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ICS13.100CCSD0914DB14/T3448—20252025-06-03發(fā)布2025-09-03實(shí)施1DB14/T3448—2025煤層最短自然發(fā)火期測定指南1范圍本文件給出了煤層最短自然發(fā)火期測定的術(shù)語和定義、儀器設(shè)備和自然發(fā)火期測定。本文件適用于山西省轄區(qū)內(nèi)煤層最短自然發(fā)火期測定工作。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T211煤中全水分的測定方法GB/T212煤的工業(yè)分析方法GB474煤樣的制備方法GB/T15663.8煤礦科技術(shù)語煤礦安全GB/T19222煤巖樣品采取方法GB/T44819煤層自然發(fā)火標(biāo)志氣體及臨界值確定方法KA/T1019煤層自然發(fā)火標(biāo)志氣體色譜分析及指標(biāo)優(yōu)選方法KA/T1068煤自燃傾向性的氧化動力學(xué)測定方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。自然發(fā)火由于煤炭或其他易燃物質(zhì)自身氧化蓄熱,發(fā)生燃燒而引起的火災(zāi)。[來源:KA/T1019-2006,3.1]煤的自燃傾向性煤在常溫下氧化能力的內(nèi)在屬性。[來源:GB/T15663.8-2008,7.4]自然發(fā)火煤層礦井中曾發(fā)生過內(nèi)因火災(zāi)或有可能自燃的煤層。[來源:GB/T15663.8-2008,7.5]自然發(fā)火期在一定條件下,煤從接觸空氣到自燃所經(jīng)過的時間。[來源:GB/T15663.8-2008,7.6]2DB14/T3448—2025程序升溫煤樣所在控溫箱的溫度按預(yù)先設(shè)定的升溫速率進(jìn)行升溫。[來源:KA/T1068-2008,3.3]4儀器設(shè)備4.1煤自然發(fā)火升溫氧化實(shí)驗裝置煤自然發(fā)火升溫氧化實(shí)驗在煤自然發(fā)火升溫氧化實(shí)驗裝置上進(jìn)行。煤自然發(fā)火升溫氧化實(shí)驗裝置由氣相色譜儀、煤樣氧化室及供氣單元等構(gòu)成。4.2氣相色譜儀4.2.1氣相色譜儀具有熱導(dǎo)檢測器和氫焰離子化檢測器,能夠進(jìn)行常量和微量分析。4.2.2氣相色譜儀具有實(shí)時響應(yīng)值記錄、譜圖繪制以及色譜峰的鑒別和定量等功能。4.2.3氣相色譜儀能夠分析以下氣體產(chǎn)物成分:O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H2、C2H4、C2H6及該煤層的自然發(fā)火標(biāo)志氣體。自然發(fā)火標(biāo)志氣體確定應(yīng)按GB/T44819的要求進(jìn)行。4.3煤樣氧化室4.3.1煤樣氧化室是為煤樣升溫氧化提供一定的氣氛和溫度的場所,由殼體、透氣托盤、熱電偶、氣路管和頂蓋等組成。4.3.2熱電偶選用外徑不大于3mm的鎧裝熱電偶,數(shù)量為5個,分別位于升溫爐體、進(jìn)氣、煤樣室內(nèi)上、中、下位置,其中爐體溫度測量用于程序控制升溫。4.3.3爐膛材質(zhì)為不銹鋼,爐體隔熱層宜具有良好的隔熱效果,當(dāng)爐內(nèi)溫度為500℃時爐表面溫度不高于60℃。4.3.4氣路管在升溫爐內(nèi)纏繞使供氣氣流經(jīng)過充分預(yù)熱后再進(jìn)入煤樣室,到達(dá)煤樣室內(nèi)時,供氣溫度宜與煤樣室溫度相同。