GB 6225-1986 食品添加劑 丙酸鈣.pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑食品添加劑 丙酸鈣丙酸鈣 GB 6225-86 Food additive Calcium propionate 本標(biāo)準(zhǔn)適用于丙酸和碳酸鈣合成而得的丙酸鈣本標(biāo)準(zhǔn)適用于丙酸和碳酸鈣合成而得的丙酸鈣,在面制食品加工中作防霉劑。在面制食品加工中作防霉劑。 分子式：分子式：(CH3CH2COO)2Ca01H2O 分子量：分子量：186.22(無(wú)水鹽無(wú)水鹽)(按按 1983 年國(guó)際原子量年國(guó)際原子量) 1 技術(shù)要求技術(shù)要求 1.1 外觀：為白色結(jié)晶體、顆粒或粉狀外觀：為白色結(jié)晶體、顆?；蚍蹱?無(wú)臭味。無(wú)臭味。 1.2 項(xiàng)目和指標(biāo)。項(xiàng)目和指標(biāo)。 項(xiàng)項(xiàng) 目目 指指 標(biāo)標(biāo) 含量含量(以干基計(jì)以干基計(jì)), 99.0 水溶液水溶液 pH 值值 79 水不溶物水不溶物, 0.15 水分水分, 9.5 游離酸游離酸(以以 CH3CH2COOH 計(jì)計(jì)), 0.11 游離堿游離堿(以以 NaOH 計(jì)計(jì)), 0.06 氟化物氟化物(F),% 0.003 鎂鎂(以以 MgO 計(jì)計(jì)), 0.4 砷砷(以以 As2O3 計(jì)計(jì)), 0.0002 重金屬重金屬(以以 Pb 計(jì)計(jì)), 0.001 2 試驗(yàn)方法試驗(yàn)方法 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,均使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或離子交換水。均使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或離子交換水。 2.1 鑒別鑒別 2.1.1 試劑和溶液試劑和溶液 2.1.1.1 硫酸硫酸(GB 625-77):(5.7+100,N/N)溶液。溶液。 2.1.1.2 草酸銨草酸銨(HG 3-976-81):4%溶液。溶液。 2.1.1.3 鹽酸鹽酸(GB 622-77)。 2.1.1.4 冰乙酸冰乙酸(GB 676-78)。 2.1.2 鑒別方法鑒別方法 2.1.2.1 丙酸：稱取丙酸：稱取 0.5g 樣品樣品,溶于溶于 50ml 水水,加加 5ml 硫酸硫酸(2.1.1.1),加熱加熱,應(yīng)有特殊臭應(yīng)有特殊臭 味產(chǎn)生。味產(chǎn)生。 2.1.2.2 鈣：稱取鈣：稱取 0.5g 樣品樣品,溶于溶于 50ml 水水,加草酸銨溶液加草酸銨溶液(2.1.1.2),即發(fā)生白色沉淀即發(fā)生白色沉淀 能溶于鹽酸能溶于鹽酸(2.1.1.3),不溶于乙酸不溶于乙酸(2.1.1.4)。 2.2 (CH3CH2COO)2Ca 含量的測(cè)定含量的測(cè)定 2.2.1 試劑和溶液試劑和溶液 2.2.1.1 乙二胺四乙酸二鈉乙二胺四乙酸二鈉(GB 1401-78):0.05M 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液,按按 GB 601-77化學(xué)試劑化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法之規(guī)定配制。標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法之規(guī)定配制。 2.2.1.2 氫氧化鈉氫氧化鈉(GB 629-81):10%溶液。溶液。 2.2.1.3 鈣試劑羧酸鈉。鈣試劑羧酸鈉。 2.2.1.4 硫酸鉀硫酸鉀(HG 3-920-76)。 2.2.1.5 鈣試劑羧酸鈉指示劑：稱取鈣試劑羧酸鈉指示劑：稱取 0.5g 鈣試劑羧酸鈉鈣試劑羧酸鈉,加加 50g 硫酸鉀混勻。硫酸鉀混勻。 2.2.2 測(cè)定方法測(cè)定方法 樣品在樣品在 120干燥失重后干燥失重后,稱取稱取 1g 樣品樣品,稱準(zhǔn)至稱準(zhǔn)至 0.0002g。溶于水。溶于水,移入移入 100ml 容量瓶容量瓶 中中,稀釋至刻度。量取稀釋至刻度。量取 25.00ml,加加 75ml 水水,用用 0.05M 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.2.1.1) 滴定至近終點(diǎn)滴定至近終點(diǎn),加加 15ml 氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液(2.2.1.2),放置放置 1min。