浙江鴨2025版高考化學一輪復習專題十第三單元重要物質(zhì)的制備與合成夯基提能作業(yè)

PAGEPAGE1第三單元重要物質(zhì)的制備與合成1.(2024浙江11月選考,31,10分)某愛好小組用鍍鋅鐵皮按下列流程制備七水合硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)。相關信息如下:①金屬離子形成氫氧化物沉淀的相關pH范圍。金屬離子pH起先沉淀完全沉淀Fe3+1.52.8Fe2+5.58.3Zn2+5.48.2②ZnSO4的溶解度(物質(zhì)在100g水中溶解的質(zhì)量)隨溫度變更曲線。請回答:(1)①鍍鋅鐵皮上的油污可用Na2CO3溶液去除,理由是。

②步驟Ⅰ,可用于推斷鍍鋅層完全反應的試驗現(xiàn)象是。

(2)步驟Ⅱ,須加入過量H2O2,理由是。

(3)步驟Ⅲ,合適的pH范圍是。

(4)步驟Ⅳ,須要用到下列全部操作:a.蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜,停止加熱;b.在60℃蒸發(fā)溶劑;c.冷卻至室溫;d.在100℃蒸發(fā)溶劑;e.過濾。請給出上述操作的正確依次(操作可重復運用)。

(5)步驟Ⅴ,某同學采納不同降溫方式進行冷卻結(jié)晶,測得ZnSO4·7H2O晶體顆粒大小分布如圖1所示。依據(jù)該試驗結(jié)果,為了得到顆粒大小相對均一的較大晶粒,宜選擇方式進行冷卻結(jié)晶。

A.快速降溫B.緩慢降溫C.變速降溫圖1(6)ZnSO4·7H2O產(chǎn)品的純度可用配位滴定法測定。①下列關于滴定分析,正確的是。

圖2圖3A.圖2中,應將凡士林涂在旋塞的a端和旋塞套內(nèi)的c端B.滴定前,錐形瓶和滴定管均須用標準溶液潤洗C.將標準溶液裝入滴定管時,應借助燒杯或漏斗等玻璃儀器轉(zhuǎn)移D.滴定時,通常用左手限制旋塞滴加溶液,右手搖動錐形瓶,使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)E.滴定前滴定管尖嘴內(nèi)無氣泡,滴定后尖嘴內(nèi)有氣泡,則測得的體積比實際消耗的?、趫D3中顯示滴定終點時的讀數(shù)是mL。

答案(1)①Na2CO3水解,溶液呈堿性,促使油脂水解②產(chǎn)生氣泡的速率顯著變慢(2)使Fe2+盡可能轉(zhuǎn)化為Fe3+,H2O2易分解(Fe3+催化加速分解)(3)2.8~5.4(4)dabace(5)C(6)①ADE②20.60解析(1)①碳酸鈉溶液水解呈堿性,促進油污水解為可溶性物質(zhì)而被除去。②鋅鐵原電池反應放出氫氣,鍍鋅層完全反應,反應速率會突然減小。(2)H2O2可以在酸性環(huán)境下將Fe2+氧化為Fe3+,且Fe3+催化加速H2O2分解;所以過量是為了確保Fe2+完全轉(zhuǎn)化為Fe3+,利于后續(xù)分別除去。(3)依據(jù)沉淀pH表,須要確保Fe3+完全沉淀,Zn2+沒有沉淀,合適的pH范圍是2.8~5.4(4)題目要求用到全部操作,所以須要從100℃起先蒸發(fā)溶劑加快蒸發(fā)速度,為了確保蒸發(fā)至飽和,須要出現(xiàn)晶膜,那么接下來在60℃蒸發(fā)溶劑,接著至飽和,然后通過冷卻結(jié)晶的方法使ZnSO4·7H2O因溶解度低而析出,然后過濾,得到粗晶體。(5)由圖像可以得知,宜選擇變速降溫方式進行冷卻結(jié)晶。(6)①A項,酸式滴定管涂凡士林:把酸式滴定管旋塞芯取出,將旋塞芯和旋塞槽內(nèi)擦干,然后分別在旋塞的大頭表面上和旋塞槽小口內(nèi)壁沿圓周勻稱地涂一層薄薄的凡士林,然后把旋塞芯插入塞槽內(nèi),向同一方向旋轉(zhuǎn)使油膜在旋塞內(nèi)勻稱透亮,且旋塞轉(zhuǎn)動敏捷。B項,滴定管既需清洗干凈,又須要潤洗,錐形瓶只需清洗干凈,不能潤洗。C項,標準溶液轉(zhuǎn)移至滴定管時,肯定要用試劑瓶干脆倒入,絕不行以借助其他儀器(如滴管、漏斗、燒杯等)完成。D項,滴定操作時,左手限制活塞滴加溶液,右手持錐形瓶,沿同一方向作圓周運動。E項,誤差分析,滴定后有氣泡,則所測體積小于實際消耗體積。②滴定管從上往下進行滴定終點讀數(shù),保留兩位小數(shù),所以答案為20.60。2.(2024浙江4月選考,31,10分)ClO2是一種優(yōu)良的消毒劑,濃度過高時易發(fā)生分解,常將其制備成NaClO2固體以便運輸和貯存。過氧化氫法制備NaClO2固體的試驗裝置如圖1所示。已知:2NaClO3+H2O2+H2SO42ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O2ClO2+H2O2+2NaOH2NaClO2+O2↑+2H2OClO2熔點-59℃、沸點11℃;H2O2沸點150℃圖1請回答:(1)儀器A的作用是;冰水浴冷卻的目的是(寫出兩種)。