4.3.5煤樣室的溫度控制范圍為室溫~500℃。煤樣室的升溫速率可通過設(shè)定升溫程序進(jìn)行調(diào)整,一般為0.5℃/min~2℃/min。每次溫度升到程序設(shè)定值后,保持時間≥5min。4.4供氣單元4.4.1供氣單元由配氣裝置或鋼瓶、穩(wěn)壓閥和流量計等構(gòu)成。4.4.2供氣單元能提供不同濃度的混合氣源,為實(shí)驗提供不同的氧化氣氛條件。氣源流量變化不宜大于使用流量的5%。供氣流量為100mL/min~500mL/min,供氣氧濃度為(20.90±0.5)%。4.4.3分析需要的載氣體積分?jǐn)?shù)不宜低于99.99%。4.4.4分析需要的標(biāo)準(zhǔn)氣宜采用國家二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5自然發(fā)火期測定5.1煤樣制備分析5.1.1實(shí)驗用煤樣按GB/T19222和GB474的規(guī)定采取和制備。5.1.2按GB/T211和GB/T212的規(guī)定對煤樣進(jìn)行工業(yè)分析和水分測定。DB14/T3448—202535.2測定步驟5.2.1稱取粒度為0.15mm~0.25mm的煤樣100ɡ,裝入爐膛內(nèi),密封后檢查其氣密性后開啟煤樣升溫控制程序,在預(yù)設(shè)好的各個溫度點(diǎn)的恒溫時間段內(nèi)用球膽或自動取氣裝置收集氣體,氣體收集完畢后迅速接到色譜自動進(jìn)樣裝置上,待氣相色譜儀穩(wěn)定后開始檢測球膽內(nèi)各種氣體成分及濃度,氣樣分析宜在程序升溫實(shí)驗結(jié)束24h之內(nèi)完成。5.2.2實(shí)驗過程中采用升溫控制程序詳細(xì)記錄進(jìn)氣和煤樣溫度變化,同時記錄升溫程序保持恒溫取樣時的進(jìn)氣溫度、煤樣最高溫度和最低溫度值。5.2.3分析各溫度段氣體產(chǎn)物種類、濃度及煤樣溫度變化特征,結(jié)合煤樣水分分析結(jié)果,以升溫氧化實(shí)驗中氣體產(chǎn)物的濃度變化計算煤樣的放熱速率,通過計算獲得實(shí)驗煤樣的自然發(fā)火期。5.3結(jié)果計算實(shí)驗煤樣的自然發(fā)火期按以下公式計算:式中:τ——煤層最短發(fā)火期,d;ci、ci+1——煤在溫度為ti、ti+1時的比熱容,kJ/(kg·K);Δwp——ti、ti+1溫度段內(nèi)煤樣的水分蒸發(fā)量,%;λ——水蒸發(fā)吸熱,J/kg;Q'——瓦斯解吸熱,J/m3;?μp——ti、ti+1溫度段內(nèi)煤樣的瓦斯吸附量,m3/kg。煤樣在不同溫度下的瓦斯量吸附按下式計算:=μ0expnt0?ti)l式中:0——煤樣在實(shí)驗室內(nèi),溫度為t0時的瓦斯吸附量,m3/kg;、μi+1——煤樣在溫度為ti、ti+1時的瓦斯吸附量,m3/kg;n——系數(shù),可用下式確定:式中:P——瓦斯壓力,kPa;q(ti)、q(ti+1)——煤樣在溫度為ti、ti+1時的放熱速率,J/(kg·min);qt=qano2t?ncot?nco2t+ncot?o298+??o+nco2t?o2298+??o2(4)式中:no(t)——給定條件下的CO發(fā)生率,mol/(kg.min);no2(t)——給定的條件下的CO2發(fā)生率,mol/(kg.min);DB14/T3448—202542(t)——給定條件下的耗氧率,mol/(kg.min);qa——煤氧化吸附熱,kJ/mol;(?98)CO——CO的標(biāo)準(zhǔn)生成焓,kJ/mol;(?98)C
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