2019環(huán)境空氣和廢氣三甲胺的測定溶液吸收-頂空 氣相色譜法

環(huán)境空氣和廢氣三甲胺的測定溶液吸收-頂空/氣相色譜法ii目 次前言 ii用圍 1范引文件 1法理 1擾消除 1劑材料 2器設(shè)備 23析驟 5果算表示 7密和確度 8質(zhì)保和量制 8意項(xiàng) 9物理 911環(huán)境空氣和廢氣三甲胺的測定溶液吸收-頂空/氣相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣和固定污染源廢氣中三甲胺的溶液吸收-頂空/氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣、固定污染源無組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣和有組織排放廢氣中三甲胺的測定。20參比狀態(tài)10ml0.0040.01620標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)50l004g30.16g/3。0（參比狀態(tài)10l時，方0.07g30.028g320（，吸收液體積為50ml時，方法檢出限為0.006mg/m3，測定下限為0.024mg/m3。GB14554 GB/T16157 HJ194 HJ905 HJ/T55 HJ/T397 /22硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml，優(yōu)級純。鹽酸：ρ（HCl）=1.189g/ml，優(yōu)級純。（NaOH）4004h（K2SO4）4504h5.62O）=0.91g/ml。）≥98%。c（H2SO4）=0.06mol/L。移取32l（5.1000lc（HCl）=0.12。移取0.0l（5.2000lw（NaOH）=50%。稱取50g氫氧化鈉（5.3），溶于50ml水中。ρ（TMA）=100mg/L。01620g（.71.00l（581000ml。4℃以下冷藏可保存1個月。ρ（TMA）=1.00。1.00ml（5.10）100ml（5.8）稀415.1299.999%。5.1399.99%。5A0.3μm99.9%。0.1L/min～2.0L/min120HJ/T397空氣采樣器：流量范圍0.1L/min～1.0L/minHJ/T194的規(guī)定。33（5.15）匹配。25ml，75ml。/和/30mm×5.0μm，100%）2001℃。22樣品HJ194HJ905和HJ/T550.0吸收液5.8的25（6.4L/min20。固定污染源廢氣監(jiān)測采樣位置與采樣點(diǎn)的確定、排氣參數(shù)的測定和采樣操作按照GB14554、GB/T16157、HJ905和HJ/T397的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行，采樣裝置見圖1。50.0l58的5l6.4（6.1）0.5L/min～1.0L/min流量2044旁路吸收瓶帶加熱裝置的采樣管流量計(jì)量和控制裝置旁路吸收瓶帶加熱裝置的采樣管流量計(jì)量和控制裝置三通閥三通閥排氣筒圖1廢氣樣品采樣示意圖將同批次裝好吸收液（5.8）的吸收瓶帶至采樣現(xiàn)場，不與采樣器連接，采樣結(jié)束后帶回實(shí)驗(yàn)室待測。樣品采集后應(yīng)盡快完成分析，否則應(yīng)于4℃以下密封冷藏保存，7d內(nèi)完成分析。10ml（5.8）洗滌吸收瓶內(nèi)壁，潤洗液一并移入比色管中，定容至刻度，各自全量轉(zhuǎn)入頂空瓶(6.8)中。3.2g1.0g（6.8）溶液0.00l00l5.）和00l（5.650ml（5.8）10.00ml7.3.1。55全程序空白（7.1.3）按照空氣試樣（7.3.1）和廢氣試樣（7.3.2）相同的步驟制備。取10.00ml同批次的吸收液（5.8）代替樣品，按照試樣制備（7.3）相同的步驟制備。1。65n1℃n02530n，300ml/min30ml/min。655n1℃n203/n，60ml/min30ml/min。50.0200.050mg/L0.200mg/L0.500mg/L、1.00g/（.38.測定。按濃度由低到高的順序依次進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度（mg/L）（515.）5個濃0.0050.020mg/L0.050mg/L0.500、1.00g/（.38.測定。按濃度由低到高的順序依次進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度（mg/L）66在本標(biāo)準(zhǔn)給出的儀器參考條件（8.1）下，含有三甲胺的參考色譜圖見圖3和圖4：1—空氣峰；2—氨；3—甲胺(25mg/L)；4—二甲胺(10mg/L)；5—乙胺(20mg/L)；6—三甲胺(0.80mg/L)；7—二乙胺(0.80mg/L)；8—三乙胺(0.80mg/L)。圖3含有三甲胺的參考色譜圖（氫火焰離子化檢測器）1—空氣峰；2—甲胺(25mg/L)；3—二甲胺(10mg/L)；4—乙胺(8.0mg/L)；5—三甲胺(0.50mg/L)；6—二乙胺(0.25mg/L)；7—三乙胺(0.25mg/L)。圖4含有三甲胺的參考色譜圖（氮磷檢測器）按照與工作曲線建立相同的儀器參考條件（8.1）進(jìn)行測定。77按照與試樣測定（8.3）相同的步驟及儀器參考條件進(jìn)行測定。根據(jù)目標(biāo)化合物的保留時間進(jìn)行定性。按公式（1）計(jì)算空氣樣品中三甲胺的濃度：（1）式中：ρ—空氣樣品中三甲胺的濃度，mg/m3；1—g/；2Vtml；D—試樣稀釋倍數(shù)；Vs—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)或參比狀態(tài)（298.15K，101.325kPa）下的采樣體積，L。按公式（2）計(jì)算廢氣樣品中三甲胺的濃度：（2）式中：ρ—廢氣樣品中三甲胺的濃度，mg/m3；1—g/；2Vtml；D—試樣稀釋倍數(shù)；Vnd—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干煙氣的采樣體積，L。測定結(jié)果的小數(shù)點(diǎn)后保留位數(shù)與方法檢出限一致，但最多保留3位有效數(shù)字。88精密度360.025mg/m30.100mg/m31.502.9%～8.0%1.1%～7.2%5.1%0.040mg/m3、0.014mg/m3、0.13mg/m30.0071mg/m3、0.019mg/m3、0.26mg/m3NPD0.010mg/m3、0.025mg/m31.50mg/m34.2%～18%2.0%～7.6%7.9%7.9%5.4%，0.0030mg/m30.0044mg/m30.13mg/m30.0035mg/m3、0.0072mg/m3、0.26mg/m3。60.538mg/m35.38mg/m31.4%～7.4%2.8%～7.3%，實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.5%和4.2%，重復(fù)性限分別為0.0069mg/m3和0.071mg/m30.0079mg/m30.088mg/m3；當(dāng)采用NPD1.7%～11%7.3%和5.9%，重復(fù)性限分別為0.0093mg/m3和0.071mg/m3，再現(xiàn)性限分別為0.014mg/m3和0.12mg/m3。10.2準(zhǔn)確度六家實(shí)驗(yàn)室分別對3種不同濃度的加標(biāo)樣品進(jìn)行6次平行測定。0.025mg/m30.100mg/m32.0097.3%～105%97.0%～102%；98.6±2.8%、101±5.4%98.7±3.6%。NPD0.010mg/m3、0.050mg/m32.00mg/m3，經(jīng)97.2%～108%97.7%～102%104±15%、101±8.0%99.4±3.2%。20