加。加 0.1g 鈣試劑羧酸鈉指示劑鈣試劑羧酸鈉指示劑 (2.2.1.5),以以 0.05M 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.2.1.1)繼續(xù)滴定至溶液紅色消失呈現(xiàn)繼續(xù)滴定至溶液紅色消失呈現(xiàn) 藍(lán)色。藍(lán)色。 2.2.3 含量結(jié)果的表示和計(jì)算含量結(jié)果的表示和計(jì)算 丙酸鈣百分含量丙酸鈣百分含量(X1)按式按式(1)計(jì)算。計(jì)算。 VC0.1862 X1 = -100(1) m 式中：式中：V乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量,ml; C乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之克分子濃度；乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之克分子濃度； m樣品質(zhì)量樣品質(zhì)量,g; 0.1862每毫克分子丙酸鈣之克數(shù)。每毫克分子丙酸鈣之克數(shù)。 兩次測(cè)定結(jié)果之差不得大于兩次測(cè)定結(jié)果之差不得大于 0.2%,取其算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果。取其算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果。 2.3 水溶液水溶液 pH 值的測(cè)定值的測(cè)定 2.3.1 試劑和溶液試劑和溶液 2.3.1.1 不含二氧化碳的水：按不含二氧化碳的水：按 GB 603-77化學(xué)試劑化學(xué)試劑 制劑及制品制備方法之規(guī)制劑及制品制備方法之規(guī) 定配制。定配制。 2.3.2 測(cè)定方法測(cè)定方法 稱取稱取 5g 樣品樣品,稱準(zhǔn)至稱準(zhǔn)至 0.01g,溶于溶于 50ml 不含二氧化碳的水中不含二氧化碳的水中(2.3.1.1),用酸度計(jì)測(cè)定用酸度計(jì)測(cè)定, pH 值應(yīng)在值應(yīng)在 7.09.0 之間。之間。 2.4 水不溶物的測(cè)定水不溶物的測(cè)定 2.4.1 測(cè)定方法測(cè)定方法 稱取稱取 10g 樣品樣品,稱準(zhǔn)至稱準(zhǔn)至 0.01g,溶于溶于 100ml 水中水中,放置放置 1h,用恒重的用恒重的 4 號(hào)玻璃濾堝過(guò)濾號(hào)玻璃濾堝過(guò)濾, 以以 30ml 水洗滌濾渣水洗滌濾渣,于于 105110烘至恒重。烘至恒重。 2.4.2 結(jié)果的表示和計(jì)算結(jié)果的表示和計(jì)算 水不溶物百分含量水不溶物百分含量(X2)按式按式(2)計(jì)算。計(jì)算。 m1 X2 = -100(2) m 式中：式中：m1水不溶物濾渣質(zhì)量水不溶物濾渣質(zhì)量,g; m樣品質(zhì)量樣品質(zhì)量,g。 2.5 水分的測(cè)定水分的測(cè)定 2.5.1 測(cè)定方法測(cè)定方法 稱取稱取 1g 樣品樣品,置于已恒重的稱量瓶中置于已恒重的稱量瓶中,稱準(zhǔn)至稱準(zhǔn)至 0.0002g。于。于 120烘烘 2h,稱重。稱重。 2.5.2 結(jié)果的表示和計(jì)算結(jié)果的表示和計(jì)算 水分百分含量水分百分含量(X3)按式按式(3)計(jì)算。計(jì)算。 m-m1 X3 = 100(3) m 式中：式中：m干燥前樣品的質(zhì)量干燥前樣品的質(zhì)量,g; m1干燥后樣品的質(zhì)量干燥后樣品的質(zhì)量,g。 兩次測(cè)定結(jié)果之差不得大于兩次測(cè)定結(jié)果之差不得大于 0.2%,取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。 2.6 游離酸、游離堿的測(cè)定游離酸、游離堿的測(cè)定 2.6.1 試劑和溶液試劑和溶液 2.6.1.1 酚酞酚酞(HGB 3039-59):1%指示液指示液,按按 GB 603-77 之規(guī)定配制。之規(guī)定配制。 2.6.1.2 氫氧化鈉氫氧化鈉(GB 629-81):0.1N 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液,按按 GB 601-77 之規(guī)定配制。