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DB53/T 6772015 地理標(biāo)志產(chǎn)品 騰沖紅花油茶油 2015 - 03 - 12 發(fā)布 2015 - 06 - 12 實(shí)施 ICS 65.020.20 B 66 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督 檢驗(yàn)檢疫總局備案號(hào):45287-2015 云南省地方標(biāo)準(zhǔn) 云南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā) 布 DB53/T 6772015 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局2013年第190號(hào)公告和地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)規(guī)定要求 制定。 本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)給出的規(guī)則起草。 本標(biāo)準(zhǔn)由騰沖縣人民政府提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由云南省林業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(YNTC 02)歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:云南省林業(yè)技術(shù)推廣總站、騰沖縣林業(yè)局、保山市林業(yè)技術(shù)推廣總站、西南林業(yè) 大學(xué)。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:蘇為耿、施彬、柴賢、陸斌、謝胤、凌勇、黃佳聰、辛成蓮、闞歡、聶艷麗、 蘇智良、車遠(yuǎn)舒、楊中品、段恩學(xué)、施海靜、趙平、趙永豐。 DB53/T 6772015 1 地理標(biāo)志產(chǎn)品 騰沖紅花油茶油 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了騰沖紅花油茶(Camellia reticulate)油的地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍、立地條件、栽培管理、 果實(shí)采收與處理及加工技術(shù)、質(zhì)量要求、檢驗(yàn)方法及檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、標(biāo)志、包裝、貯存和運(yùn)輸?shù)取?本標(biāo)準(zhǔn)適用于騰沖紅花油茶油地理標(biāo)志產(chǎn)品。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 僅所注日期的版本適用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 GB 2716 食用植物油衛(wèi)生規(guī)范 GB 2760 食品添加劑使用衛(wèi)生規(guī)范 GB 2763 食品中農(nóng)藥最大殘留限量 GB/T 5009.37 食用植物油衛(wèi)生規(guī)范的分析方法 GB/T 5009.82 食品中維生素A和維生素E的測(cè)定 GB/T 5490 糧油檢驗(yàn) 一般規(guī)則 GB/T 5524 動(dòng)植物油脂 抽樣 GB/T 5525 植物油脂 透明度、氣味、滋味鑒定法 GB/T 5526 植物油脂檢驗(yàn) 比重測(cè)定法 GB/T 5527 植物油脂檢驗(yàn) 折光指數(shù)測(cè)定法 GB/T 5528 動(dòng)植物油脂 水分及揮發(fā)物含量測(cè)定 GB/T 5529 植物油脂檢驗(yàn) 雜質(zhì)測(cè)定法 GB/T 5530 動(dòng)植物油脂 酸值和酸度測(cè)定法 GB/T 5531 糧油檢驗(yàn) 植物油脂加熱試驗(yàn) GB/T 5532 動(dòng)植物油脂 碘值的測(cè)定 GB/T 5534 動(dòng)植物油脂 皂化值的測(cè)定 GB/T 5535.1 動(dòng)植物油脂 不皂化物測(cè)定 第1部分:乙醚提取法 GB/T 5535.2 植物油脂檢驗(yàn) 不皂化物測(cè)定 第2部分:乙烷提取法 GB/T 5538 動(dòng)植物油脂 過(guò)氧化值測(cè)定 GB/T 5539 糧油檢驗(yàn) 油脂定性試驗(yàn) GB 7718 預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則 GB 11765 油茶籽油 GB/T 17374 食用植物油銷售包裝 GB/T 17376 動(dòng)植物油脂 脂肪酸甲酯制備 GB/T 17377 動(dòng)植物油脂 脂肪酸甲酯的氣相色譜分析 GB/T 17756 色拉油通用技術(shù)條件 GB/T 22460 動(dòng)植物油脂 羅維朋色澤的測(cè)定 DB53/T 6772015 2 LY/T 2033 油茶籽 DB53/T288 食品中鉛、砷、鐵、鈣、鋅、鋁、鈉、鎂、硼、錳、銅、鋇、鈦、鍶、錫、隔、鉻、 釩含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法。 