SparkCCD 6000光譜儀操作規(guī)程

SparkCCD6000光譜儀操作規(guī)程

一.試驗(yàn)室環(huán)境規(guī)定：

＞試驗(yàn)室內(nèi)溫度：恒定在20?25℃之間某一溫度。

A試瞼室內(nèi)濕度：＜70%o

＞儀器工作場(chǎng)所應(yīng)防止震動(dòng)，如周圍有較大震動(dòng)，宜采用減震措施。

＞試驗(yàn)室保持清潔，盡量不與酸堿等腐蝕性物質(zhì)在一起。

＞防止電磁干擾，環(huán)境存在強(qiáng)電磁場(chǎng)時(shí)，試驗(yàn)室宜采用屏蔽措施。

＞供電：220V.50H7單相：有單獨(dú)地線：在T廠自發(fā)電時(shí)慎用儀器，局域電

壓日勺大幅波動(dòng)有也許對(duì)儀器導(dǎo)致?lián)p壞。

二.儀器使用規(guī)定：

＞敏氣：純度99.999%。氧氣減壓器控制壓力，二級(jí)表頭分壓力0.2?0.5MPa,

當(dāng)一級(jí)表頭總壓力到IMPa時(shí)，需要更換一瓶新的氮?dú)狻?/p>

＞儀器溫度：儀器采用內(nèi)部恒溫系統(tǒng)，一般設(shè)定25℃,每臺(tái)儀器也許不一樣，

實(shí)際溫度規(guī)定在25?30℃之間某溫度恒定。

＞儀器真空度：不不小于20Pa(150mT),最佳在13Pa(100mT)以內(nèi)，并恒

定于某一值。分析有色金屬儀器，真空值可高于該值。

＞有間歇式真空時(shí)，真空泵自動(dòng)在設(shè)定范圍內(nèi)啟動(dòng)、停止。一般設(shè)定范圍

LOPa?10.0Pao

＞儀器長(zhǎng)時(shí)間關(guān)機(jī)想要啟用時(shí)，環(huán)境相對(duì)濕度270%時(shí)，要提前4小時(shí)啟動(dòng)空

調(diào)，待室內(nèi)溫度、濕度滿足規(guī)定后啟動(dòng)儀器，儀器通電后只進(jìn)行“加熱”進(jìn)

行自恒溫，啟動(dòng)真空泵抽真空。其他操作待12小時(shí)后再進(jìn)行。如室內(nèi)濕度

過大，儀器電器部分易短路損壞。

＞強(qiáng)雷雨天氣慎用，以免雷擊導(dǎo)致電路板燒毀。

＞儀器除非長(zhǎng)時(shí)間不用，提議不要關(guān)機(jī)。常常開關(guān)機(jī)會(huì)對(duì)儀器的穩(wěn)定性及壽命

導(dǎo)致影響。儀器分析使用時(shí)功率在2023W左右，待機(jī)功率500W左右。

＞儀器所用電腦為專用設(shè)備，提議不作他用。上網(wǎng)、插帶病毒存儲(chǔ)設(shè)備會(huì)使電

腦感染病毒，導(dǎo)致程序不能運(yùn)行。

三.開關(guān)機(jī)環(huán)節(jié)

＞開機(jī)：

1.打開僦氣總閥，調(diào)整出氣壓力在合適位置。

2.按下交流接觸器綠色按鈕。

3.打開穩(wěn)壓電源。

4.按下接線插座上按鈕，燈亮為打開。

5.啟動(dòng)光譜儀主機(jī)。按儀器右下方綠色“啟動(dòng)”開關(guān)，如有真空泵控制開關(guān),

同步按下。

6.打開電腦及顯示屏。

7.進(jìn)入主分析操作界面。雙擊桌面上快片方n式到3或.4進(jìn)入分析

主界面。

丸?改

8.選擇所用工作曲線

9.打開儀器系統(tǒng)監(jiān)控。雙擊電腦桌面SEM?“快捷方式，在屏幕右下角有

系統(tǒng)監(jiān)控圖標(biāo)。雙擊

IS-NCSNCS系統(tǒng)監(jiān)控圖標(biāo)，顯示“系統(tǒng)監(jiān)控”