之規(guī)定配制。 2.6.1.3 鹽酸鹽酸(GB 622-77):0.1N 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液,按按 GB 601-77 之規(guī)定配制。之規(guī)定配制。 2.6.1.4 不含二氧化碳的水不含二氧化碳的水,按按 GB 603-77 之規(guī)定配制。之規(guī)定配制。 2.6.2 測(cè)定方法測(cè)定方法 稱取稱取 2g 樣品樣品,稱準(zhǔn)至稱準(zhǔn)至 0.01g,溶于溶于 20ml 不含二氧化碳的水中不含二氧化碳的水中(2.6.1.4),加加 2 滴酚酞指示滴酚酞指示 劑劑(2.6.1.1),如溶液無(wú)色如溶液無(wú)色,加加 0.3ml 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.6.1.2),應(yīng)顯粉紅色。如溶液應(yīng)顯粉紅色。如溶液 粉紅色粉紅色,加加 0.3ml 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.6.1.3),粉紅色應(yīng)褪去。粉紅色應(yīng)褪去。 2.7 氟化物的測(cè)定氟化物的測(cè)定 2.7.1 試劑和溶液試劑和溶液 2.7.1.1 高氯酸高氯酸(GB 623-77):70%溶液。溶液。 2.7.1.2 氫氧化鈉氫氧化鈉(GB 629-81):10%溶液。溶液。 2.7.1.3 酚酞酚酞(HGB 3039-59):1%指示液指示液,按按 GB 603-77 之規(guī)定配制。之規(guī)定配制。 2.7.1.4 乙酸乙酸(GB 676-78):0.2N 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液,按按 GB 601-77 之規(guī)定配制。之規(guī)定配制。 2.7.1.5 丙酮丙酮(GB 686-78)。 2.7.1.6 氫氧化鈉氫氧化鈉(GB 629-81):0.1N 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液,按按 GB 601-77 之規(guī)定配制。之規(guī)定配制。 2.7.1.7 茜素氨羧絡(luò)合劑。茜素氨羧絡(luò)合劑。 2.7.1.8 冰乙酸冰乙酸(GB 676-78)。 2.7.1.9 無(wú)水乙酸鈉無(wú)水乙酸鈉(GB 694-81)。 2.7.1.10 氧化鑭。氧化鑭。 2.7.1.11 茜素氨羧絡(luò)合液：稱取茜素氨羧絡(luò)合液：稱取 0.04g 茜素氨羧絡(luò)合劑茜素氨羧絡(luò)合劑,加入少許加入少許 0.1N 氫氧化鈉溶解氫氧化鈉溶解, 以稀高氯酸液中和至橙紅色以稀高氯酸液中和至橙紅色(但不能生成乳濁但不能生成乳濁),以水稀釋至以水稀釋至 200ml,搖勻。搖勻。 2.7.1.12 稀高氯酸：以稀高氯酸：以 7072%高氯酸和水配成高氯酸和水配成(1+100)體積比溶液。體積比溶液。 2.7.1.13 乙酸乙酸鈉緩沖溶液： 稱取乙酸乙酸鈉緩沖溶液： 稱取 11.0g 無(wú)水乙酸鈉無(wú)水乙酸鈉,加入加入 30ml99%乙酸及乙酸及 170ml 水水 搖至溶解。搖至溶解。 2.7.1.14 高氯酸鑭液：稱取高氯酸鑭液：稱取 0.04g 氧化鑭氧化鑭,加加 0.25ml7072%高氯酸高氯酸,溫?zé)崛芙鉁責(zé)崛芙?以水以水 稀釋至稀釋至 50ml,搖勻。搖勻。 2.7.1.15 復(fù)合試劑：量取復(fù)合試劑：量取 60.0ml 茜素氨羧絡(luò)合液及茜素氨羧絡(luò)合液及 6.0ml 高氯酸鑭液、高氯酸鑭液、20.0ml 乙酸乙酸 乙酸鈉緩沖液乙酸鈉緩沖液,用水稀釋至用水稀釋至 200ml。 2.7.1.16 氟化物雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液：按氟化物雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液：按 GB 602-77化學(xué)試劑化學(xué)試劑 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液制備方法之規(guī)雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液制備方法之規(guī) 定配制。定配制。 