煙草及煙草制品 連續(xù)流動(dòng)法測(cè)定常規(guī)化學(xué)成分 測(cè)量不確定度評(píng)定指南 第 3 部分：總氮

中華人民共和國(guó)部門計(jì)量技術(shù)規(guī)范

JJF（煙草）4.3—20XX

煙草及煙草制品連續(xù)流動(dòng)法測(cè)定常規(guī)化學(xué)成分

測(cè)量不確定度評(píng)定指南

第3部分：總氮

TobaccoandtobaccoproductsEvaluationofuncertaintyinmeasurementfor

routinechemicalingredientsusingcontinuousflowmethod

Part3:TotalNitrogen

（征求意見稿）

(在提交反饋意見時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上)

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施

國(guó)家煙草專賣局發(fā)布

JJF（煙草）4.3-20XX

煙草及煙草制品連續(xù)流動(dòng)法測(cè)

定常規(guī)化學(xué)成分測(cè)量不確定度評(píng)

JJF（煙草）4.3-20XX

定指南第3部分：總氮代替JJ（F煙草）4.3-2010

TobaccoandtobaccoproductsEvaluation

ofuncertaintyinmeasurementforroutine

chemicalingredientsusingcontinuousflow

methodPart3:TotalNitrogen

歸口單位：國(guó)家煙草專賣局

主要起草單位：

本規(guī)范委托全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋

JJF（煙草）4.3-20XX

本規(guī)范主要起草人：

參加起草人：

JJF（煙草）4.3-20XX

目錄

引言.....................................................................................................................................Ⅱ

1范圍...............................................................................................................................1

2引用文件.......................................................................................................................1

3術(shù)語和定義...................................................................................................................1

4數(shù)學(xué)模型及不確定度分量...........................................................................................1

5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度.....................................................................................................10

6擴(kuò)展不確定度.............................................................................................................11

附錄A................................................................................................................................12

I

JJF（煙草）4.3-20XX

引言

本規(guī)范是對(duì)JJF（煙草）4.3—2010《煙草及煙草制品連續(xù)流動(dòng)法測(cè)定常規(guī)化學(xué)成分

測(cè)量不確定度評(píng)定指南第3部分：總氮》的修訂。

JJF（煙草）4.3—XXXX是參考JJF1059.1—2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》和YC/T

161—2002《煙草及煙草制品總氮的測(cè)定連續(xù)流動(dòng)法》的內(nèi)容進(jìn)行的修訂。

與JJF（煙草）4.3—2010相比，除了編輯性的修改外，主要修訂內(nèi)容有：

——取消了原規(guī)范中樣品測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量的評(píng)估；

——增加了對(duì)總氮報(bào)告結(jié)果誤差來源的表述；

——增加了修約誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)估；

——增加了估計(jì)誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)估。

本規(guī)范歷次版本發(fā)布情況為：

——JJF（煙草）4.3—2010。

II

JJF（煙草）4.3-20XX

煙草及煙草制品連續(xù)流動(dòng)法測(cè)定常規(guī)化學(xué)成分測(cè)量不確定度評(píng)定指南

第3部分：總氮

1范圍

本規(guī)范所提供的不確定度評(píng)定程序，適用于指導(dǎo)連續(xù)流動(dòng)法測(cè)定煙草及煙草制品中常

規(guī)化學(xué)成分總氮測(cè)量不確定度的評(píng)定。

2引用文件

本規(guī)范引用下列文件：

JJF1059.1—2012測(cè)量不確定度評(píng)定與表示

YC/T31—1996煙草及煙草制品試樣的制備和水分測(cè)定烘箱法

YC/T161—2002煙草及煙草制品總氮的測(cè)定連續(xù)流動(dòng)法

凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，

其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。

3術(shù)語和定義

JJF1059.1—2012、YC/T31—1996、YC/T161—2002中給出的相關(guān)術(shù)語和定義適用于

本規(guī)范。

4數(shù)學(xué)模型及不確定度分量

4.1報(bào)告結(jié)果的數(shù)學(xué)模型

4.1.1總氮報(bào)告結(jié)果及誤差來源

根據(jù)YC/T161—2002，被測(cè)煙草及煙草制品總氮含量的計(jì)算見公式(1)。

…………(1)