DB53/T 333 騰沖紅花油茶生產(chǎn)技術(shù)規(guī)程 3 術(shù)語(yǔ)和定義 DB53/T 333確立的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。 3.1 騰沖紅花油茶油 在附錄A給出的保護(hù)范圍內(nèi)種植的騰沖紅花油茶的茶籽經(jīng)加工,符合本標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量要求的油茶油。 4 騰沖紅花油茶油地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍 騰沖紅花油茶油地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍限于國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局2013年第190號(hào)公告批準(zhǔn)劃 定的 地理標(biāo)志產(chǎn)保護(hù)規(guī)定批準(zhǔn)的范圍,見(jiàn)附錄A。 5 立地條件 5.1 地形 海拔 1500 m2600 m;坡度30,坡向半陽(yáng)坡。 5.2 土壤類型 土壤為紅壤、黃壤、黃棕壤、棕壤、火山灰土等,土壤PH值5.57.0。 5.3 氣溫 年平均氣溫12.016.0;最冷月平均氣溫3.0,最熱月平均氣溫23.0。 6 種植及管理 6.1 種植按 DB53/T 333 規(guī)定執(zhí)行。 6.2 果實(shí)采收、處理按 DB53/T 333 規(guī)定執(zhí)行。 6.3 茶籽分級(jí)按 DB53/T 3332010 中 8.3 條規(guī)定執(zhí)行。 7 加工 7.1 加工流程 壓榨堿煉脫水脫色脫臭成品油 7.2 工藝 DB53/T 6772015 3 7.2.1 壓榨 壓榨采用冷壓榨和熱壓榨兩種方式。 冷壓榨, 直接壓榨油茶籽。 熱壓榨, 油茶籽應(yīng)先進(jìn)行脫殼取仁, 炒制后壓榨。 7.2.2 堿煉 用堿調(diào)和游離脂肪酸,同時(shí)除去其他雜質(zhì)。 7.2.3 脫色 采用活性介質(zhì)進(jìn)行脫色。若脫水后,茶油品質(zhì)符合質(zhì)量要求的可不進(jìn)行脫色。 7.2.4 脫臭 有真空蒸汽脫臭,除去油脂異味物質(zhì)。 8 質(zhì)量要求 8.1 茶油特征指標(biāo) 特征指標(biāo)見(jiàn)表1。 表1 茶油特征指標(biāo) 編號(hào) 項(xiàng)目 指標(biāo) 1 折光指數(shù)(n 40) 1.4651.474 2 相對(duì)密度(d 20 20) 0.9100.922 3 碘值()(g/100g) 7896 4 皂化值(KOH)(mg/g) 174190 5 不皂化物(g/) 15 6 主要脂肪酸組成(%): 6.1 飽和酸 1316 6.2 油酸C18:1 6778 6.3 亞油酸C18:2 814 6.4 亞麻酸 0.71.8 7 維生素 E(mg/100g) 10 8 角鯊烯(mg/100g) 13 9 谷甾醇(mg/100g) 18 10 含鈣量(mg/) 70 8.2 質(zhì)量指標(biāo) 質(zhì)量指標(biāo)見(jiàn)表2。 8.3 安全性指標(biāo) 農(nóng)藥殘留量指標(biāo)應(yīng)符合GB 2763規(guī)定。 其他衛(wèi)生指標(biāo)應(yīng)符合GB 2716的規(guī)定。 DB53/T 6772015 4 表2 質(zhì)量指標(biāo) 質(zhì)量指標(biāo) 項(xiàng)目 一級(jí) 二級(jí) 氣味、滋味 具有騰沖紅花油茶油固有的 氣味和滋味,無(wú)異味 具有騰沖紅花油茶油固有的氣 味和滋味,無(wú)異味 透明度 清亮透明 清亮透明 色澤(羅為朋維色槽25.4mm) 黃35,紅2.0 黃35,紅3.0 水分及揮發(fā)物/(%) 0.10 0.15 不溶性雜質(zhì)/(%) 0.05 0.05 酸值(KOH)/(mg/g) 1.0 2.5 過(guò)氧化值/(mmol/) 6.0 7.5 加熱試驗(yàn)(280) 無(wú)析出物,羅維朋比色:黃色 值不變,紅色值增加小于0.4 微量析出物,羅維朋比色: 黃色值不變,紅色值增加小于 0.4,藍(lán)色值增加小于0.5 9 檢驗(yàn)方法 9.1 透明度、氣味、滋味檢驗(yàn) 按GB/T 5525執(zhí)行。 9.2 色澤檢驗(yàn) 按GB/T 22460執(zhí)行。 9.3 相對(duì)密度檢驗(yàn) 按GB/T 5526執(zhí)行。 9.4 折光指數(shù)檢驗(yàn) 按GB/T5527執(zhí)行。 9.5 水分及揮發(fā)物檢驗(yàn) 按GB/T 5528執(zhí)行。 9.6 不溶性雜質(zhì)檢驗(yàn) 按GB/T 5529執(zhí)行。 9.7 酸值檢驗(yàn) 按GB/T 5530執(zhí)行。 9.8 加熱試驗(yàn) DB53/T 6772015 5 按GB/T 5531執(zhí)行。 