2.7.2 測(cè)定方法測(cè)定方法 稱取稱取 5g 樣品樣品,稱準(zhǔn)至稱準(zhǔn)至 0.01g,放入放入 50ml 支管蒸餾瓶中支管蒸餾瓶中,加加 5ml 高氯酸高氯酸(2.7.1.1),15ml 水水 及幾粒玻璃珠及幾粒玻璃珠,支管接冷凝器支管接冷凝器,蒸餾瓶裝一雙孔橡皮塞蒸餾瓶裝一雙孔橡皮塞,一孔插入一支一孔插入一支 200的溫度計(jì)的溫度計(jì),溫溫 度計(jì)應(yīng)插入液面度計(jì)應(yīng)插入液面,一孔裝一小分液漏斗一孔裝一小分液漏斗,下接一毛細(xì)管下接一毛細(xì)管,毛細(xì)管插入液面下。蒸餾至溫度毛細(xì)管插入液面下。蒸餾至溫度 達(dá)到達(dá)到 135,接受管一端接冷凝器出口接受管一端接冷凝器出口,一端插入接受瓶液面下一端插入接受瓶液面下,保持液體溫度在保持液體溫度在 135140 下下(由分液漏斗滴加水控制由分液漏斗滴加水控制)收集蒸餾液收集蒸餾液 70ml,用氫氧化鈉用氫氧化鈉(2.7.1.2)中和至酚酞中和至酚酞(2.7.13) 變淺粉色變淺粉色,然后用乙酸然后用乙酸(2.7.1.4)中和至無(wú)色中和至無(wú)色,稀釋至稀釋至 80ml,取取 8ml,放入放入 25ml 容量瓶中容量瓶中,加加 入入 5ml 復(fù)合試劑復(fù)合試劑(2.7.1.15)及及 6ml 丙酮丙酮(2.7.1.5),以水稀釋至刻度以水稀釋至刻度,搖勻。搖勻。25min 后轉(zhuǎn)入干后轉(zhuǎn)入干 燥比色管中燥比色管中,所呈藍(lán)紫色不得大于標(biāo)準(zhǔn)。所呈藍(lán)紫色不得大于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取標(biāo)準(zhǔn)是取 0.015mg 的氟化物雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液的氟化物雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液(2.7.1.16),加氫氧化鈉加氫氧化鈉(2.7.1.2),即中和樣即中和樣 品時(shí)所耗用氫氧化鈉品時(shí)所耗用氫氧化鈉(2.7.1.2)用量的十分之一和用量的十分之一和 8ml 水水,加加 1 滴酚酞滴酚酞(2.7.1.3),與加酚酞與加酚酞 (2.7.1.3)后樣品溶液同時(shí)同樣處理。后樣品溶液同時(shí)同樣處理。 2.8 鎂的測(cè)定鎂的測(cè)定(原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法) 2.8.1 儀器條件儀器條件 光源光源:鎂空心陰極燈鎂空心陰極燈; 波長(zhǎng)波長(zhǎng):285.2nm; 火焰火焰:乙炔乙炔-空氣?？諝狻?2.8.2 測(cè)定方法測(cè)定方法 稱取稱取 1g 樣品樣品,稱準(zhǔn)至稱準(zhǔn)至 0.01g,溶于水溶于水,稀釋至稀釋至 100ml,取取 1.0ml,共四份。按共四份。按 HG 3-1013-76 原子吸收分光光度法通則第二章第原子吸收分光光度法通則第二章第 2 條第條第(2)款之規(guī)定測(cè)定?？钪?guī)定測(cè)定。 2.9 砷的測(cè)定砷的測(cè)定 2.9.1 試劑和溶液試劑和溶液 2.9.1.1 鹽酸鹽酸(GB 622-77):6N 溶液。溶液。 2.9.1.2 碘化鉀碘化鉀(GB 1272-77)溶液溶液:稱取稱取 16.5g 碘化鉀碘化鉀,溶于溶于 100ml 水中。水中。 2.9.1.3 氯化亞錫氯化亞錫(GB 638-78)溶液溶液:稱取稱取 4g 氯化亞錫氯化亞錫,溶于溶于 125ml 鹽酸中鹽酸中,稀釋至稀釋至 250ml, 密閉保存密閉保存,一月內(nèi)有效一月內(nèi)有效; 2.9.1.4 無(wú)砷金屬鋅無(wú)砷金屬鋅(HGB 3073-59)。 2.9.1.5 砷雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液砷雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液:按按 GB 602-77 之規(guī)定配制。之規(guī)定配制。 2.9.2 測(cè)定方法測(cè)定方法 稱取稱取 0.5g 樣品樣品,稱準(zhǔn)至稱準(zhǔn)至 0.01g,加水至加水至 5ml,加加 5ml 鹽酸鹽酸(2.9.1.1),加加 5ml 碘化鉀溶液碘化鉀溶液 (2.9.1.2),放置放置 23min,加加 5min 氯化亞錫溶液氯化亞錫溶液(2.9.1.3),放置放置 10min,加加 40ml 水及水及 2g 無(wú)無(wú) 砷金屬鋅砷金屬鋅(2.9.1.4),在暗處在暗處 25放置放置 1h。砷斑顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。