2023環(huán)境空氣65種揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定罐采樣 氣相色譜-質(zhì)譜法

環(huán)境空氣65種揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法目 次前言 ii適用范圍 1規(guī)范性引用文件 1方法原理 1試劑和材料 1儀器和設(shè)備 2樣品 2分析步驟 3結(jié)果計(jì)算與表示 5準(zhǔn)確度 6質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 7廢物處置 8注意事項(xiàng) 8附錄A（規(guī)范性附錄）方法檢出限和測(cè)定下限 9附錄B（資料性附錄）采樣罐加濕方法 11附錄C（資料性附錄）采樣罐流轉(zhuǎn)單 12附錄D（資料性附錄）恒定采樣流量 13附錄E（資料性附錄）氣體濃縮儀參考條件 14附錄F（資料性附錄）目標(biāo)化合物和內(nèi)標(biāo)的定性定量參數(shù) 15附錄G（資料性附錄）揮發(fā)性有機(jī)物總離子色譜圖 17附錄H（資料性附錄）方法的準(zhǔn)確度 18i環(huán)境空氣65種揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定環(huán)境空氣和無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中65種揮發(fā)性有機(jī)物的罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣和無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中65種揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定。300ml0.2μg/m3～2.0μg/m3，μg/m3～0.2μg/m3，測(cè)定下限為0.4μg/m3～0.8μg/m3。詳見附錄A。規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。HJ/T55 大氣污染物無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則HJ194 環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ664 環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)點(diǎn)位布設(shè)技術(shù)規(guī)范（試行）方法原理試劑和材料除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為不含目標(biāo)化合物的蒸餾水。1μmol/mol1.0MPa1a。也可根據(jù)實(shí)際工作需要，使用其他濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)氣體，參考有證標(biāo)準(zhǔn)氣體的相關(guān)說(shuō)明保存。標(biāo)準(zhǔn)使用氣：向采樣罐（5.1）內(nèi)加入一定量的實(shí)驗(yàn)用水，對(duì)采樣罐做加濕處理（加濕方法及加50%0.50nmol/mol（標(biāo)準(zhǔn)使用氣Ⅰ）、5.0nmol/mol（標(biāo)準(zhǔn)使用氣Ⅱ）、40.0nmol/mol（標(biāo)準(zhǔn)使用氣Ⅲ）30d。1,4--d51μmol/mol，高壓鋼1.0MPa1a1注：本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用上述3種內(nèi)標(biāo)物，也可采用其它內(nèi)標(biāo)物。內(nèi)標(biāo)物數(shù)量可視目標(biāo)化合物數(shù)量酌情增減。內(nèi)標(biāo)使用氣：向采樣罐（5.1）內(nèi)加入一定量的實(shí)驗(yàn)用水，對(duì)采樣罐做加濕處理（加濕方法及加50%（4.8）將內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣體（4.3）稀釋至50nmol/mol，保存30d。4-1μmol/mol，與內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣體（4.3）混合在一起，保存條件和保存時(shí)間同內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣體（4.3）的相關(guān)要求。4-（4.4）（4.8）4-（4.5）稀50nmol/mol30d。4.7氦氣：純度≥99.999%。4.8氮?dú)猓杭兌取?9.999%。4.9液氮。儀器和設(shè)備1L，耐壓值＞241kPa，不得吸附目標(biāo)化合物或析出干擾物質(zhì)。流量控制器：與采樣罐（5.1）配套使用。過(guò)濾器：孔徑≤10μm。0.50.5ml/min～10.0ml/min或10ml/min～200ml/min。氣相色譜-70eV（EI）（Scan）/（SIM）/色譜柱：石英毛細(xì)管色譜柱，60m（柱長(zhǎng)）×250μm（內(nèi)徑）×1.4μm（膜厚）6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛細(xì)管色譜柱。5.110a。1002.5級(jí)，測(cè)量范圍在-0.1MPa～0.3MPa。樣品采樣前準(zhǔn)備采樣罐清洗和準(zhǔn)備使用采樣罐清洗裝置（5.8）清洗采樣罐（5.1），清洗過(guò)程按采樣罐清洗裝置說(shuō)明書操作。清洗過(guò)50℃～803個(gè)循環(huán)。采樣罐（5.1）清洗后的抽查結(jié)果應(yīng)滿足10.1.1相關(guān)要求。采樣罐（5.1）清洗后，將壓力抽至真空（＜10Pa），用密封帽密封，待用。填寫清洗記錄（參見附錄C中表C.1）。清洗后的采樣罐（5.1）應(yīng)在30d內(nèi)使用，否則應(yīng)重新清洗。2過(guò)濾器和流量控制器檢查（5.3）（5.2）檢查采樣流量是否達(dá)到預(yù)設(shè)值，確認(rèn)過(guò)濾器（5.3）無(wú)堵塞、流量控制器（5.2）流量正常后方可使用。其中流量控制器（5.2）D設(shè)置。樣品采集HJ194、HJ664HJ/T55中相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。2種方式。采樣前應(yīng)檢查和記錄采樣罐（5.1）壓力。瞬時(shí)采樣：將清洗后并抽成真空的采樣罐（5.1）帶至采樣點(diǎn)，安裝過(guò)濾器（5.3）后，打開采樣罐30s～60s恒定流量采樣：將清洗后并抽成真空的采樣罐（5.1）帶至采樣點(diǎn)，安裝流量控制器（5.2）和過(guò)濾器（5.3）后，打開采樣罐（5.1）閥門，開始采樣并計(jì)時(shí)。完成采樣后，關(guān)閉閥門，用密封帽密封。記錄采樣時(shí)間、地點(diǎn)、溫度、濕度、大氣壓和采樣罐（5.1）壓力等參數(shù)。樣品保存樣品采集后常溫下保存，20d內(nèi)完成分析。空白制備實(shí)驗(yàn)室空白（5.1）（5.9）（4.8）85kPa）后，關(guān)閉采樣罐（5.1）及氮?dú)猓?.8）閥門。運(yùn)輸空白采樣前，按照6.4.1制備空白樣品，并帶至采樣現(xiàn)場(chǎng)，與同批次樣品一起運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室。分析步驟儀器參考條件氣體濃縮儀參考條件氣體濃縮儀（5.7）的條件參數(shù)包括捕集溫度、捕集流速、解吸溫度、解吸時(shí)間、烘烤溫度、烘烤時(shí)間、切換閥溫度和傳輸線溫度等，參考條件參見附錄E。氣相色譜參考條件進(jìn)樣口溫度：140℃；進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣（10:1）；載氣：氦氣（4.7）；柱流量（恒流510升2004.0min；溶劑延遲時(shí)間：5.0min。質(zhì)譜參考條件3℃；掃描方式：ScanSIM；全掃描范圍：35u～300uF。儀器性能檢查4-30-（5.5）4-1中的要求，否則應(yīng)調(diào)整質(zhì)譜參數(shù)或清洗離子源。14-溴氟苯關(guān)鍵離子豐度標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量離子豐度標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量離子豐度標(biāo)準(zhǔn)50質(zhì)量95的8%～40%174質(zhì)量95的50%～120%75質(zhì)量95的30%～66%175質(zhì)量174的4%～9%95基峰，100%相對(duì)豐度176質(zhì)量174的93%～101%96質(zhì)量95的5%～9%177質(zhì)量176的5%～9%173小于質(zhì)量174的2%//校準(zhǔn)繪制校準(zhǔn)曲線高濃度校準(zhǔn)曲線（Scan）30ml、60ml、150ml5.0nmol/mol的標(biāo)準(zhǔn)使用氣Ⅱ（4.2）30ml、75ml、150ml40.0nmol/mol30ml0.5nmol/mol1.0nmol/mol2.5nmol/mol4.0nmol/mol10.0nmol/mol、20.05.0nmol/mol（校準(zhǔn)曲線濃度可根據(jù)實(shí)際樣品情況作相應(yīng)調(diào)整）。