(2)空氣流速過快或過慢,均降低NaClO2產(chǎn)率,試說明其緣由

。

(3)Cl-存在時會催化ClO2的生成。反應起先時在三頸燒瓶中加入少量鹽酸,ClO2的生成速率大大提高,并產(chǎn)生微量氯氣。該過程可能經(jīng)兩步反應完成,將其補充完整:①(用離子方程式表示),②H2O2+Cl22Cl?+O2+2H+。

(4)H2O2濃度對反應速率有影響。通過圖2所示裝置將少量30%H2O2溶液濃縮至40%,B處應增加一個設備。該設備的作用是,餾出物是。

圖2(5)抽濾法分別NaClO2過程中,下列操作不正確的是。

A.為防止濾紙被腐蝕,用玻璃纖維代替濾紙進行抽濾B.先轉(zhuǎn)移溶液至漏斗,待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀C.洗滌沉淀時,應使洗滌劑快速通過沉淀D.抽濾完畢,斷開水泵與吸濾瓶間的橡皮管后,關閉水龍頭答案(1)防止倒吸降低NaClO2的溶解度;削減H2O2的分解;增加ClO2的溶解度;削減ClO2的分解(2)空氣流速過慢時,ClO2不能剛好被移走,濃度過高導致分解;空氣流速過快時,ClO2不能被充分汲取(3)2ClO3-+2Cl-+4H+2ClO2↑+Cl2↑+2H2O(4)減壓H2解析(1)由于ClO2氣體在冰水浴條件下被汲取,體系內(nèi)氣壓減小,因此須要防倒吸,故儀器A的作用是作平安瓶,防止溶液倒吸入三頸燒瓶中。冰水浴冷卻可降低NaClO2的溶解度,增加ClO2的溶解度,同時削減H2O2和ClO2的分解。(2)空氣流速過快時,ClO2來不及被充分汲取就被吹出;空氣流速過慢時,ClO2滯留在體系內(nèi),ClO2濃度過高發(fā)生分解,故均會降低NaClO2的產(chǎn)率。(3)依題意知Cl-為催化劑,Cl2為中間產(chǎn)物,三頸燒瓶中的總反應為2NaClO3+H2O2+H2SO42ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O,對應的離子方程式為2ClO3-+H2O2+2H+2ClO2↑+O2↑+2H2O,減去反應②即得反應①:2ClO3-+2Cl-+4H+Cl2↑+2ClO2↑+2H2O。(4)H2O2的沸點是150℃,比水的高,故餾出物是水。水浴加熱的溫度最高為100℃,但瓶內(nèi)溫度很難達到100℃,因此須要添加減壓裝置。(5)因NaClO2有強氧化性,為防止濾紙被腐蝕,可用玻璃纖維代替濾紙進3.(2024浙江10月選考,31,10分)某探討小組在試驗室以含鐵的銅屑為原料制備Cu(NO3)2·3H2O晶體,并進一步探究用SOCl2制備少量無水Cu(NO3)2。設計的合成路途如下:Cu屑(含F(xiàn)e)Cu(NO3)2溶液Cu(NO3)2·3H2O晶體無水Cu(NO3)2已知:Cu(NO3)2·3H2OCu(NO3)2·Cu(OH)2CuOSOCl2熔點-105℃、沸點76℃、遇水猛烈水解生成兩種酸性氣體。請回答:(1)第②步調(diào)pH適合的物質(zhì)是(填化學式)。

