T-CSTM 00532-2023 黏膠基碳纖維中 鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

Determinationofpotassium,sodium,calcium,magnesium,ironandzincinrayon-baseInductivelycoupledplasmaatomicopticalspectro2023-07-21發(fā)布2023-請注意本文件的某些內(nèi)容有可能涉及專利。本文件的發(fā)布本文件由中國材料與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化委員會航空本文件由中國材料與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化委員會航空材料標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域委員會（CSTM/FC51黏膠基碳纖維中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警告：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的元素含量的試劑、儀器和設(shè)備、試驗(yàn)步驟、精密度及鉀鈉鈣鎂鐵鋅GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和25.1試劑均為優(yōu)級純，所用水符合GB/T6682—2008規(guī)定的二級水標(biāo)準(zhǔn)。5.6鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1000μg/mL稱取已在500℃灼燒30min的高純氯化鉀（99.99%1.9103±5.7鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1000μg/mL稱取已在500℃灼燒30min的高純氯化鈉（99.99%2.5435±0.0002）g于250mL燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)入塑料瓶中g(shù)于250mL燒杯中，加水50mL，蓋上表面皿，沿杯壁緩緩加入鹽酸溶液（5.5）25.9鎂標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1000μg/mL稱取高純金屬鎂（99.99%1.0000±0.0002）g于250mL燒杯中，蓋上表面皿，沿杯壁緩緩加入鹽酸溶液（5.5）20mL，加熱溶解完全后，冷至室溫，用水沖洗表面皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)入塑料5.10鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1000μg/mL稱取已在110℃干燥1h的高純?nèi)趸F（99.99%1.4286±0.0002）g于250mL燒杯中，蓋上表面皿，加入鹽酸溶液（5.5）40mL，加熱溶解完全后，冷至室溫，用水沖洗表面皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)入塑料瓶中5.11鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1000μg/mL稱取高純鋅（99.99%1.0000±0.0002）g于250m蓋上表面皿，沿杯壁緩緩加入鹽酸溶液（5.5）20mL，加熱溶解完全后，冷至室溫，用水沖洗表面皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)入塑料瓶中6.2馬弗爐：帶程序控溫設(shè)備，爐膛具有足夠的恒溫區(qū)、能保持溫度為(550±16.9所用器皿用體積比為（1+1）的硝酸浸泡一晝夜3黏膠基碳纖維樣品，在碳纖維端頭200mm后取樣，長度小稱取2g～3g（精確到0.0001g）試樣于50mL石英燒杯中，將石英燒杯置于馬弗爐中，關(guān)上爐門并使升溫至（550±10)℃,在此溫度下保持至試樣灰化完全，冷卻至室溫后取出。7.4.1鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅混合鈣、鎂濃度為50.0μg/mL、含鐵、鉀鎂鈉鐵鈣鋅7.4.2鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅混合系列標(biāo)準(zhǔn)工也可根據(jù)所測樣品中各微量元素的含量選擇混合標(biāo)準(zhǔn)可根據(jù)儀器說明書，通過試驗(yàn)確定具體的工作參數(shù)。各元素波長推薦值4在7.5.1確定的儀器工作條件下，分別測定系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中各元素的譜線強(qiáng)度值，以測定元素7.5.3試樣中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵按7.5.1確定的儀器工作條件，依次測定空白溶液（7.3）及試樣溶液（7.2）黏膠基碳纖維樣品中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(μg/g）按公式（1）計(jì)算：…………（1）X——被測元素的含量，單位為微克每克(μg/g）；C0——空白溶液中相應(yīng)元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(）；f——稀釋倍數(shù)；精密度數(shù)據(jù)是在五個實(shí)驗(yàn)室對五個黏膠基碳纖維樣品中多元素的五個水平進(jìn)行共同試驗(yàn)的基礎(chǔ)上據(jù)GB/T