GB5009.43-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)味精中麩氨酸鈉（谷氨酸鈉）的測(cè)定.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B5 0 0 9 .4 32 0 1 6食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)味精中麩氨酸鈉( 谷氨酸鈉) 的測(cè)定2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 3 - 0 1實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā) 布G B5 0 0 9.4 32 0 1 6 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替G B/T5 0 0 9.4 32 0 0 3 味精衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 和G B/T8 9 6 72 0 0 7 谷氨酸鈉( 味精) 中谷氨酸鈉含量測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)與G B/T5 0 0 9.4 32 0 0 3相比, 主要變化如下: 標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“ 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 味精中麩氨酸鈉( 谷氨酸鈉) 的測(cè)定” ; 增加了高氯酸非水溶液滴定法; 修改了酸度計(jì)法的滴定終點(diǎn)。G B5 0 0 9.4 32 0 1 61 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)味精中麩氨酸鈉( 谷氨酸鈉) 的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了味精中麩氨酸鈉( 谷氨酸鈉) 的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于味精中麩氨酸鈉( 谷氨酸鈉) 的測(cè)定。第一法 高氯酸非水溶液滴定法2 原理在乙酸存在下, 用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品中的麩氨酸鈉( 谷氨酸鈉) , 以電位突躍為依據(jù)判定滴定終點(diǎn), 或以-萘酚苯基甲醇為指示劑, 滴定樣品溶液至綠色為其終點(diǎn)。3 試劑和材料除非另有說(shuō)明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的二級(jí)水。3.1 試劑3.1.1 甲酸(CH2O2) 。3.1.2 乙酸 (C2H4O2) 。3.1.3 -萘酚苯基甲醇(C2 7H1 8O2) 。3.2 試劑配制-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(2g/L) : 稱取0.1g-萘酚苯基甲醇, 用乙酸(3.1.2) 溶解并稀釋至5 0m L。3.3 標(biāo)準(zhǔn)品高氯酸(HC l O4) 。3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HC l O4)=0.1m o l/L : 按G B/T6 0 1配制與標(biāo)定。4 儀器和設(shè)備4.1 自動(dòng)電位滴定儀( 精度0.2mV) , 具備動(dòng)態(tài)滴定模式或等量滴定模式,最小加液體積0.0 1m L,滴定管自帶防擴(kuò)散頭。4.2 非水相p H電極, 采用A g/A g C l為內(nèi)參比電極; 內(nèi)參比電解液為2m o l/L氯化鋰乙醇溶液或G B5 0 0 9.4 32 0 1 62 0.4m o l/L四乙基溴化銨乙二醇溶液。4.3 磁力攪拌器。4.4 分析天平: 感量0.1m g。4.5 超聲清洗器。5 分析步驟5.1 試樣制備稱取研磨成細(xì)小顆粒的試樣0.1 5g( 精確至0.0 0 01g) 至1 0 0m L燒杯中, 加甲酸(3.1.1)3m L, 超聲至完全溶解, 再加乙酸(3.1.2)4 0m L, 搖勻。5.2 試樣測(cè)定5.2.1 電位滴定法測(cè)定5.2.1.1 樣品測(cè)定參考條件:a) 樣品測(cè)定采用動(dòng)態(tài)滴定模式或等量滴定模式;b) 試劑空白測(cè)定: 采用等量滴定模式, 最小加液體積為0.0 1m L。5.2.1.2 測(cè)定終點(diǎn)評(píng)估方法: 將盛有試液的燒杯置于磁力攪拌器上, 插入電極和滴定管, 使電極隔膜完全浸沒(méi)到被滴定的溶液中, 打開電極上部的密封塞, 在合適的速度下攪拌, 啟動(dòng)滴定方法, 用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.4) 進(jìn)行滴定, 以電位值( 或p H) 為縱坐標(biāo), 以滴定時(shí)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為橫坐標(biāo), 儀器自動(dòng)繪制電位值( 或p H)-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線, 反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)出現(xiàn)的明顯突躍點(diǎn)為其滴定終點(diǎn), 記錄該點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V1) , 同時(shí)做空白試驗(yàn), 記錄消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V0) 。5.2.2 化學(xué)指示劑法測(cè)定在盛有試液的燒杯中加入-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(3.2)1 0滴, 開動(dòng)磁力攪拌器, 用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.4) 滴定試樣液, 當(dāng)顏色變綠色即為滴定終點(diǎn), 記錄消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V1) , 同時(shí)做空白試驗(yàn), 記錄消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V0) 。6 分析結(jié)果的表述6.1 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的校正若滴定試樣與標(biāo)定高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)溫度之差超過(guò)1 0 時(shí), 則應(yīng)重新標(biāo)定高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度; 若不超過(guò)1 0, 則按式(1) 加以校正:c1=c01+0.0 0 11(t1-t0)(1) 式中:c1 滴定試樣時(shí)高氯酸溶液的濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ;c0 標(biāo)定時(shí)高氯酸溶液的濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ;0.0 0 11 乙酸的膨脹系數(shù);t1 滴定試樣時(shí)高氯酸溶液的溫度, 單位為攝氏度() ;t0 標(biāo)定時(shí)高氯酸溶液的溫度, 單位為攝氏度() 。