(jiān)測(cè)方案的編制都需要根據(jù)任務(wù)需求進(jìn)行梳理。本章節(jié)根據(jù)現(xiàn)階段新污染物監(jiān)測(cè)的特殊性,對(duì)新污染物監(jiān)測(cè)準(zhǔn)備工作作出了原則性的技術(shù)規(guī)定,以有效指導(dǎo)新污染物監(jiān)測(cè)工作的順利開(kāi)展。4.1監(jiān)測(cè)項(xiàng)目確定除管理需求外,一般對(duì)監(jiān)測(cè)區(qū)域的新污染物生產(chǎn)使用信息調(diào)研可有效指導(dǎo)該區(qū)域新污染物監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的確定。首先應(yīng)根據(jù)國(guó)家和地方制定或發(fā)布的新污染物監(jiān)測(cè)相關(guān)的政策、法規(guī)、部門規(guī)章、指導(dǎo)性文件,了解國(guó)家或地方政府對(duì)新污染物的管控要求。截止2024年10月,國(guó)家層面發(fā)布的新污染物相關(guān)政策法規(guī)有《新污染物治理行動(dòng)方案》、《重點(diǎn)管控新污染物清單(2023年版)》,這兩個(gè)文件對(duì)于新污染物治理的目標(biāo)要求及舉措、已列入重點(diǎn)管控清單的新污染物的管理措施有明確的闡述,另外江蘇省在2022年12月發(fā)布了《江蘇省新污染物治理工作方案》,對(duì)我省新污染物治理工作的具體開(kāi)展提出了指導(dǎo)性要求。以上文件均是地方開(kāi)展新污染物監(jiān)測(cè)及管理的主要依據(jù)?,F(xiàn)階段國(guó)家管控要求的新污染物項(xiàng)目主要為《國(guó)家重點(diǎn)管控新污染物清單》《第一批化學(xué)物質(zhì)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)優(yōu)先評(píng)估計(jì)劃》《優(yōu)先控制化學(xué)品名錄(第一批)》《優(yōu)先控制化學(xué)品名錄(第二批)》所列化合物。地方監(jiān)管需求的新污染物項(xiàng)目可參考地方重點(diǎn)管控新污染物補(bǔ)充清單。針對(duì)國(guó)家或省級(jí)管理需求下達(dá)的新污染物監(jiān)測(cè)任務(wù),還可利用已開(kāi)展的全國(guó)污染源普查、化學(xué)物質(zhì)環(huán)境統(tǒng)計(jì)信息調(diào)查、管理部門掌握信息等結(jié)果,明確監(jiān)測(cè)區(qū)域內(nèi)涉新污染物的生產(chǎn)、使用企業(yè)清單,結(jié)合企業(yè)的建設(shè)項(xiàng)目環(huán)境影響評(píng)價(jià)文件、新化學(xué)物質(zhì)環(huán)境管理登記證、清潔生產(chǎn)審核報(bào)告、排污許可等材料,梳理掌握相關(guān)區(qū)域內(nèi)可能存在的新污染物來(lái)源、生產(chǎn)、使用及排放情況;針對(duì)其他需求(如企業(yè)周邊環(huán)境自測(cè)、科學(xué)研究等)的新污染物監(jiān)測(cè)任務(wù),可根據(jù)相關(guān)公開(kāi)資料和文獻(xiàn)信息、或結(jié)合企業(yè)自身生產(chǎn)工藝環(huán)節(jié)梳理各類原輔料加工、使用信息等,以掌握相關(guān)區(qū)域內(nèi)可能存在的新污染物來(lái)源、生產(chǎn)、使用及排放情況。非靶向篩查作為輔助技術(shù)手段,也可借助非靶向篩查分析技術(shù)對(duì)監(jiān)測(cè)區(qū)域關(guān)鍵點(diǎn)位開(kāi)展9預(yù)監(jiān)測(cè),利用實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)掌握新污染物賦存情況。依據(jù)國(guó)家管控要求、地方監(jiān)管需求或任務(wù)目標(biāo)等,結(jié)合區(qū)域信息梳理或?qū)崪y(cè)篩查結(jié)果,確定監(jiān)測(cè)區(qū)域地表水中的新污染物監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。應(yīng)結(jié)合監(jiān)測(cè)區(qū)域污染源的管控措施調(diào)整,動(dòng)態(tài)更新新污染物監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。4.2監(jiān)測(cè)方法的調(diào)研、選擇、驗(yàn)證與確認(rèn)(1)監(jiān)測(cè)方法調(diào)研當(dāng)前,已發(fā)布的涉及新污染物監(jiān)測(cè)的方法標(biāo)準(zhǔn)遠(yuǎn)不能滿足新污染物環(huán)境試點(diǎn)監(jiān)測(cè)的需求。同時(shí)根據(jù)管理和監(jiān)測(cè)需求,近幾年我國(guó)關(guān)于新污染物的監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)將不斷建立、更新。為此,需開(kāi)展監(jiān)測(cè)方法調(diào)研,開(kāi)展此項(xiàng)工作也是最終確定方法的先決條件。目前我國(guó)國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于水質(zhì)新污染物監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)詳見(jiàn)表1。根據(jù)《新污染物生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)體系表(2024年版)》(環(huán)辦監(jiān)測(cè)函〔2024〕310號(hào))的梳理,我國(guó)水質(zhì)中新污染物監(jiān)測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法還有大量缺失,或者一些已有標(biāo)準(zhǔn)方法存在適用范圍不廣、不完全滿足地表水監(jiān)測(cè)調(diào)查需求等問(wèn)題。比如已發(fā)布的《水質(zhì)6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測(cè)定液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》(HJ1242)、《水質(zhì)三丁基錫等4種有機(jī)錫化合物的測(cè)定液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》(HJ1074)、《水質(zhì)全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其鹽類的測(cè)定同位素稀釋液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》(HJ1333)等標(biāo)準(zhǔn)目標(biāo)物有限,均未能完全覆蓋《重點(diǎn)管控新污染物清單》《第一批化學(xué)物質(zhì)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)優(yōu)先評(píng)估計(jì)劃》等管理需求;《水質(zhì)9種烷基酚類化合物和雙酚A的測(cè)定固相萃取高效液相色譜法》(HJ1192)使用液相色譜法進(jìn)行監(jiān)測(cè),存在方法靈敏度不高、抗干擾能力差等缺點(diǎn),不能充分滿足現(xiàn)階段地表水新污染物監(jiān)測(cè)調(diào)查工作的需求;抗生素目前尚無(wú)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),所發(fā)布的均為地方標(biāo)準(zhǔn);《第一批化學(xué)物質(zhì)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)優(yōu)先評(píng)估計(jì)劃》中要求開(kāi)展環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)的紫外吸收劑類、卡拉花醛、有機(jī)磷酸酯類均無(wú)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法。2023年中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站牽頭組織部分省市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心,編制形成了《新污染物環(huán)境監(jiān)測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書(2023年版修訂)(試行)》行業(yè)技術(shù)指導(dǎo)文件,用于指導(dǎo)全國(guó)新污染物監(jiān)測(cè)調(diào)查工作的開(kāi)展。該技術(shù)指導(dǎo)文件中主要包括了1,3-丁二烯、1-溴丙烷、7種鄰苯二甲酸酯類、烷基酚和雙酚A以及抗生素的監(jiān)測(cè)方法,對(duì)我國(guó)新污染物監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了適當(dāng)?shù)难a(bǔ)充。