按照儀器參考條件（7.1），從低濃度到高濃度依次測(cè)定。低濃度校準(zhǔn)曲線（SIM）分別抽取60ml、150ml、300ml摩爾分?jǐn)?shù)為0.50nmol/mol的標(biāo)準(zhǔn)使用氣Ⅰ（4.2）和60ml、150ml、300ml摩爾分?jǐn)?shù)為5.0nmol/mol的標(biāo)準(zhǔn)使用氣Ⅱ（4.2），同時(shí)每個(gè)加入30ml內(nèi)標(biāo)使用氣（4.40.10nmol/mol0.25nmol/mol0.50nmol/mol1.00nmol/mol、2.50nmol/mol、5.00nmol/mol，內(nèi)標(biāo)物摩爾分?jǐn)?shù)為5.0nmol/mol的標(biāo)準(zhǔn)系列（校準(zhǔn)曲線濃度可根據(jù)實(shí)際樣品情況作相應(yīng)調(diào)整）。按照儀器參考條件（7.1），從低濃度到高濃度依次測(cè)定。計(jì)算平均相對(duì)響應(yīng)因子標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)目標(biāo)化合物的相對(duì)響應(yīng)因子按照公式（1）計(jì)算，目標(biāo)化合物全部標(biāo)準(zhǔn)濃度點(diǎn)的平均相對(duì)響應(yīng)因子按照公式（2）計(jì)算。iRRF=i

xIS,

（1）i 式中：RRFi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)目標(biāo)化合物的相對(duì)響應(yīng)因子；Ai——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)目標(biāo)化合物定量離子響應(yīng)值；AIS,i——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)與目標(biāo)化合物對(duì)應(yīng)的內(nèi)標(biāo)化合物定量離子響應(yīng)值；4xIS,i——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)內(nèi)標(biāo)化合物的摩爾分?jǐn)?shù)，nmol/mol；xi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)目標(biāo)化合物的摩爾分?jǐn)?shù)，nmol/mol。RRF

ni 1n

（2）式中：RRF——目標(biāo)化合物的平均相對(duì)響應(yīng)因子；RRFi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)目標(biāo)化合物的相對(duì)響應(yīng)因子；n——標(biāo)準(zhǔn)系列點(diǎn)數(shù)。建立線性校準(zhǔn)方程以目標(biāo)化合物與對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)物摩爾分?jǐn)?shù)比為橫坐標(biāo)，定量離子峰面積比為縱坐標(biāo)，建立線性方程?？傠x子色譜圖目標(biāo)化合物總離子色譜圖參見附錄G。樣品測(cè)定按照與校準(zhǔn)曲線繪制相同的儀器參考條件測(cè)定樣品，取樣體積為300ml（可根據(jù)實(shí)際樣品濃度作適當(dāng)調(diào)整）。注：若樣品濃度太高，在減少取樣體積至30ml后，測(cè)定濃度仍然超過(guò)校準(zhǔn)曲線濃度范圍時(shí)，應(yīng)使用氣體稀釋裝置（5.9）稀釋后分析?？瞻讟悠窚y(cè)定按照與樣品相同的操作步驟測(cè)定實(shí)驗(yàn)室空白（6.4.1）和運(yùn)輸空白（6.4.2）。結(jié)果計(jì)算與表示定性分析13倍的保留時(shí)間標(biāo)準(zhǔn)偏差，樣品中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間應(yīng)在保留時(shí)間窗口內(nèi)。對(duì)于Scan模式，目標(biāo)化合物在標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖中的豐度高于30%的所有離子應(yīng)在樣品質(zhì)譜圖中存在，而且樣品質(zhì)譜圖中應(yīng)至少1個(gè)輔助離子相對(duì)豐度與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖中相對(duì)豐度的相對(duì)偏差在±30%以內(nèi)。對(duì)于SIM模式，目標(biāo)化合物的定量離子和輔助離子應(yīng)在樣品質(zhì)譜圖中存在，而且樣品質(zhì)譜圖中應(yīng)至少1個(gè)輔助離子相對(duì)豐度與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖中相對(duì)豐度的相對(duì)偏差在±30%以內(nèi)。定量計(jì)算目標(biāo)化合物經(jīng)定性鑒別后，根據(jù)定量離子的峰面積，采用平均相對(duì)響應(yīng)因子或校準(zhǔn)曲線法定量計(jì)算。注：當(dāng)樣品中目標(biāo)化合物的定量離子存在干擾時(shí)，可使用輔助離子定量。平均相對(duì)響應(yīng)因子法F。樣品中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度按照公式（3）計(jì)算。5=

MRRF

（3）式中：ρ——樣品中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，μg/m3；As——樣品中目標(biāo)化合物的定量離子響應(yīng)值；AIS——樣品中與目標(biāo)化合物相對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)物的定量離子響應(yīng)值；xIS——樣品中內(nèi)標(biāo)物的摩爾分?jǐn)?shù)，nmol/mol；RRF——目標(biāo)化合物的平均相對(duì)響應(yīng)因子；M——目標(biāo)化合物的摩爾質(zhì)量（參見附錄F），g/mol；Vm——相關(guān)質(zhì)量或排放標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定狀態(tài)下氣體的摩爾體積，標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下為22.4L/mol，參比狀態(tài)下為24.5L/mol；D——稀釋倍數(shù)。校準(zhǔn)曲線法樣品中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度按照公式（4）計(jì)算。MV DMVm

（4）式中：ρ——樣品中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，μg/m3；xS——通過(guò)校準(zhǔn)曲線方程算出的目標(biāo)化合物摩爾分?jǐn)?shù)，nmol/mol；M——目標(biāo)化合物的摩爾質(zhì)量，g/mol；Vm——相關(guān)質(zhì)量或排放標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定狀態(tài)下氣體的摩爾體積，標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下為22.4L/mol，參比狀態(tài)下為24.5L/mol；D——稀釋倍數(shù)。結(jié)果表示測(cè)定結(jié)果小數(shù)點(diǎn)位數(shù)與方法檢出限保持一致，最多保留3位有效數(shù)字。準(zhǔn)確度精密度6家采用液氮制冷氣體濃縮儀的實(shí)驗(yàn)室，在Scan模式下對(duì)目標(biāo)化合物摩爾分?jǐn)?shù)為0.5nmol/mol、2.5nmol/mol、10.0nmol/mol（HH.1）6次重復(fù)測(cè)0.1%～19.1%3.7%～29.0%，重復(fù)性限為0.1μg/m3～13.1μg/m30.3μg/m3～34.3μg/m3SIM模式下對(duì)目標(biāo)化合物摩爾分?jǐn)?shù)為0.10nmol/mol0.50nmol/mol2.50nmol/mol（HH.2）的空白加標(biāo)樣做60.1%18.92.4～23.7，重0.03μg/m3～2.010.05μg/m3～11.0μg/m3HH.1H.2。