G B5 0 0 9.4 32 0 1 63 6.2 計(jì)算樣品中谷氨酸鈉含量按式(2) 計(jì)算:X1=0.0 9 35 7(V1-V0)cm1 0 0(2) 式中:X1 樣品中谷氨酸鈉含量( 含1分子結(jié)晶水) , 單位為克每百克(g/1 0 0g) ;V1 試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;V0 空白消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;c 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(m o l/L) ;0.0 9 35 7 1.0 0m L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c(HC l O4=1.0 0 0m o l/L 相當(dāng)于谷氨酸鈉(C5H8NN a O4H2O) 的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m 試樣質(zhì)量, 單位為克(g) ;1 0 0 換算系數(shù)。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示, 結(jié)果保留三位有效數(shù)字。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)0.5g/1 0 0g。第二法 旋光法8 原理谷氨酸鈉分子結(jié)構(gòu)中含有一個(gè)不對(duì)稱碳原子, 具有光學(xué)活性, 能使偏振光面旋轉(zhuǎn)一定角度, 因此可用旋光儀測(cè)定旋光度, 根據(jù)旋光度換算谷氨酸鈉的含量。9 試劑除非另有說(shuō)明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的二級(jí)水。鹽酸(HC l) 。1 0 儀器和設(shè)備1 0.1 旋光儀( 精度0.0 1 0 ) 備有鈉光燈( 鈉光譜D線5 8 9.3n m) 。1 0.2 分析天平: 感量0.1m g。1 1 分析步驟1 1.1 試樣制備稱取試樣1 0g( 精確至0.0 0 01g) , 加少量水溶解并轉(zhuǎn)移至1 0 0m L容量瓶中, 加鹽酸2 0m L, 混勻并冷卻至2 0, 定容并搖勻。G B5 0 0 9.4 32 0 1 64 1 1.2 試樣溶液的測(cè)定于2 0, 用標(biāo)準(zhǔn)旋光角校正儀器; 將1 1.1試液置于旋光管中( 不得有氣泡) , 觀測(cè)其旋光度, 同時(shí)記錄旋光管中試樣液的溫度。1 2 分析結(jié)果的表述樣品中谷氨酸鈉含量按式(3) 計(jì)算:X2=Lc2 5.1 6+0.0 4 7(2 0-t)1 0 0(3) 式中:X2 樣品中谷氨酸鈉含量( 含1分子結(jié)晶水) , 單位為克每百克(g/1 0 0g) ; 實(shí)測(cè)試樣液的旋光度, 單位為度() ;L 旋光管長(zhǎng)度( 液層厚度) , 單位為分米(d m) ;c 1m L試樣液中含谷氨酸鈉的質(zhì)量,單位為克每毫升(g/m L) ;2 5.1 6 谷氨酸鈉的比旋光度2 0D, 單位為度() ;t 測(cè)定試液的溫度, 單位為攝氏度() ;0.0 4 7 溫度校正系數(shù);1 0 0 換算系數(shù)。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示, 結(jié)果保留三位有效數(shù)字。1 3 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)0.5g/1 0 0g。第三法 酸度計(jì)法1 4 原理利用氨基酸的兩性作用, 加入甲醛以固定氨基的堿性, 使羧基顯示出酸性, 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定后定量, 以酸度計(jì)測(cè)定終點(diǎn)。1 5 試劑和材料除非另有說(shuō)明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的二級(jí)水。1 5.1 試劑1 5.1.1 甲醛(HCHO,3 6%) 。1 5.1.2 氫氧化鈉(N a OH) 。1 5.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液c(N a OH)=0.1 0m o l/L : 按G B/T6 0 1配制與標(biāo)定或購(gòu)買經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授G B5 0 0 9.4 32 0 1 65 予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。1 6 儀器和設(shè)備1 6.1 酸度計(jì):p H01 4, 精度0.0 1。1 6.2 磁力攪拌器。1 6.3 2 5m L微量滴定管。1 6.4 分析天平: 感量0.1m g。1 7 分析步驟1 7.1 試樣制備稱取0.4 0g試樣( 精確至0.0 0 01g) , 置于2 0 0m L燒杯中, 加6 0m L水溶解。1 7.2 試樣溶液的測(cè)定開動(dòng)磁力攪拌器, 使氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酸度計(jì)指示p H8.2, 記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù), 可計(jì)算總酸含量。加入1 0.0m L甲醛溶液, 混勻, 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至p H9.6, 記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。同時(shí)取6 0m L水, 先用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)至p H8.2, 再加1 0.0m L甲醛溶液, 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至p H9.6, 做試劑空白試驗(yàn)。1 8 分析結(jié)果的表述試樣中谷氨酸鈉的含量( 含1分子結(jié)晶水) 按式(4) 計(jì)算:X3=(V1-V2)c0.1 8 7m1 0 0(4) 式中:X3 試樣中谷氨酸鈉的含量( 含1分子結(jié)晶水) , 單位為克每百克(g/1 0 0g) ;V1 測(cè)定用試樣加入甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;V2 試劑空白加入甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,