GB25584-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑氯化鎂.pdf

GB 255842010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 氯化鎂 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255842010 I前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 GB 255842010 1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 氯化鎂 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以水氯鎂石或直接用制鹽母液為原料經(jīng)加工制成的食品添加劑氯化鎂。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量 3.1 分子式 MgCl2nH2O (n=0、6) 3.2 相對(duì)分子質(zhì)量 95.20（n = 0） （按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 203.3（n = 6） （按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 白色 取適量試樣置于50mL燒杯中， 在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 片狀或粒狀結(jié)晶 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 GB 255842010 2表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指標(biāo) 檢驗(yàn)方法 氯化鎂，w/% 以 MgCl26H2O 計(jì) 99.0 附錄 A 中 A.4 以 MgCl2計(jì) 46.4 鈣（Ca） ，w/% 0.10 附錄 A 中 A.5 硫酸鹽（以 SO4計(jì)） ，w/% 0.40 附錄 A 中 A.6 水不溶物，w/% 0.10 附錄 A 中 A.7 色度/黑曾 30 附錄 A 中 A.8 鉛（Pb）/(mg/kg) 1 附錄 A 中 A.9 砷（As）/(mg/kg) 0.5 附錄 A 中 A.10 銨（NH4）/(mg/kg) 50 附錄 A 中 A.11 GB 255842010 3附錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 警示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作者須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。使用有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑的操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖?GB/T 66822008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 氨水溶液：23。 A.3.1.2 氯化銨溶液：100g/L。 A.3.1.3 碳酸銨溶液：100g/L。 A.3.1.4 硝酸銀溶液：42g/L。 A.3.1.5 磷酸氫二鈉溶液（Na2HPO312H2O） ：160 g/L。 A.3.2 分析步驟 A.3.2.1 鎂離子的鑒別 取約 0.2 g 試樣，加 10 mL 水溶解。加入氯化銨溶液和碳酸銨溶液不產(chǎn)生沉淀，再加入磷酸氫二鈉溶液時(shí)，應(yīng)產(chǎn)生白色沉淀。分離沉淀，加氨水溶液，沉淀應(yīng)不溶解。 A.3.2.2 氯化物的鑒別 取約 0.2 g 試樣，加 10 mL 水溶解，加硝酸銀溶液即產(chǎn)生白色沉淀，此沉淀不溶于硝酸，溶于過(guò)量的氨水溶液中。 A.4 氯化鎂的測(cè)定 A.4.1 方法提要 用三乙醇胺掩蔽少量三價(jià)鐵、三價(jià)鋁和二價(jià)錳等離子，在 pH 為 10 時(shí)，以鉻黑 T 作指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣鎂合量，從中減去鈣含量，計(jì)算出氯化鎂含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 鹽酸溶液：11。 A.4.2.2 三乙醇胺溶液：13。 A.4.2.3 氨-氯化銨緩沖溶液(甲)（pH10） 。 A.4.2.4 硝酸銀溶液：10 g/L。 A.4.2.5 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）= 0.02 mol/L。 GB 255842010 4A.4.2.6 鉻黑 T 指示劑。 A.4.3 分析步驟 A.4.3.1 試驗(yàn)溶液 A 的制備 稱取約 10 g 試樣，精確至 0.000 2 g，置于 250 mL 燒杯中，用 20 mL 水溶解。加 1 mL 鹽酸溶液，加熱至沸，并微沸 1 min2 min，冷卻后轉(zhuǎn)移至 250 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液為試驗(yàn)溶液 A。保留此溶液用于氯化鎂含量、鈣含量的測(cè)定。 A.4.3.2 測(cè)定 移取 25.00 mL 試驗(yàn)溶液 A，置于 250mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取 25.00 mL 上述溶液，置于 250 mL 錐形瓶中，加入 50 mL 水、5 mL 三乙醇胺溶液、10 mL 氨-氯化銨緩沖溶液甲和 0.1 g鉻黑 T 指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。 