6家采用非液氮制冷氣體濃縮儀的實(shí)驗(yàn)室，在Scan模式下對(duì)目標(biāo)化合物摩爾分?jǐn)?shù)為0.5nmol/mol、2.5nmol/mol、10.0nmol/mol（HH.3）6次重復(fù)測(cè)0.1%～12.0%3.8%～22.2%，重復(fù)性限為60.1μg/m3～10.8μg/m3，再現(xiàn)性限為0.3μg/m3～37.9μg/m3SIM模式下對(duì)目標(biāo)化合物摩爾分?jǐn)?shù)0.100.50nmol/mol2.50nmol/mol（H的空白加標(biāo)60.3%～24.8%1.9%～0.03μg/m3～2.790.09μg/m3～11.3μg/m3HH.3、H.4。63Scan模式0.2μg/m3～13.50.4%～29.4%；SIM0.02μg/m3～15.7μg/m3，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.8%～29.3%HH.5H.6。63Scan模0.2μm～56.4μm0.1～24.3；在SIM0.04μg/m3～54.6μg/m3，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.1%～29.5%HH.5H.6。9.2正確度6家采用液氮制冷氣體濃縮儀的實(shí)驗(yàn)室，在Scan模式下對(duì)目標(biāo)化合物摩爾分?jǐn)?shù)為0.5nmol/mol、2.5nmol/mol10.0nmol/mol（H的空白加標(biāo)樣品做回收率測(cè)定，加標(biāo)回收率范圍為：68.7%～129%88.0%±41.0%～112%±20.4%SIM模式0.10nmol/mol0.50nmol/mol2.50目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度見附錄HH.8）68.6%～130%，加標(biāo)回收率最終值為83.3%±16.2%～121%±35.2%HH.7H.8。6家采用非液氮制冷氣體濃縮儀的實(shí)驗(yàn)室，在Scan模式下對(duì)目標(biāo)化合物摩爾分?jǐn)?shù)為0.5nmol/mol、2.5nmol/mol10.0nmol/mol（H的空白加標(biāo)樣品做回收率測(cè)定，加標(biāo)回收率范圍為：65.1%～134%91.5%±24.0%～116%±28.6%SIM模式0.10nmol/mol0.50nmol/mol2.50目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度見附錄HH.10）的空白加標(biāo)樣品做回收率測(cè)定，加標(biāo)回收率范圍為：66.7%～135%，加標(biāo)回收率最終值85.3%±20.0%～112%±47.8%HH.9H.10。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制采樣過(guò)程采樣罐清潔度檢驗(yàn)10（10個(gè)1（4.8）后，采樣罐氣密性檢查10個(gè)或每批次（10個(gè)）采樣罐（5.1）1個(gè)檢查氣密性。將采樣罐（5.1）抽真空并靜置數(shù)天后，罐內(nèi)壓力變化應(yīng)≤0.7kPa/d。每個(gè)采樣罐（5.1）每年至少檢查1次氣密性。采樣罐惰性檢查7每10個(gè)或每批次（少于10個(gè)）采樣罐（5.1），應(yīng)至少抽取1個(gè)檢查罐體惰性。使用氣體稀釋裝置（5.9），用氮?dú)猓?.8）將標(biāo)準(zhǔn)氣體（4.2）稀釋至2.0nmol/mol，靜置至少24h后檢測(cè)，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差應(yīng)在±30%以內(nèi)。每個(gè)采樣罐（5.1）3a1次惰性?？瞻讓?shí)驗(yàn)室空白每批樣品分析前應(yīng)測(cè)試實(shí)驗(yàn)室空白，實(shí)驗(yàn)室空白中目標(biāo)化合物濃度應(yīng)低于方法檢出限。運(yùn)輸空白每批樣品至少分析1個(gè)運(yùn)輸空白，運(yùn)輸空白中目標(biāo)化合物濃度應(yīng)低于方法測(cè)定下限。平行樣品的測(cè)定20（20個(gè)1內(nèi)標(biāo)物樣品中內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間與當(dāng)天連續(xù)校準(zhǔn)或者最近繪制的校準(zhǔn)曲線中內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間偏差應(yīng)不超過(guò)20s，定量離子峰面積變化應(yīng)在60%～140%之間。校準(zhǔn)曲線530%或曲線方程的相關(guān)系數(shù)≥0.990，否則應(yīng)查找原因或重新繪制校準(zhǔn)曲線。連續(xù)校準(zhǔn)每24h分析1次校準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)，測(cè)定結(jié)果與初始濃度值的相對(duì)誤差應(yīng)在±30%以內(nèi)，否則應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。廢物處置實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢物應(yīng)集中收集，分類保管，并做好相應(yīng)標(biāo)識(shí)，依法委托有資質(zhì)的單位處理。注意事項(xiàng)112h后使用。當(dāng)過(guò)濾器等采樣部件堵塞時(shí)，可先用實(shí)驗(yàn)用水或甲醇超聲處理，再用甲醇沖洗后烘干。8附錄A（規(guī)范性附錄）方法檢出限和測(cè)定下限當(dāng)取樣體積為300ml時(shí)，Scan和SIM模式下，目標(biāo)化合物的方法檢出限和測(cè)定下限見表A.1。表A.1方法檢出限和測(cè)定下限序號(hào)目標(biāo)化合物Scan模式SIM模式檢出限（nmol/mol）檢出限（μg/m3）測(cè)定下限（μg/m3）檢出限（nmol/mol）檢出限（μg/m3）測(cè)定下限（μg/m3）1丙烯0.20.52.00.020.10.42二氟二氯甲烷0.10.52.00.010.10.431,1,2,2-四氟-1,2-二氯乙烷0.11.04.00.010.10.44一氯甲烷0.10.20.80.020.10.45氯乙烯0.20.52.00.010.10.461,3-丁二烯0.20.52.00.020.10.47一溴甲烷0.10.52.00.020.10.48氯乙烷0.20.52.00.020.10.49一氟三氯甲烷0.10.52.00.010.10.410丙烯醛0.20.52.00.030.10.4111,2,2-三氟-1,1,2-三氯乙烷0.11.04.00.010.10.4121,1-二氯乙烯0.10.52.00.020.10.413丙酮0.20.52.00.030.10.414異丙醇0.20.52.00.030.10.415二硫化碳0.21.04.00.020.10.416二氯甲烷0.21.04.00.020.10.417順-1,2-二氯乙烯0.10.52.00.020.10.418甲基叔丁基醚0.21.04.00.010.10.419正己烷0.10.52.00.010.10.4201,1-二氯乙烷0.10.52.00.020.10.421乙酸乙烯酯0.10.52.00.020.10.4222-丁酮0.20.52.00.020.10.423反-1,2-二氯乙烯0.10.52.00.010.10.424乙酸乙酯0.10.52.00.020.10.425四氫呋喃0.10.52.00.030.10.426三氯甲烷0.10.52.00.020.10.4271,1,1-三氯乙烷0.10.52.00.020.10.428環(huán)己烷0.10.52.00.030.10.429四氯化碳0.11.04.00.020.10.430苯0.10.52.00.020.10.4311,2-二氯乙烷0.21.04.00.020.10.49續(xù)表序號(hào)目標(biāo)化合物Scan模式SIM模式檢出限（nmol/mol）檢出限（μg/m3）測(cè)定下限（μg/m3）檢出限（nmol/mol）檢出限（μg/m3）測(cè)定下限（μg/m3）32正庚烷0.21.04.00.010.10.433三氯乙烯0.10.52.00.020.10.4341,2-二氯丙烷0.10.52.00.020.10.435甲基丙烯酸甲酯0.10.52.00.020.10.4361,4-二噁烷0.10.52.00.020.10.437一溴二氯甲烷0.11.04.00.020.10.438順-1,3-二氯丙烯0.10.52.00.010.10.439二甲二硫醚0.10.52.00.020.10.4404-甲基-2-戊酮0.10.52.00.030.10.441甲苯0.10.52.00.020.10.442反-1,3-二氯丙烯0.10.52.00.020.10.4431,1,2-三氯乙烷0.22.08.00.020.10.444四氯乙烯0.11.04.00.020.10.4452-己酮0.10.52.00.020.10.446二溴一氯甲烷0.11.04.00.020