GB5009.43-2016食品安全國家標準味精中麩氨酸鈉（谷氨酸鈉）的測定.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準G B5 0 0 9 .4 32 0 1 6食品安全國家標準味精中麩氨酸鈉( 谷氨酸鈉) 的測定2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 3 - 0 1實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā) 布G B5 0 0 9.4 32 0 1 6 前 言 本標準代替G B/T5 0 0 9.4 32 0 0 3 味精衛(wèi)生標準的分析方法 和G B/T8 9 6 72 0 0 7 谷氨酸鈉( 味精) 中谷氨酸鈉含量測定方法。本標準與G B/T5 0 0 9.4 32 0 0 3相比, 主要變化如下: 標準名稱修改為“ 食品安全國家標準 味精中麩氨酸鈉( 谷氨酸鈉) 的測定” ; 增加了高氯酸非水溶液滴定法; 修改了酸度計法的滴定終點。G B5 0 0 9.4 32 0 1 61 食品安全國家標準味精中麩氨酸鈉( 谷氨酸鈉) 的測定1 范圍本標準規(guī)定了味精中麩氨酸鈉( 谷氨酸鈉) 的測定方法。本標準適用于味精中麩氨酸鈉( 谷氨酸鈉) 的測定。第一法 高氯酸非水溶液滴定法2 原理在乙酸存在下, 用高氯酸標準溶液滴定樣品中的麩氨酸鈉( 谷氨酸鈉) , 以電位突躍為依據(jù)判定滴定終點, 或以-萘酚苯基甲醇為指示劑, 滴定樣品溶液至綠色為其終點。3 試劑和材料除非另有說明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的二級水。3.1 試劑3.1.1 甲酸(CH2O2) 。3.1.2 乙酸 (C2H4O2) 。3.1.3 -萘酚苯基甲醇(C2 7H1 8O2) 。3.2 試劑配制-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(2g/L) : 稱取0.1g-萘酚苯基甲醇, 用乙酸(3.1.2) 溶解并稀釋至5 0m L。3.3 標準品高氯酸(HC l O4) 。3.4 標準溶液配制高氯酸標準滴定溶液c(HC l O4)=0.1m o l/L : 按G B/T6 0 1配制與標定。4 儀器和設備4.1 自動電位滴定儀( 精度0.2mV) , 具備動態(tài)滴定模式或等量滴定模式,最小加液體積0.0 1m L,滴定管自帶防擴散頭。4.2 非水相p H電極, 采用A g/A g C l為內參比電極; 內參比電解液為2m o l/L氯化鋰乙醇溶液或G B5 0 0 9.4 32 0 1 62 0.4m o l/L四乙基溴化銨乙二醇溶液。4.3 磁力攪拌器。4.4 分析天平: 感量0.1m g。4.5 超聲清洗器。5 分析步驟5.1 試樣制備稱取研磨成細小顆粒的試樣0.1 5g( 精確至0.0 0 01g) 至1 0 0m L燒杯中, 加甲酸(3.1.1)3m L, 超聲至完全溶解, 再加乙酸(3.1.2)4 0m L, 搖勻。5.2 試樣測定5.2.1 電位滴定法測定5.2.1.1 樣品測定參考條件:a) 樣品測定采用動態(tài)滴定模式或等量滴定模式;b) 試劑空白測定: 采用等量滴定模式, 最小加液體積為0.0 1m L。5.2.1.2 測定終點評估方法: 將盛有試液的燒杯置于磁力攪拌器上, 插入電極和滴定管, 使電極隔膜完全浸沒到被滴定的溶液中, 打開電極上部的密封塞, 在合適的速度下攪拌, 啟動滴定方法, 用高氯酸標準滴定溶液(3.4) 進行滴定, 以電位值( 或p H) 為縱坐標, 以滴定時消耗高氯酸標準滴定溶液的體積為橫坐標, 儀器自動繪制電位值( 或p H)-滴定體積實時變化曲線, 反應終點時出現(xiàn)的明顯突躍點為其滴定終點, 記錄該點所對應的消耗高氯酸標準滴定溶液的體積(V1) , 同時做空白試驗, 記錄消耗高氯酸標準滴定溶液的體積(V0) 。5.2.2 化學指示劑法測定在盛有試液的燒杯中加入-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(3.2)1 0滴, 開動磁力攪拌器, 用高氯酸標準滴定溶液(3.4) 滴定試樣液, 當顏色變綠色即為滴定終點, 記錄消耗高氯酸標準滴定溶液的體積(V1) , 同時做空白試驗, 記錄消耗高氯酸標準滴定溶液的體積(V0) 。6 分析結果的表述6.1 高氯酸標準溶液濃度的校正若滴定試樣與標定高氯酸標準溶液時溫度之差超過1 0 時, 則應重新標定高氯酸標準溶液的濃度; 若不超過1 0, 則按式(1) 加以校正:c1=c01+0.0 0 11(t1-t0)(1) 式中:c1 滴定試樣時高氯酸溶液的濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ;c0 標定時高氯酸溶液的濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ;0.0 0 11 乙酸的膨脹系數(shù);t1 滴定試樣時高氯酸溶液的溫度, 單位為攝氏度() ;t0 標定時高氯酸溶液的溫度, 單位為攝氏度() 。