式中：

——以干基計(jì)的總氮含量（即報(bào)告結(jié)果），數(shù)值以%表示；

c——消化液總氮的儀器測(cè)定值，單位為毫克每毫升（mg/mL）；

m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

W——試樣水分含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)。

1

JJF（煙草）4.3-20XX

總氮報(bào)告結(jié)果的表述為以兩次平行測(cè)定結(jié)果的平均值作為測(cè)定結(jié)果，結(jié)果精確至

0.01%；兩次平行測(cè)定結(jié)果絕對(duì)值之差不應(yīng)大于0.05%。

4.1.2總氮報(bào)告結(jié)果誤差來源

根據(jù)YC/T161—2002，總氮報(bào)告結(jié)果的誤差分解模型見公式(2)。

………………(2)

式中：

e——報(bào)告結(jié)果誤差；

α——報(bào)告結(jié)果；

t——測(cè)試批樣品真值；

α1——測(cè)試結(jié)果；

α2——測(cè)試樣品真值；

e1——修約誤差；

e2——測(cè)試誤差；

e3——估計(jì)誤差。

由公式(1)可知，測(cè)試誤差(e2)可以分解為四部分，總氮測(cè)試誤差見公式(3)。

…………(3)

式中：

e2——測(cè)試誤差；

em——試樣質(zhì)量測(cè)試誤差；

e1-W——試樣物質(zhì)干基含量測(cè)試誤差；

ec——儀器測(cè)定值測(cè)試誤差。

4.2不確定度分量評(píng)定

4.2.1試樣質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(m)

4.2.1.1試樣質(zhì)量的計(jì)算

試樣質(zhì)量(m)的計(jì)算見公式(4)

………(4)

式中：

2

JJF（煙草）4.3-20XX

m——試樣質(zhì)量；

ms1——樣品與器皿的總質(zhì)量；

ms0——天平歸零。

試樣質(zhì)量(m)采用的是減量法去皮稱重，其影響因素為樣品與器皿的總質(zhì)量(ms1)、天

平歸零(ms0)。

4.2.1.2樣品與器皿的總質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(ms1)

樣品與器皿的總質(zhì)量的影響因素為稱量結(jié)果隨機(jī)波動(dòng)(sms1)、天平最大允許誤差

（mMPE）。

稱量結(jié)果隨機(jī)波動(dòng)的方差即為稱量結(jié)果隨機(jī)波動(dòng)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，其計(jì)算見公式(5)。

……………(5)

式中：

u(sms1)——稱量結(jié)果隨機(jī)波動(dòng)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

s(ms1)——稱量結(jié)果隨機(jī)波動(dòng)的方差；

i——樣品與器皿的稱重次數(shù)；

ms1.i——樣品與器皿的第i次稱重質(zhì)量；

——樣品與器皿的10次稱重質(zhì)量的平均值。

例如：同一烤煙樣品+器皿的10次重復(fù)稱重質(zhì)量ms1.1~ms1.10分別為：100.3mg、100.3mg、100.2mg、

100.1mg、100.2mg、100.1mg、100.1mg、100.1mg、100.3mg、100.1mg，平均值為100.2mg，則

2

s(ms1)=0.0089

天平最大允許誤差可從天平的檢定/校準(zhǔn)證書中獲得，按矩形分布考慮，天平最大允許

誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算見公式(6)。

………………(6)

式中：

u(mMPE)——天平最大允許誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

3

JJF（煙草）4.3-20XX

MPE1——天平最大允許誤差。

樣品與器皿的總質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成計(jì)算見公式(7)。

………(7)

式中：

u(ms1)——樣品與器皿的總質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(sms1)——稱量結(jié)果隨機(jī)波動(dòng)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(mMPE)——天平最大允許誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

s(ms1)——稱量結(jié)果隨機(jī)波動(dòng)的方差；

MPE1——天平最大允許誤差。

4.2.1.3天平歸零的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(ms0)

天平歸零按矩形分布考慮，天平歸零的標(biāo)準(zhǔn)不確定度參照下例計(jì)算。

例如：萬分之一天平的分辨力（測(cè)試方法中稱為感量）為0.1mg。則

4.2.1.4試樣質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

試樣質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成計(jì)算見公式(8)。

………………(8)

式中：

u(m)——試樣質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(ms1)——樣品與器皿的總質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(ms0)——天平歸零的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

4.2.2試樣物質(zhì)干基含量(1-W)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(1-W)