.20.8471,2-二溴乙烷0.11.04.00.020.20.848氯苯0.10.52.00.010.10.449乙苯0.10.52.00.010.10.45051間二甲苯對(duì)二甲苯0.10.52.00.010.10.452鄰二甲苯0.10.52.00.020.10.453苯乙烯0.10.52.00.020.10.454三溴甲烷0.11.04.00.020.20.8551,1,2,2-四氯乙烷0.11.04.00.010.10.456對(duì)乙基甲苯0.10.52.00.020.10.4571,3,5-三甲苯0.10.52.00.020.10.4581,2,4-三甲苯0.10.52.00.020.10.459間二氯苯0.22.08.00.010.10.460對(duì)二氯苯0.22.08.00.020.10.461氯代甲苯0.22.08.00.030.20.862鄰二氯苯0.22.08.00.020.20.8631,2,4-三氯苯0.22.08.00.020.20.864六氯丁二烯0.11.04.00.020.20.865萘0.10.62.40.020.10.410附錄B（資料性附錄）采樣罐加濕方法采樣罐加濕方式為：擰開已抽真空采樣罐（5.1）的密封帽，在罐口注入實(shí)驗(yàn)用水后，立刻將采樣罐接至氣體稀釋裝置（5.9）配氣口，打開采樣罐閥門5s～10s后關(guān)閉，并重復(fù)開、關(guān)閥門各2次。注：亦可其它方式或使用自動(dòng)加濕裝置做加濕處理。采樣罐中注入的水量按照公式（B.1）計(jì)算：V =RHV1

（B.1）H2O 1 0 p 0 02式中：VHO——添加水的體積，μl；2ρ1——環(huán)境溫度下氣體中飽和水分含量，mg/L（見表B.1）；RH——加濕后采樣罐內(nèi)相對(duì)濕度，%；V0——采樣罐容積，L；P1——配制標(biāo)準(zhǔn)樣品后采樣罐的絕對(duì)壓力，kPa；p0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下大氣壓，101.3kPa；ρ0——水的密度，1mg/μl。表B.1不同溫度下氣體中飽和水分含量溫度t（℃）飽和水分含量ρ1（mg/L）溫度t（℃）飽和水分含量ρ1（mg/L）1512.82421.81613.62523.11714.42624.41815.32725.91916.32827.32017.32928.92118.33030.52219.43132.22320.63234.0注：ρ1=5.018＋0.32321t＋8.1847×10-3t2＋3.1243×10-4t3，t為環(huán)境攝氏溫度（℃）。11附錄C（資料性附錄）采樣罐流轉(zhuǎn)單采樣罐清洗、采樣、交接和分析等記錄格式見表C.1。表C.1采樣罐流轉(zhuǎn)單第一部分清洗記錄（由采樣罐清洗人員填寫）采樣罐編號(hào)：操作人員：清洗日期：清洗循環(huán)次數(shù)：清洗后真空度：備注：第二部分采樣記錄（由現(xiàn)場(chǎng)采樣人員填寫）項(xiàng)目編號(hào)：采樣日期：采樣人員：樣品編號(hào)：采樣前采樣罐真空度：采樣后采樣罐壓力：樣品有效性（打√）： □有效 □無(wú)效備注：第三部分交接記錄（由樣品交接人員填寫）樣品交接人員：接收日期：采樣罐壓力：備注：樣品有效性（打√）： □有效 □無(wú)效第四部分分析記錄（由實(shí)驗(yàn)室分析人員填寫）樣品分析人員：接收日期：采樣罐壓力：樣品有效性（打√）： □有效 □無(wú)效分析日期：分析編號(hào)：備注：12附錄D（資料性附錄）恒定采樣流量不同容積的采樣罐在不同采樣時(shí)間下的恒定采樣流量按照公式（D.1）計(jì)算或參見表D.1。q=

1000V0

（D.1）式中：qv——采樣流量，ml/min；

vp0 t60vps——采樣后采樣罐絕對(duì)壓力，85kPa；p0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下大氣壓，101.3kPa；1000——L轉(zhuǎn)換為ml的單位換算系數(shù)；V0——采樣罐容積，L；t——采樣時(shí)間，h；60——h轉(zhuǎn)換為min的單位換算系數(shù)。表D.1恒定采樣流量對(duì)照表（ml/min）容積采樣時(shí)間1h8h12h24h7d1.0L13.2～14.91.6～1.91.1～1.2——2.7L35.5～40.24.4～5.03.0～3.41.5～1.7—3.0L39.5～44.94.9～5.63.3～3.71.6～1.9—6.0L78.9～89.59.9～11.26.6～7.53.3～3.7—15L—24.9～28.016.4～18.68.2～9.31.2～1.3注：“—”表示采樣流速不在標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)量程范圍。13附錄E（資料性附錄）不同類型氣體濃縮儀的條件參數(shù)見表E.1。表E.1不同類型氣體濃縮儀的條件參數(shù)濃縮儀類型液氮制冷型非液氮制冷型有吸附劑無(wú)吸附劑電制冷型吸附劑型進(jìn)樣流速（ml/min）100601005020濃縮系統(tǒng)的管線和閥體溫度（℃）100120120120150第1階段（去除水、N2、CO2等）捕集溫度（℃）-50-150-150-3035捕集流速（ml/min）601001005020解吸溫度（℃）10301030080～140（多階）烘烤溫度（℃）150180150300160烘烤時(shí)間（min）1021585第2階段（富集VOCs，去除水、N2、CO2等）捕集溫度（℃）-100-20-15-25整合至第1階段捕集流速（ml/min）10501050解吸溫度（℃）225230180300烘烤溫度（℃）250235190300烘烤時(shí)間（min）154153樣品轉(zhuǎn)移時(shí)間（min）3.03.53.53.03.0第3階段（聚焦進(jìn)樣）捕集溫度（℃）-170-165-160整合至第2階段35捕集流速（ml/min）1.50.52.51.5解吸溫度（℃）19018018019014附錄F（資料性附錄）目標(biāo)化合物和內(nèi)標(biāo)的定性定量參數(shù)CASNo.3種內(nèi)標(biāo)物與目標(biāo)化合物的F.1。表F.1目標(biāo)化合物與內(nèi)標(biāo)物定量離子及輔助離子序號(hào)目標(biāo)化合物CASNo.摩爾質(zhì)量（g/mol）定量離子（m/z）輔助離子（m/z）1一溴一氯甲烷（內(nèi)標(biāo)1）74-97-5128130128,932丙烯115-07-1424142,393二氟二氯甲烷75-71-81208587,10141,1,2,2-四氟-1,2-二氯乙烷76-14-217085135,137,875一氯甲烷74-87-35050526氯乙烯75-01-4626264,6371,3-丁二烯106-99-0545453,398一溴甲烷74-83-9949496,93,919氯乙烷75-00-3646466,4910一氟三氯甲烷75-69-4136101103,10511丙烯醛107-02-8565655,38121,2,2-三氟-1,1,2-三氯乙烷76-13-1186101151,85131,1-二氯乙烯75-35-4966196,9814丙酮67-64-158435815異丙醇67-63-060454316二硫化碳75-15-0767678,7717二氯甲烷75-09-2844986,8418順-1,2-二氯乙烯156-59-2969698,6119甲基叔丁基醚1634-04-4887357,4120正己烷110-54-3865741,86211,1-二氯乙烷75-34-3986365,9822乙酸乙烯酯108-05-4864386232-丁酮78-93-3724372,5724反-1,2-二氯乙烯156-60-5969698,6125乙酸乙酯141-78-6884361,4526四氫呋喃109-99-9724271,72,41271,4-二氟苯（內(nèi)標(biāo)2）540-36-311411488,6328三氯甲烷（氯仿）67-66-31188385,47291,1,1-三氯乙烷71-55-61329761,11730環(huán)己烷110-82-7845669,8431四氯化碳56-23-5152117119,12132苯71-43-2787877,5215續(xù)表序號(hào)目標(biāo)化合物CASNo.