窗口。儀器溫度、真空度在該窗口均有顯示。

10.啟動(dòng)“光源”。“系統(tǒng)監(jiān)控”窗口右側(cè)有“光源”欄（負(fù)高壓開關(guān)對(duì)本儀

器無實(shí)際意義），鼠標(biāo)點(diǎn)擊“啟動(dòng)”，可實(shí)現(xiàn)本應(yīng)功能，燈亮為啟動(dòng)C

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11.打開急停按鈕。按急停按鈕上箭頭指示方向右旋彈開，燈亮為打開狀態(tài)。

12.檢查氯氣流量。在操作界面下“系統(tǒng)管理”，“手動(dòng)沖氣”，檢查氨氣流量

計(jì)浮子高度與否合適，調(diào)整旋鈕，左旋升高，右旋減少。然后在操作界面“系

統(tǒng)管理，，，“手動(dòng)停上，，停止沖氣。

13.完畢以上操作，儀器即進(jìn)入到待用狀態(tài)。

A關(guān)機(jī)：

1.按下急停按鈕。燈熄為關(guān)閉狀態(tài)。

2.停止“光源”?！跋到y(tǒng)監(jiān)控”窗口右側(cè)有“光源”欄，鼠標(biāo)點(diǎn)擊“停止”、可實(shí)

現(xiàn)對(duì)應(yīng)功能，燈滅為停止。

3.退出儀器系統(tǒng)監(jiān)控。在“系統(tǒng)監(jiān)控”窗口右下點(diǎn)擊“退出關(guān)機(jī)二

4.退出分析程序。在分析主界面左下單擊“退出”即退出分析程序。

5.關(guān)閉電腦、顯示屏。

6.關(guān)閉儀器。關(guān)閉真空泵。按下儀器右下紅色停止開關(guān)。

7.按下接線插座上按鈕，燈熄為關(guān)閉。

8.關(guān)閉穩(wěn)壓電源。

9.關(guān)閉交流接觸器。

10.關(guān)閉氧氣總閥。

＞如要使儀器處在穩(wěn)定狀態(tài)，房間內(nèi)溫度由空調(diào)控制，儀器不分析使用時(shí)，系

統(tǒng)監(jiān)控窗口只“啟動(dòng)”加熱，使儀器恒溫，其他的不需要啟動(dòng)。

四.平常分析操作。

儀器按照開機(jī)次序處在開機(jī)。操作前確認(rèn)：

A確認(rèn)儀器各開關(guān)處在打開狀態(tài)，系統(tǒng)監(jiān)控窗口中“光源”、處在啟動(dòng)狀態(tài)。

B氮?dú)饬髁看_認(rèn)：流量計(jì)浮子在8?10L/min之間某一值恒定。

C氮?dú)饧兌却_認(rèn)：找同樣品空燒3~5點(diǎn)，待激發(fā)斑點(diǎn)正常，氤氣純度滿足規(guī)

定后再進(jìn)行下一步操作。

描跡：描跡-CCD校準(zhǔn)-確定-GCH5放置火花臺(tái)-激發(fā)-保留-CCD校正計(jì)算

1.全局原則化。

A.進(jìn)入主操作界面，“曲線選擇”所用分析曲線，在分析主界面左側(cè)點(diǎn)擊“全局

原則化”，出現(xiàn)“選定校正元素”窗口，點(diǎn)擊“確定”出現(xiàn)全局原則化界面，在右

上角依次選擇原則化樣品激發(fā)取數(shù)。

B.全局原則化樣品激發(fā)取數(shù)完畢后，點(diǎn)擊“全局校正”由彩色變?yōu)榛疑＜?/p>

全局校正完畢。

!九■攸上界面

C.點(diǎn)擊左側(cè)“分析”回到分析界面。

3.類型原則化。

A.進(jìn)入主操作界面，“曲線選擇”所用分析曲線，在分析主界面左側(cè)點(diǎn)擊“類

型原則化”，出現(xiàn)“選擇局部校正標(biāo)樣”窗口，鼠標(biāo)選擇樣品名稱變藍(lán)，點(diǎn)擊“確

定”出現(xiàn)類型原則化界面，在右上角“原則化樣”顯示所選樣品名稱，激發(fā)該原

則樣品取數(shù)。

B.類型原則化樣品激發(fā)取數(shù)完畢后，點(diǎn)擊“局部校正”由彩色變?yōu)榛疑?。?/p>

局部校正完畢。

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C.點(diǎn)擊左側(cè)“分析”回到分析界面。

4.樣品分析。

儀器做完描跡、全局原則化、類型原則化后，就為分析該類材料做好了準(zhǔn)

