疑似毒品中氯胺酮檢驗(yàn)

GB/TXXXXX—XXXX

疑似毒品中氯胺酮檢驗(yàn)

1范圍

本文件規(guī)定了氯胺酮的氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）、液相色譜-質(zhì)譜（LC-MS）、液相色譜（LC）定

性檢驗(yàn)方法和氣相色譜（GC）、液相色譜（LC）定量檢驗(yàn)方法。

本文件適用于疑似毒品中氯胺酮的定性分析和定量分析。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T27418測(cè)量不確定度評(píng)定和表示

GA/T122毒物分析名詞術(shù)語(yǔ)

3術(shù)語(yǔ)和定義

GA/T122界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

4原理

對(duì)疑似毒品中的氯胺酮（氯胺酮基本信息參見(jiàn)附錄A）進(jìn)行提取。采用氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)，以

保留時(shí)間、質(zhì)譜特征離子和離子豐度比作為定性判斷依據(jù)；采用液相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)，以保留時(shí)間、

質(zhì)譜特征離子對(duì)和離子對(duì)豐度比作為定性判斷依據(jù)；采用液相色譜法檢測(cè)，以保留時(shí)間作為定性判斷依

據(jù)；采用氣相色譜法檢測(cè)，以色譜峰面積作為定量依據(jù)，用外標(biāo)單點(diǎn)法進(jìn)行定量分析；采用液相色譜法

檢測(cè)，以色譜峰面積作為定量依據(jù)，用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析。

5試劑、儀器和材料

5.1試劑

5.1.1GC、GC-MS分析用試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中使用的試劑均為分析純。

5.1.1.1甲醇（CH3OH）：色譜純。

5.1.1.2正己烷（C6H14）：色譜純。

5.1.1.3碳酸鈉（Na2CO3）。

5.1.1.4無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）。

5.1.1.520%碳酸鈉水溶液：稱(chēng)取碳酸鈉20g，用去離子水溶解并定容至100mL，混勻，即可使用。

5.1.1.6標(biāo)準(zhǔn)溶液：

a）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液：氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液；

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b）標(biāo)準(zhǔn)工作溶液按實(shí)驗(yàn)需求分為以下五類(lèi)：

——?dú)庀喽ㄐ杂脴?biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液適量，用甲醇稀釋?zhuān)渲瞥?/p>

0.1mg/mL的氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。0℃~4℃冷藏保存，有效期3個(gè)月。也可根據(jù)實(shí)際情

況配制實(shí)驗(yàn)中所用其他濃度的定性用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；

——?dú)庀喽ㄐ再|(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液適量，用甲醇稀釋?zhuān)渲瞥?/p>

0.005mg/mL的氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。0℃~4℃冷藏保存，有效期1個(gè)月；

——?dú)庀嗤鈽?biāo)單點(diǎn)法定量用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液適量，用甲醇稀釋?zhuān)?/p>

配制成0.1mg/mL的氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。0℃~4℃冷藏保存，有效期3個(gè)月；

5.1.2LC、LC-MS分析用試劑

實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的一級(jí)水。除非另有說(shuō)明，在分析中使用的試劑均為色譜純。

5.1.2.1甲醇。

5.1.2.2甲酸。

5.1.2.3乙腈（CH3CN）：色譜純。

5.1.2.4三乙胺（C6H15N）：色譜純。

5.1.2.5濃磷酸（H3PO4）：色譜純，含量≥85%。

5.1.2.60.2%甲酸水溶液（以配制1000mL為例）：量取2mL甲酸，加入水稀釋并定容至1000mL，混

勻后0.22μm水系濾膜過(guò)濾，超聲波清洗器超聲，靜置后即可使用。

5.1.2.7磷酸-三乙胺緩沖液（以配制1000mL為例）：量取4.12mL濃磷酸，加入200mL水稀釋?zhuān)涣咳?/p>

5.56mL三乙胺，滴入上述磷酸溶液中；用水稀釋并定容至1000mL，混勻后0.22μm水系濾膜

過(guò)濾，超聲波清洗器超聲，靜置后即可使用。

5.1.2.8標(biāo)準(zhǔn)溶液：

a）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液：氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液；

b）標(biāo)準(zhǔn)工作溶液按實(shí)驗(yàn)需求分為以下四類(lèi)：

——液質(zhì)定性質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液適量，用甲醇稀釋?zhuān)渲瞥?/p>