摩爾質(zhì)量（g/mol）定量離子（m/z）輔助離子（m/z）331,2-二氯乙烷107-06-2986264,4934正庚烷142-82-51004357,7135三氯乙烯79-01-6130130132,95,60361,2-二氯丙烷78-87-51126376,4137甲基丙烯酸甲酯80-62-61006941,39,100381,4-二噁烷123-91-1888858,4339一溴二氯甲烷75-27-416283129,4740順-1,3-二氯丙烯10061-01-511075110,3941二甲二硫醚624-92-0949479,45424-甲基-2-戊酮108-10-11004358,85,10043甲苯108-88-392919244反-1,3-二氯丙烯10061-02-611075110,39451,1,2-三氯乙烷79-00-51329783,6146四氯乙烯127-18-4164166131,94472-己酮591-78-61004358,10048二溴一氯甲烷124-48-1206129127,131491,2-二溴乙烷106-93-418610710950氯苯-d5（內(nèi)標(biāo)3）3114-55-411711782,11951氯苯108-90-711211277,11452乙苯100-41-41069110653間二甲苯108-38-310691106,10454對(duì)二甲苯106-42-310691106,10455鄰二甲苯95-47-610691106,10456苯乙烯100-42-510410478,5157三溴甲烷75-25-2250173171,175581,1,2,2-四氯乙烷79-34-51668385,131,9459對(duì)乙基甲苯622-96-8120105120,91601,3,5-三甲苯108-67-8120105120,77611,2,4-三甲苯95-63-6120105120,7762間二氯苯541-73-1146146111,14863對(duì)二氯苯106-46-7146146111,14864氯代甲苯100-44-712691126,6565鄰二氯苯95-50-1146146111,148661,2,4-三氯苯120-82-1180180145,18267六氯丁二烯87-68-3258225190,118,26068萘465-73-61281286416附錄G（資料性附錄）揮發(fā)性有機(jī)物總離子色譜圖（%）在7.1參考分析條件下測(cè)定的65（%）采集時(shí)間（min）1——四氟-1,2-三氟-1,1,2-順-1,2-反-1,2-1——三氯甲烷（氯仿）；27——1,1,1-三氯乙烷；28——環(huán)己烷；29——四氯化碳；30——苯；31——1,2-二氯乙烷；32——2——1,4-二氟苯；33——三氯乙烯；34——1,2-二氯丙烷；35——甲基丙烯酸甲酯；36——1,4-二噁烷；37——一溴二氯甲烷；3——順-1,3——4——4-甲基-24——4——反-1,-4——1,,-4——4——2-4——4——123——氯苯-54——4——0/1——/間二甲苯；52——鄰二甲苯；53——苯乙烯；54——三溴甲烷（溴仿）；替代物——4-溴氟苯；55——1,1,2,2-四氯乙烷；56——對(duì)乙基甲苯；57——1,3,5-三甲苯；58——1,2,4-三甲苯；59——間二氯苯；60——對(duì)二氯苯；61——氯代甲苯；62——鄰二氯苯；63——1,2,4-三氯苯；64——六氯丁二烯；65——萘。圖G.1摩爾分?jǐn)?shù)為5.0nmol/mol的65種揮發(fā)性有機(jī)物及內(nèi)標(biāo)物的總離子色譜圖17附錄H（資料性附錄）方法的準(zhǔn)確度方法的精密度數(shù)據(jù)見表H.1～表H.6。方法的正確度數(shù)據(jù)見表H.7～表H.10。表H.1方法精密度匯總表(液氮制冷、Scan模式)序號(hào)目標(biāo)化合物加標(biāo)濃度（nmol/mol）加標(biāo)濃度（μg/m3）測(cè)定均值（nmol/mol）測(cè)定均值（μg/m3）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)重復(fù)性限（μg/m3）再現(xiàn)性限（μg/m3）1丙烯0.50.90.50.90.6～5.110.60.10.32.54.72.44.50.5～4.210.00.30.710.018.810.219.10.4～2.56.50.93.62二氟二氯甲烷0.52.70.52.71.1～3.913.60.21.12.513.42.613.90.5～3.215.70.74.810.053.610.857.90.4～3.18.12.713.531,1,2,2-四氟-1,2-二氯乙烷0.53.80.53.80.9～4.611.10.21.32.519.02.418.20.7～2.39.00.73.010.075.910.478.90.6～2.76.83.915.54一氯甲烷0.51.10.51.11.6～4.915.00.10.52.55.62.55.60.7～3.616.30.32.110.022.310.723.91.1～3.68.71.86.05氯乙烯0.51.40.51.41.1～6.712.20.20.52.56.92.46.61.0～3.413.90.42.010.027.710.529.10.9～2.56.81.55.661,3-丁二烯0.51.20.51.20.8～3.912.20.10.42.56.02.45.80.9～3.810.30.41.010.024.110.425.10.4～2.45.41.13.918續(xù)表序號(hào)目標(biāo)化合物加標(biāo)濃度（nmol/mol）加標(biāo)濃度（μg/m3）測(cè)定均值（nmol/mol）測(cè)定均值（μg/m3）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)重復(fù)性限（μg/m3）再現(xiàn)性限（μg/m3）7一溴甲烷0.52.10.52.11.2～5.715.30.21.02.510.52.510.50.5～2.714.70.53.310.042.010.744.90.9～3.49.12.911.38氯乙烷0.51.40.51.40.8～10.617.40.20.72.57.12.46.90.7～3.916.20.52.910.028.69.928.31.0～4.310.21.98.39一氟三氯甲烷0.53.00.53.01.1～4.510.10.10.92.515.22.515.20.4～3.113.00.55.310.060.710.664.40.9～3.17.72.514.110丙烯醛0.51.30.51.32.1～11.319.10.20.72.56.32.56.31.4～5.710.80.61.910.025.010.726.81.0～3.97.91.74.1111,2,2-三氟-1,1,2-三氯乙烷0.54.20.54.21.2～4.38.80.21.12.520.82.520.80.7～2.79.20.85.410.083.010.183.90.5～19.110.513.128.4121,1-二氯乙烯0.52.10.52.11.1～3.812.10.20.82.510.72.510.70.7～3.08.70.52.510.042.910.344.11.1～3.15.91.97.613丙酮0.51.30.61.61.8～4.79.20.10.42.56.52.66.70.6～4.411.90.51.910.025.910.426.90.9～3.47.01.64.114異丙醇0.51.30.51.31.7～4.717.70.10.72.56.72.46.40.7～3.913.00.31.710.026.810.327.60.6～2.56.41.33.515二硫化碳0.51.70.51.71.2～2.917.70.20.92.58.52.48.10.6～3.311.60.62.310.033.910.435.30.7～2.69.62.39.616二氯甲烷0.51.90.51.91.3～3.210.40.10.62.59.42.69.80.6～3.812.10.73.310.037.510.439.01.1～3.210.92.410.619續(xù)表序號(hào)目標(biāo)化合物加標(biāo)濃度（nmol/mol）加標(biāo)濃度（μg/m3）測(cè)定均值（nmol/mol）測(cè)定均值（μg/m3）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)重復(fù)性限（μg/m3）再現(xiàn)性限（μg/m3）17順-1,2-二氯乙烯0.52.10.52.11.1～5.010.40.20.72.510.72.410.30.4～3.96.20.71.910.042.910.143.31.1～3.77.12.87.518甲基叔丁基醚0.52.00.52.01.1～3.016.60.10.92.59.82.49.40.4～3.46.40.61.710.039.310.240.10.7～2.54.31.95.119正己烷0.51.90.51.91.1～8.311.10.20.62.59.62.59.60.5～3.97.50.62.110.038.410.038.40.9～6.65.63.66.3201,1-二氯乙烷0.52.20.52.21.0～4.110.30.20.72.510.92.611.40.5～3.09.30.72.510.043.810.345.11.1～2.78.22.68.321乙酸乙烯酯0.51.90.51.91.7～4.318.40.11.02.59.62.610.00.1～4.515.50.74.010.038.410.941.80.7～2.87.42.28.9222-丁酮0.51.60.51.61.8～4.514.50.20.72.58.02.68.40.5～3.99.50.62.210.032.110.834.70.8～3.16.92.07.023反-1,2-二氯乙烯0.52.10.52.10.6～4.29.90.10.62.510.72.510.70.6～3.17.70.61.910.042.910.042.91.1～2.77.72.37.924乙酸乙酯0.52.00.52.01.2～6.314.40.30.82.59