(2)第③步包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾等步驟,其中蒸發(fā)濃縮的詳細操作是。為得到較大顆粒的Cu(NO3)2·3H2O晶體,可采納的方法是(填一種)。

(3)第④步中發(fā)生反應的化學方程式是。

(4)第④步,某同學設計的試驗裝置示意圖(夾持及控溫裝置省略,如圖1)有一處不合理,請?zhí)岢龈倪M方案并說明理由。

圖1裝置改進后,向儀器A中緩慢滴加SOCl2時,需打開活塞(填“a”“b”或“a和b”)。

(5)為測定無水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度,可用分光光度法。已知:4NH3·H2O+Cu2+Cu(NH3)42++4H2O;Cu(NH3)42+對特定波長光的汲取程度(用吸光度A表示)與Cu2+在肯定濃度范圍內(nèi)成正比?，F(xiàn)測得Cu(NH3)圖2精確稱取0.3150g無水Cu(NO3)2,用蒸餾水溶解并定容至100mL,精確移取該溶液10.00mL,加過量NH3·H2O,再用蒸餾水定容至100mL,測得溶液吸光度A=0.620,則無水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度是(以質(zhì)量分數(shù)表示)。

答案(1)Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3(其他合理答案也給分)(2)將溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中,限制溫度加熱至溶液表面形成一層晶膜減慢冷卻結(jié)晶的速度(3)Cu(NO3)2·3H2O+3SOCl2Cu(NO3)2+3SO2↑+6HCl↑(4)在A、B之間增加干燥裝置,防止B中水蒸氣進入反應器Ab(5)92.5%解析(1)調(diào)整pH的目的是使Fe3+沉淀析出,在除雜的過程中不能引入新的雜質(zhì),因此調(diào)整pH之后溶液中只含Cu(NO3)2和水,所以可以選擇Cu2(OH)2CO3、Cu(OH)2等物質(zhì)來調(diào)整pH。(2)蒸發(fā)濃縮過程中不能把水蒸干,否則高溫的晶體可能會飛濺造成危急,而且硝酸銅晶體也可能會在高溫下分解,因此須要蒸發(fā)至表面出現(xiàn)晶膜,停止加熱;冷卻結(jié)晶時,溫度降低越慢,得到的晶體顆粒越大。(4)由題給信息可知SOCl2遇水猛烈水解,因此反應環(huán)境必需是無水環(huán)境,而與反應裝置相連的尾氣汲取裝置中盛有氫氧化鈉溶液,其水蒸氣可能進入到反應裝置中與SOCl2反應,因此需在反應裝置和尾氣汲取裝置之間增加一個干燥裝置;恒壓滴液漏斗具有支管,可平衡漏斗與三頸燒瓶內(nèi)氣壓,滴液時不須要打開上口活塞,只打開活塞b就可以。(5)由題圖可得當A=0.620時,c(Cu2+)=1.55×10-3mol·L-1,因此原溶液中Cu(NO3)2的物質(zhì)的量為1.55×10-3mol·L-1×0.1L×10010=1.55×10-3mol。所含硝酸銅的質(zhì)量m=1.55×10-3mol×188g·mol-1=0.2914g,所以產(chǎn)品的純度=04.下圖為試驗室制取乙酸乙酯的裝置。請回答:(1)檢驗該裝置氣密性的方法是

