GB 1886.219-2016 食品安全國家標準 食品添加劑 莧菜紅鋁色淀.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準 G B1 8 8 6.2 1 92 0 1 6 食品安全國家標準 食品添加劑 莧菜紅鋁色淀 2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1實施 中華人民共和國 國家衛(wèi)生和計劃生育委員會 發(fā) 布 G B1 8 8 6.2 1 92 0 1 6 前 言 本標準代替G B4 4 7 9.22 0 0 5 食品添加劑 莧菜紅鋁色淀 。 本標準與G B4 4 7 9. 22 0 0 5相比, 主要變化如下: 標準名稱修改為“ 食品安全國家標準 食品添加劑 莧茉紅鋁色淀” ; 增加了化學名稱、 相對分子質(zhì)量; 外觀指標名稱修改為感官要求, 修改了指標要求; 修改了含量指標要求; 鹽酸和氨水中不溶物指標名稱修改為鹽酸不溶物, 修改了檢驗方法; 重金屬( 以P b計) 指標名稱修改為鉛, 修改了指標要求及檢驗方法; 刪除了干燥減量、 副染料、 鋇指標要求及檢驗方法; 修改了砷的檢驗方法。 G B1 8 8 6.2 1 92 0 1 6 1 食品安全國家標準 食品添加劑 莧菜紅鋁色淀 1 范圍 本標準適用于以食品添加劑莧菜紅和鋁鹽為原料經(jīng)色淀化而制得的食品添加劑莧菜紅鋁色淀。 2 化學名稱和相對分子質(zhì)量 2.1 化學名稱 1 -(4 -磺基- 1 -萘偶氮)- 2 -萘酚- 3,6 -二磺酸三鈉鹽的鋁色淀。 2.2 相對分子質(zhì)量 6 0 4.4 8( 以莧菜紅計) ( 按2 0 1 3年國際相對原子質(zhì)量) 。 3 技術要求 3.1 感官要求 感官要求應符合表1的規(guī)定。 表1 感官要求 項目要求檢驗方法 色澤紫紅色 狀態(tài)粉末 取適量樣品置于清潔、 干燥的白瓷盤中, 在自 然光線下, 觀察其色澤和狀態(tài) 3.2 理化指標 理化指標應符合表2的規(guī)定。 表2 理化指標 項 目指標檢驗方法 莧菜紅含量w/%符合聲稱附錄A中A. 4 鹽酸不溶物w/% 0.5 附錄A中A. 5 砷(A s) / ( m g / k g ) 3.0G B5 0 0 9.1 1或G B5 0 0 9.7 6 鉛(P b) / ( m g / k g ) 5.0G B5 0 0 9.1 2或G B5 0 0 9.7 5 G B1 8 8 6.2 1 92 0 1 6 2 附 錄 A 檢 驗 方 法 A.1 安全提示 本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或者腐蝕性, 操作時應采取適當?shù)陌踩头雷o措施。 A.2 一般規(guī)定 本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時, 均指分析純試劑和G B/T6 6 8 2規(guī)定的三級水。試驗 中所用標準溶液、 雜質(zhì)測定用標準溶液、 制劑和制品, 在沒有注明其他要求時均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、 G B/T6 0 3的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時, 均指水溶液。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 硫酸溶液:1+2 0。 A.3.1.2 鹽酸溶液:1+4。 A.3.1.3 氫氧化鈉溶液:1 0 0g/L。 A.3.1.4 乙酸銨溶液:1.5g/L。 A.3.1.5 活性炭。 A.3.2 儀器和設備 A.3.2.1 分光光度計。 A.3.2.2 比色皿:1 0mm。 A.3.3 分析步驟 A.3.3.1 顏色反應 稱取約0. 1g試樣, 加5m L硫酸溶液, 在水浴中不斷搖動, 加熱約5m i n , 溶液呈紫紅色, 冷卻后, 取 上層澄清液滴2滴3滴, 加5m L水, 仍呈紫紅色。 A.3.3.2 鋁鹽反應 稱取約0. 1g樣品, 加5m L鹽酸溶液, 在水浴中加熱, 使其大部分溶解。加 0.5g活性炭, 充分搖 勻, 冷卻后過濾。取無色濾液, 加氫氧化鈉溶液中和后, 呈現(xiàn)鋁鹽反應。 A.3.3.3 最大吸收波長 稱取約0 . 