2020水質(zhì)草甘膦的測定高效液相色譜法

水質(zhì)草甘膦的測定高效液相色譜法目 次前言 ii適用范圍 1規(guī)范性用文件 1方法原理 1干擾和除 1試劑和料 1儀器和備 2樣品 3分析步驟 3結(jié)果計與表示 4精密和準(zhǔn)確度 5質(zhì)量保證質(zhì)量控制 6廢物理 7i水質(zhì)草甘膦的測定高效液相色譜法適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中草甘膦的高效液相色譜法。20μl2μg/L8。標(biāo)準(zhǔn)。HJ91.1 HJ/T91 HJ/T164 方法原理4～99-標(biāo)法定量。乙腈（HN甲醇（HOH（H：色譜純。1鹽酸：ρ（HCl）=1.19磷酸：ρ（H3PO4）=1.69（aH。1+1。量取50鹽酸（5.450水中。c（NaOH）＝0.1。稱取0.4g氫氧化鈉（5.6）溶于少量水中，定容至100ml。5.9磷酸溶液：φ（H3PO4）=0.2%。取2.0ml磷酸（5.5）于1000ml容量瓶中，用水稀釋定容至標(biāo)線，混勻。（aHO72HO（aO710HO。c（Na2B4O7）=0.05。稱取1.91g十水合四硼酸鈉（5.11）溶于少量水中，定容至100ml。9-（C15H11ClO2）標(biāo)準(zhǔn)品：純度不低于99.0%，49-ρ（C15H11ClO2）=1000。稱取50g9-5.13（5.150容（5.1）3個月。（C3H8NO5P）99.0%，4ρ（C3H8NO5P）=1000。準(zhǔn)確稱取50.0（5.155046ρ（C3H8NO5P）=10.0。（5.610.0/用液。420.45（H52504.6的十八烷基鍵合硅膠（C18）N-500。（PE）管：10。250或5002.02樣品按照HJ91.1、HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品的采集。（6.7）4～9d內(nèi)6甲醇（5.2）6（6.3），1029.3二水合檸檬酸三鈉（5.10）31滴/秒）注（5.10）（5.18）注2：若樣品濃度較高，先將樣品稀釋后加入二水合檸檬酸三鈉（5.10）再進(jìn)行固相萃取凈化，待衍生。取2.00ml凈化后的樣品于聚乙烯塑料（PE）管（6.4）中，加入0.50ml四硼酸鈉溶液（5.12），1.00ml9-芴甲基氯甲酸酯乙腈溶液（5.14），充分混勻后置于水平振蕩器（6.5）上，40℃下衍生1h。52（5.18）1濾液于棕色樣品瓶（6.8）用實(shí)驗(yàn)用水代替樣品，按照與試樣的制備（7.2）相同步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備。分析步驟流動相：乙腈（51（5.9流速：1.03020μl；激發(fā)波長：254nm；發(fā)射波長：以302nm作為檢測波長，以315nm作為輔助定性波長。3表1梯度洗脫程序時間（min）流動相A（%）流動相B（%）03565102575158020203565253565注：15min～20min用于清洗色譜柱，清洗時間可根據(jù)實(shí)際樣品的復(fù)雜程度進(jìn)行調(diào)整。20min～25min為色譜柱的平衡時間。分別取適量的草甘膦標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.17，用水稀釋，制備至少5010μg/L20μg/L50100μg/L200μg/L500μg/L（。按7.2.2步驟進(jìn)行衍生化反應(yīng)，按7.2.3步驟液液萃取凈化，然后按儀器參考條件.按照與工作曲線的建立（8.2）相同的儀器條件進(jìn)行試樣（7.2）的測定。按照與試樣測定（8.3）相同的儀器條件進(jìn)行空白試樣（7.3）的測定。μg/L1。4minmin圖1草甘膦衍生物標(biāo)準(zhǔn)色譜圖樣品中的草甘膦用外標(biāo)法定量，草甘膦的質(zhì)量濃度按公式（1）計算。ρ=ρ1×D （1）式中：ρ——樣品中草甘膦的質(zhì)量濃度，μg/L；ρ1——由工作曲線計算所得草甘膦的濃度，μg/L；D——樣品的稀釋倍數(shù)。測定結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)的保留與方法檢出限一致，最多保留3位有效數(shù)字。610和100μg/L62.%～92%25%～.56.8、6.3%2、142、22μg/L。610和100μg/L63.%～98%13%～.85.1、4.8%2、92、16μg/L。610和100.2%7.6%2.7～7.%6.%8.4%2、142、26μg/L。5610、100和1000的工業(yè)廢水（廢水總排口62.4%～9.5%3.5%～7.8%1.6～8.%7.%4.8.%2L、15μg/L、143μg/L；再現(xiàn)性限分別為3μg/L、19μg/L、265μg/L。615（加標(biāo)10和100進(jìn)行了6次重復(fù)測定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.8%～9.8%、8.4%、4.3%、6.9%、3μg/L、124、4、24μg/L。610和10091.5%～106%97.4%±13.0%98.7%±12.4%。610和10098.7%±10.2%100%±9.6%。610和10097.7%±12.0%97.6%±16.6%。610、100和1000的工業(yè)廢水（84.6%～105%92.3%～106%89.7%～96.6%±14.4%、98.9%±9.4%、97.9%±16.8%。6家實(shí)驗(yàn)室對含草甘膦平均濃度為15μg/L的工業(yè)廢水（草甘膦生產(chǎn)廢水車間排口）分別加標(biāo)10μg/L和100μg/L進(jìn)行了分析測定：加標(biāo)回收率分別為87.0%～108%、87.7%～107%，加標(biāo)回收率最終值分別為97.7%±15.4%、95.8%±13.4%。每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應(yīng)至少做一個空白試驗(yàn)，測定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。校準(zhǔn)5關(guān)系