。

(2)濃硫酸的作用是。

(3)下列有關該試驗的說法中,正確的是。

A.向a試管中加入沸石,其作用是防止加熱時液體暴沸B.飽和碳酸鈉溶液可以除去產(chǎn)物中混有的乙酸C.乙酸乙酯是一種無色透亮、密度比水大的油狀液體D.若原料為CH3COOH和CH3CH218OH,則乙酸乙酯中不含答案(1)連接好裝置,將導管末端插入水中,用手捂住試管a,若導管口出現(xiàn)氣泡,片刻后松開手,導管末端形成一段水柱,則氣密性良好(2)催化劑、吸水劑(3)AB解析(1)可用微熱法檢驗該裝置的氣密性(詳見答案)。(2)乙酸與乙醇反應生成乙酸乙酯,此反應中濃硫酸的作用是作催化劑和吸水劑。(3)沸石的作用是防止加熱時液體暴沸,A正確。飽和Na2CO3溶液的作用是:①降低乙酸乙酯的溶解度,使之簡單分層析出;②汲取乙酸、溶解乙醇,使乙酸、乙醇進入水層而除去,故B正確。乙酸乙酯的密度比水小,C錯誤。CH3COOH與CH3CH218OH反應生成CH3CO18OCH2CH3和H5.納米CdSe(硒化鎘)可用作光學材料。在肯定條件下,由Na2SO3和Se(硒,與S為同族元素)反應生成Na2SeSO3(硒代硫酸鈉);再由CdCl2形成的協(xié)作物與Na2SeSO3反應制得CdSe納米顆粒。流程圖如下:注:①CdCl2能與配位劑L形成協(xié)作物[Cd(L)n]Cl2[Cd(L)n]Cl2[Cd(L)n]2++2Cl-;[Cd(L)n]2+Cd2++nL②納米顆粒通常指平均粒徑為1~100nm的粒子請回答:(1)圖1加熱回流裝置中,儀器a的名稱是,進水口為(填“1”或“2”)。

圖1(2)①分別CdSe納米顆粒不宜采納抽濾的方法,理由是。

②有關抽濾,下列說法正確的是。

圖2A.濾紙應比漏斗內(nèi)徑略小,且能蓋居處有小孔B.圖2抽濾裝置中只有一處錯誤,即漏斗頸口斜面沒有對著吸濾瓶的支管口C.抽濾得到的濾液應從吸濾瓶的支管口倒出D.抽濾完畢后,應先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡膠管,再關水龍頭,以防倒吸(3)探討表明,CdSe的生成分兩步:①SeSO32-在堿性條件下生成HSe-;②HSe-完成第①步反應的離子方程式SeSO32-+

HSe-+寫出第②步反應的離子方程式。

(4)CdSe納米顆粒的大小影響其發(fā)光性質(zhì)。某探討小組在肯定配位劑濃度下,探究了避光加熱步驟中反應時間和溫度對納米顆粒平均粒徑的影響,如圖3所示;同時探究了某溫度下配位劑濃度對納米顆粒平均粒徑的影響,如圖4所示。圖3圖4下列說法正確的是。