1ng/mL的氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。0℃~4℃冷藏保存，有效期7天；也可根據(jù)實(shí)際情況配

制實(shí)驗(yàn)中所用其他濃度的定性用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；

——液相定性用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液適量，用甲醇稀釋?zhuān)渲瞥?/p>

0.1mg/mL的氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。0℃~4℃冷藏保存，有效期3個(gè)月。也可根據(jù)實(shí)際情

況配制實(shí)驗(yàn)中所用其他濃度的定性用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；

——液相定性質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液適量，用甲醇稀釋?zhuān)渲瞥?/p>

0.002mg/mL的氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。0℃~4℃冷藏保存，有效期1個(gè)月；

——外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液適量，用甲醇配制

成濃度為0.01mg/mL~0.5mg/mL范圍的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，至少配制5個(gè)濃度；

5.2儀器和材料

5.2.1GC、GC-MS分析用儀器和材料

GC、GC-MS用儀器和材料包括：

a）氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）；

b）氣相色譜-質(zhì)譜儀：配有電子轟擊源（EI）；

c）離心機(jī)；

d）電子天平：定性檢驗(yàn)實(shí)際分度值d小于或等于0.1mg，定量檢驗(yàn)實(shí)際分度值d小于或等于0.01mg；

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e）渦旋振蕩器；

f）移液器或移液管；

g）容量瓶；

h）具蓋離心管；

i）有機(jī)系濾膜：0.22μm。

5.2.2LC、LC-MS分析用儀器和材料

LC、LC-MS用材料設(shè)備包括：

a）液相色譜儀（LC）：配有二極管陣列（DAD）或紫外檢測(cè)器（UV）；

b）液相色譜-質(zhì)譜儀（LC-MS）：配電噴霧離子源；

c）離心機(jī)；

d）電子天平：實(shí)際分度值d小于或等于0.01mg；

e）渦旋振蕩器；

f）移液器或移液管；

g）容量瓶；

h）具蓋離心管；

i）有機(jī)系和水系濾膜：0.22μm；

j）超聲波清洗器。

6定性分析

6.1GC-MS定性分析

6.1.1樣品制備

6.1.1.1固體樣品制備

樣品經(jīng)均質(zhì)化后，根據(jù)實(shí)際需求，稱(chēng)取10mg~100mg于具蓋離心管中，加入10mL甲醇，密封并振

蕩10min，以不低于4000r/min離心5min，取上清液作為樣品溶液，供GC-MS。

6.1.1.2液體樣品制備

樣品經(jīng)均質(zhì)化后，吸取10μL~200μL于具蓋離心管中，加入1mL20%碳酸鈉水溶液和2mL正己烷，振

蕩5min，5000r/min離心5min分層。吸取上層有機(jī)相1mL，加入適量無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾膜后，濾液作

為樣品溶液，供GC-MS分析。

6.1.2氣相色譜-質(zhì)譜儀參考條件

以下為參考條件，可根據(jù)不同品牌儀器和不同樣品等實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整：

方法一

a）色譜柱類(lèi)型：DB-5MS石英玻璃毛細(xì)柱（5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷）或其他等效柱；