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A.分析界面。分析界面的標(biāo)識(shí)：工具欄“全局校正”、“局部校正”顯示為灰

色。狀態(tài)欄“分析”凸顯。不是此標(biāo)識(shí)時(shí)，可點(diǎn)擊左側(cè)“分析”刷新。

B.分析樣品的直徑應(yīng)在不小于10mm,以蓋住激發(fā)孔。小尺寸樣品應(yīng)采用小

樣品夾具。樣品重量應(yīng)大不小于lOKgo

C.澆鑄類樣品，一般分析位置在半徑二分之一處，以減小元素偏析的影響。

D.每次分析樣品前刷一次電極，減小分析樣品間日勺影響。一般2次以上激發(fā)

分析數(shù)據(jù)平均值作為成臭，分析1次原則上不能報(bào)數(shù)。

E.激發(fā)在樣品缺陷部位、氮?dú)獠患兊葼顩r，分析數(shù)據(jù)不能作為參照。

F.分析材料與分析程序?qū)?yīng)。否則會(huì)得到錯(cuò)的分析數(shù)據(jù)。

5.儀器校正意義及周期。

描跡：光路校正。（工程師調(diào)整）

全局原則化：各元素強(qiáng)度校正。

類型原則化：各元素含量校正或分析產(chǎn)品牌號(hào)校正。

校正次序：描跡、全局原則化、類型原則化要依序進(jìn)行。

校正周期：全局原則化：每天做一次。

類型原則化：根據(jù)狀況1-4小時(shí)做一次，如分析產(chǎn)品單一，環(huán)

境條件較穩(wěn)定期間可延長(zhǎng)。

6.軟件其他常用功能。

7.類型原則化日勺添加。

A.首先進(jìn)行“曲線選擇”，選擇添加類型原則化樣品所在日勺工作曲線。

B.在主界面左上角“工作曲線”處點(diǎn)擊，出現(xiàn)下拉菜單，在“添加單校標(biāo)

樣”處點(diǎn)擊，會(huì)出現(xiàn)“原則樣品庫”。

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c.在“原則樣品庫”中，首先選擇基體。

D.然后鼠標(biāo)在右側(cè)標(biāo)樣庫欄目中隨便點(diǎn)擊一種標(biāo)樣名稱，使其上有藍(lán)條,

迅速輸入所添加標(biāo)樣名稱，可自動(dòng)搜索到該標(biāo)樣。

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E.找到該標(biāo)樣后，鼠標(biāo)點(diǎn)中該標(biāo)樣顯示藍(lán)條。點(diǎn)擊“確定/參照”，即添加

完畢。

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F.添加完畢檢查。點(diǎn)擊類型原則化時(shí)，在“選擇局部校正標(biāo)樣”窗口顯示

有該標(biāo)樣，即類型原則化樣品添加成功。

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G.標(biāo)樣庫中如沒有所要添加的標(biāo)樣時(shí)，從第C環(huán)節(jié)開始，點(diǎn)擊新建，在

“牌號(hào)”處輸入標(biāo)樣名稱，在“標(biāo)鋼編輯”欄中依次添加各元素含量，基體元素

含量自動(dòng)減值計(jì)算。點(diǎn)擊“保留”，該標(biāo)樣即進(jìn)入了標(biāo)樣庫。其他環(huán)節(jié)同D、E、Fo

五儀器平常維護(hù)。

1.火花臺(tái)及氧氣尾氣過濾器清灰：

目的：保證室氣尾氣排出暢通，提供好的激發(fā)環(huán)境。

周期：一瓶氧氣清灰一次。

操作：火花臺(tái):拆開火花臺(tái)，先用光孔塞子塞住光孔，再用毛刷打掃激發(fā)控輔

以吸塵器吸去灰塵；

尾氣過濾器:嚀開過濾杯，用吸塵器吸去濾芯表面及尾氣導(dǎo)管