征求意見稿-冶金行業(yè)選冶渣場重金屬質(zhì)量控制和評估 典型重金屬污染固化穩(wěn)定化修復長效性評估技術規(guī)范-凍融加速暴露法VIP

ICS03.120.20

CCSA00

團體標準

T/CCAAXX—202X

冶金行業(yè)選冶渣場重金屬質(zhì)量控制和評估

典型重金屬污染固化/穩(wěn)定化修復長效性

評估技術規(guī)范-凍融加速暴露法

Qualitycontrolandevaluationofheavymetalsintailingsreservoirsandslag

disposalsitesofmetallurgicalindustry–Technicalspecificationforlong-term

evaluationofsolidification/stabilizationefficiencyfortypicalheavy

metals-freeze/thawingacceleratedexposuremethod

（征求意見稿）

202X–xx-xx發(fā)布202X-xx-xx實施

中國認證認可協(xié)會發(fā)布

T/CCAAXX-202X

冶金行業(yè)選冶渣場重金屬質(zhì)量控制和評估典型重金屬污染固化/穩(wěn)定化修復長效性評估

技術規(guī)范-凍融加速暴露法

1范圍

本技術規(guī)范規(guī)定了冶金行業(yè)選冶渣場典型重金屬污染固化/穩(wěn)定化修復長效性評估技術規(guī)范-凍融

加速暴露法的內(nèi)容、程序、方法和技術要求。

本標準適用于典型冶金行業(yè)選冶廢渣固化/穩(wěn)定化修復工程效果的評估、驗收。

本標準為浸出毒性評價標準。

本標準適用于選冶廢渣固化/穩(wěn)定化修復后的處置/再利用方案場景處于非飽和帶且受凍融作用及

降雨或地表水浸瀝。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

HJ557-2010固體廢物浸出毒性浸出方法水平振蕩法

GB3838-2002地表水環(huán)境質(zhì)量標準

3術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1

選冶廢渣tailingsandslag

選冶廢渣是指冶金工業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的各種固體廢棄物。

3.2

固化/穩(wěn)定化solidification/stabilization

固定是通過把污染物封裝在惰性基材中或在污染物外面加上低滲透性的材料，來減少污染物的淋濾

面積以達到限制污染物釋放和遷移的目的；穩(wěn)定化是從改變污染物的有效性出發(fā)，將污染物轉(zhuǎn)化為不易

溶解、遷移能力或毒性更小的形式。

3.3

非飽和帶處置/再利用方案場景unsaturatedzonedisposal/reusescenarios

本標準泛指修復后廢渣處于地下潛水面以上的地帶，具體場景包括不規(guī)范填埋處置、填埋場封場覆

土、現(xiàn)場回填、路基用土、園林綠化用土、固化護坡等，廢渣孔隙內(nèi)含有空氣，未被水充滿；與處于地

下潛水面的飽和帶相對應，地下水位是飽和帶與非飽和帶的分界線。

3.4

凍融加速暴露freeze/thawingacceleratedexposuretest

在實驗室尺度上通過人為促進，模擬凍融作用對選冶廢渣中重金屬長期釋放能力的影響。

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T/CCAAXX-202X

4原理

本方法將批次浸出實驗（Sequentialleachingtest,SLT）整合到加速暴露試驗中，利用水作為浸提劑，

結合凍融試驗，對選冶廢渣進行連續(xù)多次提取，模擬廢渣中重金屬的長期（幾十年甚至幾百年）釋放規(guī)

律和浸出風險。該酸雨加速暴露方法具有操作成本低、實驗時間短、重復性好等優(yōu)點。

5試劑及設備

5.1浸提劑

水，GB/T6682，二級。

5.2設備

5.2.1實驗天平：精度為±0.01g；

5.2.2自動凍融箱：冰凍溫度可達-20°C以下，解凍溫度可達20°C以上，可自動循環(huán)且時間可控；

5.2.3提取容器：2L具旋蓋和內(nèi)蓋的廣口瓶，提取瓶可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶；

5.2.4振蕩設備：頻率可調(diào)的往復式水平振蕩裝置；

5.2.5過濾裝置：真空過濾器或正壓過濾器：容積≥1L；濾膜：玻纖濾膜或微孔濾膜，孔徑0.45μm；

5.2.6其它容器：Teflon篩網(wǎng)，孔徑9.5mm；燒杯或錐形瓶；直徑可蓋住燒杯或錐形瓶的表面皿。

6試驗步驟

6.1含水率測定

稱取50-100g風干廢渣樣品置于具蓋容器中，于105℃下烘干，恒重至兩次稱量值的誤差小于±1%，

計算樣品含水率。進行含水率測定后的樣品，不得用于加速暴露試驗。

6.2樣品破碎

風干廢渣樣品顆粒應可以通過9.5mm孔徑的篩，對于粒徑大的顆粒可通過破碎、切割或碾磨降低

粒徑。

6.3凍融加速暴露試驗

6.3.1稱取20-100g樣品，置于2L提取瓶（5.2.3）中，加入水至廢渣的最大持水量為止，置于自

動凍融箱進行凍融處理，冰凍溫度為-20°C，解凍溫度為20°C，各自持續(xù)3h，共6h一個循環(huán)。凍融循

環(huán)n次（n為廢渣所在區(qū)域歷史平均年凍融循環(huán)次數(shù)）后，根據(jù)樣品的含水率，按液固比為10：1（L/kg）

計算出所需浸提劑的體積，加入浸提劑，蓋緊瓶蓋后垂直固定在水平振蕩裝置（5.2.4）上，調(diào)節(jié)振蕩頻

率為110±10次/min，振幅為40mm，于23±2°C下振蕩8h后取下提取瓶，靜置16h。在振蕩過程中有

氣體產(chǎn)生時，應定時在通風櫥中打開提取瓶，釋放過度的壓力。

6.3.2在壓力過濾器上裝好濾膜，用稀硝酸淋洗過濾器和濾膜，棄掉淋洗液，過濾并收集浸出液，

于4°C下保存。

6.3.3浸出殘渣保留在提取瓶中，繼續(xù)進行凍融循環(huán)和浸提步驟（6.3.1）、固液分離步驟（6.3.2），

重復次數(shù)按效果評估時間（單位為年）決定。

6.3.4除非消解會造成待測金屬的損失，用于金屬分析的浸出液應按分析方法的要求進行消解。

7修復效果評估時間確定

基礎數(shù)據(jù)準備：選冶廢渣所在地區(qū)歷史平均年凍融循環(huán)次數(shù)n。

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修復效果預期評估年數(shù)即為凍融加速暴露試驗重復浸提的次數(shù)。

8目標污染物種類

目標重金屬包括總鉛、總砷、總鎘、總汞、六價鉻、總銅、總鋅、總硒。

9浸出標準值

凍融加速暴露每步浸提液中任意一種重金屬含量不超過表1中所列濃度限制，則判定改選冶廢渣固

化穩(wěn)定化修復效果達標。

表1重金屬浸出含量標準單位：mg/L

序號污染物濃度限值（mg/L）

1總鉛（以總鉛計）0.05

2總砷（以總砷計）0.1

3總鎘（以總鎘計）0.005

4總汞（以總汞計）0.001

5六價鉻0.05

6總銅（以總銅計）1.0

7總鋅（以總鋅計）2.0

8總硒（以總硒計）0.02

10質(zhì)量保證

10.1分析儀器

分析儀器應經(jīng)過國家計量認證，并在有效期內(nèi)使用。

10.2浸出空白

每做20個樣或每批樣品（樣品量少于