b）色譜柱參數(shù)：30m×0.25mm×0.25μm；

c）色譜柱溫程：初始溫度60oC，以15oC/min升溫至280oC，保持15min；

d）進(jìn)樣口溫度：280℃；

e）分流比：20:1；

f）載氣：高純氦氣(He)；

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g）柱流量（恒流）：1.0mL/min；

h）離子源：EI；

i）傳輸線溫度：250oC；

j）離子源溫度：230oC；

k）倍增器電壓：參考調(diào)諧狀況；

l）采集方式：全掃描(Scan)；

m）質(zhì)量范圍：40amu～500amu；

n）溶劑切割：3min。

方法二

a）色譜柱：DB-5MS毛細(xì)管柱（5%苯基和95%甲基聚硅氧烷）或DB-35MS毛細(xì)管柱（35%苯基

和65%甲基聚硅氧烷）或其他等效柱；

b）色譜柱參數(shù)：30m×0.25mm×0.25μm；

c）色譜柱溫程：初始溫度140℃，以20oC/min升溫至300oC，保持4min；

d）進(jìn)樣口溫度：280℃；

e）分流比為40:1

f）載氣：高純氦氣（He）；

g）柱流量（恒流）：1.0mL/min；

h）離子源：EI；

i）四級(jí)桿溫度：150℃；

j）離子源溫度：230℃；

k）倍增器電壓：參考調(diào)諧狀況；

l）采集方式：全掃描(Scan)；

m）質(zhì)量范圍：40amu～500amu；

n）溶劑切割：3min。

6.2LC-MS、LC定性分析

6.2.1樣品制備

6.2.1.1固體樣品制備

樣品經(jīng)均質(zhì)化后，稱(chēng)取5mg~50mg于具蓋離心管中，加入10mL甲醇，密封并振蕩5min，以不低于

4000r/min離心5min，取上清液，過(guò)濾膜后作為樣品溶液，供LC分析。以初始流動(dòng)相稀釋合適倍數(shù)，供

LC-MS分析。

6.2.1.2液體樣品制備

樣品經(jīng)均質(zhì)化后，根據(jù)實(shí)際需求，吸取10μL~200μL于具蓋離心管中，加入2mL甲醇，超聲溶解，

渦旋混勻，過(guò)濾膜后作為樣品溶液，供LC分析。以初始流動(dòng)相稀釋合適倍數(shù)，供LC-MS分析。

6.2.2儀器分析

6.2.2.1液相色譜-質(zhì)譜儀參考條件

以下為參考條件，可根據(jù)不同品牌儀器和不同樣品等實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整：

a）色譜柱：poroshell120C18（3.0×50mm，2.7μm）或其他等效柱；

b）流動(dòng)相：A：0.2%甲酸水溶液，B：甲醇；

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c）流速：0.3mL/min；

d）梯度程序：見(jiàn)表1；

表1梯度洗脫程序

時(shí)間

AB

min

020%80%

326%74%

760%40%

1077%23%

10.0195%5%

10.595%5%

e）進(jìn)樣體積：2μL

f）離子源：電噴霧離子源；

g）掃描方式：正離子模式；

h）毛細(xì)管電壓：4000V；

i）干燥氣：10mL/min；

j）干燥氣溫度：350℃；

k）霧化氣：25psi；

l）后處理時(shí)間（平衡時(shí)間）：3.5min；

m）后處理流速：0.4mL/min。

6.2.2.2液相色譜參考條件

以下為參考條件，可根據(jù)不同品牌儀器和不同樣品等實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整：

a）色譜柱：C18色譜柱（150×4.6mm，5μm）或其他等效柱；

b）柱溫：35℃；

c）流動(dòng)相：A：乙腈，B：磷酸-三乙胺緩沖溶液；

d）流速：1.0mL/min；

e）進(jìn)樣體積：5μL；

f）檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm；

g）洗脫程序：根據(jù)樣品情況選擇等度洗脫或梯度洗脫；

等度洗脫（適用于純度較高的晶體樣品）：16%A+84%B，分析時(shí)間8min；

梯度洗脫（適用于成分較為復(fù)雜的樣品）：洗脫程序參考表2。

表2梯度洗脫程序

時(shí)間

AB

min

0.016%84%

7.016%84%

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7.280%20%

9.080%20%

9.216%84%

12.016%84%

7定量分析

7.1GC外標(biāo)單點(diǎn)法

7.1.1含量范圍預(yù)分析

固體樣品經(jīng)均質(zhì)化后，根據(jù)實(shí)際需求，稱(chēng)取10mg~100mg樣品置于具蓋離心管中，加入10mL甲

醇，密封并振蕩5min，以不低于4000r/min離心5min，上清液過(guò)濾膜后作為樣品溶液，供GC分析。

或根據(jù)實(shí)際需要，將上清液用甲醇稀釋?zhuān)♂屢鹤鳛闃悠啡芤海〨C分析。采用外標(biāo)單點(diǎn)法定量用標(biāo)

