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中華人民共和國國家計量技術規(guī)范JJF2181—2024塑料薄膜和薄片氧氣透過率測試儀校準規(guī)范CalibrationSpecificationforOxygenTransmissionRateTestersofPlasticFilmandSheeting2024-10-19發(fā)布2025-04-19實施國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布JJF2181—2024塑料薄膜和薄片氧氣透過率測試儀校準規(guī)范CalibrationSpecificationforOxygenTransmissionRateTesters→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→ofPlasticFilmandSheeting歸口單位:全國醫(yī)學計量技術委員會主要起草單位:中國計量科學研究院參加起草單位:廣東省計量科學研究院中國包裝科研測試中心濟南蘭光機電技術有限公司阿美特克商貿(mào)(上海)有限公司濟南國科醫(yī)工科技發(fā)展有限公司本規(guī)范委托全國醫(yī)學計量技術委員會負責解釋本規(guī)范主要起草人:張吉焱(中國計量科學研究院)定翔(中國計量科學研究院)參加起草人:許俊斌(廣東省計量科學研究院)崔潔(中國包裝科研測試中心)陳曦(濟南蘭光機電技術有限公司)何志勇[阿美特克商貿(mào)(上海)有限公司]陳欣(濟南國科醫(yī)工科技發(fā)展有限公司)Ⅰ引言 1范圍 (1)2引用文件 (1)3術語和計量單位 (1)4概述 (1)4.1用途 (1)4.2測量原理 (1)5計量特性 (3)5.1氧氣透過率示值 (3)5.2氧氣透過率測量重復性 (3)5.3測試腔溫度示值(如適用) (3)5.4測試腔溫度穩(wěn)定性(如適用) (3)6校準條件 (3)6.1環(huán)境條件 (3)6.2試驗氣體 (3)6.3測量標準及其他設備 (3)7校準項目和校準方法 (4)7.1外觀及工作正常性檢查 (4)7.2氧氣透過率示值相對誤差 (4)7.3氧氣透過率測量重復性 (4)7.4測試腔溫度示值誤差(如適用) (5)7.5測試腔溫度穩(wěn)定性(如適用) (5)8校準結(jié)果表達 (6)8.1校準記錄 (6)8.2校準結(jié)果的處理 (6)9復校時間間隔 (6)附錄A校準原始記錄(推薦)格式樣式 (7)附錄B校準證書內(nèi)頁(推薦)格式樣式 (8)附錄C測量不確定度評定示例 (10)JJF2181—2024ⅡJJF1071《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001《通用計量術語及定義》和JJF1059.1《測量不確定度評定與表示》共同構成支撐本規(guī)范制定工作的基礎性系列規(guī)范。本規(guī)范的制定參考了GB/T1038.1—2022《塑料制品薄膜和薄片氣體透過性試驗方法第1部分:差壓法》、GB/T19789—2021《包裝材料塑料薄膜和薄片氧氣透過性試驗庫侖計檢測法》和ISO15105-1:2007《塑料薄膜和薄片氣體透過率的測定第1部分:差壓法》(Plastics—Filmandsheeting—Determinationofgas-trans-missionrate—Part1:Differential-pressuremethods)、ISO15105-2:2003《塑料薄膜和薄片氣體透過率的測定第2部分:等壓法》(Plastics—Filmandsheeting—Deter-minationofgas-transmissionrate—Part2:Equal-pressuremethod)。本規(guī)范為首次發(fā)布。JJF2181—20241塑料薄膜和薄片氧氣透過率測試儀校準規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于等壓法(庫侖傳感器法)和差壓法(壓力傳感器法)原理的塑料薄膜和薄片氧氣透過率測試儀(以下簡稱“氧氣透過率測試儀”)的校準。注:差壓法通常也稱為壓差法。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件:GB/T1038.1塑料制品薄膜和薄片氣體透過性試驗方法第1部分:差壓法GB/T19789包裝材料塑料薄膜和薄片氧氣透過性試驗庫侖計檢測法凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3術語和計量單位GB/T1038.1和GB/T19789界定的及下列術語和定義適用于本規(guī)范。