2023渣油四組分的測(cè)定中壓液相色譜法

渣油四組分的測(cè)定中壓液相色譜法PAGEPAGE122渣油四組分的測(cè)定中壓液相色譜法范圍）30＞350規(guī)范性引用文件（GB/T0416石油產(chǎn)品名詞術(shù)語(yǔ)GB/T4756石油液體手工取樣法SH/T0229固體和半固體石油產(chǎn)品取樣法SH/T0652石油瀝青名詞術(shù)語(yǔ)術(shù)語(yǔ)和定義GB/T0416和SH/T0652界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。Saturates按本文件規(guī)定的方法，用正庚烷洗脫時(shí)在本文件規(guī)定的色譜柱上不保留的組分。AromaticsResins1：1Asphaltenes方法概要儀器中壓液相色譜儀5MPa1。0.5~2.5mL/min0.1mL/min.5%。50±2℃。4分析天平：0.1mg。圖1：中壓液相色譜儀的結(jié)構(gòu)示意圖試劑與材料正庚烷：甲苯：6.3乙醇：95%.1480μm~200μm150m2/g20。注射器：52的金屬針頭。鋁杯：3。6.5玻璃棒：510cm.干燥器：樣品采集GB/T4756SH/T0229試驗(yàn)步驟儀器的準(zhǔn)備1.0mL/min10min將色譜柱（6.4）豎直接入分離單元。打開(kāi)中壓液相色譜儀的分離單元（5.1.3）（5.1.3）(50±2)℃。1.0mL/min樣品的分析取四個(gè)鋁杯（6.6），分別記為A、B、C、D，在100℃下烘干30min，并在干燥器（6.9）mA、mB、mCmD0.1mg（5.1.4）上樣稱(chēng)量0.2g±0.05g0.1mg3攪拌起安裝到中壓液相色譜儀（5.1）中。勻速緩慢推動(dòng)注射器推桿，使樣品分散液在3min內(nèi)經(jīng)瀝青質(zhì)過(guò)濾膜（6.7）進(jìn)入色譜柱（6.4）。用1（6.6）（6.8）8.2.2.2（6.7）（6.4）上。2（c）洗脫以1mL/min45按圖（6.2）以1.5mL/min15minB（8.2.1）按圖2（c）（6.4）（6.2）以1.5mL/min的速度洗脫25minC（8.2.1）8.2.3.4依次使用體積比為1：1的甲苯（6.2）：乙醇（6.3）、甲苯（6.2）、乙醇（6.3）以1mL/min的流速各洗脫12min，流出液接收至鋁杯D（8.2.1）中，此溶液包含試樣的膠質(zhì)。(100±3)4（6.6）（6.9）MA、MB、MC、MD0.1mg。注：加熱鋁杯去除溶劑的操作可以通過(guò)在組分接收單元中設(shè)置加熱裝置來(lái)完成，也可以使用其他帶有主動(dòng)排風(fēng)的、能將溶劑蒸汽濃度控制在爆炸極限以下的加熱裝置。（a） （b） （c）圖2：分離單元不同連接方式的示意圖報(bào)告試樣飽和分、芳香分、膠質(zhì)及瀝青質(zhì)的含量，分別由以下公式計(jì)算：

=??A???A×100% （1）??=??C???C×100% （2）????

=??D???D×100% （3）??=??B???B×100% （4）As m式中：mg；wS%；wA%；wRwAsmA、mB、mC、mD——容器A、B、C、D的質(zhì)量，g；MA、MB、MC、MD——容器A、B、C、D與組分的總質(zhì)量，g；由于柱上吸附及轉(zhuǎn)移損失等原因，所得四個(gè)組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和一般略小于100%，有效的測(cè)試結(jié)果應(yīng)當(dāng)保證四個(gè)組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和在90%到100%之間。注：對(duì)于含有＜350℃餾分或甲苯不溶物的樣品，收率有可能小于90%，可以通過(guò)觀(guān)察試驗(yàn)完成后瀝青質(zhì)過(guò)濾膜上是否仍有明顯殘留來(lái)初步確定樣品中是否含有甲苯不溶分。結(jié)果的表示0.1%<0.1%精密度重復(fù)性5%（r）按表1再現(xiàn)性過(guò)5%（R）1表1重復(fù)性限（r）和再現(xiàn)性限（R）測(cè)試項(xiàng)目測(cè)試范圍重復(fù)性限（r）再現(xiàn)性限（R）m/m%m/m%m/m%飽和分7.0～88.9?0.0015m2+0.1807m+0.568?0.0017m2+0.1858m+2.842芳香分5.4～37.93.50.0193m+3.009膠質(zhì)1.9～44.00.6297×m0.61611.211