準(zhǔn)工作溶液作為定量參照。

按照公式（1）計(jì)算樣品中目標(biāo)物的預(yù)分析含量。

C02AV1V+V

=3100%…………（1）

AVm

02

式中：

w—樣品中氯胺酮的含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）；

C0—標(biāo)準(zhǔn)工作液中氯胺酮的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；

A—樣品溶液中氯胺酮的色譜峰面積值；

V1—樣品溶液初次定容體積，單位為毫升（mL）；

V3—將V2稀釋時(shí)加入甲醇的體積，單位為毫升（mL）；

A0—標(biāo)準(zhǔn)工作液中氯胺酮的色譜峰面積值；

V2—從V1中移取樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；

m—用于測(cè)定的樣品的稱(chēng)量質(zhì)量，單位為毫克（mg）。

7.1.2準(zhǔn)確定量

7.1.2.1稱(chēng)量重量的計(jì)算

根據(jù)預(yù)分析中氯胺酮含量測(cè)定結(jié)果，選擇合適的定容體積、稀釋倍數(shù)（樣品提取操作參數(shù)選擇參見(jiàn)

附錄B），并按照公式（2）計(jì)算出樣品稱(chēng)量質(zhì)量（m），使樣品溶液中目標(biāo)物的濃度在所用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

濃度的（100±30）%范圍內(nèi)。

CVD

m0………（2）

式中：

m—準(zhǔn)確定量時(shí)樣品的稱(chēng)量質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

C0—標(biāo)準(zhǔn)工作液中氯胺酮的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；

V—初次定容體積，單位為毫升（mL）；

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D—稀釋倍數(shù)；

w—樣品中氯胺酮的預(yù)分析含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）。

7.1.2.2樣品提取

根據(jù)7.1.2.1計(jì)算結(jié)果，平行稱(chēng)取樣品2份于具蓋離心管中（當(dāng)需要對(duì)定量結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)定時(shí)，

至少平行稱(chēng)取6份）。根據(jù)預(yù)分析含量范圍，加入相應(yīng)初次定容體積的甲醇，密封并振蕩5min，以不低于

4000r/min離心5min，取上清液作為樣品溶液，供GC分析；當(dāng)樣品溶液需要稀釋時(shí)，按照稀釋倍數(shù)進(jìn)行

稀釋定容，稀釋液作為樣品溶液，供GC分析。

7.1.2.3氣相色譜儀參考條件

以下為參考條件，可根據(jù)不同品牌儀器和不同樣品等實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整：

a）色譜柱型號(hào)：DB-5石英玻璃毛細(xì)柱（5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷，30m×0.25mm×0.25μm）或

其他等效柱；

b）色譜柱溫程：初始溫度100oC，以15oC/min升溫至280oC，保持3min；

c）進(jìn)樣口溫度：280℃；

d）分流比：20:1；

e）載氣：高純氮?dú)?N2)；

f）柱流速（恒流）：1mL/min；

g）檢測(cè)器溫度：300℃；

h）燃燒氣：氫氣（H2）；

i）燃燒氣流速：按儀器默認(rèn)值；

j）助燃?xì)猓嚎諝猓?/p>

k）助燃?xì)饬魉伲喊磧x器默認(rèn)值。

7.1.2.4進(jìn)樣

分別吸取樣品空白（甲醇）、樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液空白（甲醇）和外標(biāo)單點(diǎn)法定量用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，