3.1氧氣透過率oxygentransmissionrate在規(guī)定的試驗條件下,在試樣兩側(cè)單位壓力差(單位氧氣分壓差)的作用下,穩(wěn)定透過時單位時間內(nèi)透過單位面積試樣的氧氣的量。通常用單位cm3/(m2·24h·0.1MPa)表示。[來源:GB/T1038.1—2022,3.1,有修改;GB/T19789—2021,3.1,有修改]注:對具有特定面積的試樣或包裝件的氧氣透過率,通常用單位cm3/(pkg·24h·0.1MPa)表示。3.2氧氣透過系數(shù)coefficientofoxygenpermeability單位厚度試樣的氧氣透過率。通常用單位cm3·mm/(m2·24h·0.1MPa)表示。[來源:GB/T1038.1—2022,3.2,有修改;GB/T19789—2021,3.2,有修改]3.3氧氣透過率標準膜standardfilmofoxygentransmissionrate用于校準氧氣透過率測試儀的氧氣透過率示值相對誤差和測量重復性,且可重復使用、具有定值的氧氣透過率標準膜片。4概述4.1用途氧氣透過率測試儀主要用于測量塑料薄膜和薄片等包裝材料、塑料制品的氧氣透過率和氧氣透過系數(shù),廣泛應用于計量、質(zhì)檢、科研、包裝和材料制造、生產(chǎn)等行業(yè)。4.2測量原理JJF2181—20242氧氣透過率測試儀按測量原理可分為等壓法(庫侖傳感器法)和差壓法(壓力傳感器法)。4.2.1等壓法(庫侖傳感器法)等壓法(庫侖傳感器法)氧氣透過率測試儀主要由測試腔、庫侖傳感器、氣體調(diào)節(jié)裝置、流量計、催化裝置和溫度監(jiān)測裝置等組成,其測量原理及典型結(jié)構如圖1所示。試樣應具代表性,厚度均勻,無皺褶、折痕、針孔等缺陷,試樣面積應大于氧氣透過率測試儀測試面積。將測試試樣裝夾在測試儀測試腔內(nèi),試樣將測試腔分成A、B兩腔,并在兩腔之間形成一個密閉的阻隔層。A腔內(nèi)通入試驗氣體氧氣,B腔內(nèi)通入載氣氮氣,載氣對B腔慢慢吹掃。A、B兩腔內(nèi)的壓力相等,接近于環(huán)境大氣壓。由于A腔內(nèi)氧氣的分壓較高,從而使A腔中的氧氣透過試樣進入B腔,隨載氣氮氣一起進入庫侖傳感器中進行化學反應并產(chǎn)生電壓,該電壓與單位時間內(nèi)通過庫侖傳感器的氧氣量成正比。通過對試驗結(jié)果的計算,即可得到試樣的氧氣透過率和氧氣透過系數(shù)。圖1等壓法(庫侖傳感器法)測量原理及典型結(jié)構示意圖4.2.2差壓法(壓力傳感器法)差壓法(壓力傳感器法)氧氣透過率測試儀主要由測試腔、壓力傳感器、腔體積控制裝置、進氣裝置和真空泵等組成,其測量原理及典型結(jié)構如圖2所示。試樣應具代表性,厚度均勻,無皺褶、折痕、針孔等缺陷,試樣面積應大于氧氣透過率測試儀測試面積。將測試試樣裝夾在測試儀測試腔內(nèi),試樣將測試腔分為相互獨立的低壓腔和高壓腔。對低壓腔和高壓腔抽真空,然后向高壓腔充入試驗氣體氧氣,用壓力傳感器測量低壓腔內(nèi)的壓力增量。當氧氣透過速度隨時間變化穩(wěn)定后,可確定試驗氣體由高壓腔透過試樣到低壓腔的氣體量與時間的函數(shù)關系。通過對試驗結(jié)果的計算,即可得到試樣的氧氣透過率和氧氣透過系數(shù)。JJF2181—20243圖2差壓法(壓力傳感器法)測量原理及典型結(jié)構示意圖5計量特性5.1氧氣透過率示值氧氣透過率示值的最大允許誤差為±20%。5.2氧氣透過率測量重復性氧氣透過率測量重復性應不大于5%。5.3測試腔溫度示值(如適用)測試腔溫度示值的最大允許誤差為±1.0℃。5.4測試腔溫度穩(wěn)定性(如適用)測試腔溫度穩(wěn)定性應不大于0.5℃。注:1當被校儀器的測試腔具有開放的溫度探測口時,開展5.3和5.4的校準。2當被校儀器具有2個及以上測試腔時,建議應至少對2個常用測試腔進行5.1~5.4的校準。3以上計量特性僅作參考,不做符合性評定。6校準條件6.1環(huán)境條件環(huán)境溫度:(23±2)℃;相對濕度:不大于85%。其他:無明顯影響校準結(jié)果的振動、電磁干擾等。6.2試驗氣體試驗用測試氣體和載氣應滿足儀器使用要求。6.3測量標準及其他設備6.3.1氧氣透過率標準膜氧氣透過率標準膜采用開孔鋁箔封裝薄膜材料制作而成,具有確定的氧氣透過率,專門用于氧氣透過率測試儀的校準,且可重復使用。