9.9 碘值檢驗(yàn) 按GB/T 5532執(zhí)行。 9.10 皂化值檢驗(yàn) 按GB/T 5534執(zhí)行。 9.11 不皂化物檢驗(yàn) 按GB/T 5535.1和GB/T 5535.2執(zhí)行。 9.12 過(guò)氧化值檢驗(yàn) 按GB/T 5538執(zhí)行。 9.13 脂肪酸組成檢驗(yàn) 按GB/T 17376和GB/T 17377執(zhí)行。 9.14 維生素 E 的檢驗(yàn) 按GB/T 5009.82執(zhí)行。 9.15 角鯊烯檢驗(yàn) 按本標(biāo)準(zhǔn)中附錄B執(zhí)行。 9.16 谷甾醇 按本標(biāo)準(zhǔn)中附錄C執(zhí)行。 9.17 含鈣量 DB53/T288-2009規(guī)定測(cè)定。 9.18 農(nóng)藥殘留指標(biāo)檢驗(yàn) 按GB/T 2763執(zhí)行。 9.19 衛(wèi)生指標(biāo)檢驗(yàn) 按GB/T 5009.37執(zhí)行。 10 檢驗(yàn)規(guī)則 10.1 茶籽檢驗(yàn)規(guī)則 按GB/T 5490執(zhí)行。 10.2 成品油檢驗(yàn)規(guī)則 10.3 抽樣 DB53/T 6772015 6 抽樣方法按照GB/T 5524的規(guī)定執(zhí)行。 10.4 組批 同一加工工藝、同一批投料生產(chǎn)的產(chǎn)品為同一批產(chǎn)品。 10.5 出廠檢驗(yàn) 產(chǎn)品出廠前,必須按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn),出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為色澤、氣味、透明度、酸值、 過(guò)氧化值、加熱試驗(yàn),檢驗(yàn)合格后,簽發(fā)合格證。 10.6 型式檢驗(yàn) 10.6.1 當(dāng)原料、設(shè)備、工藝有較大變化或質(zhì)量監(jiān)督部門(mén)提出要求時(shí),均應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。 10.6.2 型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部項(xiàng)目,正常生產(chǎn)情況下,每半年進(jìn)行一次。 10.6.3 有下列情況之一時(shí),也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn): a) 新產(chǎn)品試制鑒定時(shí); b) 停產(chǎn)半年以上,恢復(fù)生產(chǎn)時(shí); c) 出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí); d) 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。 10.7 判定規(guī)則 檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合本標(biāo)準(zhǔn)時(shí),則判定為合格品。檢驗(yàn)項(xiàng)目如一項(xiàng)或一項(xiàng)以上不符合本標(biāo)準(zhǔn),允許在 同批產(chǎn)品中加倍抽樣對(duì)不合格項(xiàng)目進(jìn)行復(fù)檢。復(fù)檢后若仍不合格,則判定該批產(chǎn)品為不合格。 11 標(biāo)簽、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存 11.1 標(biāo)簽 應(yīng)符合GB 7718的規(guī)定。 11.2 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存 按GB 11765的規(guī)定執(zhí)行。 DB53/T 6772015 7 A A 附 錄 A (規(guī)范性附錄) 騰沖紅花油茶油地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍 圖 A.1 和表 A.1 給出了騰沖紅花油茶油地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍 注:騰沖紅花油茶油地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍為圖中標(biāo)注的騰沖縣18個(gè)鄉(xiāng)鎮(zhèn)現(xiàn)轄行政區(qū)域(詳見(jiàn)表 A.1) 圖 A.1 騰沖紅花油茶油地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍圖 DB53/T 6772015 8 表 A.1 騰沖縣騰沖紅花油茶油地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)行政區(qū)劃 縣(區(qū)) 鄉(xiāng)鎮(zhèn) 騰沖縣 界頭鎮(zhèn)、明光鎮(zhèn)、滇灘鎮(zhèn)、固?hào)|鎮(zhèn)、馬站鄉(xiāng)、中和鎮(zhèn)、猴橋鎮(zhèn)、芒棒鎮(zhèn)、北海鄉(xiāng)、曲石鎮(zhèn)、騰越 鎮(zhèn)、和順鎮(zhèn)、荷花鎮(zhèn)、清水鄉(xiāng)、團(tuán)田鄉(xiāng)、新華鄉(xiāng)、五合鄉(xiāng)、蒲川鄉(xiāng) DB53/T 6772015 9 B B 附 錄 B (資料性附錄) 騰沖紅花油茶油地理標(biāo)志產(chǎn)品角鯊烯檢驗(yàn)方法 B.1 儀器 6890N 氣相色譜儀,配火焰離子化檢測(cè)器( FID),G2613 自動(dòng)進(jìn)樣器;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、恒溫水浴鍋、 冷凝回流管、500 ml分液漏斗。 