A.4.4 結(jié)果計(jì)算 A.4.4.1 氯化鎂含量以六水氯化鎂（MgCl26H2O）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算： ()() ()%10025025250251000201211=mcMVVw（A.1） 式中： V1滴定試驗(yàn)溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； V2A.5 滴定鈣所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； c 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； M1六水氯化鎂（MgCl26H2O）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） （M1=203.3） 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.2%。 A.4.4.2 氯化鎂含量以氯化鎂（MgCl2）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計(jì)算： ()() ()%10025025500251000202212=mcMVVw（A.2） 式中： V1滴定試驗(yàn)溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； V2A.5 滴定鈣所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； c 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； M2氯化鎂（MgCl2）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） （M2=95.20） 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.1%。 A.5 鈣的測(cè)定 A.5.1 試劑和材料 A.5.1.1 氫氧化鈉溶液：100 g/L。 A.5.1.2 三乙醇胺溶液：13。 GB 255842010 5A.5.1.3 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）= 0.02 mol/L。 A.5.1.4 鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑。 A.5.2 儀器和設(shè)備 微量滴定管：分度值為 0.02 mL。 A.5.3 分析步驟 移取 50.00 mL 試驗(yàn)溶液 A，置于 250 mL 錐形瓶中，加入 30 mL 水，5 mL 三乙醇胺溶液，搖動(dòng)下滴加氫氧化鈉溶液，當(dāng)溶液剛出現(xiàn)沉淀物時(shí)，加入 0.1 g 鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑，繼續(xù)滴加氫氧化鈉溶液至溶液由藍(lán)色變?yōu)榫萍t色，過(guò)量 0.5 mL。用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。 A.5.4 結(jié)果計(jì)算 鈣含量以鈣（Ca）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w3計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計(jì)算： ()100500/50100023=mcMVw（A.3） 式中： V2滴定試驗(yàn)溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； c 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； M鈣（Ca）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） （M=40.01） 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.02%。 A.6 硫酸鹽的測(cè)定 A.6.1 試劑和材料 A.6.1.1 鹽酸溶液：11。 A.6.1.2 硝酸溶液：14。 A.6.1.3 氯化鋇溶液：100 g/L。 A.6.1.4 硝酸銀溶液：20 g/L。 A.6.1.5 甲基紅指示液：2 g/L。 A.6.2 儀器和設(shè)備 高溫爐：能控制溫度 850 50 。 A.6.3 分析步驟 A.6.3.1 試驗(yàn)溶液 B 的制備 稱取約 25 g 試樣，精確至 0.01 g，加適量水溶解，加 2 mL 鹽酸溶液，置于電爐上加熱至沸，并保持微沸 1 min2 min。冷卻后轉(zhuǎn)移至 250 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用中速定性濾紙干過(guò)濾，棄去初濾液 20 mL。濾液作為試驗(yàn)溶液 B。 A.6.3.2 測(cè)定 移取 25.00mL 試驗(yàn)溶液 B，置于 250 mL 燒杯中，加水至 50 mL，加 1 mL 鹽酸溶液，在電爐上加熱煮沸，在攪拌下滴加 5 mL 氯化鋇溶液，滴加時(shí)間約為 1 min。繼續(xù)攪拌并微沸 2 min3 min，然后蓋上表面皿，保持微沸 5 min。取下靜置過(guò)夜。用慢速定量濾紙過(guò)濾，用淀帚擦拭燒杯壁，用溫水洗凈燒杯GB 255842010 6和沉淀，洗滌至無(wú)氯離子為止（取 5 mL 洗滌液，加 1mL 硝酸溶液，用硝酸銀溶液檢驗(yàn)） 。 將沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)移至已于 80050下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，在電爐上灰化后，置于高溫爐中，于 800 50 灼燒至質(zhì)量恒定。 A.6.4 結(jié)果計(jì)算 硫酸鹽含量以硫酸根（SO4）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w4計(jì)，數(shù)值以表示，按公式（A.4）計(jì)算： ()()%100250254116. 