GB5009.249-2016食品安全國家標準鐵強化醬油中乙二胺四乙酸鐵鈉的測定.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準G B5 0 0 9.2 4 92 0 1 6食品安全國家標準鐵強化醬油中乙二胺四乙酸鐵鈉的測定2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 3 - 0 1實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā) 布G B5 0 0 9.2 4 92 0 1 6 前 言 本標準代替G B/T2 1 2 3 42 0 0 7 鐵強化醬油中乙二胺四乙酸鐵鈉的測定 。本標準與G B/T2 1 2 3 42 0 0 7相比, 主要變化如下: 標準名稱修改為“ 食品安全國家標準 鐵強化醬油中乙二胺四乙酸鐵鈉的測定” ; 取消第二法 比色法; 計算公式中含量以m g/1 0 0m L表示。G B5 0 0 9.2 4 92 0 1 61 食品安全國家標準鐵強化醬油中乙二胺四乙酸鐵鈉的測定1 范圍本標準規(guī)定了鐵強化醬油中乙二胺四乙酸鐵鈉的測定方法。本標準適用于鐵強化醬油中乙二胺四乙酸鐵鈉的測定。2 原理試樣經(jīng)甲醇沉淀, 過濾, 濾液稀釋后, 經(jīng)反相高效液相色譜法分離, 紫外檢測器2 5 4n m波長處檢測, 由色譜峰保留時間定性, 外標法定量。3 試劑和材料除非另有說明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的一級水。3.1 試劑3.1.1 甲醇(CH3OH) 。3.1.2 甲醇(CH3OH) : 色譜純。3.1.3 四丁基氫氧化銨(C1 6H3 6NOH) 水溶液(4 0g/1 0 0m L) 。3.1.4 甲酸(HC OOH) 。3.1.5 甲酸溶液(1 0 0m L/L) : 吸取5m L甲酸, 用水定容至5 0m L。3.1.6 甲醇水溶液(3+1) : 量取7 5 0m L甲醇(3.1.1) , 加水2 5 0m L, 混勻。3.1.7 乙二胺四乙酸鐵鈉標準品(C1 0H1 2F e N2N a O83 H2O) : 純度9 9.0%。3.2 標準溶液的制備3.2.1 乙二胺四乙酸鐵鈉標準貯備液(2.0m g/m L) : 稱取乙二胺四乙酸鐵鈉標準品0.0 5g( 精確至0.0 0 01g) , 置于2 5m L容量瓶中, 用水溶解定容。此溶液應以棕色容量瓶配制, 于冰箱中冷藏避光保存, 推薦1 5日內(nèi)使用。3.2.2 乙二胺四乙酸鐵鈉標準中間液(1 0 0g/m L) : 用甲醇水溶液(3.1.6) 將2.5m L乙二胺四乙酸鐵鈉標準貯備液定容至5 0m L。此溶液應以棕色容量瓶配制, 于冰箱中冷藏避光保存。3.2.3 乙二胺四乙酸鐵鈉標準工作液: 分別吸取乙二胺四乙酸鐵鈉標準中間液1.0 m L、2.0 m L、4.0m L、6.0m L、8.0m L、1 0.0m L于5 0.0m L棕色容量瓶中, 用水定容。此濃度即為2.0g/m L、4.0g/m L、8.0g/m L、1 2.0g/m L、1 6.0g/m L、2 0.0g/m L, 臨用時配制。4 儀器與設備4.1 高效液相色譜儀, 帶有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。G B5 0 0 9.2 4 92 0 1 62 4.2 天平: 感量為0.1m g。4.3 p H計: 精度為0.0 1。5 分析步驟5.1 試樣溶液的制備吸取混勻后試樣2.5 0m L, 置于5 0.0m L棕色容量瓶中, 加甲醇水溶液(3.1.6) 稀釋至刻度, 搖勻。于避光處靜置5 0m i n后, 濾紙過濾。吸取濾液5.0 0m L, 置于5 0m L棕色容量瓶中, 用水稀釋至刻度,搖勻, 用0.4 5m濾膜過濾, 即得試樣溶液, 待上機測試用。5.2 液相色譜參考條件5.2.1 色譜柱:C8柱,4.6mm 1 5 0mm,5m, 或具同等性能的色譜柱。5.2.2 流動相: 吸取四丁基氫氧化銨水溶液(4 0g/1 0 0m L)3.3m L置于燒杯中, 加水1 3 0m L, 再用甲酸溶液(3.1.5) 將p H調(diào)至3.3 0, 將此溶液轉(zhuǎn)移至10 0 0m L容量瓶中, 加1 2 5m L甲醇(3.1.2) , 用水稀釋至刻度, 搖勻, 用0.4 5m濾膜過濾, 脫氣后使用。5.2.3 流速:1.0m L/m i n。5.2.4 檢測波長:2 5 4n m。5.2.5 進樣量:2 0L。5.3 標準曲線的繪制將標準系列工作液(3.2.3) 依次按5.2推薦色譜條件上機測定, 記錄色譜峰面積, 色譜圖參見附錄A。以峰面積為縱坐標, 濃度為橫坐標, 繪制標準曲線。5.4 試樣溶液的測定將試樣溶液(5.1) 按5.2推薦色譜條件進樣測定, 從標準曲線中查得試樣溶液相應的濃度。6 分析結果的表述試樣中乙二胺四乙酸鐵鈉含量按式(1)計算:X=csf1 0 010 0 0(1) 式中:X 試樣中乙二胺四乙酸鐵鈉的含量, 單位為毫克每百毫升(m g/1 0 0m L) ;cs 試樣溶液的濃度, 單位為微克每毫升(g/m L) ;f 稀釋倍數(shù);1 0 0 換算系數(shù);10 0 0 換算系數(shù)。計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示, 結果保留三位有效數(shù)字。7 精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不超過算術平均值的1 0%。G B5 0 0 9.2 4 92 0 1 63 8 其他標準濃度的線性范圍為2.0g/m L2 0.0g/m L, 定量限為4 0m g/