.82.610.21.1～4.18.90.81.710.039.310.541.31.1～2.75.02.15.625四氫呋喃0.51.60.51.61.3～6.014.60.10.72.58.02.68.40.9～5.27.90.71.810.032.110.834.71.1～3.24.51.94.526三氯甲烷0.52.60.52.60.8～3.611.00.20.92.513.22.613.70.5～2.711.80.63.410.052.710.253.71.2～3.97.23.610.820續(xù)表序號(hào)目標(biāo)化合物加標(biāo)濃度（nmol/mol）加標(biāo)濃度（μg/m3）測(cè)定均值（nmol/mol）測(cè)定均值（μg/m3）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)重復(fù)性限（μg/m3）再現(xiàn)性限（μg/m3）271,1,1-三氯乙烷0.52.90.52.90.8～3.012.00.21.12.514.72.615.30.5～3.511.80.93.610.058.910.461.30.9～3.17.63.912.528環(huán)己烷0.51.90.51.90.9～2.815.20.10.92.59.42.49.00.5～2.85.00.51.210.037.59.836.80.8～3.77.22.47.429四氯化碳0.53.40.53.41.1～3.210.00.21.02.517.02.617.60.6～2.89.30.93.610.067.910.772.60.7～3.47.54.915.130苯0.51.70.51.70.8～2.98.80.10.52.58.72.58.70.4～3.58.70.51.610.034.810.034.80.7～2.87.52.25.9311,2-二氯乙烷0.52.20.52.21.3～5.710.70.20.72.510.92.510.90.6～4.011.20.81.910.043.810.144.21.2～4.97.23.39.332正庚烷0.52.20.52.21.2～3.411.80.20.82.511.22.611.60.7～3.610.60.73.010.044.610.346.01.1～4.57.73.49.433三氯乙烯0.52.90.52.90.8～2.910.00.10.82.514.52.514.50.3～3.38.10.82.210.058.010.359.80.7～3.67.34.210.4341,2-二氯丙烷0.52.50.52.50.8～4.29.90.20.72.512.52.512.50.5～3.510.20.92.410.050.010.351.50.4～7.08.74.911.835甲基丙烯酸甲酯0.52.20.52.20.9～3.514.30.10.82.511.22.611.60.4～3.710.01.33.010.044.611.049.10.7～4.36.28.19.4361,4-二噁烷0.52.00.52.01.2～5.321.70.21.12.59.82.49.40.3～4.68.90.61.710.039.310.842.40.5～5.56.94.47.421續(xù)表序號(hào)目標(biāo)化合物加標(biāo)濃度（nmol/mol）加標(biāo)濃度（μg/m3）測(cè)定均值（nmol/mol）測(cè)定均值（μg/m3）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)重復(fù)性限（μg/m3）再現(xiàn)性限（μg/m3）37一溴二氯甲烷0.53.60.53.61.4～3.710.70.21.12.518.12.618.80.6～3.611.90.74.010.072.310.676.70.5～3.46.12.913.038順-1,3-二氯丙烯0.52.50.42.01.5～5.313.70.20.82.512.32.311.30.6～4.015.80.93.910.049.110.853.00.7～3.88.63.911.739二甲二硫醚0.52.10.52.11.9～9.213.30.20.82.510.52.39.70.6～4.08.60.81.810.042.010.945.71.2～4.713.64.017.4404-甲基-2-戊酮0.52.20.52.21.3～2.716.70.11.02.511.22.511.20.3～4.111.90.73.510.044.610.848.20.5～3.65.03.26.141甲苯0.52.10.52.10.6～3.19.10.10.62.510.32.610.70.3～3.510.90.72.410.041.110.241.90.7～3.35.22.65.842反-1,3-二氯丙烯0.52.50.52.50.6～4.111.30.20.72.512.32.512.30.8～3.611.00.82.810.049.110.853.00.8～4.56.94.510.9431,1,2-三氯乙烷0.52.90.52.90.4～4.09.40.30.82.514.72.615.30.6～4.310.71.13.210.058.910.561.90.6～3.67.02.912.144四氯乙烯0.53.70.53.70.8～3.411.30.21.22.518.32.518.30.5～3.19.01.13.510.073.210.476.10.7～4.09.75.519.5452-己酮0.52.20.52.21.0～4.219.20.21.22.511.22.410.70.2～5.911.51.03.410.044.610.546.90.6～3.011.73.013.746二溴一氯甲烷0.54.60.54.60.9～3.616.60.21.92.523.02.523.00.3～4.710.31.74.810.092.010.899.30.5～7.06.78.918.422續(xù)表序號(hào)目標(biāo)化合物加標(biāo)濃度（nmol/mol）加標(biāo)濃度（μg/m3）測(cè)定均值（nmol/mol）測(cè)定均值（μg/m3）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)重復(fù)性限（μg/m3）再現(xiàn)性限（μg/m3）471,2-二溴乙烷0.54.20.54.20.7～3.814.20.31.62.520.82.520.80.7～3.710.61.43.310.083.010.688.00.7～3.97.56.518.748氯苯0.52.50.52.51.1～3.811.50.20.82.512.52.512.50.5～3.410.00.83.410.050.010.351.50.5～4.37.13.99.349乙苯0.52.40.52.40.6～3.611.80.20.82.511.82.612.30.6～3.413.40.84.510.047.310.650.20.7～4.311.04.015.35051間二甲苯對(duì)二甲苯0.52.40.73.30.7～7.611.20.40.92.511.82.511.80.5～3.49.80.82.610.047.310.449.20.6～3.45.53.28.152鄰二甲苯0.52.40.52.40.6～3.811.90.20.82.511.82.612.30.6～3.110.70.73.410.047.310.750.60.6～4.59.36.313.253苯乙烯0.52.30.52.30.8～3.913.10.20.92.511.62.511.60.4～3.311.50.83.410.046.410.649.20.5～4.23.73.76.054三溴甲烷0.55.60.55.61.2～3.613.80.22.02.527.92.325.70.5～4.09.11.06.710.011210.41160.5～11.313.37.334.3551,1,2,2-四氯乙烷0.53.70.53.70.6～4.810.70.31.22.518.52.619.30.3～3.58.11.43.910.074.110.678.60.8～4.36.14.514.456對(duì)乙基甲苯0.52.70.52.71.3～5.312.30.20.92.513.42.513.40.5～4.510.91.13.210.053.610.656.80.7～4.77.15.511.9571,3,5-三甲苯0.52.70.52.71.0～5.411.20.20.82.513.42.513.40.5～4.111.71.13.910.053.610.656.80.4～4.57.74.913.023續(xù)表序號(hào)目標(biāo)化合物加標(biāo)濃度（nmol/mol）加標(biāo)濃度（μg/m3）測(cè)定均值（nmol/mol）測(cè)定均值（μg/m3）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)重復(fù)性限（μg/m3）再現(xiàn)性限（μg/m3）581,2,4-三甲苯0.52.70.52.71.0～6.511.00.20.82.513.42.513.40.5～4.49.91.13.310.053.610.656.80.8～4.47.14.812.059間二氯苯0.53.30.53.30.7～4.712.30.21.12.516.32.315.00.4～5