表1我國(guó)涉及水中新污染物監(jiān)測(cè)的方法統(tǒng)計(jì)123法4/56法78其鹽類和相關(guān)化9/書(2023年版修訂試行)》書(2023年版修訂試行)》合物的測(cè)定在線固相萃取/液相色譜-書(2023年版修訂試行)》法法法法法唑-2-基)-4,6-雙苯酚(UV320)/苯酚(UV327)/環(huán)己烯-1-基)-5-基)-1,3-二惡烷(卡拉花醛)/法/書(2023年版修訂試行)》酯/書(2023年版修訂試行)》書(2023年版修訂試行)》書(2023年版修訂試行)》鄰苯二甲酸二(α-書(2023年版修訂試行)》書(2023年版修訂試行)》法書(2023年版修訂試行)》書(2023年版修訂試行)》法書(2023年版修訂試行)》書(2023年版修訂試行)》書(2023年版修訂試行)》合物的測(cè)定在線固相萃取/液相色譜-書(2023年版修訂試行)》書(2023年版修訂試行)》合物的測(cè)定在線固相萃取/液相色譜-書(2023年版修訂試行)》/N,N'-二甲苯基對(duì)/水質(zhì)65種元素的測(cè)定電感耦合等離子法/萘HJ478-2009水質(zhì)65種元素的測(cè)定電感耦合等離子水質(zhì)65種元素的測(cè)定電感耦合等離子酚/苯苯并[a]芘、苯并HJ478-2009基)酯/HJ484-2009水質(zhì)65種元素的測(cè)定電感耦合等離子/酯/(2)方法選擇、驗(yàn)證和確認(rèn)根據(jù)新污染物環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)現(xiàn)狀,方法選擇原則如下:新污染物監(jiān)測(cè)項(xiàng)目,應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)需求選擇適宜的監(jiān)測(cè)方法,保障監(jiān)測(cè)效率和數(shù)據(jù)質(zhì)量,選擇合適的監(jiān)測(cè)方法,同一地區(qū)同一時(shí)間階段盡量使用同一監(jiān)測(cè)方法,確保數(shù)據(jù)的可比性。根據(jù)《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)評(píng)審補(bǔ)充要求》(國(guó)市監(jiān)檢測(cè)〔2018〕245號(hào))相關(guān)管理規(guī)定,已有方法標(biāo)準(zhǔn)的在初次使用前,應(yīng)當(dāng)進(jìn)行方法驗(yàn)證;而無(wú)方法標(biāo)準(zhǔn)的,可以建立作業(yè)指導(dǎo)書,進(jìn)行方法確認(rèn)。方法驗(yàn)證或確認(rèn)參考《生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定方法驗(yàn)證通用技術(shù)指南》《生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定化學(xué)監(jiān)測(cè)方法驗(yàn)證技術(shù)規(guī)定》開(kāi)展,方法檢出限、定量下限、精密度、準(zhǔn)確度和線性范圍等各項(xiàng)特性指標(biāo)應(yīng)滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法和技術(shù)規(guī)范的要求,并形成相關(guān)質(zhì)量記錄。4.3監(jiān)測(cè)方案的編制必要時(shí)應(yīng)編制新污染物監(jiān)測(cè)方案,詳細(xì)說(shuō)明監(jiān)測(cè)內(nèi)容和各工作環(huán)節(jié)安排,應(yīng)包括但不限于以下內(nèi)容:a)監(jiān)測(cè)目的,包括監(jiān)測(cè)任務(wù)來(lái)源、目標(biāo);b)組織形式與任務(wù)分工;c)監(jiān)測(cè)區(qū)域范圍和點(diǎn)位、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、監(jiān)測(cè)頻次與采樣時(shí)間;d)樣品采集方法、樣品保存與運(yùn)輸要求;e)樣品分析方法及確認(rèn);f)質(zhì)量控制與保證措施;g)結(jié)果表示、數(shù)據(jù)審核、監(jiān)測(cè)報(bào)告編寫及上報(bào)要求等。新污染物監(jiān)測(cè)點(diǎn)位布設(shè)的基本原則應(yīng)根據(jù)環(huán)境影響評(píng)價(jià)、化學(xué)物質(zhì)篩查、化學(xué)物質(zhì)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估、新污染物管控等監(jiān)測(cè)目的需求進(jìn)行布設(shè),必要時(shí)需經(jīng)過(guò)現(xiàn)場(chǎng)勘查后再合理設(shè)定監(jiān)測(cè)點(diǎn)位數(shù)量和位置。所選點(diǎn)位應(yīng)具備代表性,能夠客觀反映監(jiān)測(cè)范圍內(nèi)污染物的濃度水平,監(jiān)測(cè)點(diǎn)位和數(shù)量需滿足監(jiān)測(cè)任務(wù)要求。原則上可按照HJ91.2的要求進(jìn)行點(diǎn)位布設(shè)。5.2樣品采集原則上按照HJ91.2的要求進(jìn)行樣品采集。(1)新污染物監(jiān)測(cè)涉及項(xiàng)目多、儀器設(shè)備投入成本大、人力投入多,因此從成本核算的角度來(lái)看不宜過(guò)度頻繁開(kāi)展新污染物監(jiān)測(cè)。其次新污染物在環(huán)境介質(zhì)中大多具備持久性,濃度水平普遍較低,因此一定頻率的連續(xù)性監(jiān)測(cè)即可較好地掌握該區(qū)域的污染狀況。本文件根據(jù)生態(tài)環(huán)境部《2023年新污染物環(huán)境監(jiān)測(cè)試點(diǎn)工作方案》的通知(環(huán)辦監(jiān)測(cè)函[2023]219號(hào))、《2024年新污染物環(huán)境監(jiān)測(cè)試點(diǎn)工作方案》的通知(環(huán)辦監(jiān)測(cè)函[2024]175號(hào))的相豐水期分別采樣1次。同時(shí),考慮到新污染物監(jiān)測(cè)任務(wù)的管理需求目前比較多樣化,有些是用于溯源分析、有些是用于環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估等,本文件規(guī)定對(duì)于環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)中敏感區(qū)或?qū)崪y(cè)情況證明需要加密監(jiān)測(cè)的,為了確保新污染物監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的有效性,可結(jié)合實(shí)際情況增加該區(qū)域的采樣頻次。(2)新污染物項(xiàng)目中,已知的有比較特殊要求的項(xiàng)目包括全氟化合物、鄰苯二甲酸酯類、壬基酚和雙酚A、短鏈氯化石蠟等,其中采樣器常用的一些塑料材質(zhì)如聚四氟乙烯等會(huì)對(duì)這些項(xiàng)目的監(jiān)測(cè)引入空白干擾,因此在監(jiān)測(cè)過(guò)程中應(yīng)注意避免這些材質(zhì)的使用。結(jié)合已有的部分新污染物標(biāo)準(zhǔn)方法要求,以及近兩年國(guó)家新污染物試點(diǎn)監(jiān)測(cè)工作的經(jīng)驗(yàn)和基礎(chǔ),本文件對(duì)新污染物監(jiān)測(cè)的采樣器皿進(jìn)行了總體規(guī)定:新污染物監(jiān)測(cè)建議使用不銹鋼材質(zhì)、玻璃材質(zhì)或不引起監(jiān)測(cè)項(xiàng)目干擾的材質(zhì)采樣器具,不銹鋼材質(zhì)應(yīng)注意不含油漆、潤(rùn)滑油等物質(zhì)。(3)考慮到新污染物監(jiān)測(cè)的工作量、樣品分析的時(shí)效性等實(shí)際操作問(wèn)題,本文件規(guī)定:地表水新污染物監(jiān)測(cè)采集瞬時(shí)水樣,同一點(diǎn)位的不同采樣垂線、不同采樣深度樣品采集后可根據(jù)監(jiān)測(cè)實(shí)際情況等比例混合作為混合水樣。即不強(qiáng)制規(guī)定必須按照斷面垂線和深度進(jìn)行單獨(dú)采樣,可根據(jù)實(shí)際監(jiān)測(cè)工作需求及實(shí)際監(jiān)測(cè)任務(wù)量的執(zhí)行情況,采集混合水樣開(kāi)展分析。揮發(fā)性有機(jī)物項(xiàng)目除外。(4)本文件對(duì)相關(guān)新污染物監(jiān)測(cè)方法的采樣要求進(jìn)行了匯總,詳見(jiàn)表2。表2本文件匯總的新污染物監(jiān)測(cè)方法采樣要求序號(hào)分析方法采樣容器保存劑及用保存期最少采樣采樣注意事項(xiàng)1/2測(cè)定高效液相色譜串聯(lián)/3瓶/456789/序號(hào)分析方法采樣容器保存劑及用保存期最少采樣采樣注意事項(xiàng)/高效液相色譜法HJ1192-2021(試行)》雙酚A的測(cè)定氣相色譜-修訂試行)》在線固相萃取/液相色譜-pH值4-7色譜-三重四極桿質(zhì)譜法序號(hào)分析方法采樣容器保存劑及用保存期最少采樣采樣注意事項(xiàng)液相色譜-三重四極桿質(zhì)訂試行)》醇////譜法HJ1074-2019/譜-三重四極桿質(zhì)譜法HJ1242-2022序號(hào)分析方法采樣容器保存劑及用保存期最少采樣采樣注意事項(xiàng)/加入0.5g重鉻酸鉀,若橙色消失,適量補(bǔ)pH至8-9////序號(hào)分析方法采樣容器保存劑及用保存期最少采樣采樣注意事項(xiàng)//酸,并加入25mg抗壞血胺保存期5天,其天//在5~9之間,/序號(hào)分析方法采樣容器保存劑及用保存期最少采樣采樣注意事項(xiàng)5.3樣品運(yùn)輸與交接原則上按照HJ91.2的要求進(jìn)行樣品運(yùn)輸與交接。新污染物樣品運(yùn)輸過(guò)程一般需要低溫(≤4℃)密封保存。本文件附錄A推薦了各類新污染物的靶向定量監(jiān)測(cè)方法,主要包括行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)技術(shù)指導(dǎo)文件、江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)以及3個(gè)本文件附錄方法等。