砷斑顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取標(biāo)準(zhǔn)是取 0.00075mg 的砷的砷(As)雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液(2.9.1.5),與樣品同時(shí)同樣處理。與樣品同時(shí)同樣處理。 2.10 重金屬的測(cè)定重金屬的測(cè)定 2.10.1 試劑和溶液試劑和溶液 2.10.1.1 冰乙酸冰乙酸(GB 676-78)。 2.10.1.2 稀乙酸溶液稀乙酸溶液:取取 6ml 冰乙酸冰乙酸,用水稀釋至用水稀釋至 100ml。 2.10.1.3 硫化鈉硫化鈉(HG 3-905-76)溶液溶液:稱取稱取 1g 硫化鈉硫化鈉(Na2S9H2O),溶于溶于 10ml 水。水。 2.10.1.4 鉛雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液鉛雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液:按按 GB 602-77 之規(guī)定配制。之規(guī)定配制。 2.10.2 測(cè)定方法測(cè)定方法 稱取稱取 2g 樣品樣品,稱準(zhǔn)至稱準(zhǔn)至 0.01g,加加 2ml 稀乙酸稀乙酸(2.10.1.2),溶于溶于 30ml 水中水中,稀釋至稀釋至 50ml,加加 2 滴滴 硫化鈉溶液硫化鈉溶液(2.10.1.3),放置放置 5min.所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取標(biāo)準(zhǔn)是取 0.02mg 的鉛的鉛(Pb)雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液(2.10.1.4),與樣品同時(shí)同樣處理。與樣品同時(shí)同樣處理。 3 檢驗(yàn)規(guī)則檢驗(yàn)規(guī)則 3.1 食品添加劑丙酸鈣由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)食品添加劑丙酸鈣由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn),生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠產(chǎn)品生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠產(chǎn)品 均符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。出廠產(chǎn)品應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量保證書(shū)均符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。出廠產(chǎn)品應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量保證書(shū),內(nèi)容包括內(nèi)容包括:產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠 名稱、產(chǎn)品批號(hào)、生產(chǎn)日期、凈重、產(chǎn)品質(zhì)量、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)和“食品添加劑”字樣。名稱、產(chǎn)品批號(hào)、生產(chǎn)日期、凈重、產(chǎn)品質(zhì)量、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)和“食品添加劑”字樣。 3.2 使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的驗(yàn)收規(guī)則和試驗(yàn)方法使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的驗(yàn)收規(guī)則和試驗(yàn)方法,對(duì)所收到的食品添加劑丙酸對(duì)所收到的食品添加劑丙酸 鈣進(jìn)行驗(yàn)收。鈣進(jìn)行驗(yàn)收。 3.3 當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí),按照中華人民共和國(guó)