.87.01.33.110.065.210.266.50.5～5.65.16.110.960對(duì)二氯苯0.53.30.53.30.6～8.17.50.30.82.516.32.516.30.4～5.811.31.44.910.065.210.669.10.6～5.69.36.118.461氯代甲苯0.52.80.42.30.7～4.57.40.20.62.514.12.312.90.8～4.715.60.95.210.056.311.263.00.7～5.34.75.78.362鄰二氯苯0.53.30.53.30.7～8.614.00.31.32.516.32.415.60.4～4.25.21.22.510.065.210.467.80.7～4.26.65.513.2631,2,4-三氯苯0.54.00.54.00.9～4.624.90.42.62.520.12.318.50.8～5.613.11.66.210.080.410.786.01.1～3.15.55.614.064六氯丁二烯0.55.80.55.81.8～4.59.50.11.62.528.82.528.80.3～4.28.60.97.110.011510.11160.5～3.710.53.734.365萘0.52.90.42.30.8～5.829.00.42.12.514.32.313.10.8～7.718.11.55.410.057.110.861.71.0～7.36.13.511.224表H.2方法精密度匯總表（液氮制冷、SIM模式）

序號(hào)目標(biāo)化合物序號(hào)目標(biāo)化合物加標(biāo)濃度（nmol/mol）加標(biāo)濃度（μg/m3）測(cè)定均值（nmol/mol）測(cè)定均值（μg/m3）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)重復(fù)性限（μg/m3）再現(xiàn)性限（μg/m3）1丙烯0.100.20.110.21.9～10.29.30.040.060.500.90.500.90.5～3.49.50.060.252.504.72.474.60.9～4.17.00.360.802二氟二氯甲烷0.100.50.110.60.9～6.211.50.070.190.502.70.522.80.5～3.89.50.220.762.5013.42.6414.10.9～4.410.20.743.8931,1,2,2-四氟-1,2-二氯乙烷0.100.80.110.80.8～4.110.50.040.250.503.80.523.90.6～4.07.10.220.812.5019.02.5119.00.3～4.56.61.363.454一氯甲烷0.100.20.110.21.1～7.69.70.030.070.501.10.501.10.5～11.613.50.140.442.505.62.575.70.7～3.911.20.401.605氯乙烯0.100.30.100.31.1～6.46.50.050.060.501.40.511.40.5～3.17.70.090.312.506.92.567.10.6～4.08.40.491.4961,3-丁二烯0.100.20.100.20.8～8.75.50.030.050.501.20.511.20.5～3.15.40.080.192.506.02.546.10.7～4.03.20.460.667一溴甲烷0.100.40.110.51.4～8.65.00.070.090.502.10.532.20.4～3.65.30.130.332.5010.52.5910.90.6～7.96.01.291.558氯乙烷0.100.30.100.30.5～10.44.50.050.060.501.40.501.40.5～3.76.00.100.252.507.12.487.10.8～12.211.01.012.319一氟三氯甲烷0.100.60.110.70.8～4.712.40.040.230.503.00.513.10.4～3.69.20.120.812.5015.22.5515.50.6～4.012.00.705.16續(xù)表序號(hào)目標(biāo)化合物加標(biāo)濃度（nmol/mol）加標(biāo)濃度（μg/m3）測(cè)定均值（nmol/mol）測(cè)定均值（μg/m3）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)重復(fù)性限（μg/m3）再現(xiàn)性限（μg/m3）10丙烯醛0.100.30.090.21.7～18.210.20.060.080.501.30.481.21.4～4.111.70.090.402.506.32.436.10.4～4.615.50.582.69111,2,2-三氟-1,1,2-三氯乙烷0.100.80.100.80.8～5.29.60.060.240.504.20.524.30.5～3.45.10.200.612.5020.82.4520.30.6～3.616.40.979.32121,1-二氯乙烯0.100.40.100.41.0～5.314.30.040.170.502.10.522.20.5～3.78.00.140.382.5010.72.6111.20.8～3.78.00.622.0613丙酮0.100.30.110.31.9～14.012.80.060.120.501.30.501.30.6～18.815.30.280.612.506.52.406.20.9～5.115.00.552.5414異丙醇0.100.30.090.21.0～12.319.90.030.140.501.30.491.30.8～4.417.70.100.642.506.72.376.30.4～4.010.50.421.9015二硫化碳0.100.30.110.41.1～9.08.50.070.100.501.70.511.70.7～3.86.80.150.342.508.52.468.30.4～4.09.00.822.1016二氯甲烷0.100.40.100.41.3～7.613.70.040.150.501.90.511.90.8～9.915.30.220.822.509.42.609.80.8～3.812.30.693.1817順-1,2-二氯乙烯0.100.40.090.41.0～5.66.50.040.080.502.10.482.10.6～3.85.20.140.292.5010.72.4510.50.6～3.84.70.791.5318甲基叔丁基醚0.100.40.090.40.7～9.311.90.040.130.502.00.502.00.3～3.35.20.120.292.509.82.5410.00.6～4.08.30.811.4019正己烷0.100.40.090.31.5～8.016.50.060.180.501.90.501.90.5～4.16.30.130.352.509.62.539.70.5～3.59.10.672.0826續(xù)表序號(hào)目標(biāo)化合物加標(biāo)濃度（nmol/mol）加標(biāo)濃度（μg/m3）測(cè)定均值（nmol/mol）測(cè)定均值（μg/m3）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)重復(fù)性限（μg/m3）再現(xiàn)性限（μg/m3）201,1-二氯乙烷0.100.40.100.40.7～5.92.70.050.050.502.20.512.20.5～3.96.90.170.402.5010.92.4610.80.5～3.811.40.733.4821乙酸乙烯酯0.100.40.090.31.1～4.613.90.030.140.501.90.501.91.5～3.69.20.120.432.509.62.6310.11.0～4.212.70.783.41222-丁酮0.100.30.090.31.2～13.815.40.060.140.501.60.531.70.5～3.810.90.130.462.508.02.538.10.8～4.39.60.632.1623反-1,2-二氯乙烯0.100.40.100.40.8～5.57.10.030.090.502.10.502.10.5～3.75.50.130.332.5010.72.4910.70.3～3.84.60.811.5024乙酸乙酯0.100.40.090.40.9～10.715.20.060.160.502.00.532.10.7～6.59.00.200.562.509.82.539.90.5～9.66.11.251.5625四氫呋喃0.100.30.100.31.4～6.27.10.030.070.501.60.511.61.0～3.710.90.110.512.508.02.568.20.6～4.211.10.572.4226三氯甲烷0.100.50.110.61.0～5.69.50.050.160.502.60.542.80.6～3.87.60.180.602.5013.22.3912.60.5～4.213.50.954.84271,1,1-三氯乙烷0.100.60.100.60.7～5.47.10.050.130.502.90.523.10.6～3.87.80.200.602.5014.72.4814.60.5～4.17.91.013.3728環(huán)己烷0.100.40.090.31.7～9.015.90.050.160.501.90.501.90.5～