4.2.2.1試樣水分含量的計(jì)算

試樣水分含量(W)的計(jì)算見公式(9)。

………………(9)

式中：

W——試樣水分含量；

4

JJF（煙草）4.3-20XX

m0——稱量皿質(zhì)量；

m1——烘干前稱量皿與試料的總質(zhì)量；

m2——烘干后稱量皿與試料的總質(zhì)量。

試樣水分含量（W）的影響因素為稱量皿質(zhì)量(m0)、烘干前稱量皿與試料的總質(zhì)量

（m1）、烘干后稱量皿與試料的總質(zhì)量（m2）。

4.2.2.2稱量皿質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(m0)

稱量皿質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定參照“4.2.1試樣質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度”執(zhí)行。

4.2.2.3烘干前稱量皿與試料的總質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(m1)

烘干前稱量皿與試料的總質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定參照“4.2.1試樣質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確

定度”執(zhí)行。

4.2.2.4烘干后稱量皿與試料的總質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(m2)

烘干后稱量皿與試料的總質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定參照“4.2.1試樣質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確

定度”執(zhí)行。

4.2.2.5試樣水分含量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

試樣水分含量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成計(jì)算見公式(10)。

…(10)

式中：

u(W)——試樣水分含量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

W——試樣水分含量；

urel(W)——試樣水分含量的相對(duì)不確定度；

u(m1)——烘干前稱量皿與試料的總質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(m2)——烘干后稱量皿與試料的總質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(m0)——稱量皿質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

m1——烘干前稱量皿與試料的總質(zhì)量；

m2——烘干后稱量皿與試料的總質(zhì)量；

m0——稱量皿質(zhì)量。

4.2.2.6試樣物質(zhì)干基含量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

試樣物質(zhì)干基含量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算見公式(11)。

5

JJF（煙草）4.3-20XX

…(11)

式中：

u(1-W)——試樣物質(zhì)干基含量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

W——試樣水分含量；

urel(1-W)——試樣物質(zhì)干基含量的相對(duì)不確定度；

u(W)——試樣水分含量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

4.2.3儀器測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(c)

4.2.3.1儀器測(cè)定值的影響因素

儀器測(cè)定值(c)的影響因素為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度(c1)、標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合(y)。

4.2.3.2標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(c1)

4.2.3.2.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度的計(jì)算

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度(c1)的計(jì)算見公式(12)。

………………(12)

式中：

c1——標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度；

mc1——標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量；

p——標(biāo)準(zhǔn)品純度；

Vc1——標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的體積。

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度(c1)的影響因素為標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量(mc1)、標(biāo)準(zhǔn)品純度(p)、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液體

積(Vc1)。

4.2.3.2.2標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(mc1)

標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定參照“4.2.1試樣質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度”執(zhí)行。

4.2.3.2.3標(biāo)準(zhǔn)品純度的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(p)

標(biāo)準(zhǔn)品純度的標(biāo)準(zhǔn)不確定度參照下例計(jì)算。

例如：某實(shí)驗(yàn)室所用的硫酸銨證書上給出的硫酸銨的純度是（99.0±1.0）%，按矩形分布考慮，硫

酸銨純度的標(biāo)準(zhǔn)不確定度由下式計(jì)算得到：

6

JJF（煙草）4.3-20XX

4.2.3.2.4標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液體積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(Vc1)

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液體積(Vc1)的影響因素為容量瓶體積最大允許誤差(Vc1P)、容量瓶定容隨機(jī)

波動(dòng)（Vc1r）、配制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液時(shí)溫度波動(dòng)(Vc1t)。

容量瓶體積最大允許誤差可從容量瓶的檢定/校準(zhǔn)證書中獲得，按三角形分布考慮，容

量瓶體積最大允許誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算見公式(13)。

………………(13)

式中：

u(Vc1P)——容量瓶體積最大允許誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

MPE2——容量瓶體積最大允許誤差。

容量瓶定容是通過人眼觀察進(jìn)行的，其定容結(jié)果會(huì)產(chǎn)生隨機(jī)波動(dòng)，容量瓶定容結(jié)果隨

機(jī)波動(dòng)的方差s(Vc1r)即為容量瓶定容隨機(jī)波動(dòng)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，其計(jì)算見公式(14)。

……………(14)