本文件附錄D~F提供的藥品和個(gè)人護(hù)理用品、內(nèi)分泌干擾物、農(nóng)藥3項(xiàng)新污染物方法均已完成了6家實(shí)驗(yàn)室的方法驗(yàn)證工作,作為中國(guó)質(zhì)量檢驗(yàn)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)正式發(fā)布。其中《水中144種藥品和個(gè)人護(hù)理品的測(cè)定大體積直接進(jìn)樣液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》(T/CAQI380-2024)方法中規(guī)定了地表水樣品的大體積直接進(jìn)樣法,包含抗生素53種,與已有方法相比具有方法快速、簡(jiǎn)便、通量高的特點(diǎn);《水中雙酚A、壬基酚、雌二醇等22種化合物的測(cè)定在線固相萃取-液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》(T/CAQI382-2024)方法采用在線固相萃取方式,與已有方法相比具有方法快速、簡(jiǎn)便、通量高的特點(diǎn);《水中10種磺酰脲類、10種三嗪類和14種三唑類農(nóng)藥的測(cè)定液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》(T/CAQI381-2024)針對(duì)江蘇省作為農(nóng)藥生產(chǎn)使用大省的特點(diǎn),對(duì)常用農(nóng)藥的水質(zhì)監(jiān)測(cè)方法進(jìn)行了補(bǔ)充,更有利于我省特征新污染物的調(diào)查。以上三類方法更適合于地表水新污染物的高通量監(jiān)測(cè),能夠保證大量樣品在樣品時(shí)效期內(nèi)順利完成,并且這三類方法已在我省2023-2024年國(guó)家新污染物試點(diǎn)監(jiān)測(cè)中進(jìn)行了應(yīng)用,大量實(shí)際樣品監(jiān)測(cè)分析的順利完成說(shuō)明了三類方法的適用性和可推廣性。參考GB/T8170、HJ630等的規(guī)定進(jìn)行監(jiān)測(cè)結(jié)果表示、數(shù)據(jù)修約及異常值處理。質(zhì)量保證與質(zhì)量控制要求涉及監(jiān)測(cè)活動(dòng)全過(guò)程的質(zhì)量保證措施和質(zhì)量控制指標(biāo),確保監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性和科學(xué)性。根據(jù)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的通用要求,參考HJ630等質(zhì)量管理技術(shù)文件,給出了包括監(jiān)測(cè)技術(shù)人員、分析實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、監(jiān)測(cè)儀器與設(shè)備、分析方法、數(shù)據(jù)管理等方面的一系列的質(zhì)控措施和技術(shù)要求。部分新污染物項(xiàng)目監(jiān)測(cè)過(guò)程中存在儀器設(shè)備引入干擾問(wèn)題,本文件進(jìn)一步規(guī)定:分析儀器設(shè)備如果對(duì)部分新污染物項(xiàng)目的監(jiān)測(cè)有空白干擾,應(yīng)按照相關(guān)方法要求進(jìn)行控制。新污染物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目前來(lái)源繁雜、品質(zhì)不一、定值方法各異、溯源等級(jí)差異大,對(duì)實(shí)際監(jiān)測(cè)的定量結(jié)果會(huì)產(chǎn)生較大影響,本文件進(jìn)一步規(guī)定:新污染物監(jiān)測(cè)分析工作中采購(gòu)用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)品或標(biāo)準(zhǔn)溶液,應(yīng)注意核查其溯源性以確保定量準(zhǔn)確。另外本文件分別針對(duì)靶向定量監(jiān)測(cè)方法的質(zhì)量控制和質(zhì)量保證措施要求進(jìn)行了一些原則上的規(guī)定,如針對(duì)其校準(zhǔn)曲線、定性確認(rèn)、質(zhì)控樣品的分析要求進(jìn)行了規(guī)定。本文件對(duì)地表水新污染物樣品采集、樣品運(yùn)輸保存及交接、樣品處理、現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)和實(shí)驗(yàn)室分析等過(guò)程中的原始記錄內(nèi)容和要求進(jìn)行了規(guī)定,并在附錄C中提供了《地表水新污染物采樣記錄表》,記錄格式供以參考。五、技術(shù)指標(biāo)確定的依據(jù)本文件作為地表水新污染物監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范,旨在指導(dǎo)地表水新污染物監(jiān)測(cè)工作的開(kāi)展,其中涉及的具體技術(shù)指標(biāo)較少,一方面通過(guò)調(diào)研國(guó)內(nèi)外新污染物監(jiān)測(cè)的相關(guān)規(guī)定,另一方面基于本編制組實(shí)際開(kāi)展工作中的經(jīng)驗(yàn)和教訓(xùn),主要是針對(duì)新污染物的特殊性進(jìn)行了一些原則性的技術(shù)規(guī)定。歐盟水框架指令是歐盟水政策一體化行動(dòng)的綜合法律框架,該指令明確要求建立地表水監(jiān)測(cè)網(wǎng),對(duì)各流域的生態(tài)和化學(xué)污染物進(jìn)行連續(xù)、綜合性的監(jiān)測(cè)。監(jiān)測(cè)對(duì)象包括污染物和優(yōu)先化學(xué)物質(zhì),分別列于附件Ⅶ和Ⅹ并動(dòng)態(tài)更新。其中污染物包括通過(guò)排放化學(xué)物質(zhì)或人類活動(dòng)等方式進(jìn)入環(huán)境后可對(duì)人體健康或水陸生態(tài)系統(tǒng)產(chǎn)生危害、或者影響環(huán)境價(jià)值的化學(xué)物質(zhì)或其他要素。優(yōu)先化學(xué)物質(zhì)是具有顯著水環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)或通過(guò)水環(huán)境產(chǎn)生顯著風(fēng)險(xiǎn),亟待采取管控措施的化學(xué)物質(zhì),歐盟須在優(yōu)先化學(xué)物質(zhì)清單建議稿提出4年內(nèi)審議確認(rèn)并提出相應(yīng)的管控措施。水框架指令除規(guī)定了監(jiān)測(cè)方案設(shè)計(jì)原則外,還通過(guò)修正案的方式補(bǔ)充了優(yōu)先化學(xué)物質(zhì)監(jiān)測(cè)的特殊要求。通過(guò)優(yōu)先化學(xué)物質(zhì)監(jiān)測(cè)程序,歐盟發(fā)布了大量未受管制的新污染物。為了落實(shí)水框架指令關(guān)于篩選優(yōu)先化學(xué)物質(zhì)并提出管控措施的要求,水框架指令在修訂案中提出建立觀察清單,并在歐盟范圍內(nèi)監(jiān)測(cè)觀察清單物質(zhì)環(huán)境含量。觀察清單由歐盟委員會(huì)制定,2014年9月14日之前建立第1批觀察清單,最多列入10種/類物質(zhì),之后每2年更新1次,每次更新時(shí)增加1種物質(zhì),最多達(dá)到14種/類物質(zhì),每種物質(zhì)的連續(xù)監(jiān)測(cè)時(shí)間不超過(guò)4年。已公布的4次觀察清單,涵蓋25種/組物質(zhì),共46種化合物(以CAS號(hào)計(jì)),按用途可分為農(nóng)藥(24種)、醫(yī)藥品(17種)、個(gè)人護(hù)理品(4種)、工業(yè)用品(1種)4類物質(zhì)。歐盟規(guī)定了開(kāi)展觀察清單中新污染物監(jiān)測(cè)的點(diǎn)位選擇、監(jiān)測(cè)頻次、監(jiān)測(cè)時(shí)間等要求。每個(gè)歐盟成員國(guó)至少設(shè)置一個(gè)監(jiān)測(cè)點(diǎn)位,并根據(jù)國(guó)家人口和面積具體情況,增加相應(yīng)的點(diǎn)位數(shù)量;在公布觀察清單后的6個(gè)月內(nèi)開(kāi)展監(jiān)測(cè),根據(jù)水框架指令附件Ⅴ第1.3.4節(jié),優(yōu)先物質(zhì)的監(jiān)控頻率為每月1次,其他污染物的監(jiān)控頻率為每3個(gè)月1次。在監(jiān)測(cè)長(zhǎng)期濃度變化、預(yù)估污染負(fù)荷時(shí),或排放源受不同季節(jié)自然條件、季節(jié)性工業(yè)活動(dòng)影響大(如農(nóng)藥生產(chǎn))的情況下,可以加密取樣頻率。有冰期的水域需考慮冰期的影響;對(duì)新增加的物質(zhì),需要在清單公布后的21個(gè)月內(nèi)提交監(jiān)測(cè)報(bào)告,對(duì)于其他物質(zhì),每12個(gè)月報(bào)送一次監(jiān)測(cè)報(bào)告。歐盟還規(guī)定了每種/組物質(zhì)所用的前處理和分析技術(shù)手段,以及最大方法檢出限/定量限。觀察清單的監(jiān)測(cè)手段主要采用固相萃取前處理方法(SPE)和液相色譜三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法(LC/MS/MS)。最大方法檢出限/定量限要求小于等于相應(yīng)環(huán)境介質(zhì)中預(yù)測(cè)無(wú)效應(yīng)濃度。此外,所采用的監(jiān)測(cè)方法需要滿足歐盟統(tǒng)一規(guī)定的技術(shù)要求。美國(guó)重點(diǎn)關(guān)注飲用水中新污染物對(duì)人體健康帶來(lái)的危險(xiǎn)。