按7.1.2.3條件進(jìn)樣分析。當(dāng)稱(chēng)取2份樣品時(shí)，每份樣品進(jìn)樣2~3針。

7.1.2.5含量計(jì)算

按照公式（1）計(jì)算樣品中氯胺酮含量。

7.2LC外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法

7.2.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制

采用5.1.2.8中配制的外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及標(biāo)準(zhǔn)溶液空白（甲醇）繪制線性范圍為

0.01mg/mL～0.5mg/mL的氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，以氯胺酮系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積

為縱坐標(biāo)，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程，其線性相關(guān)系數(shù)r應(yīng)大于0.998。

7.2.2樣品制備

7.2.2.1固體樣品制備

樣品經(jīng)均質(zhì)化后，稱(chēng)取25mg（精確至0.01mg）于具蓋離心管中，加入10mL甲醇，超聲溶解，渦

旋混勻。取適量樣品溶液，按樣品溶液:甲醇=1:4（V/V）的比例進(jìn)行稀釋?zhuān)靹颉V膜過(guò)濾，濾液作為

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樣品溶液，供LC分析。

7.2.2.2液體樣品制備

樣品經(jīng)均質(zhì)化后，吸取25μL于具蓋離心管中，稱(chēng)量其質(zhì)量（精確至0.01mg），加入10mL甲醇，

超聲溶解，渦旋混勻。取適量樣品溶液，按樣品溶液:甲醇=1:4（V/V）的比例進(jìn)行稀釋?zhuān)靹?、濾膜過(guò)

濾，濾液作為樣品溶液，供LC分析。如果樣品中目標(biāo)物濃度過(guò)低，可吸取500μL樣品，稱(chēng)量其質(zhì)量（精

確至0.01mg），并加入9.5mL甲醇溶解，其他處理過(guò)程相同。

7.2.3液相色譜儀參考條件

同6.2.2.2。

7.2.4進(jìn)樣

分別吸取樣品空白（甲醇）、樣品溶液，按7.2.3方法條件進(jìn)樣分析，每份樣品平行進(jìn)樣2~3針。

7.2.5含量計(jì)算

7.2.5.1外標(biāo)曲線法含量計(jì)算

以外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)物的峰面積值為縱坐標(biāo)、外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量用標(biāo)

準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)物的濃度為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得到線性方程。根據(jù)樣品溶液中目標(biāo)物的峰面積值，

按公式（3）計(jì)算出樣品中目標(biāo)物的百分含量。

(Yb)50

100%……（3）

am

式中：

ω—樣品中目標(biāo)物的百分含量，用百分比（%）表示；

Y—樣品溶液中目標(biāo)物峰面積值的平均值；

b—線性方程的截距；

50—樣品溶解稀釋體積；單位為毫升（mL）；

a—線性方程的斜率;

m—樣品的稱(chēng)量重量，單位為毫克（mg）。

7.3鹽型化合物含量計(jì)算

當(dāng)樣品中氯胺酮含量以鹽型表示時(shí)，按式（4）計(jì)算：

M鹽

鹽=……（4）

M

式中：

ω鹽——樣品中目標(biāo)物鹽型的質(zhì)量百分含量，用百分比（%）表示；

ω—樣品中目標(biāo)物的百分含量，用百分比（%）表示；

M——目標(biāo)物原體的相對(duì)分子質(zhì)量；

M鹽——目標(biāo)物鹽型的相對(duì)分子質(zhì)量，按含1分子堿的化學(xué)式計(jì)。

8結(jié)果評(píng)價(jià)

8.1定性結(jié)果評(píng)價(jià)

9

GB/TXXXXX—XXXX

8.1.1GC-MS、LC定性結(jié)果評(píng)價(jià)

陽(yáng)性結(jié)果評(píng)價(jià)：將樣品與氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的色譜圖和質(zhì)譜圖進(jìn)行比對(duì)，同時(shí)滿(mǎn)足如下兩個(gè)條件時(shí)，

判定為樣品中檢出目標(biāo)物。

a）在相同條件下進(jìn)行GC-MS測(cè)定時(shí)，樣品溶液中目標(biāo)物與濃度接近的定性用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中的