B.2 試劑 試劑均為分析純,水為重蒸餾水; KOH、NaCl、無(wú)水硫酸鈉、無(wú)水乙醇、石油醚(沸程6090 )、正己烷。 B.3 方法 B.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 稱取100.0 mg角鯊烯標(biāo)準(zhǔn)品于100 mL容量瓶?jī)?nèi),加適量正己烷,振搖,使角鯊烯完全溶解后,再加 正己烷,定容至刻度,搖勻,即配成1000 mg/L 儲(chǔ)備液。 B.3.2 樣品提取、凈化 稱取1.0 g左右油茶籽油樣品,放入250 mL磨口錐形瓶中,加入50 mL的2 mol /L KOH 乙醇溶液, 置于85恒溫水浴鍋中皂化1 h,移出冷卻,轉(zhuǎn)移至500 mL分液漏斗中,加入 50 mL飽和NaCl溶液,再 加入50 mL石油醚,振搖萃取2 min,靜置,待分層后將上層有機(jī)相轉(zhuǎn)入250 mL 分液漏斗中,下層皂化 液再分別加入50 mL、30 mL石油醚,萃取兩次,合并 3 次的石油醚層于 250 mL 分液漏斗中,每次加 入50 mL去離子水洗有機(jī)相,洗至中性,有機(jī)相過(guò)無(wú)水硫酸鈉脫水后,于 35 水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至 近干,用正己烷溶解并定容至10 mL,過(guò)0.45 um有機(jī)濾膜,上氣相色譜儀(GC-FID)測(cè)定。 B.3.3 色譜條件: HP5毛細(xì)管色譜柱(30 m032 mmid,0.25m)。色譜柱溫度:160(2 min)15/min 280(5 min)300(2 min)。檢測(cè)器溫度330,進(jìn)樣口溫度300 。載氣高純氮(純度99. 999% ):2.5 mL/min;尾吹氣 ( 高純氮):30mL / min。進(jìn)樣量 1. 0L; 定量方法:峰面積外標(biāo)法定 量。 B.3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限 利用 1000 mg /L 的角鯊烯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,配制成20,40,60,80,100 mg /L 的系列標(biāo)液,按選定 的色譜條件,進(jìn)樣量1L,用濃度與峰面積為坐標(biāo),其線性方程y = 20.016x + 2.1553 和相關(guān)系數(shù) R=0.9999。當(dāng)信噪比(S/N)為3時(shí),角鯊烯的最低檢出限為:0.0013 g /kg。 DB53/T 6772015 10 C C 附 錄 C (資料性附錄) 騰沖紅花油茶油地理標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品谷甾醇檢驗(yàn)方法 C.1 儀器 氣相色譜儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。 C.2 試劑 氫氧化鉀、氯化鈉、正己烷、石油醚、無(wú)水硫酸鈉、無(wú)水乙醇、分析純、超純水。 C.3 方法 C.3.1 谷甾醇的測(cè)定 稱取油脂1.0 g左右至100 mL磨口錐形瓶中,加2 mol/L的KOHC2H5OH溶液50 mL,置于85恒溫水 浴鍋中皂化1 h,移出冷卻后,轉(zhuǎn)移至500 mL分液漏斗中,加入50 mL飽和NaCl溶液,再加入50 mL石油 醚,振搖萃取2 min,靜置,待分層后將上層有機(jī)相轉(zhuǎn)入250 mL分液漏斗中,下層皂化液再分別用50 mL 石油醚重復(fù)萃取2次,合并3次的石油醚層于250 mL分液漏斗中,用去離子水洗有機(jī)相,洗至中性,有機(jī) 相過(guò)無(wú)水硫酸鈉脫水后,于40水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干,用正己烷溶解并定容至10 mL,過(guò)0.45m 有機(jī)濾膜,待測(cè)定。 C.3.2 谷甾醇混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 準(zhǔn)確稱取谷甾醇標(biāo)準(zhǔn)品,用正己烷為溶劑,分別配制成質(zhì)量濃度均為1000 mgL1的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備 液,保存于冰箱中,
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