美國(guó)環(huán)保局(EPA)針對(duì)處于管控之外物質(zhì),提出污染物候選清單(ContaminantCandidateList,CCL),每5年公一次,對(duì)前次CCL中至少5種污染物評(píng)估是否進(jìn)行管控。同時(shí),EPA配套設(shè)立了未管控污染物監(jiān)測(cè)規(guī)則(UnregulatedContaminantMonitoringRule,UCMR),每5年提出不超過(guò)30種未管控污染物的清單,開(kāi)展監(jiān)測(cè),收集管控評(píng)估所需數(shù)據(jù),為管控決策以及標(biāo)準(zhǔn)制定提供支持。自2001年以來(lái),已完成了4次UCMR監(jiān)測(cè),目前正在開(kāi)展第5次UCMR(2022-2026)。UCMR監(jiān)測(cè)的范圍包括服務(wù)于超過(guò)3300人的所有供水單位,以及部分服務(wù)于少于3300人的代表性小型供水單位,合計(jì)約10311家。關(guān)于監(jiān)測(cè)頻次,對(duì)于水源為地表水或混合水源、地下水的供水單位,在連續(xù)12個(gè)月內(nèi)分別開(kāi)展4次、2次監(jiān)測(cè)。UCMR監(jiān)測(cè)方法要求采用EPA標(biāo)準(zhǔn)方法。另外,美國(guó)的一些新污染物監(jiān)測(cè)分散在不同的調(diào)查計(jì)劃中,包括區(qū)域和局部2種尺度。區(qū)域尺度監(jiān)測(cè)包括“大湖恢復(fù)計(jì)劃”(GLRI)、“全國(guó)魚體中藥物試點(diǎn)監(jiān)測(cè)”,局部尺度監(jiān)測(cè)包括“有毒物質(zhì)水文計(jì)劃”等。美國(guó)的新污染物監(jiān)測(cè)主要遵守以下原則1)監(jiān)測(cè)對(duì)象,與國(guó)際高關(guān)注化學(xué)物質(zhì)類型相同2)監(jiān)測(cè)介質(zhì),以地表水為主,考慮監(jiān)測(cè)物質(zhì)的生物累積性、親脂性等選擇最可能賦存的介質(zhì)3)監(jiān)測(cè)布點(diǎn),區(qū)域尺度主要考慮代表性,局部尺度主要考慮相關(guān)生產(chǎn)加工使用聚集區(qū)周邊4)監(jiān)測(cè)頻率,考慮季節(jié)和相關(guān)生產(chǎn)加工使用排放期,多數(shù)點(diǎn)位每年1~2次。1.3加拿大加拿大要求建立優(yōu)先評(píng)估物質(zhì)清單(PrioritySubstancesList,PSL),并且動(dòng)態(tài)更新,分別在1989年和1995年發(fā)布兩次PSL。2006年加拿大發(fā)布了新的化學(xué)品管理計(jì)劃(CMP),旨在評(píng)估和管理化學(xué)物質(zhì)對(duì)人體健康和環(huán)境造成的風(fēng)險(xiǎn)。截止2022年4月,通過(guò)CMP完成12批化學(xué)物質(zhì)評(píng)估,2021-2024年將完成約330種化學(xué)物質(zhì)評(píng)估。為CMP的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估提供數(shù)據(jù)支持,加拿大實(shí)施了相應(yīng)的環(huán)境監(jiān)測(cè)工作,要求至少在一種環(huán)境介質(zhì)中開(kāi)展雙酚A、氯化石蠟、硅氧烷、金屬、全氟化合物、多溴二苯醚和其他阻燃劑等新污染物監(jiān)測(cè)。2020-2021年環(huán)境監(jiān)測(cè)工作涉及空氣中9種/組物質(zhì)、地表水中10種/組物質(zhì)和魚中9種/組物質(zhì)。加拿大要求采用標(biāo)準(zhǔn)方法開(kāi)展空氣、水、沉積物、生物(魚類和鳥(niǎo)類)等環(huán)境介質(zhì)監(jiān)測(cè)。空氣監(jiān)測(cè)(含降水)涵蓋19個(gè)站點(diǎn)。水監(jiān)測(cè)是在現(xiàn)有的水質(zhì)監(jiān)測(cè)站點(diǎn)基礎(chǔ)上補(bǔ)充站點(diǎn),每月開(kāi)展1次監(jiān)測(cè)。沉積物站點(diǎn)是每年輪流在五大湖進(jìn)行監(jiān)測(cè)。魚類監(jiān)測(cè)涵蓋19個(gè)站點(diǎn)。在《化學(xué)物質(zhì)審查與生產(chǎn)管理法》(以下簡(jiǎn)稱《化審法》)框架下,日本新污染物監(jiān)測(cè)包括初期環(huán)境調(diào)查、詳細(xì)環(huán)境調(diào)查以及監(jiān)控調(diào)查3種類型,監(jiān)測(cè)環(huán)境介質(zhì)包含地表水、沉積物、生物、大氣等。(1)初期環(huán)境調(diào)查。監(jiān)測(cè)對(duì)象主要包括《化審法》指定的化學(xué)物質(zhì)或污染物排放與轉(zhuǎn)移登記制度(PRTR)指定的候補(bǔ)物質(zhì)、非有意生成物質(zhì)、環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估以及社會(huì)性原因需要調(diào)查的物質(zhì),目的是掌握環(huán)境污染狀況。在一般環(huán)境(指區(qū)域范圍)內(nèi)對(duì)預(yù)計(jì)具有較高濃度的化學(xué)物質(zhì)開(kāi)展調(diào)查。(2)詳細(xì)環(huán)境調(diào)查。目的是獲得全國(guó)暴露評(píng)估信息,服務(wù)于《化審法》中優(yōu)先評(píng)估化學(xué)物質(zhì)的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。調(diào)查地點(diǎn)主要為不考慮特殊排放源影響的一般環(huán)境,或初期環(huán)境調(diào)查發(fā)現(xiàn)的預(yù)計(jì)具有高濃度排放的排放源。(3)監(jiān)控調(diào)查。監(jiān)測(cè)對(duì)象包括列入《關(guān)于持久性有機(jī)污染物的斯德哥爾摩公約》管控的POPs物質(zhì)、擬增補(bǔ)POPs物質(zhì),以及列入《化審法》中的特定化學(xué)物質(zhì)和需監(jiān)測(cè)化學(xué)物質(zhì)等,目的是掌握逐年的環(huán)境殘留水平變化。調(diào)查地點(diǎn)和采樣點(diǎn)一般固定不變。1974-2018年,日本共完成1452種化學(xué)物質(zhì)的環(huán)境狀況調(diào)查監(jiān)測(cè),不同介質(zhì)中實(shí)際檢出877種,調(diào)查結(jié)果為環(huán)境暴露風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估提供了重要基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。其中,1998年起增加了環(huán)境中疑似具有內(nèi)分泌干擾作用的化學(xué)物質(zhì)監(jiān)測(cè),涵蓋水、沉積物、水生動(dòng)植物、土壤等環(huán)境采樣點(diǎn)位分別為249、94、48和94個(gè)。黨的十八大以來(lái),以習(xí)近平同志為核心的黨中央高度重視新污染物治理的科學(xué)謀劃和系統(tǒng)部署?!吨泄仓醒雵?guó)務(wù)院關(guān)于全面推進(jìn)美麗中國(guó)的意見(jiàn)》明確,到2035年新污染物環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)得到有效管控。2022年5月,國(guó)務(wù)院辦公廳印發(fā)《新污染物治理行動(dòng)方案》以來(lái),我們積極會(huì)同有關(guān)部門指導(dǎo)各地堅(jiān)決貫徹落實(shí)黨中央、國(guó)務(wù)院決策部署,推動(dòng)新污染物治理邁出重要步伐。近兩年來(lái)我國(guó)在新污染物治理方面開(kāi)展了如下工作1)建立健全工作推進(jìn)機(jī)制。成立了由生態(tài)環(huán)境部牽頭,15個(gè)國(guó)家部門組成的部際協(xié)調(diào)小組,明確部門的任務(wù)清單,加強(qiáng)聯(lián)動(dòng),形成治理的合力。各省份印發(fā)了省級(jí)新污染物治理工作方案,初步形成了國(guó)家統(tǒng)籌、省負(fù)總責(zé)、市縣落實(shí)的工作推進(jìn)機(jī)制。同時(shí)組建由雙院士牽頭的專家團(tuán)隊(duì),推動(dòng)開(kāi)展新污染物治理重大科技專項(xiàng)研究,為全面開(kāi)展新污染物治理提供科技支撐2)開(kāi)展新污染物環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)的摸底調(diào)查。組織篩選出4000余種具有高危害、高環(huán)境檢出的化學(xué)物質(zhì),完成122個(gè)行業(yè),7萬(wàn)余家企業(yè)的化學(xué)物質(zhì)生產(chǎn)使用情況摸底調(diào)查。將國(guó)際上已禁用或者限用的,但在我國(guó)仍有生產(chǎn)使用的化學(xué)物質(zhì)納入優(yōu)先評(píng)估計(jì)劃,持續(xù)推進(jìn)新污染物環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估工作3)積極推進(jìn)新污染物治理。著力防控與人民群眾身體健康密切相關(guān)的突出環(huán)境風(fēng)險(xiǎn),對(duì)14種類的重點(diǎn)管控新污染物實(shí)施禁用、限用等管控措施。啟動(dòng)了一批新污染物治理試點(diǎn)示范。截至2023年底,我國(guó)已全面淘汰8種類重點(diǎn)管控新污染物的生產(chǎn)、使用和進(jìn)出口。同時(shí),聚焦“治未病”,將新污染物治理要求作為產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整指導(dǎo)目錄的綜合決策參考,促進(jìn)相關(guān)產(chǎn)業(yè)高質(zhì)量發(fā)展。