目標(biāo)物相比，色譜峰保留時(shí)間一致（相對(duì)誤差在±1%之內(nèi)）、質(zhì)譜特征離子（不少于三個(gè)）一

致，且各離子豐度比相對(duì)偏差不超過(guò)表3規(guī)定的范圍，樣品空白無(wú)干擾。氯胺酮?dú)庀嗌V圖、

質(zhì)譜圖及特征離子參見(jiàn)附錄C和附錄D。

b）在相同條件下進(jìn)行LC測(cè)定時(shí)，樣品溶液中目標(biāo)物與濃度接近的定性用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中的目標(biāo)

物相比，色譜峰保留時(shí)間一致（相對(duì)誤差在±2%之內(nèi)）。

表3離子豐度比的最大允許偏差范圍

離子豐度比＞50%＞20%～50%＞10%～20%≤10%

最大允許相對(duì)偏差±10%±15%±20%±50%

陰性結(jié)果評(píng)價(jià)：將樣品與氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的色譜圖和質(zhì)譜圖進(jìn)行比對(duì)，滿(mǎn)足如下條件之一時(shí)，判定

為樣品中未檢出目標(biāo)物。

a）在相同條件下進(jìn)行GC-MS測(cè)定時(shí)，扣除背景后，10.0mg/mL樣品溶液中未出現(xiàn)與定性質(zhì)控標(biāo)

準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)物一致的特征離子，標(biāo)準(zhǔn)溶液空白無(wú)干擾，可判斷樣品中未檢出目標(biāo)物。

b）在相同條件下進(jìn)行LC測(cè)定時(shí)，10.0mg/mL樣品溶液中未出現(xiàn)與定性質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)

物保留時(shí)間一致的色譜峰，標(biāo)準(zhǔn)溶液空白無(wú)干擾，可判斷樣品中未檢出目標(biāo)物。

8.1.2LC-MS定性結(jié)果評(píng)價(jià)

陽(yáng)性結(jié)果評(píng)價(jià)：在相同條件下進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)，樣品溶液中目標(biāo)物與濃度接近的定性用標(biāo)準(zhǔn)工作溶

液中的目標(biāo)物相比，色譜峰保留時(shí)間相對(duì)誤差在±2.5%以?xún)?nèi)，定性離子對(duì)（至少兩對(duì)）與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作

溶液一致，且離子對(duì)豐度比相對(duì)偏差不超過(guò)表4規(guī)定的范圍，樣品空白無(wú)干擾，則可判斷檢材樣品中檢

出目標(biāo)物。氯胺酮液相色譜圖、MRM色譜圖參見(jiàn)附錄E。

表4離子豐度比的最大允許偏差范圍

離子對(duì)豐度比＞50%＞20%~50%＞10%~20%≤10%

最大允許相對(duì)偏差±20%±25%±30%±50%

陰性結(jié)果評(píng)價(jià)：扣除背景后，樣品溶液中未檢出目標(biāo)物特征離子對(duì)，定性質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中檢出

目標(biāo)物特征離子對(duì)，標(biāo)準(zhǔn)溶液空白無(wú)干擾，則可判斷樣品中未檢出目標(biāo)物。

8.2定量結(jié)果評(píng)價(jià)

8.2.1相對(duì)相差檢驗(yàn)

平行稱(chēng)取或移取2份樣品時(shí)，測(cè)定數(shù)據(jù)按照公式（5）計(jì)算相對(duì)相差（RD）。

-

RD=12100%…………………（5）

式中：

RD—相對(duì)相差，用百分比（%）表示；

ω1、ω2—兩份樣品平行定量測(cè)定的含量數(shù)值；

—兩份樣品平行定量測(cè)定的含量平均值；

10

GB/TXXXXX—XXXX

當(dāng)RD小于等于10%時(shí)，數(shù)據(jù)有效；當(dāng)RD大于10%時(shí)，需要重新檢驗(yàn)。

8.2.2異常值檢驗(yàn)