3.29.90.110.532.509.42.529.50.4～5.26.00.731.3429四氯化碳0.100.70.100.71.0～5.38.00.060.160.503.40.513.50.6～3.89.10.240.822.5017.02.5917.60.7～3.94.91.122.5427續(xù)表序號(hào)目標(biāo)化合物加標(biāo)濃度（nmol/mol）加標(biāo)濃度（μg/m3）測(cè)定均值（nmol/mol）測(cè)定均值（μg/m3）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)重復(fù)性限（μg/m3）再現(xiàn)性限（μg/m3）30苯0.100.30.100.31.6～6.98.30.030.090.501.70.501.70.6～3.98.00.110.382.508.72.528.80.3～3.96.00.501.14311,2-二氯乙烷0.100.40.100.41.7～9.114.50.060.180.502.20.512.20.4～4.516.10.190.942.5010.92.4510.70.5～5.93.91.071.4932正庚烷0.100.40.090.42.4～8.412.60.050.150.502.20.512.30.5～3.67.30.140.472.5011.22.5911.60.3～3.86.50.762.0133三氯乙烯0.100.60.100.60.8～6.86.20.060.120.502.90.513.00.2～3.85.60.170.412.5014.52.3813.80.2～4.118.21.087.08341,2-二氯丙烷0.100.50.100.51.2～9.17.60.070.120.502.50.502.50.3～4.08.90.180.532.5012.52.5512.80.5～4.13.10.681.2035甲基丙烯酸甲酯0.100.40.090.41.2～7.49.10.050.110.502.20.492.20.5～3.57.40.260.472.5011.22.6211.70.7～4.56.81.402.24361,4-二噁烷0.100.40.090.41.8～6.120.20.030.200.502.00.481.90.8～4.519.90.141.032.509.82.449.60.6～3.518.70.624.7837一溴二氯甲烷0.100.70.100.70.8～7.413.80.040.290.503.60.513.70.6～3.86.20.160.542.5018.12.5818.70.5～4.22.40.671.6238順-1,3-二氯丙烯0.100.50.080.40.6～6.89.70.050.120.502.50.442.20.5～3.622.20.171.242.5012.32.4111.80.7～5.114.51.114.4239二甲二硫醚0.100.40.090.41.5～12.911.40.070.140.502.10.492.11.2～3.712.30.170.722.5010.52.319.70.3～4.920.50.885.3128續(xù)表序號(hào)目標(biāo)化合物加標(biāo)濃度（nmol/mol）加標(biāo)濃度（μg/m3）測(cè)定均值（nmol/mol）測(cè)定均值（μg/m3）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)重復(fù)性限（μg/m3）再現(xiàn)性限（μg/m3）404-甲基-2-戊酮0.100.40.090.40.7～6.914.90.030.160.502.20.512.30.5～4.112.90.170.812.5011.22.6111.70.4～4.56.80.842.2441甲苯0.100.40.100.41.3～5.610.90.040.130.502.10.512.10.6～7.07.60.200.412.5010.32.4910.20.5～4.15.80.631.7642反-1,3-二氯丙烯0.100.50.090.40.8～5.611.50.040.140.502.50.482.40.7～3.86.80.160.452.5012.32.5712.60.4～4.25.20.821.77431,1,2-三氯乙烷0.100.60.100.60.9～6.813.00.070.230.502.90.513.00.5～3.77.50.210.542.5014.72.5014.70.6～3.95.60.682.3744四氯乙烯0.100.70.100.71.3～6.69.20.080.200.503.70.503.70.9～4.07.10.270.612.5018.32.4417.90.7～4.09.21.234.71452-己酮0.100.40.090.40.5～7.117.60.040.200.502.20.492.20.6～5.319.20.191.202.5011.22.3610.50.8～4.215.30.864.1246二溴一氯甲烷0.100.90.100.90.7～8.110.70.090.250.504.60.474.30.8～18.913.80.701.462.5023.02.4922.90.5～6.514.12.018.09471,2-二溴乙烷0.100.80.090.70.7～5.813.30.070.290.504.20.484.00.8～3.414.30.311.372.5020.82.4019.90.9～4.48.71.584.9548氯苯0.100.50.110.61.0～6.98.00.050.130.502.50.512.60.5～4.18.40.190.522.5012.52.4512.30.7～4.310.60.783.6949乙苯0.100.50.100.50.8～9.213.20.060.170.502.40.512.40.5～4.39.90.180.532.5011.82.4911.80.9～4.215.20.835.0429續(xù)表序號(hào)目標(biāo)化合物加標(biāo)濃度（nmol/mol）加標(biāo)濃度（μg/m3）測(cè)定均值（nmol/mol）測(cè)定均值（μg/m3）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)重復(fù)性限（μg/m3）再現(xiàn)性限（μg/m3）5051間二甲苯對(duì)二甲苯0.100.50.110.50.7～9.513.20.050.140.502.40.492.30.6～5.211.80.210.492.5011.82.5011.80.7～4.96.91.032.4552鄰二甲苯0.100.50.100.50.8～7.98.20.040.110.502.40.502.40.6～4.110.60.160.502.5011.82.4911.80.8～4.28.91.223.0153苯乙烯0.100.50.100.50.6～3.86.00.030.080.502.30.502.30.7～3.89.10.160.372.5011.62.5111.70.8～4.58.40.962.7354三溴甲烷0.101.10.091.00.9～7.68.60.050.270.505.60.495.50.7～4.011.50.181.432.5027.92.41270.9～5.08.51.135.53551,1,2,2-四氯乙烷0.100.70.100.70.8～11.78.50.110.190.503.70.513.80.7～4.911.40.351.182.5018.52.4518.20.6～4.49.90.945.1456對(duì)乙基甲苯0.100.50.090.51.1～13.314.20.090.210.502.70.492.60.7～4.53.50.210.292.5013.42.5013.40.4～4.67.60.972.97571,3,5-三甲苯0.100.50.090.50.5～7.212.50.040.180.502.70.512.70.7～4.78.50.240.542.5013.42.5213.50.5～4.59.20.963.51581,2,4-三甲苯0.100.50.090.51.0～13.311.00.070.170.502.70.502.70.7～7.410.40.300.542.5013.42.4213.00.3～4.68.31.093.1159間二氯苯0.100.70.090.61.8～7.517.30.060.300.503.30.473.10.9～4.115.10.271.082.5016.32.4115.71.1～4.413.51.265.6560對(duì)二氯苯0.100.70.100.71.2～8.19.40.080.190.503.30.503.30.6～3.913.10.251.052.5016.32.4315.80.9～4.615.51.076.9530續(xù)表序號(hào)目標(biāo)化合物加標(biāo)濃度（nmol/mol）加標(biāo)濃度（μg/m3）測(cè)定均值（nmol/mol）測(cè)定均值（μg/m3）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)重復(fù)性限（μg/m3）再現(xiàn)性限（μg/m3）61氯代甲苯0.100.60.090.51.4～9.09.40.060.140