我國(guó)新污染物監(jiān)測(cè)主要集中在POPs公約履約物質(zhì),同時(shí)開(kāi)展了一些局部區(qū)域的研究性監(jiān)測(cè)和專項(xiàng)調(diào)查。2016年起,國(guó)家海洋局將微塑料納入海洋環(huán)境常規(guī)監(jiān)測(cè)范圍,并定期向公眾公布監(jiān)測(cè)結(jié)果?!缎挛廴疚镏卫硇袆?dòng)方案》中提出要建立新污染物環(huán)境調(diào)查監(jiān)測(cè)制度。從“十一五”開(kāi)始,水專項(xiàng)和國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目支持了多個(gè)針對(duì)重點(diǎn)城市、重點(diǎn)流域的飲用水、水源水水質(zhì)調(diào)查和優(yōu)控污染物篩選課題,涉及抗生素、PFASs、微塑料等物質(zhì)。針對(duì)制藥、印染、涂料等重點(diǎn)行業(yè),初步研究有毒有害物質(zhì)環(huán)境排放特征,篩選重點(diǎn)行業(yè)高關(guān)注有毒有害物質(zhì)清單。我國(guó)新污染物篩查與監(jiān)測(cè)工作取得了一些進(jìn)展,但工作基礎(chǔ)相對(duì)薄弱,具備監(jiān)測(cè)新污染物專業(yè)知識(shí)和技能的人員缺口較大,多數(shù)新污染物(如微塑料、抗生素等)仍未建立監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范,尚未建立成熟的監(jiān)測(cè)體系。為落實(shí)《新污染物治理行動(dòng)方案》,加快完善新污染物生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)體系,推動(dòng)新污染物治理體系和治理能力現(xiàn)代化建設(shè),2024年10月生態(tài)環(huán)境部發(fā)布了《新污染物生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)體系表(2024年版)》(以下簡(jiǎn)稱《體系表》)。《體系表》作為新污染物生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)化工作的頂層設(shè)計(jì),具有基礎(chǔ)性和引領(lǐng)性作用,指導(dǎo)未來(lái)3年新污染物相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)等各類生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)預(yù)研究工作?!扼w系表》充分對(duì)標(biāo)新污染物監(jiān)管需求,結(jié)合生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)踐和科研創(chuàng)新成果,列舉了170項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目,包括已發(fā)布實(shí)施、目前在研和未來(lái)擬制訂的新污染物生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。《體系表》中主要新污染物指標(biāo)對(duì)標(biāo)《新污染物治理行動(dòng)方案》要求,涵蓋了國(guó)際公約《關(guān)于持久性有機(jī)污染物的斯德哥爾摩公約》以及我國(guó)當(dāng)前《重點(diǎn)管控新污染物清單(2023年版)》中所列持久性有機(jī)污染物、內(nèi)分泌干擾物、抗生素等,同時(shí)也包含了微塑料等其他重點(diǎn)新污染物。未來(lái)將根據(jù)國(guó)際公約和管控清單更新情況進(jìn)行指標(biāo)增減。標(biāo)準(zhǔn)類型主要有生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范(以下簡(jiǎn)稱技術(shù)規(guī)范)、生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)(以下簡(jiǎn)稱分析方法標(biāo)準(zhǔn))和生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品(以下簡(jiǎn)稱標(biāo)準(zhǔn)樣品)三類?!扼w系表》所列標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目與已有現(xiàn)行生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)保持銜接,互為補(bǔ)充,不重復(fù)、不矛盾。技術(shù)規(guī)范類標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目為新污染物環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)指南、高分辨質(zhì)譜篩查技術(shù)指南等。分析方法標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目涉及的監(jiān)測(cè)介質(zhì)主要為水和廢水、環(huán)境空氣和廢氣、土壤和沉積物、固體廢物。標(biāo)準(zhǔn)樣品主要配套分析方法標(biāo)準(zhǔn)。2.1國(guó)外監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)情況由于環(huán)境背景中新污染物的殘留很低,因此對(duì)分析方法的特異性、選擇性和靈敏度要求較高。歐美各國(guó)都投入大量的人力物力進(jìn)行新污染物監(jiān)測(cè)分析方法和儀器的研究。表3是部分國(guó)外新污染物相關(guān)分析方法標(biāo)準(zhǔn)。表3國(guó)外新污染物監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì).全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的測(cè)定液相色譜法/串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定環(huán)境水體中壬基酚、對(duì)叔法水質(zhì)—沉積物和污泥多溴二苯醚的測(cè)定氣相色譜/水質(zhì).全氟辛烷磺?;衔?PFOS)和全氟辛酸銨(PFOA)的測(cè)定.對(duì)未過(guò)濾樣品采用固相萃取和液相色(日本)取液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LCMS/MS)水、土壤、沉積物、污泥、組織水、土壤、沉積物、2.2國(guó)內(nèi)監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)情況近幾年來(lái),我國(guó)科研領(lǐng)域參考國(guó)外新污染物監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)展了大量新污染物監(jiān)測(cè)分析和研究工作。自2006年,我國(guó)陸續(xù)發(fā)布了環(huán)境領(lǐng)域的部分新污染物的監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)。但大部分新污染物目前尚無(wú)監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn),如德克隆、抗生素、微塑料等。表4列舉了國(guó)內(nèi)新污染物相關(guān)分析方法標(biāo)準(zhǔn)及其采樣技術(shù)規(guī)定。表4國(guó)內(nèi)部分現(xiàn)行新污染物地表水監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)及其采樣技術(shù)規(guī)定1/2/34墊胺四乙酸二鈉5//6/7/8/9//瓶瓶/物的測(cè)定液液//瓶硫酸鈉法取法24h萃/法////////2.3國(guó)內(nèi)外技術(shù)現(xiàn)狀及進(jìn)展目前用于新污染物環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)方法主要分為兩類:靶向定量監(jiān)測(cè)和非靶向篩查監(jiān)測(cè)。(1)靶向定量監(jiān)測(cè)靶向定量監(jiān)測(cè)是基于已知化合物的測(cè)定,用標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行鑒定,被用于常規(guī)的環(huán)境分析檢測(cè),靶向分析先利用標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行MS/MS檢測(cè),再將待測(cè)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)品的MS/MS和保留時(shí)間進(jìn)行比對(duì),以確定該目標(biāo)化合物。國(guó)外建立了一系列標(biāo)準(zhǔn),如對(duì)毒殺芬、二噁英、滅蟻靈等POPs的濃度限值進(jìn)行了明確規(guī)定,EPA方法的標(biāo)準(zhǔn)化程度高,多種凈化技術(shù)獨(dú)立成標(biāo)準(zhǔn),用于新污染物的分析應(yīng)用。目前我國(guó)尚未建立新污染物環(huán)境監(jiān)測(cè)方法技術(shù)體系,大量研究建立的新污染物檢測(cè)新技術(shù)、新方法散落在文獻(xiàn)資料中,除少數(shù)持久性有機(jī)污染物已發(fā)布靶向分析的監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)、部分抗生素和得克隆等的監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)正在制定外,其他大量新污染物的監(jiān)測(cè)分析方法和高通量篩查方法尚未納入標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃中。