氧氣透過率標準膜由3種規(guī)格組成,測量范圍滿足:<0.05cm3/(pkg·24h·0.1MPa)、(0.10~0.20)cm3/(pkg·424h·0.1MPa)和>0.25cm3/(pkg·24h·0.1MPa),氧氣透過率實際值的相對擴=6%(k=2)。測量范圍至少滿足(20~30)℃,最大允許誤差為±0.3℃。7校準項目和校準方法7.1外觀及工作正常性檢查7.1.1儀器應具有名稱、型號、編號、制造廠家等標識。7.1.2儀器外觀應不存在影響正常使用的機械損傷,各部件齊全,緊固件無松動。7.1.3儀器氣路應連接良好,氣路密封無泄漏。7.2氧氣透過率示值相對誤差7.2.1任選一張氧氣透過率標準膜,參照被校儀器的使用說明書和操作規(guī)范,按照氧氣透過率標準膜的標記方向,將其正確封裝在被校儀器的測試腔中。溫度設置為23℃,相對濕度設置為0%,測量狀態(tài)設置為“pkg”包裝模式,對被校儀器的氧氣透過率進行測量。每張氧氣透過率標準膜重復測量3次,計算平均值,然后按公式(1)計算氧氣透過率示值相對誤差。式中:δOTR—氧氣透過率示值相對誤差;OTRpkg—氧氣透過率(“pkg”包裝模式)測量平均值,cm3/(pkg·24h·0.1MPa);OTR0—氧氣透過率標準膜的實際值,cm3/(pkg·24h·0.1MPa)。如果被校氧氣透過率測試儀的測量狀態(tài)只能選擇“film”薄膜模式,則在此條件下對被校儀器的氧氣透過率進行測量。每張氧氣透過率標準膜重復測量3次,計算平均值,然后按公式(2)對測量結(jié)果進行換算。式中:=×S(2)式中:OTRfilm—氧氣透過率(“film”薄膜模式)測量平均值,cm3/(m2·24h·0.1MPa);S—被校儀器的有效測試面積,m2。 注:按公式(2)換算得到的OTRpkg,建議至少保留6位小數(shù)。最后,按公式(1)計算得到氧氣透過率示值相對誤差。7.2.2對所選擇的測試腔,依次完成3張氧氣透過率標準膜的測量,分別得到氧氣透過率示值相對誤差。7.2.3按照上述校準方法,依次對其他所選擇測試腔的氧氣透過率示值相對誤差進行校準。7.3氧氣透過率測量重復性57.3.1按7.2進行氧氣透過率示值相對誤差校準的過程中,每張氧氣透過率標準膜在所選擇的測試腔中重復測量3次,采用極差法按公式(3)計算測量重復性。式中:sOTR—氧氣透過率測量重復性,%;OTRmax—氧氣透過率(“pkg”或“film”模式)最大測量值,cm3/(pkg·24h·0.1MPa)或cm3/(m2·24h·0.1MPa);OTRmin—氧氣透過率(“pkg”或“film”模式)最小測量值,cm3/(pkg· 24h·0.1MPa)或cm3/(m2·24h·0.1MPa);OTR—氧氣透過率(“pkg”或“film”模式)測量平均值,cm3/(pkg·24h·0.1MPa)或cm3/(m2·24h·0.1MPa)。7.3.2對所選擇的測試腔,依次完成3張氧氣透過率標準膜的測量,分別得到氧氣透過率測量重復性。7.3.3按照上述校準方法,依次對其他所選擇測試腔的氧氣透過率測量重復性進行校準。7.4測試腔溫度示值誤差(如適用)按7.2進行氧氣透過率示值相對誤差校準的過程中,測試腔溫度設定為23℃,將溫度計探頭固定在被校儀器測試腔的溫度探測口中,待溫度穩(wěn)定后連續(xù)測量30min,每5min記錄一個溫度測量值,共得到6個溫度測量值,取平均值代入公式(4)進行計算,得到測試腔的溫度示值誤差。式中:Δt=t0-t式中:Δt—溫度示值誤差,℃;t0—溫度設定值,℃;t—溫度測量平均值,℃。按照上述校準方法,依次對其他所選擇的測試腔進行溫度示值誤差校準,得到被校測試腔的溫度示值誤差。7.5測試腔溫度穩(wěn)定性(如適用)按7.4進行測試腔溫度示值誤差校準的過程中,得到6個溫度測量值,按公式(5)進行計算,得到該測試腔的溫度穩(wěn)定性。式中:δt—式中:δt—溫度穩(wěn)定性;tmax—溫度測量的最大值,℃;tmin—溫度測量的最小值,℃。按照上述校準方法,依次計算得到其他所選擇測試腔的溫度穩(wěn)定性。68校準結(jié)果表達8.1校準記錄校準原始記錄推薦格式見附錄A。8.2校準結(jié)果的處理校準證書內(nèi)頁推薦格式見附錄B。