NY660-2003茶葉中甲萘威、丁硫克百威、多菌靈、殘殺威和抗蚜威的最大殘留限量.pdf

NY 6 6 0 - 2 0 0 3月 吐呂本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部農(nóng)業(yè)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心( 武漢) 負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 姜達(dá)炳、 項(xiàng)雅玲、 樊丹、 林匡飛、 李峰、 胡明辰、 盧耀英、 金霞、 張文。本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部委托技術(shù)歸口單位農(nóng)業(yè)部農(nóng)業(yè)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心( 武漢) 負(fù)責(zé)解釋NY 6 6 0 - 2 0 0 3茶葉中甲蔡威、 丁硫克百威、 多菌靈、殘殺威和抗蚜威的最大殘留限量范 圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了茶葉中甲蔡威、 丁硫克百威、 多菌靈、 殘殺威和抗蚜威的最大殘留限量和檢驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類作為飲品的茶葉產(chǎn)品。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單( 不包括勘誤的內(nèi)容) 或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)， 然而鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 G B / T 8 3 0 2 茶取樣3 要求殘留限量指標(biāo)見表t o表 1 茶葉中甲縈威、 丁硫克百威、 多菌靈、 殘殺威和抗蚜威的最大殘留限量項(xiàng)目指標(biāo)/ ( m g / k g )甲蔡威( c a r b a r y l)5丁硫克百威( c a r b o s u l f a n )1多菌靈( c a r b e n d a z i m )5殘殺威( p r o p o x u r )1抗蚜威( p i r i m i c a r b )1注: 丁硫克百威包括其代謝產(chǎn)物 3 - 經(jīng)基一 吠喃丹和吠喃丹， 以丁11 克百威計4 檢驗(yàn)方法4 . 1 取樣 按G B / T 8 3 0 2 茶葉 取樣方法執(zhí)行。4 . 2 檢驗(yàn) 茶葉中甲蔡威、 丁硫克百威、 多菌靈、 殘殺威和抗蚜威的檢測方法按附錄A執(zhí)行。NY 6 6 0 - 2 0 0 3 附錄A ( 規(guī)范性附錄)茶葉中甲蔡威、 丁硫克百威、 多菌靈、殘殺威和抗蚜威殘留量的測定方法A. 1 原理 含有甲蔡威、 丁硫克百威、 多菌靈、 殘殺威和抗蚜威的茶葉樣品經(jīng)有機(jī)溶劑提取濃縮、 定容， 經(jīng)高效液相色譜儀反相烷基( C ,s ) 色譜柱分離后， 在紫外檢測器2 8 0 n m定量弗羅里硅土凈化 ，處檢測 ， 用外 標(biāo)法A . 2 試劑 除特別注明外， 所有試劑均為分析純， 水為蒸餾水。A . 2 . 1 苯。A . 2 . 2 無水硫酸鈉: 1 2 0 干燥4 h .A . 2 . 3 弗羅里硅土( 6 0目一8 0目 ) : 使用前經(jīng) 1 2 0 干燥4 h ， 加人5 %蒸餾水， 搖勻， 放置過夜后使用。A . 2 . 4 二氯甲烷。A . 2 . 5 甲醇: 優(yōu)級純。A . 2 . 6 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品: 甲蔡威妻9 9 %; 殘殺威)9 9 %; 抗蚜威)9 9 %; 丁硫克百威)9 8 0 o ; 多菌靈)9 8 %A . 2 . 7 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置: 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品均用甲醇溶解配制成 1 0 . 0 m g / m L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液， 貯于冰箱保存?zhèn)溆茫?使用時用甲醇稀釋成 1 0 K 刃m L的標(biāo)準(zhǔn)使用液。A . 3 儀器與設(shè)備A. 3A. 3 . 2A 3 3A. 3 . 4高效液相色譜儀: 帶紫外檢測器溶液過濾器 。超聲波儀: 用于流動相脫氣。K D濃縮器或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。A . 4 分析步驟A . 4 . 1 提取 將茶葉樣品粉碎過4 0目篩， 稱取 2 0 . 0 g 試樣于2 5 0 m工 _ 具塞錐形瓶， 準(zhǔn)確加人 5 0 ml苯， 浸泡過NY 6 6 0 - 2 0 0 3夜， 次日振蕩提取 1h ， 提取液過濾。A . 4 . 2 凈化 取 1 . 5 c m層析柱， 先裝脫脂棉少許( 柱兩頭裝 2 c m高無水硫酸鈉， 中間裝弗羅里硅土) ， 裝好的柱子先用 2 0 mL二氯甲烷預(yù)淋洗， 棄去淋洗液， 然后將 5 mL樣品提取液倒人層析柱， 用 7 0 m1二氯甲烷少量多次淋洗， 收集全部淋洗液。用 K D濃縮器進(jìn)行濃縮近干( 水浴溫度 3 0 0 C ) ， 然后用甲醇溶解殘余物， 并定容到5 0 m L 。定容后用 0 . 5 K m濾紙借助于注射器過濾， 濾液待測。A. 5 測定A . 5 . 1 用帶紫外檢測器的高效液相色譜儀進(jìn)行測定。A . 5 . 2 液譜參考條件: 色譜柱: N O V A - P A K Ca 3 . 9 m m X1 5 0 m m, 5 k m; 紫外檢測: 波長2 8 0 p m; 柱溫: 3 0 0C ; 進(jìn)樣量: 1 0 p L ; 流動相: 2 0 %乙睛一 水( 體積比) - + 7 0 %乙睛一 水( 體積比) 梯度洗脫分離; 流速: 1 . 0 m L / m i n eA. 6A. 7威。 .計算采用外標(biāo)法， 峰面積積分與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較定量。計算見式( A . 1 ) . h , ，Vx=一h 下 m . . . (A. 1)式 中:C 樣品中農(nóng)藥含量， 單位為毫克每千克( m g / k g ) ;h , 樣品溶液峰面積; 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度， 單位為毫克每升( m g / L ) ;V , 樣品的定容體積， 單位為升( L ) ;標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積;樣品質(zhì)量， 單位為千克( k g ) .本方法最低檢出濃度分別為:多菌靈 0 . 2 m g / k g ; 殘殺威 0 . 1 m g / k g ; 抗蚜威 0 . 1 m g / k g ; 甲蔡威 0 . 4 m g / k g ; 丁硫克百2 mg / k g .甲蔡威等五種農(nóng)藥圖譜見圖A . t oNY 6 6 0 - 2 0 0 31副羔090080070060050040030姍0 . 01 00. 0 n 0 0 5 1 0 1 5 2 0; 6 . 7 5 m i n ; 殘殺威 1 2 . 6 7 m i n , 抗蚜威: 1 2 . 9 4 m i