式中：

s(Vc1r)——容量瓶定容結(jié)果隨機(jī)波動(dòng)的方差；

Vc1r.i——容量瓶定容10次的體積；

——容量瓶定容10次的體積的平均值。

例如：某實(shí)驗(yàn)室100mL容量瓶定容10次的體積Vc1r.1~Vc1r.10分別為：99.90mL、100.16mL、100.20

mL、100.01mL、100.15mL、100.29mL、100.20mL、100.19mL、99.88mL、100.27mL，平均值為100.12

mL，則

配制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液時(shí)溫度波動(dòng)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度參照下例計(jì)算。

例如：某實(shí)驗(yàn)室的溫度在±6℃之間變動(dòng)，標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液體積為100mL，溫度引入的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液

體積變化按矩形考慮，則

7

JJF（煙草）4.3-20XX

式中：

V——標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液體積；

Δt——實(shí)驗(yàn)室工作溫度變化范圍；

2.110-4——水的熱膨脹系數(shù)。

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液體積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成計(jì)算見公式(15)。

………(15)

式中：

u(Vc1)——標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液體積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(Vc1P)——容量瓶體積最大允許誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

s(Vc1r)——容量瓶定容結(jié)果隨機(jī)波動(dòng)的方差；

u(Vc1t)——配制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液時(shí)溫度波動(dòng)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

4.2.3.2.5標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成計(jì)算見公式(16)。

…(16)

式中：

u(c1)——標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

c1——標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度；

urel(c1)——標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度的相對(duì)不確定度；

urel(mc1)——標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量的相對(duì)不確定度；

urel(p)——標(biāo)準(zhǔn)品純度的相對(duì)不確定度；

urel(Vc1)——標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液體積的相對(duì)不確定度；

u(mc1)——標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(p)——標(biāo)準(zhǔn)品純度的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(Vc1)——標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液體積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

mc1——標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量；

p——標(biāo)準(zhǔn)品純度；

8

JJF（煙草）4.3-20XX

Vc1——標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的體積。

4.2.3.3標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(y)

連續(xù)流動(dòng)法建立總氮工作曲線采用最小二乘法擬合，標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)

定參照附錄A執(zhí)行。

4.2.3.4儀器測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

儀器測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成計(jì)算見公式(17)。

………(17)

式中：

u(c)——儀器測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(c1)——標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(y)——標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

4.2.4測(cè)試誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(e2)

測(cè)試誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成計(jì)算見公式(18)。

…(18)

式中：

u(e2)——測(cè)試誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

α——以干基計(jì)的總氮含量；

urel(e2)——測(cè)試誤差的相對(duì)不確定度；

urel(c)——儀器測(cè)定值的相對(duì)不確定度；

urel(1-W)——試樣物質(zhì)干基含量的相對(duì)不確定度；

urel(m)——試樣質(zhì)量的相對(duì)不確定度；

u(c)——儀器測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(W)——試樣水分含量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(m)——試樣質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

c——萃取液總氮的儀器測(cè)定值；

9

JJF（煙草）4.3-20XX

W——試樣水分含量；

m——試樣的質(zhì)量。

4.2.5修約誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(e1)

修約誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算見公式(19)。

……………(19)

式中：

——樣品總氮結(jié)果的保留精度；

2——依據(jù)四舍六入五看前的修約規(guī)則時(shí)，最大偏差為二分之一；

k——3，是指99.75%的概率。

4.2.6估計(jì)誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(e3)

估計(jì)誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算見公式(20)。

………(20)

式中：

αj——第j次樣品測(cè)量結(jié)果；

——樣品測(cè)量結(jié)果的平均值；

J——計(jì)算均值時(shí)的測(cè)量次數(shù)（首次不確定度評(píng)定時(shí)建議為10，平時(shí)J取2）；

q——平行樣測(cè)定次數(shù)，一般取2。

5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

總氮報(bào)告結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算見公式(21)。

………(21)

式中：

u(α)——總氮報(bào)告結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(e1)——修約誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(e2)——測(cè)試誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(e3)——估計(jì)誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

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JJF（煙草）4.3-20XX

6擴(kuò)展不確定度

當(dāng)給出擴(kuò)展不確定度時(shí)，應(yīng)包含報(bào)告結(jié)果及注明包含因子k的取值。一般情況下可取

k=2，表述為U=2u()。通常使用“±U（單位）”或列表方式表述。

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