A.變更反應溫度和反應時間,可以得到不同發(fā)光性質(zhì)的CdSe納米顆粒B.在圖3所示的兩種溫度下,只有60℃反應條件下可得到2.7nm的CdSe納米顆粒C.在其他條件不變時,若要得到較大的CdSe納米顆粒,可采納降低溫度的方法D.若要在60℃得到3.0nm的CdSe納米顆粒,可嘗試降低配位劑濃度的方法答案(1)冷凝管2(2)①抽濾不宜用于過濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀②AD(3)OH-SO42-HSe-+Cd2++OH-CdSe+H解析(1)視察圖1知,儀器a是冷凝管(或球形冷凝管),冷卻水應從2處通入。(2)①減壓過濾不宜用于過濾膠狀沉淀(膠狀沉淀在抽濾時易透過濾紙)或顆粒太小的沉淀(沉淀顆粒太小易在濾紙上形成一層密實的沉淀,溶液不易透過)。②圖2中還有錯誤,即平安瓶左側(cè)導管太長、右側(cè)導管太短,應左側(cè)導管稍露出橡膠塞、右側(cè)導管稍長,B錯誤;抽濾得到的濾液應從吸濾瓶的上口倒出,C錯誤;A、D正確。(3)由電荷守恒及原子守恒,可得到第①步反應的離子方程式:SeSO32-+OH-HSe-+SO42-,第②步反應的離子方程式:HSe-+Cd2++OH-CdSe+H2O。(4)由圖3中兩條曲線可知,納米顆粒隨溫度的上升和時間的延長而增大,故變更反應的溫度和時間,可以變更CdSe納米顆粒的大小,從而影響它的發(fā)光性質(zhì),A正確;視察圖3,在100℃時,用更短的時間也可得到2.7nm的CdSe納米顆粒,B錯誤;因納米顆粒隨溫度的上升6.試驗室制備一硝基甲苯(主要含鄰硝基甲苯和對硝基甲苯)的反應原理、試驗裝置、相關數(shù)據(jù)如下:+對硝基甲苯鄰硝基甲苯密度/g·cm-3沸點/℃相對分子質(zhì)量溶解性甲苯0.866110.692不溶于水,易溶于一硝基甲苯對硝基甲苯1.286237.7137不溶于水,易溶于液態(tài)烴鄰硝基甲苯1.162222137不溶于水,易溶于液態(tài)烴試驗步驟:①配制混酸,組裝上圖反應裝置。取100mL燒杯,用10mL濃硫酸與30mL濃硝酸配制混酸,加入恒壓滴液漏斗中。把15mL甲苯(折合質(zhì)量13.0g)加入三頸燒瓶中。②向室溫下的甲苯中逐滴加混酸,邊滴邊攪拌,混合勻稱。③在50~60℃下發(fā)生反應,直至反應結(jié)束。④除去混酸后,依次用蒸餾水和10%Na2CO3溶液洗滌,最終再用蒸餾水洗滌得到粗產(chǎn)品。請回答下列問題:(1)配制40mL混酸的操作是

。

(2)裝置中還缺少(填儀器名稱)。假如溫度超過60℃,將會有(填物質(zhì)名稱)生成。

(3)分別粗產(chǎn)品和水的操作方法是。

(4)產(chǎn)品用10%Na2CO3溶液洗滌之后,再用蒸餾水洗滌,檢驗產(chǎn)品是否洗干凈的操作是

。

(5)為了得到更純凈的硝基苯,還須先向液體中加入除去水,然后蒸餾。若最終得到產(chǎn)品的質(zhì)量為13.70g,則一硝基甲苯的產(chǎn)率是(保留3位有效數(shù)字)。

答案(1)分別取30mL濃硝酸和10mL濃硫酸,將30mL濃硝酸倒入燒杯中,再漸漸沿燒杯內(nèi)壁注入10mL濃硫酸,邊加邊攪拌(2)溫度計二硝基甲苯或三硝基甲苯(3)分液(4)取最終一次洗滌液少許于試管中,滴加氯化鈣溶液,無沉淀生成,則說明已洗凈(其他合理答案均可)(5)CaO70.8%解析(1)濃硫酸的密度比濃硝酸大,所以要將濃硫酸加入到濃硝酸中,并不斷攪拌。(2)反應需限制溫度為50~60℃,所以缺少溫度計;溫度過高,會生成二硝基甲苯、三硝基甲苯。(3)一硝基甲苯與水不相溶,用分液的方法分別。(4)檢驗最終一次洗滌液中是否含有CO32-即可,可用CaCl2溶液或BaCl2溶液等來檢驗,若滴加CaCl2(5)除水可用吸水劑,不引入雜質(zhì),則可選擇CaO吸水。理論上甲苯的物質(zhì)的量與生成的一硝基甲苯的物質(zhì)的量相等,則一硝基甲苯的產(chǎn)率為13.707.肼是重要的化工原料。某探究小組利用下列反應制取水合肼(N2H4·H2O):CO(NH2)2+2NaOH+NaClONa2CO3+N2H4·H2O+NaCl試驗一:制備NaClO溶液(試驗裝置如圖甲所示)(1)配制30%NaOH溶液時,所需玻璃儀器除量筒外還有(填序號)。