我國(guó)早期對(duì)于新污染物的關(guān)注主要集中在POPs和揮發(fā)性有機(jī)物等類別,并制定了一些相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)方法:如有機(jī)氯農(nóng)藥(六六六、滴滴涕、六氯苯等)、多氯聯(lián)苯(PCBs)、多溴二苯醚、二氯甲烷和三氯甲烷等物質(zhì)。國(guó)內(nèi)外新污染物環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)主要包括氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜質(zhì)譜法(GC/MS)、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)等,其中利用氣相色譜的氫火焰光度、氮磷和電子捕獲檢測(cè)器的高選擇性和靈敏度,國(guó)內(nèi)外常用于對(duì)有機(jī)氯農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯、有機(jī)磷農(nóng)藥和含氯除草劑等新污染物進(jìn)行分析;高效液相色譜可較好的彌補(bǔ)GC技術(shù)的不足,不需要?dú)饣梢赃m用于熱穩(wěn)定不好的化合物,常用于含磷殺蟲(chóng)劑、羰基化合物、多環(huán)芳烴、氨基甲酸酯類農(nóng)藥、三嗪類農(nóng)藥、苯氧羧酸類農(nóng)藥等新污染的監(jiān)測(cè)分析;氣相色譜質(zhì)譜法(GC/MS)是利用GC的高分離能力和質(zhì)譜的高靈敏度、高鑒別能力的一種檢測(cè)技術(shù),具有樣品量小、檢測(cè)限低、選擇性高、操作方便快捷等優(yōu)點(diǎn),在新污染物監(jiān)測(cè)中得到了運(yùn)用廣泛,如有機(jī)氯農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯、二噁英、鄰苯二甲酸酯、多溴聯(lián)苯、有機(jī)磷類和擬除蟲(chóng)菊酯類等都采用GC/MS檢測(cè)技術(shù);對(duì)于高沸點(diǎn)難揮發(fā)和熱不穩(wěn)定的新污染物的分離和測(cè)定,液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法大幅度地改善了痕量新污染物分析時(shí)的分離度、靈敏度和準(zhǔn)確性,其檢測(cè)效率大大提高,而試劑消耗大幅下降,EPA廣泛運(yùn)用于涕滅威、苯菌靈等半揮發(fā)性有機(jī)物的分析,我國(guó)現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)分析方法中主要利用HPLC/MS測(cè)定氨基甲酸酯類農(nóng)藥、鄰苯二甲酸酯類、全氟化合物等新污染物的監(jiān)測(cè),目前質(zhì)譜聯(lián)用法成為了環(huán)境介質(zhì)中新污染物環(huán)境監(jiān)測(cè)的主流技術(shù)。(2)非靶向篩查監(jiān)測(cè)隨著環(huán)境研究的深入,對(duì)于不斷出現(xiàn)的新型化學(xué)污染物,以及缺乏標(biāo)準(zhǔn)品的物質(zhì),傳統(tǒng)目標(biāo)物定性與定量方法已無(wú)法滿足要求。近年來(lái),質(zhì)譜分析技術(shù)發(fā)展迅速,可用于高通量篩選、未知物鑒別的非靶向技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生。2015年歐盟資助建立的諾爾曼網(wǎng)()已將非靶向分析列為優(yōu)先開(kāi)發(fā)的方法,以快速識(shí)別不同基質(zhì)中的未知物。從廣義上講,非靶向篩查是指利用代謝組學(xué)的技術(shù)鑒別樣品中的多種未知物,并結(jié)合統(tǒng)計(jì)學(xué)方法探尋樣品中的物質(zhì)成分的差異性。狹義的非靶向篩查包括可疑物篩查和非目標(biāo)物篩查。可疑物篩查是指根據(jù)感興趣的化合物類型,利用文獻(xiàn)、自建或商業(yè)的化學(xué)數(shù)據(jù)庫(kù)來(lái)匹配識(shí)別樣品中的化合物,識(shí)別化合物的多少取決于構(gòu)建數(shù)據(jù)庫(kù)的大小。非目標(biāo)物篩查是針對(duì)未建立相關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)的新型污染物,需要根據(jù)采集后的譜圖信息,利用數(shù)據(jù)工具和輔助分析技術(shù),或通過(guò)人工來(lái)進(jìn)行推斷。隨著高分辨質(zhì)譜技術(shù)的不斷發(fā)展,通過(guò)非靶向篩查識(shí)別的物質(zhì)準(zhǔn)確度越來(lái)越高。通常,環(huán)境樣品基質(zhì)復(fù)雜,富含化學(xué)物質(zhì)多樣,非靶向篩查技術(shù)正逐漸成為環(huán)境介質(zhì)中未知物識(shí)別的有力分析工具。非靶向篩查技術(shù)通過(guò)氣相-液相聯(lián)合高分辨質(zhì)譜儀、核磁共振等分析儀器對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè),通過(guò)輔助分析技術(shù)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行解析,利用圖譜數(shù)據(jù)庫(kù)或碎片預(yù)測(cè)等來(lái)獲得化合物信息。非靶向篩查的流程包括樣品預(yù)處理、儀器分析、數(shù)據(jù)分析和物質(zhì)鑒別等步驟,樣品預(yù)處理常用的方法與靶向分析類似。對(duì)于非靶向篩查,目前國(guó)外也罕見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)方法,研究報(bào)告中通常利用高分辨質(zhì)譜(HRMS)進(jìn)行分析,它可以提供精確質(zhì)量數(shù),對(duì)未知化合物進(jìn)行分析和鑒別。除了HRMS外,串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù),即LC-MS/MS和GC-MS/MS,也可單獨(dú)使用或與HRMS互補(bǔ)來(lái)識(shí)別未知化學(xué)品。目前,應(yīng)用于非靶向篩查的分析技術(shù)主要為氣相色譜-高分辨率質(zhì)譜法(GC-HRMS)和液相色譜-高分辨率質(zhì)譜法(LC-HRMS)。針對(duì)不同的分析樣品和目標(biāo)物,不同分析方法有其各自的優(yōu)勢(shì)和一定的局限性。GC-HRMS是非靶向篩查中最常用技術(shù)之一,具有檢測(cè)速度快、分析靈敏度高、分離效能高、重復(fù)性好等特點(diǎn),但其樣品必須能夠氣化,對(duì)小分子化合物、揮發(fā)性物質(zhì)、半揮發(fā)性等熱穩(wěn)定性物質(zhì)具有較好的分析效果;而對(duì)于強(qiáng)極性、非揮發(fā)性物質(zhì)需要經(jīng)衍生轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的揮發(fā)性衍生物后進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析。非靶向篩查研究常用的儀器為氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀(GC-TOF-MS)和全二維氣相色譜-質(zhì)譜儀(GC×GC-MS)。LC-HRMS將高效、快速分離的液相色譜(LC)與高靈敏度、高準(zhǔn)確度的質(zhì)譜(MS或MSn)聯(lián)用,對(duì)于難揮發(fā)或熱不穩(wěn)定性化合物有較好的分析效果,是當(dāng)前應(yīng)用最廣泛的非靶向篩查技術(shù)之一。目前,與液相色譜聯(lián)合用于非靶向研究的質(zhì)譜,主要是TOF-MS和軌道離子阱質(zhì)譜(Orbitrap-MS)。非靶向篩查技術(shù)在環(huán)境分析中的應(yīng)用已引起廣泛關(guān)注,但該方法仍處于發(fā)展階段,存在很多不足,有待進(jìn)一步完善。在樣品前處理過(guò)程中,環(huán)境水樣基質(zhì)相對(duì)簡(jiǎn)單,固相萃取是最常用的方法。而對(duì)于固體類環(huán)境樣品,基質(zhì)比較復(fù)雜,樣品中痕量物質(zhì)的提取及圖譜基質(zhì)效應(yīng)的去除存在很大挑戰(zhàn)。在數(shù)據(jù)分析方面,非靶向篩查技術(shù)首先缺乏標(biāo)準(zhǔn)化的流程及評(píng)價(jià)指標(biāo),對(duì)分析結(jié)果無(wú)法進(jìn)行系統(tǒng)評(píng)估;其次,對(duì)于樣品中含量很低的化合物,其數(shù)據(jù)難以從大量數(shù)據(jù)中提取出來(lái);此外,譜圖數(shù)據(jù)庫(kù)中包含的化合物譜圖有限,不同分析儀器得到的質(zhì)譜圖存在一定差異,而數(shù)據(jù)分析軟件對(duì)譜圖數(shù)據(jù)的解析算法也不盡相同。因此,在環(huán)境研究領(lǐng)域,非靶向篩查技術(shù)作為一項(xiàng)新型的分析技術(shù),面臨著巨大的挑戰(zhàn),同時(shí)也具有廣闊的發(fā)展空間。現(xiàn)階段更加適用于新污染物監(jiān)測(cè)預(yù)調(diào)查工作,用以判斷監(jiān)測(cè)區(qū)域新污染物的種類情況。