G B5 0 0 9.4 32 0 1 63 6.2 計算樣品中谷氨酸鈉含量按式(2) 計算:X1=0.0 9 35 7(V1-V0)cm1 0 0(2) 式中:X1 樣品中谷氨酸鈉含量( 含1分子結晶水) , 單位為克每百克(g/1 0 0g) ;V1 試樣消耗高氯酸標準滴定溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;V0 空白消耗高氯酸標準滴定溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;c 高氯酸標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(m o l/L) ;0.0 9 35 7 1.0 0m L高氯酸標準溶液c(HC l O4=1.0 0 0m o l/L 相當于谷氨酸鈉(C5H8NN a O4H2O) 的質量, 單位為克(g) ;m 試樣質量, 單位為克(g) ;1 0 0 換算系數(shù)。以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示, 結果保留三位有效數(shù)字。7 精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不超過0.5g/1 0 0g。第二法 旋光法8 原理谷氨酸鈉分子結構中含有一個不對稱碳原子, 具有光學活性, 能使偏振光面旋轉一定角度, 因此可用旋光儀測定旋光度, 根據(jù)旋光度換算谷氨酸鈉的含量。9 試劑除非另有說明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的二級水。鹽酸(HC l) 。1 0 儀器和設備1 0.1 旋光儀( 精度0.0 1 0 ) 備有鈉光燈( 鈉光譜D線5 8 9.3n m) 。1 0.2 分析天平: 感量0.1m g。1 1 分析步驟1 1.1 試樣制備稱取試樣1 0g( 精確至0.0 0 01g) , 加少量水溶解并轉移至1 0 0m L容量瓶中, 加鹽酸2 0m L, 混勻并冷卻至2 0, 定容并搖勻。G B5 0 0 9.4 32 0 1 64 1 1.2 試樣溶液的測定于2 0, 用標準旋光角校正儀器; 將1 1.1試液置于旋光管中( 不得有氣泡) , 觀測其旋光度, 同時記錄旋光管中試樣液的溫度。1 2 分析結果的表述樣品中谷氨酸鈉含量按式(3) 計算:X2=Lc2 5.1 6+0.0 4 7(2 0-t)1 0 0(3) 式中:X2 樣品中谷氨酸鈉含量( 含1分子結晶水) , 單位為克每百克(g/1 0 0g) ; 實測試樣液的旋光度, 單位為度() ;L 旋光管長度( 液層厚度) , 單位為分米(d m) ;c 1m L試樣液中含谷氨酸鈉的質量,單位為克每毫升(g/m L) ;2 5.1 6 谷氨酸鈉的比旋光度2 0D, 單位為度() ;t 測定試液的溫度, 單位為攝氏度() ;0.0 4 7 溫度校正系數(shù);1 0 0 換算系數(shù)。以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示, 結果保留三位有效數(shù)字。1 3 精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過0.5g/1 0 0g。第三法 酸度計法1 4 原理利用氨基酸的兩性作用, 加入甲醛以固定氨基的堿性, 使羧基顯示出酸性, 用氫氧化鈉標準溶液滴定后定量, 以酸度計測定終點。1 5 試劑和材料除非另有說明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的二級水。1 5.1 試劑1 5.1.1 甲醛(HCHO,3 6%) 。1 5.1.2 氫氧化鈉(N a OH) 。1 5.2 標準溶液氫氧化鈉標準滴定液c(N a OH)=0.1 0m o l/L : 按G B/T6 0 1配制與標定或購買經國家認證并授G B5 0 0 9.4 32 0 1 65 予標準物質證書的氫氧化鈉標準溶液。1 6 儀器和設備1 6.1 酸度計:p H01 4, 精度0.0 1。1 6.2 磁力攪拌器。1 6.3 2 5m L微量滴定管。1 6.4 分析天平: 感量0.1m g。1 7 分析步驟1 7.1 試樣制備稱取0.4 0g試樣( 精確至0.0 0 01g) , 置于2 0 0m L燒杯中, 加6 0m L水溶解。1 7.2 試樣溶液的測定開動磁力攪拌器, 使氫氧化鈉標準溶液滴定至酸度計指示p H8.2, 記下消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(shù), 可計算總酸含量。加入1 0.0m L甲醛溶液, 混勻, 用氫氧化鈉標準溶液滴定至p H9.6, 記下消耗氫氧化鈉標準溶液的毫升數(shù)。同時取6 0m L水, 先用氫氧化鈉標準溶液調節(jié)至p H8.2, 再加1 0.0m L甲醛溶液, 用氫氧化鈉標準溶液滴定至p H9.6, 做試劑空白試驗。1 8 分析結果的表述試樣中谷氨酸鈉的含量( 含1分子結晶水) 按式(4) 計算:X3=(V1-V2)c0.1 8 7m1 0 0(4) 式中:X3 試樣中谷氨酸鈉的含量( 含1分子結晶水) , 單位為克每百克(g/1 0 0g) ;V1 測定用試樣加入甲醛后消耗氫氧化鈉標準溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;V2 試劑空白加入甲醛后消耗氫氧化鈉標準溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;c 氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,