1g樣品, 加硫酸溶液5m L , 在水浴中加熱溶解, 充分攪勻后, 加乙酸銨溶液配至1 0 0m L。 溶液不澄清時進行離心分離。然后取此溶液1m L5m L, 加乙酸銨溶液配至1 0 0m L。用分光光度計 以1 0mm比色皿進行測定, 此溶液的最大吸收波長為5 1 8n m5 2 2n m。 注:測定的吸光度應在0. 30.7, 否則調(diào)整試樣濃度。 G B1 8 8 6.2 1 92 0 1 6 3 A.4 莧菜紅含量的測定 A.4.1 三氯化鈦滴定法( 仲裁法) A.4.1.1 方法提要 在酸性介質(zhì)中, 莧菜紅結(jié)構中的偶氮基被三氯化鈦還原分解, 按三氯化鈦標準滴定溶液的消耗量, 計算其含量。 A.4.1.2 試劑和材料 A.4.1.2.1 檸檬酸三鈉。 A.4.1.2.2 三氯化鈦標準滴定溶液:c(T i C l3)=0.1m o l /L( 現(xiàn)用現(xiàn)配, 配制方法見附錄B) 。 A.4.1.2.3 硫酸溶液:1+2 0。 A.4.1.2.4 二氧化碳: 含量9 9%。 A.4.1.3 儀器和設備 三氯化鈦滴定法裝置圖見圖A. 1。 說明: A 錐形瓶(5 0 0m L) ; B 棕色滴定管(5 0m L) ; C 包黑紙的下口玻璃瓶(20 0 0m L) ; D 盛碳酸銨和硫酸亞鐵等量混合液的容器(50 0 0m L) ; E 活塞; F 空瓶; G 裝有水的洗氣瓶。 圖A. 1 三氯化鈦滴定法的裝置圖 A.4.1.4 分析步驟 稱取約 2g 試樣( 精確至0. 0 0 01g) , 置于5 0 0m L錐形瓶中, 加入硫酸溶液2 0m L及5 0m L新煮沸 G B1 8 8 6.2 1 92 0 1 6 4 并冷卻至室溫的水, 不斷搖動下水浴加熱至溶解后, 加入1 5g檸檬酸三鈉和1 5 0m L新煮沸的水, 振蕩 溶解后, 按圖A. 1裝好儀器, 在液面下通入二氧化碳的同時, 加熱至沸, 并用三氯化鈦標準滴定溶液滴 定到試樣溶液固有顏色消失為終點。 A.4.1.5 結(jié)果計算 莧菜紅含量( 質(zhì)量分數(shù)) w1, 按式(A.1) 計算: w1= VcM m10 0 041 0 0% (A. 1) 式中: V 滴定試樣耗用的三氯化鈦標準滴定溶液的體積, 單位為毫升(m L) ; c 三氯化鈦標準滴定溶液的濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ; M 莧菜紅的摩爾質(zhì)量, 單位為克每摩爾( g /m o l) , M( C2 0H1 1N2N a3O1 0S3)=6 0 4.4 8 ; m 試樣的質(zhì)量, 單位為克( g) ; 10 0 0 體積換算系數(shù); 4 摩爾換算系數(shù)。 試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術平均值為準( 保留1位小數(shù)) 。在重復性條件下獲得的兩次獨立測 定結(jié)果的絕對差值不大于算術平均值的1. 0%。 A.4.2 分光光度比色法 A.4.2.1 方法提要 將試樣與已知含量的莧菜紅對照品分別用水溶解后, 在最大吸收波長處, 分別測其吸光度, 然后計 算其含量。 A.4.2.2 試劑和材料 A.4.2.2.1 乙酸銨溶液:1.5g/L。 A.4.2.2.2 莧菜紅對照品: 含量8 5.0%( 按A.4.1測定) 。 A.4.2.2.3 硫酸溶液:1+2 0。 A.4.2.3 儀器和設備 A.4.2.3.1 分光光度計。 A.4.2.3.2 比色皿:1 0mm。 A.4.2.4 莧菜紅對照品溶液的配制 稱取約0. 5g莧菜紅對照品( 精確到0. 0 0 0 1g) , 溶于適量水中, 移入10 0 0m L容量瓶中, 加水稀釋 至刻度, 搖勻。準確吸取1 0m L, 移入5 0 0m L容量瓶中, 加入乙酸銨溶液稀釋至刻度, 搖勻, 備用( 最大 吸收波長處的吸光度值應在0. 30.7) 。 A.4.2.5 莧菜紅鋁色淀試樣溶液的配制 稱取約0. 5g莧菜紅鋁色淀試樣( 精確到0. 0 0 01g) , 加入硫酸溶液2 0m L及5 0m L新煮沸并冷卻 至室溫的水, 不斷搖動下水浴加熱至溶解后, 移入5 0 0m L容量瓶中, 加水稀釋至刻度, 搖勻。吸取 1 0m L, 移入5 0 0m L容量瓶中, 加乙酸銨溶液稀釋至刻度, 搖勻, 備用( 最大吸收波長處的吸光度應在 0.30.7) 。 