校準證書應至少包括以下信息:a)標題:“校準證書”;b)實驗室名稱和地址;c)進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同);d)證書的唯一性標識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標識;e)客戶的名稱和地址;f)被校對象的描述和明確標識;g)進行校準的日期,如果與校準結(jié)果的有效性和應用有關時,應說明被校對象的接收日期;h)如果與校準結(jié)果的有效性和應用有關時,應對被校樣品的抽樣程序進行說明;i)校準所依據(jù)的技術規(guī)范的標識,包括名稱及代號;j)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明;k)校準環(huán)境的描述;l)校準結(jié)果及其測量不確定度的說明;m)對校準規(guī)范的偏離的說明;n)校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名、職務或等效標識;o)校準結(jié)果僅對被校對象有效的聲明;p)未經(jīng)實驗室書面批準,不得部分復制證書的聲明。9復校時間間隔建議復校時間間隔不超過12個月。由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的,因此,送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間間隔。附錄A7JJF2181—2024校準原始記錄(推薦7JJF2181—2024客戶名稱記錄編號證書編號溫度℃生產(chǎn)廠商型號規(guī)格出廠編號相對濕度%客戶地址校準依據(jù)校準地點使用的計量基(標)準裝置/主要儀器外觀檢查1氧氣透過率示值相對誤差、測量重復性:測試腔編號標準膜實際值0.1Mpa)測量值(pkg包裝模式)0.1Mpa)測量值(film薄膜模式)cm3/(m2●有效測試面積m2平均值cm3/(pkg●24h●0.1Mpa)示值相對誤差測量重復性1#2#3#1#2#3#2測試腔溫度示值誤差、溫度穩(wěn)定性(如適用):測試腔編號測試腔溫度測量值/℃平均值℃示值誤差℃溫度穩(wěn)定性℃123456結(jié)果的不確定度校準員校準日期 核驗員接收日期 說明根據(jù)客戶要求和校準規(guī)范的規(guī)定'通常情況下個月校準一次。JJF2181—20248附錄B校準證書內(nèi)頁(推薦)格式樣式B.1校準證書第2頁證書編號:××××××××-××××校準機構授權說明校準所依據(jù)/參照的技術文件(代號、名稱)校準環(huán)境條件及地點:溫度:℃地點:相對濕度:%其他:校準使用的計量基(標)準裝置(含標準物質(zhì))/主要儀器名稱測量范圍不確定度/準確度等級證書編號證書有效期至(YYYY-MM-DD)9B.2校準證書第3頁證書編號:××××××××-××××1外觀及工作正常性檢查:2氧氣透過率示值相對誤差及其不確定度:3氧氣透過率測量重復性:4測試腔溫度示值誤差(如適用):5測試腔溫度穩(wěn)定性(如適用):—以下空白—說明:根據(jù)客戶要求和校準規(guī)范的規(guī)定,通常情況下個月校準一次。聲明:1我院僅對加蓋“中國計量科學研究院校準專用章”的完整證書負責。2本證書的校準結(jié)果僅對本次所校準的計量器具有效。校準員:核驗員:JJF2181—202410附錄C測量不確定度評定示例依據(jù)JJF1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》的要求,對氧氣透過率測試儀的氧氣透過率示值相對誤差的不確定度進行評定。在此,以一臺差壓法測量原理的氧氣透過率測試儀為例進行不確定度分析。C.1建立測量模型利用氧氣透過率標準膜對該臺氧氣透過率測試儀示值相對誤差進行校準,可建立如下測量模型:δOTR=×100%(C.1)式中:δOTR—氧氣透過率示值相對誤差;OTRpkg—氧氣透過率(“pkg”包裝模式)測量平均值,cm3/(pkg·24h·0.1MPa);OTR0—氧氣透過率標準膜的實際值,cm3/(pkg·24h·0.1MPa)。根據(jù)建立的測量模型,可得各輸入量的靈敏系數(shù)如下:(C.2)各不確定度分量互不相關時,根據(jù)不確定度傳播律計算公式,可得氧氣透過率示值對誤差的擴展不確定度。計算公式分別如下:相對誤差的合成標準不確定度。在此,取包含因子k=對誤差的擴展不確定度。計算公式分別如下:C.2不確定度來源U=2uc(δOTR)(k=2)(C.3)根據(jù)上述測量模型,可知氧氣透過率示值相對誤差的測量不確定度來源主要包括以下幾方面:1)氧氣透過率標準膜引入的標準不確定度u1該項不確定度主要來自氧氣透過率標準膜本身,一般可從上一級證書中得到。2)氧氣透過率測量平均值引入的標準不確定度u2采用氧氣透

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