我國(guó)新污染物相關(guān)技術(shù)研究早期主要在科研領(lǐng)域,隨著環(huán)境污染治理工作的深化,環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)在新污染物監(jiān)測(cè)方面逐步加強(qiáng)不同環(huán)境介質(zhì)樣品的監(jiān)測(cè)技術(shù)研究,包括:在監(jiān)測(cè)方法體系建設(shè)方面,通過(guò)承擔(dān)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目,推動(dòng)新污染物監(jiān)測(cè)方法開(kāi)發(fā)及標(biāo)準(zhǔn)化,目前已發(fā)布烷基酚、全氟化合物等新污染物的監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn);在調(diào)查監(jiān)測(cè)方面,從2007年起持續(xù)開(kāi)展履行斯德哥爾摩公約成效評(píng)估POPs監(jiān)測(cè)。2016年起先后在太湖、白洋淀、丹江口水庫(kù)等重點(diǎn)水體開(kāi)展典型區(qū)域新污染物調(diào)查及風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估工作。2021年-2022年以長(zhǎng)江流域?yàn)橹?,開(kāi)展新污染物試點(diǎn)監(jiān)測(cè)。2023年-2024年,生態(tài)環(huán)境部組織開(kāi)展國(guó)家新污染物試點(diǎn)監(jiān)測(cè)工作;在新污染物監(jiān)測(cè)科研方面,依托863計(jì)劃、水專項(xiàng)、國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃等重大科研專項(xiàng),開(kāi)展新污染物相關(guān)監(jiān)測(cè)技術(shù)研究。隨著新污染物相關(guān)研究工作成果的不斷積累,我國(guó)在新污染物監(jiān)測(cè)及監(jiān)測(cè)技術(shù)開(kāi)發(fā)方面掌握了大量的經(jīng)驗(yàn)及相關(guān)的技術(shù)要求。尤其是地表水新污染物監(jiān)測(cè)工作,近三年生態(tài)環(huán)境部組織的國(guó)家新污染物試點(diǎn)監(jiān)測(cè)工作,均主要圍繞地表水開(kāi)展,并鼓勵(lì)其他環(huán)境介質(zhì)開(kāi)展研究。因此在地表水新污染物監(jiān)測(cè)方面,相關(guān)工作流程已經(jīng)試點(diǎn)監(jiān)測(cè)打通并進(jìn)行了實(shí)踐性驗(yàn)證,相關(guān)技術(shù)要求已能明確、存在問(wèn)題已大量凸顯并在一定程度上形成了解決方案或措施。本編制組連續(xù)三年參加國(guó)家新污染物試點(diǎn)監(jiān)測(cè)工作,熟悉和了解國(guó)家層面對(duì)新污染物監(jiān)測(cè)調(diào)查工作的要求和規(guī)定,也在試點(diǎn)監(jiān)測(cè)工作中形成了大量的監(jiān)測(cè)技術(shù)能力、積累了大量的監(jiān)測(cè)經(jīng)驗(yàn)。同時(shí)本編制組在承擔(dān)的《典型水體新污染物篩查、溯源和監(jiān)測(cè)技術(shù)研究及應(yīng)用示范》省級(jí)環(huán)??蒲许?xiàng)目中,圍繞我省最主要的地表水體——長(zhǎng)江干流開(kāi)展了新污染物實(shí)際監(jiān)測(cè)調(diào)查研究,具備了地表水新污染物監(jiān)測(cè)、篩查、溯源及風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的能力,充分了解和掌握地表水新污染物監(jiān)測(cè)的目的意義及后期評(píng)估數(shù)據(jù)的需求,可勝任地表水新污染物監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范的編制。六、重大分歧意見(jiàn)的處理過(guò)程和依據(jù)七、與相關(guān)法律法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系由于我國(guó)與國(guó)外的環(huán)境監(jiān)管體制存在差異,美國(guó)、歐盟等國(guó)家或地區(qū)的技術(shù)體系中采樣、前處理、分析測(cè)試分屬不同方法,使用者可根據(jù)不同的目的分別選擇組合選擇不同的方法,且國(guó)外關(guān)于水質(zhì)中新污染物的監(jiān)測(cè)方法也不完全。而國(guó)內(nèi)目前關(guān)于各環(huán)境介質(zhì)中新污染物的監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范均處于空缺狀態(tài),因此本文件僅將國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法的技術(shù)內(nèi)容作為參考,同時(shí)參照《地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(HJ91.2—2022)中的主要內(nèi)容框架,結(jié)合水質(zhì)監(jiān)測(cè)的普遍要求和新污染物監(jiān)測(cè)的特殊性要求完成本文件制定工作。新污染物區(qū)別于一般污染物,種類繁多復(fù)雜,化學(xué)性質(zhì)各異,因此新污染物監(jiān)測(cè)技術(shù)難點(diǎn)較多,其監(jiān)測(cè)特殊性在于:(1)在采樣的時(shí)間和頻率方面,新污染物的監(jiān)測(cè)區(qū)別于常規(guī)監(jiān)測(cè)的污染物。新污染物監(jiān)測(cè)頻率的設(shè)置主要考慮滿足監(jiān)測(cè)目的要求和季節(jié)性環(huán)境條件、排放活動(dòng)的變化,一般給出最低監(jiān)測(cè)頻率,需要時(shí)根據(jù)技術(shù)需求和專家意見(jiàn)進(jìn)行調(diào)整。其中,區(qū)域總體情況調(diào)查主要考慮結(jié)節(jié)性環(huán)境條件的影響,局部特征排放源識(shí)別和環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估主要考慮涵蓋排放源的排放周期2)新污染物環(huán)境賦存濃度往往在ppb甚至ppt的水平,不少類別新污染物在監(jiān)測(cè)過(guò)程中存在已知的技術(shù)難點(diǎn)和注意事項(xiàng)。針對(duì)一些特殊項(xiàng)目,還需要注意避免受到污染在采集和分析的過(guò)程中需要格外注意。例如鄰苯二甲酸酯類、全氟化合物等多類新污染物存在難以控制空白的問(wèn)題,需要著重強(qiáng)調(diào)。(3)新污染物種類繁多且很多還處于潛在或未知新污染物階段,采用傳統(tǒng)的靶向監(jiān)測(cè)方法無(wú)法快速解決,需要利用非靶向篩查技術(shù),可實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品中所有未知信息的采集和分析,一定程度減少人為主觀判斷導(dǎo)致的數(shù)據(jù)信息缺失。另外本文件補(bǔ)充了3項(xiàng)靶向監(jiān)測(cè)技術(shù)方法,主要是根據(jù)近三年本編制組開(kāi)展的新污染物監(jiān)測(cè)工作經(jīng)驗(yàn),這幾類方法在我省新污染物實(shí)際監(jiān)測(cè)中有極大應(yīng)用需求:(1)藥品和個(gè)人護(hù)理用品(含抗生素)項(xiàng)目:本文件提供了《水中144種藥品和個(gè)人護(hù)理用品的測(cè)定大體積直接進(jìn)樣/液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》,該方法適用于地表水中53種抗生素、11種降壓藥、13種降糖藥、6種抗病毒藥、9種β-受體激動(dòng)劑、10種硝基咪唑類、2種H2受體拮抗劑、10種精神麻醉類藥物、1種降血脂藥、18種非甾體抗炎藥及11種其他類共144種藥物及個(gè)人護(hù)理品的測(cè)定。首先針對(duì)抗生素而言,目前我國(guó)已發(fā)布的關(guān)于抗生素的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)僅2項(xiàng)為《水質(zhì)17種氟喹諾酮類抗生素的測(cè)定高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》(HJ1399-2024)、《水質(zhì)18種磺胺類抗生素和甲氧芐氨嘧啶的測(cè)定高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》(HJ1398-2024地方標(biāo)準(zhǔn)涉及水中抗生素的測(cè)定共有4項(xiàng),分別為《生活飲用水及水源水中10種抗生素的檢驗(yàn)方法超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》(DB22/T2838-2017)、《水產(chǎn)品養(yǎng)殖水中21種磺胺類、氯霉素類、四環(huán)素類、硝基呋喃類、喹諾酮類和孔雀石綠的測(cè)定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》(SZDB/Z323-2018)、《水質(zhì)磺胺類、喹諾酮類和大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的測(cè)定固相萃取/液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜法》(DB37/T3738-2019)以及《漁業(yè)養(yǎng)殖用水中喹諾酮類抗生素測(cè)定液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法》(DB32/T3771-2020)。