煙花爆竹用原材料關(guān)鍵指標(biāo)的測(cè)定 第1部分：鈦粉 編制說(shuō)明

1《煙花爆竹用原材料關(guān)鍵指標(biāo)的測(cè)定第1部分：鈦粉》（修訂）編制說(shuō)明煙花爆竹是一種涉及安全與環(huán)保的娛樂(lè)性民用爆炸品，于2016年9月被國(guó)務(wù)院辦公廳下發(fā)了《消費(fèi)品標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量提升規(guī)劃（2016-2020年）》，列為傳統(tǒng)一秒時(shí)間內(nèi)就可以完成,人很難在極短時(shí)間做好應(yīng)急處置措施,逃離事故現(xiàn)場(chǎng)，具度和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)以推動(dòng)產(chǎn)業(yè)的規(guī)范化和有序化實(shí)施辦法》（原國(guó)家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局令第54號(hào)）第十三條等法律法規(guī)和2巨大的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益?！稛熁ū裼免伔坳P(guān)鍵指標(biāo)的測(cè)定》（GB/T22781-2008）為煙花爆竹行業(yè)原材料控制發(fā)揮了本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)《煙花爆竹用鈦粉關(guān)鍵指標(biāo)的測(cè)定》（GB/T22781-2008）進(jìn)行了2025年3月，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下達(dá)了“2025年第四批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知”（國(guó)標(biāo)委發(fā)[2025]23號(hào)），本標(biāo)準(zhǔn)《煙花爆32025年03月-2025年04月，成立標(biāo)準(zhǔn)起草組，明確責(zé)任分工，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)修2025年04月-2025年05月，標(biāo)準(zhǔn)起草組通過(guò)電話、郵件、走訪等方式對(duì)廣本標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)指標(biāo)擬先經(jīng)過(guò)南寧海關(guān)技術(shù)中心內(nèi)部驗(yàn)證試驗(yàn)后再送樣到煙4包括原理、試劑、儀器、試樣的制備、分析步5本部分給出了煙花爆竹用原材料鈦粉純度的測(cè)試方法（EDXRF儀器分析），本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)《煙花爆竹用鈦粉關(guān)鍵指標(biāo)的測(cè)定》（GB/T22781-2008）進(jìn)行了按照標(biāo)準(zhǔn)文稿給出的儀器參數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度范圍，作出Ti元素的校準(zhǔn)6精確到0.1mg，第1份試樣置于300mL燒杯中，加入30mL～50mL水，并按30mL/g～40mL/g試樣的量加入氫氟酸，放置電爐上加熱微沸30min，趁熱用濾紙過(guò)濾，將濾液收集至500mL容量瓶，待容量瓶中的溶液冷卻至室溫后加水定按實(shí)施例1步驟2b)的檢測(cè)條件，將編號(hào)1的參考物質(zhì)的3份試樣液逐一進(jìn)7線讀出的Ti質(zhì)量百分比濃度值，單位為%；0.6表示校準(zhǔn)曲線假定的樣本量，單位為g；m表示試樣實(shí)際稱量的質(zhì)量，單位為g,一般稱取0.5g～0.7g；V表示試編號(hào)參考物質(zhì)名稱參考物質(zhì)代碼鈦標(biāo)稱含量（%）鈦的測(cè)定值（%）回收率（%）1鈦粉參考物質(zhì)1HSL0148.7848.6299.672鈦粉參考物質(zhì)2HSL0275.6475.4899.793鈦粉參考物質(zhì)3HSL0397.9897.8299.844鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（高純鈦配置）HSL0425.4525.61100.635鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（高純鈦配置）HSL0538.8638.7299.646鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（高純鈦配置）HSL0652.6752.5199.707鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（高純鈦配置）HSL0763.2863.0999.708鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（高純鈦配置）HSL0874.2374.1299.859鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（高純鈦配置）HSL0985.8685.6999.80鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（高純鈦配置）HSL1096.6596.4399.77平均值（X）99.848標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)0.29精確到0.1mg，第1份試樣置于300mL燒杯中，加入30mL～50mL水，并按30mL/g～40mL/g試樣的量加入氫氟酸，放置電爐上加熱微沸30min，趁熱用濾紙過(guò)濾，將濾液收集至500mL容量瓶，待容量瓶中的溶液冷卻至室溫后加水定按實(shí)施例1步驟2b)的檢測(cè)條件，將編號(hào)4的參考物質(zhì)的4份試樣液逐一進(jìn)的熒光強(qiáng)度，以該熒光強(qiáng)度根據(jù)實(shí)施例1確定的校準(zhǔn)曲線讀出與其對(duì)應(yīng)的Ti質(zhì)其中，ω表示試樣中鈦的質(zhì)量百分比濃度，單位為%；ω0表示根據(jù)校準(zhǔn)曲線讀出的Ti質(zhì)量百分比濃度值，單位為%；0.6表示校準(zhǔn)曲線假定的樣本量，單位溶解后定容的體積，單位為mL；500表示假定樣本量定容的體積，單位為mL。9并計(jì)算它們的鈦含量，結(jié)果見(jiàn)表2。試樣名稱測(cè)定每回測(cè)定值（%）每回測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差Sr（%）重復(fù)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差Sr（%）允許差I(lǐng)r鈦粉參考物質(zhì)4146.8146.9246.8146.9746.8146.820.11950.11530.326347.1146.6546.8146.8246.76246.7146.9246.8146.9746.8146.820.114447.1146.7546.8146.8246.76346.8146.8246.8146.9746.8146.820.112647.0946.9846.746.8246.76447.0146.8246.8146.9746.8146.820.114647.1146.7546.8146.8246.76鈦粉參考物質(zhì)5175.4775.5175.6675.4775.5175.790.12180.12290.347875.4675.6375.7675.4875.50275.5375.6175.6675.4775.5175.760.126275.4675.6375.7675.4875.80375.4975.5175.6675.4775.5175.760.123475.7675.5375.7675.4875.50475.4775.5175.6675.5775.6975.760.120375.4675.7175.7675.4875.50鈦粉參考物質(zhì)6195.5695.4195.7195.5695.6195.710.12760.12500.353895.6695.7995.8195.4595.61295.7695.4195.7195.5695.6195.710.122495.6695.6195.8195.4595.61395.5695.4595.7195.5695.6195.710.128595.6695.4395.8195.4595.46495.5195.4195.7195.5695.6195.710.121595.5695.5195.8195.4595.52好的精密度，最大允許差為0.4%。（GB/T22781-2008）。此標(biāo)準(zhǔn)方法該標(biāo)準(zhǔn)所述方法存在以下不足：(1)檢測(cè)周期較長(zhǎng)，一般熟練技術(shù)人員需要2壓片法和熔融法直接測(cè)定(如：《貴金屬含量的測(cè)定X射線熒光光譜