平行稱(chēng)取或移取6份樣品時(shí)，測(cè)定數(shù)據(jù)按照公式（6）進(jìn)行Grubbs可疑值判別。

i0-

G=i…………（6）

s

式中：

ωi—可疑值；

ω0—6個(gè)（5個(gè)）數(shù)據(jù)的平均值；

s—6個(gè)（5個(gè)）數(shù)據(jù)的單次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)差；

Gi—Grubbs統(tǒng)計(jì)值。

當(dāng)測(cè)定次數(shù)n=6時(shí)，G6（95）=1.822；當(dāng)測(cè)定次數(shù)n=5時(shí)，G5（95）=1.672。

Gi小于Gn（95）時(shí)，數(shù)據(jù)有效，Gi大于等于Gn（95）時(shí)，應(yīng)剔除該數(shù)據(jù)，但只能剔除1個(gè)數(shù)據(jù)，否則本次

測(cè)定無(wú)效，需要重新檢驗(yàn)。

8.2.3含量結(jié)果計(jì)算

平行稱(chēng)取或移取2份樣品時(shí)，以2份樣品含量測(cè)定的平均值作為定量結(jié)果；

平行稱(chēng)取或移取6份樣品時(shí)，以6份（5份）樣品含量測(cè)定的平均值作為定量結(jié)果。

8.2.3結(jié)果表述

陽(yáng)性結(jié)果應(yīng)表述為：從樣品中檢出氯胺酮成分，其中氯胺酮含量為……。含量用百分比表示。

陰性結(jié)果表述為：從樣品中未檢出氯胺酮成分。

8.4測(cè)量不確定度的評(píng)定與表述

如需提供測(cè)量不確定度，測(cè)定結(jié)果的不確定度評(píng)定與表述按GB/T27418執(zhí)行。

11

GB/TXXXXX—XXXX

附錄A

（資料性）

氯胺酮基本信息

氯胺酮的相關(guān)信息見(jiàn)表A.1。

表A.1氯胺酮相關(guān)信息

中文名稱(chēng)英文名稱(chēng)化學(xué)式結(jié)構(gòu)式CAS號(hào)

Cl

O

氯胺酮ketamineC13H16ClNO6740-88-1

NH

CH3

12

GB/TXXXXX—XXXX

附錄B

（資料性）

外標(biāo)法樣品提取操作參數(shù)

外標(biāo)單點(diǎn)法樣品提取操作參數(shù)選擇見(jiàn)表B.1。

表B.1外標(biāo)單點(diǎn)法樣品提取操作參數(shù)

初次定容體積標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度

預(yù)分析含量稀釋倍數(shù)

mLmg/mL

50%～100%20210.1

30%～50%20110.1

10%～30%10110.1

5%～10%30--0.1

2%～5%20--0.1

1%～2%10--0.1

0.1%～1%10--0.01

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附錄C

（資料性）

氯胺酮?dú)庀嗌V、氣相色譜-質(zhì)譜相關(guān)譜圖

氯胺酮、羥亞胺的色譜圖及質(zhì)譜圖見(jiàn)圖C.1~C.3。

(x1,000,000)

7.5

7.0

6.5

5.316

6.0

5.5

5.0

4.54.650

4.0

3.5

3.0

2.5

2.0

1.5

1.0

0.5

2.03.04.05.06.07.08.09.010.011.0

說(shuō)明：

1——羥亞胺（4.650min）；

2——氯胺酮（5.316,min）。

圖C.1氯胺酮和羥亞胺氣相色譜-質(zhì)譜總離子流圖

180

100

Cl

O

50

NH

209

152

30138

145166

27102115174

42125132237

515563677589194

0

2030405060708090100110120130140150160170180190200210220230240250

(mainlib)Cyclohexanone,2-(2-chlorophenyl)-2-(methylamino)-,(?-

圖C.2氯胺酮參考EI質(zhì)譜圖

14

GB/TXXXXX—XXXX

(x10,000)

1.00

152

0.75

0.50

154

0.25138

102180

42557589125174196

0.00237

50100150200250

圖C.3羥亞胺參考EI質(zhì)譜圖

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GB/TXXXXX—XXXX

附錄D

（資料性）