A.容量瓶 B.燒杯C.燒瓶 D.玻璃棒(2)因后續(xù)試驗須要,需利用中和滴定原理測定反應后錐形瓶中混合溶液中NaOH的濃度。某同學打算利用鹽酸標準溶液干脆對肯定體積的待測液進行滴定,選用酚酞為指示劑。依據(jù)你的分析,他的試驗(填“能”或“不能”)勝利,理由是。

(3)NaClO有強氧化性,可以與水合肼反應,生成無色無味的氣體,請寫出該反應的離子方程式:。

試驗二:制取水合肼(試驗裝置如圖乙所示)圖乙限制反應溫度,將分液漏斗中溶液緩慢滴入三頸燒瓶中,充分反應。加熱蒸餾三頸燒瓶內(nèi)的液體,收集108~114℃的餾分。(4)分液漏斗中的溶液是(填標號)。

A.CO(NH2)2溶液B.NaOH和NaClO混合溶液試驗三:測定餾分中水合肼的含量稱取餾分5.000g,加水配成250mL溶液,移出25.00mL,用0.1000mol·L-1的含I2溶液滴定。(已知:N2H4·H2O+2I2N2↑+4HI+H2O)(5)有關移液管的說法不正確的是(填序號)。

A.移液管是精確量取肯定體積液體的量具B.移液管運用前要檢漏C.放出液體時,將移液管垂直放入稍傾斜的容器中,并使管尖與容器內(nèi)壁接觸,松開手指使液體全部流出D.移液管運用完畢,應馬上洗凈(6)試驗編號待測液體積(mL)滴定前讀數(shù)(mL)滴定后讀數(shù)(mL)125.000.0018.02225.000.2021.30325.001.4019.38依據(jù)以上數(shù)據(jù),計算餾分中水合肼(N2H4·H2O)的質(zhì)量分數(shù)為(結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。

答案(1)BD(2)不能NaClO水解后生成的HClO有漂白性(3)N2H4·H2O+2ClO-N2↑+3H2O+2Cl-(4)B(5)B(6)9.00%解析(2)NaClO水解后生成的HClO有漂白性會干擾指示劑的顯色。(4)選B可以防止生成的N2H4·H2O與瓶內(nèi)的NaClO發(fā)生氧化還原反應,而降低N2H4·H2O的產(chǎn)率。(6)先對數(shù)據(jù)進行分析處理,可以發(fā)覺試驗2中的數(shù)據(jù)誤差太大,舍棄。試驗1、3中消耗標準溶液體積的平均值為18.00mL,則餾分中水合肼的質(zhì)量分數(shù)為0.1000mol·8.三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(Mr=491)為綠色晶體,易溶于水,難溶于乙醇等有機溶劑。110℃下可失去結(jié)晶水,230℃時即分解,是制備負載型活性鐵催化劑的主要原料。以硫酸亞鐵銨為原料制備三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體的流程如下:請回答下列問題:(1)試驗室中也可用三價鐵鹽代替硫酸亞鐵銨來制備該晶體,需先用堿液沉淀Fe3+,若用相同濃度的NaOH溶液或氨水通過相同操作來沉淀,選用(填“NaOH溶液”或“氨水”)能獲得顆粒較大的Fe(OH)3。

(2)氧化過程中采納水浴加熱,限制最佳溫度為40℃,理由是,發(fā)生反應的化學方程式為。氧化完全后需將所得溶液煮沸,目的是。

(3)關于過程X的下列說法中不正確的是。

A.可采納冷卻和向溶液中加入乙醇