T-CSTM 00757-2021 稀土合金 鈣含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法

Rareearthalloys—DeterminationofcalciumFlameatomicabsorptionspect2021-08-04發(fā)布2021-I請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容有可能涉及專(zhuān)利。本文件的本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)綜合標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域委員會(huì)（CSTM/FC99本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)綜合標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域委員會(huì)（CSTM/FC991稀土合金鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了用火焰原子吸收光譜法測(cè)定稀土合金中鈣含量本文件適用于稀土合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5試料用硝酸、氫氟酸分解，冒高氯酸煙趕氟，制成鹽酸試液。將試液噴霧到原子吸收光譜儀的空氣-乙炔火焰中，用鈣空心陰極燈做光源，于波長(zhǎng)422.7nm2稱(chēng)取4.79g經(jīng)提純的混合稀土氧化物，置于500mL燒杯中，加10mL鹽酸（見(jiàn)5.3）溶解后，加250mL燒杯中，加50mL水、10mL鹽酸（見(jiàn)5.4待碳酸鈣完全溶解后，加熱煮沸，冷卻至室溫后,6.1火焰原子吸收光譜儀6.1.1基本要求配備鈣空心陰極燈，備有空氣-乙炔燃燒器，附帶數(shù)據(jù)讀取系統(tǒng)和背景校正裝置?？諝?乙炔氣體應(yīng)純凈，能提供清澈穩(wěn)定的貧燃火焰。所用火焰原子吸收光譜儀經(jīng)優(yōu)化后，應(yīng)滿(mǎn)足6.1.2~6.1.4中的指標(biāo)。在與最終測(cè)試溶液的基體相一致的溶液中，鈣的特征濃度應(yīng)不將校準(zhǔn)曲線(xiàn)按濃度等分成五段，最高段吸光度的差值與最低段吸光度的差值之比不小于0.7。36.2聚四氟乙烯燒杯，容量200mL。稱(chēng)取約0.10g粒度不大于0.125mm的試樣，精確至0.1m（見(jiàn)5.7）和5mL氯化鉀-抗壞血酸溶液（見(jiàn)5.8用水稀釋至刻度，混勻。將校準(zhǔn)溶液噴入原子吸收光譜儀的空氣-乙炔火焰中，于422.7光度，減去零濃度溶液的吸光度后，以鈣的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)根據(jù)校準(zhǔn)曲線(xiàn)（見(jiàn)8.4.2將空白試液和試液中鈣的吸光度轉(zhuǎn)化為鈣的濃度。鈣含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wCa計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：ρ——由校準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算得到的試液中鈣的濃度,單位為微克/毫升(μg/mL）;ρ0——由校準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算得到的空白試液液中鈣的濃度,單位為微克/毫升(μg/mL）;4f——稀釋倍數(shù)；%%>1.00～2.50>2.50～4.50>4.5