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水泥氧化鎂含量檢測(cè)細(xì)則1、目的為對(duì)水泥氧化鎂含量進(jìn)行檢驗(yàn),特制定本標(biāo)準(zhǔn)2、適用范圍本方法適用于氧化鎂試驗(yàn)、氯離子含量試驗(yàn)。3、檢驗(yàn)檢測(cè)依據(jù)《水泥化學(xué)分析方法》GB/T176-20084、評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)《通用硅酸鹽水泥》GB/T175--20075、儀器設(shè)備分析天平、滴定管、高溫電阻爐、移液管、燒杯、坩堝等。6、檢驗(yàn)步驟所取的樣品采用四分法分至約100g,經(jīng)0.080mm方孔篩,用磁石吸去篩余物中金屬鐵,將篩余物經(jīng)研磨后使其全部通過(guò)0.080mm方孔篩。將試樣充分混勻后,裝入帶有磨口瓶的瓶中密封。高溫電阻爐滴定管 分析天平6.1樣品的熔融稱取約0.5g試樣,精確至0.0001g。置于銀坩堝中,加入67g氫氧化鈉,在650-700的高溫下熔融20min取出冷卻,將坩堝放入已盛有100mL近沸騰水的300ml燒杯中,蓋上表面皿,于電熱板上適當(dāng)加熱,待熔塊完全浸出后,取出坩堝,用水沖洗坩堝和蓋,在攪拌下一次加入25-30mL鹽酸,再加入1mL硝酸用熱鹽酸(1+5)洗凈坩堝和蓋,將溶液加熱至沸,冷卻,然后移入250mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻此為溶液E。6.2氧化鎂、氧化鈣的測(cè)定6.2.1原理在PH10的溶液中,以酒石酸鉀鈉、三乙醇胺為掩蔽劑,用酸性鉻藍(lán)K-萘芬綠B混合指示劑用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。6.2.2氧化鈣的測(cè)定從溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL燒杯中入7mL氟化鉀,攪拌并放置2min以上,加水稀釋至約200mL,加入5mL三乙醇胺(1+2)及少許的鈣黃綠素-甲基百里香酚藍(lán)-酚酞混合指示劑(CMP),在攪拌下加入氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量58mL,此時(shí)溶液在pH13以上,用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色,記錄消耗的體積V1。6.2.3氧化鎂的測(cè)定水泥檢驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告第頁(yè),共頁(yè)JB010401試驗(yàn)室名稱:報(bào)告編號(hào):*委托單位委托編號(hào)*工程名稱樣品編號(hào)*工程部位/用途判定依據(jù)樣品描述干燥、無(wú)結(jié)團(tuán)試驗(yàn)依據(jù)主要儀器設(shè)備及編號(hào)*生產(chǎn)單位*型號(hào)規(guī)格*批號(hào)樣品數(shù)量*生產(chǎn)日期*取樣日期*代表數(shù)量檢測(cè)日期試驗(yàn)環(huán)境要求試驗(yàn)條件序號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目技術(shù)指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果結(jié)果判定1比表面積(m2/kg)≥3002細(xì)度80μm篩篩余(%)≤103凝結(jié)時(shí)間
(min)初凝≥45終凝≤6004密度(kg/m3)—5膠砂流動(dòng)度(mm)≥1806標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量(%)—7安定性(沸煮法)(mm)≤5.08安定性(試餅法)—9燒失量(%)≤5.0△10堿含量(%)—11游離氧化鈣含量(%)—12氧化鎂含量(%)≤5.013三氧化硫含量(%)≤3.514氯離子含量(%)≤0.0615耐磨性(kg/m2)—1628d干縮率(%)—17氧化鈣(%)—結(jié)論備注檢測(cè):審核:批準(zhǔn):日期:年月日(專用章)氯離子、氧化鎂、三氧化硫檢驗(yàn)檢測(cè)記錄表第頁(yè),共頁(yè)JJ0224試驗(yàn)室名稱:工程部位/用途樣品編號(hào)樣品名稱樣品描述試驗(yàn)條件試驗(yàn)依據(jù)GB/T176-2008品種強(qiáng)度等級(jí)代表數(shù)量—出廠編號(hào)—試驗(yàn)日期主要儀器設(shè)備高溫箱式電阻爐()、分析天平()等氯離子(硫氰酸銨容量法)編號(hào)試樣質(zhì)量
(g)每毫升硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氯離子的滴定度(mg/mL)滴定時(shí)消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V20(mL)空白試驗(yàn)時(shí)消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V21(mL)氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)平均值(%)12氧化鎂(EDTA滴定差減法)編號(hào)試樣質(zhì)量
(g)標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鎂的滴定度TMgo(mL)滴定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V30(mL)測(cè)定氧化鈣時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V31(mL)氧化鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)平均值(%)三氧化硫(硫酸鋇重量法)編號(hào)試樣質(zhì)量
(g)灼燒后沉淀的質(zhì)量(g)硫酸鋇對(duì)三氧化硫的換算系數(shù)三氧化硫的質(zhì)
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