這5項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)均通過(guò)固相萃取對(duì)水樣中的抗生素進(jìn)行前處理,由于各類抗生素化學(xué)性質(zhì)的巨大差異,前處理很難用統(tǒng)一的方法來(lái)達(dá)到回收率要求,因此每項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)適用的抗生素種類均有限。現(xiàn)階段國(guó)家新污染物試點(diǎn)監(jiān)測(cè)調(diào)查工作正如火如荼開(kāi)展中,另外各省也基于各自省情及工作部署在全面開(kāi)展新污染物監(jiān)測(cè)調(diào)查研究。從近幾年新污染物監(jiān)測(cè)調(diào)查任務(wù)的經(jīng)驗(yàn)來(lái)看,新污染物涉及項(xiàng)目多、監(jiān)測(cè)調(diào)查涉及區(qū)域范圍廣、需要投入大量人力物力來(lái)保障樣品監(jiān)測(cè)的時(shí)效性。高通量、高靈敏度及高準(zhǔn)確度成為新污染物監(jiān)測(cè)調(diào)查方法的重要技術(shù)要求。面臨種類繁多的抗生素,如何實(shí)現(xiàn)同時(shí)測(cè)定,而非每一類別還要單獨(dú)處理測(cè)定,已成為各實(shí)驗(yàn)室解決抗生素監(jiān)測(cè)通量的瓶頸問(wèn)題。本實(shí)驗(yàn)室近三年來(lái)致力于開(kāi)展大體積直接進(jìn)樣-三重四極桿質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定水體中各類抗生素的方法,由于前處理方式簡(jiǎn)單,規(guī)避了因各類抗生素化學(xué)性質(zhì)差異導(dǎo)致的前處理回收率不一致的問(wèn)題,實(shí)現(xiàn)了對(duì)水體中各類抗生素的高通量、高時(shí)效性監(jiān)測(cè),在新污染物監(jiān)測(cè)調(diào)查任務(wù)中更具備實(shí)際操作性,極大程度保障了樣品的時(shí)效性、減輕了實(shí)驗(yàn)室人力物力成本的投入。該方法可作為各類別抗生素固相萃取-液相色譜質(zhì)譜法的技術(shù)補(bǔ)充。其次,本方法還在抗生素的基礎(chǔ)上,前瞻性地?cái)U(kuò)充了部分藥品和個(gè)人護(hù)理用品,這些物質(zhì)在人類生活中應(yīng)用廣泛,屬于潛在的新污染物。(2)內(nèi)分泌干擾物項(xiàng)目:本文件提供了《水中雙酚A、壬基酚、雌二醇等22種化合物的測(cè)定在線固相萃取/液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》,該方法適用于地表水及地下水中雙酚A、雙酚B、雙酚E、雙酚S、雙酚Z、雙酚AF、雙酚AP、4-正-壬基酚、4-支鏈壬基酚、4-辛基苯酚、4-叔辛基苯酚、17-α-雌二醇、17-β-雌二醇、乙炔雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、雌酮、4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚共22種化合物的測(cè)定。針對(duì)壬基酚、支鏈壬基酚、雙酚A等管控污染物,目前我國(guó)僅有行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)9種烷基酚類化合物和雙酚A的測(cè)定固相萃取/高效液相色譜法》(HJ1192-2021),該方法采用液相色譜-熒光檢測(cè)器進(jìn)行定量,在地表水樣品的實(shí)際應(yīng)用中存在方法靈敏度不夠、方法干擾較多的問(wèn)題。與已有行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)相比,本方法擴(kuò)充了目標(biāo)物種類,將很多在實(shí)際生產(chǎn)中有應(yīng)用的替代類物質(zhì)也納入到方法監(jiān)測(cè)目標(biāo)中,更具監(jiān)測(cè)意義和前瞻性,另外本方法可以彌補(bǔ)已有方法靈敏度不足等問(wèn)題,且應(yīng)用在線固相萃取技術(shù),提高了方法的自動(dòng)化水平,進(jìn)一步解放了實(shí)驗(yàn)室人力,提高了監(jiān)測(cè)分析樣本的通量,更加滿足新污染物監(jiān)測(cè)調(diào)查任務(wù)的需求。(3)農(nóng)藥:本文件提供了《水中10種磺酰脲類、10種三嗪類和14種三唑類農(nóng)藥的測(cè)定液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》,該方法適用于地表水、地下水和工業(yè)廢水中煙嘧磺隆、噻吩磺隆、甲嘧磺隆、胺苯磺隆、芐嘧磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆10種磺酰脲類,西瑪津、莠去通、西草凈、莠去津、撲滅通、莠滅凈、撲滅津、撲草凈、特丁凈、特丁津10種三嗪類,腈菌唑、戊菌唑、聯(lián)苯三唑醇、腈苯唑、氟硅唑、粉唑醇、己唑醇、多效唑、丙環(huán)唑、戊唑醇、三唑酮、三唑醇、三環(huán)唑、烯效唑14種三唑類共34種農(nóng)藥的測(cè)定。在近幾年江蘇省地表水新污染物監(jiān)測(cè)調(diào)查中,本編制組發(fā)現(xiàn)我省水域農(nóng)藥的檢出頻次和檢出水平均較高,江蘇作為農(nóng)藥生產(chǎn)和使用的大省,農(nóng)藥應(yīng)是江蘇省水域中潛在的需加以關(guān)注的新污染物,亟需對(duì)其環(huán)境賦存水平、降解殘留及毒性情況展開(kāi)研究。本文件補(bǔ)充了不同環(huán)境水體中農(nóng)藥的監(jiān)測(cè)方法,以便我省有針對(duì)性地開(kāi)展新污染物監(jiān)測(cè)調(diào)查研八、推廣實(shí)施建議本文件將直接服務(wù)于我省新污染物監(jiān)測(cè)工作,是我省新污染物環(huán)境監(jiān)測(cè)的統(tǒng)領(lǐng)性技術(shù)文件,規(guī)范了新污染物環(huán)境監(jiān)測(cè)的頂層設(shè)計(jì),是各市開(kāi)展新污染物環(huán)境監(jiān)測(cè)的指導(dǎo)性文件,確保新污染物環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的規(guī)范和統(tǒng)一,為我省今后新污染物環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的開(kāi)展提供了更為全面的技術(shù)保障。目前,我國(guó)發(fā)布的新污染物監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)數(shù)量有限,很多新污染物項(xiàng)目缺少標(biāo)準(zhǔn)方法,部分項(xiàng)目缺少方法研究基礎(chǔ)。本文件為現(xiàn)階段我國(guó)新污染物環(huán)境監(jiān)測(cè)的指導(dǎo)性技術(shù)規(guī)范,與我國(guó)現(xiàn)有新污染物環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)水平相匹配。本技術(shù)文件的制定可為我國(guó)開(kāi)展新污染物環(huán)境試點(diǎn)監(jiān)測(cè)提供技術(shù)支撐。隨著監(jiān)測(cè)技術(shù)的發(fā)展,標(biāo)準(zhǔn)制定工作的深入開(kāi)展,監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)會(huì)不斷完善;同時(shí)隨著新污染物管控的深入,相關(guān)管控名錄會(huì)不斷動(dòng)態(tài)調(diào)整。因此,本文件發(fā)布實(shí)施后,建議隨監(jiān)測(cè)技術(shù)的發(fā)展和管理要求變化,適時(shí)進(jìn)行修訂。九、起草單位和起草人員信息及分工姓名工作單位分工張蓓蓓江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心標(biāo)準(zhǔn)總負(fù)責(zé)、標(biāo)準(zhǔn)編制胡冠九江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心標(biāo)準(zhǔn)編制指導(dǎo)、審核于南洋南京大學(xué)參與標(biāo)準(zhǔn)編制楊文龍國(guó)家環(huán)境分析測(cè)試中心參與標(biāo)準(zhǔn)編制盧羽舒江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心參與標(biāo)準(zhǔn)編制孫慧婧江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心參與標(biāo)準(zhǔn)編制賈茜媛江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心參與標(biāo)準(zhǔn)編制李佩紋江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心參與標(biāo)準(zhǔn)編制王薈江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心參與文本核對(duì)工作韋斯南京大學(xué)參與文本核對(duì)工作杜兵國(guó)家環(huán)境分析測(cè)試中心參與文本核對(duì)工作十、參考文獻(xiàn)[1]JoaoC.G.Sousa,AnaR.Ribeiro,MartaO.Barbosa,M.FernandoR.Pereira,Adri'anM.T.Silva,Areviewonenvironmentalmonitoringofwater

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