A.4.2.6 分析步驟 將莧菜紅對照品溶液和莧菜紅鋁色淀試樣溶液分別置于1 0mm比色皿中, 同在最大吸收波長處用 G B1 8 8 6.2 1 92 0 1 6 5 分光光度計測定各自的吸光度, 以乙酸銨溶液作參比液。 A.4.2.7 結(jié)果計算 莧菜紅含量( 質(zhì)量分數(shù)) w1, 按式(A.2) 計算: w1=A 1m0 A0m1 w021 0 0% (A. 2) 式中: A1 試樣溶液的吸光度; m0 莧菜紅對照品的質(zhì)量, 單位為克(g) ; A0 莧菜紅對照品的溶液的吸光度; m1 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) ; w0 莧菜紅對照品的質(zhì)量分數(shù) ( 按A.4.1測定) ,%; 2 莧菜紅鋁色淀標準溶液與莧菜紅鋁色淀試樣溶液的稀釋倍數(shù)。 試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術平均值為準( 保留1位小數(shù)) 。在重復性條件下獲得的兩次獨立測 定結(jié)果的絕對差值不大于算術平均值的1. 0%。 A.5 鹽酸不溶物含量的測定 A.5.1 試劑和溶液 A.5.1.1 鹽酸。 A.5.1.2 鹽酸溶液:5+9 9 5。 A.5.2 儀器和設備 A.5.2.1 玻璃砂芯坩堝(G4) : 孔徑為5m1 5m。 A.5.2.2 恒溫干燥箱。 A.5.3 分析步驟 稱取約5g試樣( 精確至0. 0 0 1g) , 置于5 0 0m L燒杯中, 加2 5 0m L水和6 0m L 鹽酸, 蓋上表面皿 后加熱煮沸, 直至色淀完全溶解。冷卻后, 用已在1 3 52烘至恒量的玻璃砂芯坩堝(G4) 過濾, 并 用已加熱至5 07 0的熱鹽酸溶液洗滌燒杯和玻璃砂芯坩堝(G4) , 直至洗液無色, 然后在1 3 5 2恒溫干燥箱中烘至恒量。 A.5.4 結(jié)果計算 鹽酸不溶物的質(zhì)量分數(shù)w2, 按式(A. 3) 計算: w2=m 2-m3 m4 1 0 0% (A. 3) 式中: m2 干燥后鹽酸不溶物和玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量, 單位為克(g) ; m3 玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量, 單位為克(g) ; m4 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) 。 試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術平均值為準( 保留1位小數(shù)) 。在重復性條件下獲得的兩次獨立測 定結(jié)果的絕對差值不大于算術平均值的0. 2%。 G B1 8 8 6.2 1 92 0 1 6 6 附 錄 B 三氯化鈦標準滴定溶液的配制方法 B.1 試劑和材料 B.1.1 鹽酸。 B.1.2 硫酸亞鐵銨。 B.1.3 硫氰酸銨溶液:2 0 0g/L。 B.1.4 硫酸溶液:1+1。 B.1.5 三氯化鈦溶液。 B.1.6 重鉻酸鉀標準滴定溶液:c( 1 6K 2C r2O7)=0.1m o l /L。 B.2 儀器和設備 滴定裝置圖見圖A. 1。 B.3 三氯化鈦標準滴定溶液的配制 B.3.1 配制 取1 0 0m L三氯化鈦溶液和7 5m L鹽酸, 置于10 0 0m L棕色容量瓶中, 用新煮沸并已冷卻到室溫 的水稀釋至刻度, 搖勻, 立即倒入避光的下口瓶中, 在二氧化碳氣體保護下貯存。 B.3.2 標定 稱取約3g( 精確至0. 0 0 01g) 硫酸亞鐵銨, 置于5 0 0m L錐形瓶中, 在二氧化碳氣流保護作用下, 加 入5 0m L新煮沸并已冷卻的水, 使其溶解, 再加入2 5m L硫酸溶液, 繼續(xù)在液面下通入二氧化碳氣流作 保護, 迅速準確加入3 5m L重鉻酸鉀標準滴定溶液, 然后用需標定的三氯化鈦標準溶液滴定到接近計 算量終點, 立即加入2 5m L硫氰酸銨溶液, 并繼續(xù)用需標定的三氯化鈦標準溶液滴定到紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榫G 色, 即為終點。整個滴定過程應在二氧化碳氣流保護下操作, 同時做空白試驗。 B.3.3 結(jié)果計算 三氯化鈦標準溶液的濃度c(T i C l 2) , 單位為摩爾每升(m o l /L) , 按