2020土壤和沉積物 六價(jià)鉻的測(cè)定 堿溶液提取-火焰原子吸收

土壤和沉積物六價(jià)鉻的測(cè)定堿溶液提取-火焰原子吸收分光光度法目 次前言 ii適用范圍 1規(guī)范性引用文件 1方法原理 1干擾和消除 1試劑和材料 2儀器和設(shè)備 2樣品 3分析步驟 3結(jié)果計(jì)算與表示 4精密度和準(zhǔn)確度 5質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 6廢物處理 6i土壤和沉積物六價(jià)鉻的測(cè)定堿溶液提取-火焰原子吸收分光光度法適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中六價(jià)鉻的堿溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中六價(jià)鉻的測(cè)定。當(dāng)土壤和沉積物取樣量為5.0g，定容體積為100ml時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的六價(jià)鉻的方法檢出限為0.5mg/kg，測(cè)定下限為2.0mg/kg。規(guī)范性引用文件標(biāo)準(zhǔn)。GB17378.3 3部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸GB17378.5 5部分：沉積物分析HJ25.2 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控和修復(fù)監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則HJ494 水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)HJ495 水質(zhì)采樣方案設(shè)計(jì)技術(shù)規(guī)定HJ613 土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法HJ/T91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ/T166 土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范方法原理pH的堿性提取液，提取出樣品中的六價(jià)鉻，噴入空氣-乙炔火焰，在高的質(zhì)量濃度成正比。在堿性環(huán)境（pH≥11.5）中，經(jīng)氯化鎂和磷酸氫二鉀-磷酸二氫鉀緩沖溶液抑制，樣品中三價(jià)鉻的存在對(duì)六價(jià)鉻的測(cè)定無(wú)干擾。1試劑和材料水。硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，優(yōu)級(jí)純。。氫氧化鈉（。氯化鎂（MCl。磷酸氫二鉀（24。磷酸二氫鉀（24。磷酸氫二鉀-磷酸二氫鉀緩沖溶液：pH=7。稱取87.1g磷酸氫二鉀（5.5）和68.0g磷酸二氫鉀（5.6）溶于水中，稀釋定容至1L。堿性提取溶液。30g碳酸鈉（5.2）20g氫氧化鈉（5.3）1L，貯存在密pH。重鉻酸鉀（2C275.0g1052六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1000mg/L。準(zhǔn)確稱取2.829g（精確至0.1mg）重鉻酸鉀（5.9）溶于水中，稀釋定容至1L。也可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=100mg/L。10.0ml六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.10）100ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，6個(gè)月。濾膜：0.45μm。聚乙烯薄膜。儀器和設(shè)備火焰原子吸收分光光度計(jì)。鉻空心陰極燈或其他光源。100℃。真空抽濾裝置。pH0.1pH單位。0.1mg。6.7尼龍篩：0.15mm（100目。6.8一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。2樣品樣品采集和保存按照HJ/T166或HJ25.2的相關(guān)要求進(jìn)行土壤樣品的采集和保存，按照HJ/T91、HJ494或HJ495GB17378.3的相關(guān)要求進(jìn)行海金屬制品貯存器。樣品的制備按照HJ/T166，將采集的樣品在實(shí)驗(yàn)室中風(fēng)干、破碎、過尼龍篩（6.7）、保存。注：樣品的干燥也可采用凍干法。水分的測(cè)定HJ613GB17378.5（7.2）的含水率。試樣的制備5.0g（0.01g）樣品（7.2）250ml50.0ml堿性提400mg0.5ml。（5.13）（6.3）5min90℃～9560min。取下燒杯，冷卻至室溫。250mlpH7.5±0.5。100ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻，待測(cè)。注1：調(diào)節(jié)試樣溶液pH值時(shí)，如果有絮狀沉淀產(chǎn)生，需再用濾膜（5.12）過濾。注2：制備好的試樣，若不能立即分析，在0℃～4℃下密封保存，保存期為30d?？瞻自嚇拥闹苽洳患訕悠?，按照與試樣制備（7.4）相同的步驟制備空白試樣。分析步驟儀器參考條件1。3表1儀器參考條件元素Cr測(cè)定波長(zhǎng)（nm）357.9通帶寬度（nm）0.2火焰性質(zhì)富燃還原性（使光源光斑通過火焰亮藍(lán)色部分）次靈敏線（nm）359.0；360.5；425.4燃燒頭高度調(diào)整至使光源光斑通過中間反應(yīng)區(qū)工作曲線的建立0ml0.10ml0.20ml0.50ml1.00ml2.00ml（5.11）250mlmg/L0.10mg/L0.20mg/L0.50mg/L1.00mg/L2.00mg/L試樣測(cè)定按照與工作曲線的建立（8.2）相同的分析條件進(jìn)行試樣（7.4）的測(cè)定?？瞻自囼?yàn)按照與試樣測(cè)定（8.3）相同的分析條件進(jìn)行空白試樣（7.5）的測(cè)定。結(jié)果計(jì)算與表示結(jié)果計(jì)算土壤樣品的結(jié)果計(jì)算土壤樣品中六價(jià)鉻的含量w(mg/kg)，按照公式（1）進(jìn)行計(jì)算：VDw=mWdm

（1）式中：w——土壤樣品中六價(jià)鉻的含量,mg/kg；——試樣中六價(jià)鉻的濃度，mg/L；V——試樣定容體積，ml；D——試樣稀釋倍數(shù)；m——稱取土壤樣品的重量，g；Wdm——土壤樣品干物質(zhì)含量，%。4沉積物樣品的結(jié)果計(jì)算沉積物樣品中六價(jià)鉻的含量w(mg/kg)，按照公式（2）進(jìn)行計(jì)算：VD)w=m(1-W （2）)HO式中：w——沉積物樣品中六價(jià)鉻的含量,mg/kg；——試樣中六價(jià)鉻的濃度，mg/L；V——試樣定容體積，ml；D——試樣稀釋倍數(shù)；m——稱取沉積物樣品的重量，g；WH2O——沉積物樣品含水率，%。結(jié)果表示測(cè)定結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)與方法檢出限一致，最多保留3位有效數(shù)字。精密度和準(zhǔn)確度精密度8.4mg/kg、31.6mg/kg66.5mg/kg的土壤樣品進(jìn)行65.0%～14%3.8%～5.8%2.4%～14%；4.0%mg/kg4.1mg/kg12mg/kg；再現(xiàn)性限分別為：3.0mg/kg、5.2mg/kg20mg/kg。7.8mg/kg24.9mg/kg6次重復(fù)測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：5.2%～9.3%2.3%～6.4%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差mg/kg3.4mg/kg8.4mg/kg。2.0mg/kg6次重復(fù)測(cè)定：實(shí)驗(yàn)0.34mg/kg；0.38mg/kg。準(zhǔn)確度31.6mg/kg24.9mg/kg的沉積93.3%28.4%。5質(zhì)量保證和質(zhì)量控制工作曲線每批樣品測(cè)定前均應(yīng)繪制工作曲線，相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于等于0.999?？瞻自囼?yàn)20個(gè)樣品或