0124=mmmw（A.4） 式中： m2坩堝和沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m1空坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； 0.4116硫酸鋇換算成硫酸根的系數(shù)； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.05%。 A.7 水不溶物的測(cè)定 A.7.1 試劑和材料 A.7.1.1 硝酸溶液：14。 A.7.1.2 硝酸銀溶液：17 g/L。 A.7.2 儀器和設(shè)備 玻璃砂坩堝：濾板孔徑 5 m15 m。 A.7.3 分析步驟 稱取約 10 g 試樣，精確至 0.01 g，置于 500 mL 燒杯中，加 150 mL 水，在不斷攪拌下加熱近沸使樣品全部溶解，靜置溫?zé)?10 min。用預(yù)先于 l05 2下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝過(guò)濾。用熱水洗至無(wú)氯離子為止（取 5mL 洗滌液，加 1 mL 硝酸，用硝酸銀溶液檢查） 。在 l052下干燥至質(zhì)量恒定。 A.7.4 結(jié)果計(jì)算 水不溶物以質(zhì)量分?jǐn)?shù) w5計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.5）計(jì)算： %100125=mmmw（A.5） 式中： m1玻璃砂坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m2水不溶物和玻璃砂坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02 %。 A.8 色度的測(cè)定 A.8.1 試劑和材料 GB 255842010 7500 黑曾單位鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液。 其他同 GB/T 31431982 的 4.1。 A.8.2 儀器和設(shè)備 比色管：容積 50 mL。 A.8.3 分析步驟 A.8.3.1 鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 移取 3.00 mL 500 黑曾單位鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于比色管中，用水稀釋至刻度。 A.8.3.2 測(cè)定 稱取 50.00 g0.01 g 試樣，置于 100 mL 燒杯中，加約 40 mL 水溶解。轉(zhuǎn)移至比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻，放置 40 min 消除氣泡。將試樣溶液比色管與標(biāo)準(zhǔn)溶液比色管置于白色背景下，沿比色管軸線方向用目測(cè)比較，試樣溶液所產(chǎn)生的色度不得大于標(biāo)準(zhǔn)溶液所產(chǎn)生的色度。 A.9 鉛的測(cè)定 A.9.1 試劑和材料 A.9.1.1 三氯甲烷。 A.9.1.2 硝酸。 A.9.1.3 鹽酸溶液：14。 A.9.1.4 氫氧化鈉溶液：100g/L。 A.9.1.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）溶液：20g/L。 稱取 2.00 g0.01 g 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）溶于 100 mL 水中。如有不溶物，使用前過(guò)濾。 A.9.1.6 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL 溶液含鉛（Pb）0.010 mg。 用移液管移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 中配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100 mL 容量瓶中，加水至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.9.1.7 精密 pH 試紙：0.55.0。 A.9.2 儀器和設(shè)備 A.9.2.1 分液漏斗：250 mL。 A.9.2.2 原子吸收分光光度計(jì)：配有鉛空心陰極燈。 A.9.3 測(cè)定步驟 A.9.3.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定溶液的制備 移取 1.00 mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液， 置于 150 mL 燒杯中， 用鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液的 pH 為 1.01.5 （用精密 pH試紙檢驗(yàn)） 。 將溶液移入分液漏斗中， 用水稀釋至約 200 mL。 加入 2 mL 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨 （APDC）溶液，搖勻。用三氯甲烷萃取兩次，每次加入 20 mL，將萃取液（即有機(jī)相）收集于 50 mL 燒杯中，在通風(fēng)櫥中用水浴加熱蒸發(fā)至干。在殘余物中加入 3 mL 硝酸，加熱近干。加入 0.5 mL 硝酸和 10 mL 水，加熱至剩余液體體積為 3 mL5 mL，移入 10 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度。 A.9.3.2 試驗(yàn)溶液的制備 稱取 10.00 g0.01 g 試樣，置于 150 mL 燒杯中，加入 30 mL 水，加入 10 mL 鹽酸溶液，蓋上表面皿并加熱至沸，沸騰 5 min。冷卻，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH 值為 1.01.5（用精密 pH 試紙檢驗(yàn)） 。然后GB 255842010 8按 A.9.3.1 中從“將溶液移入分液漏斗中”開始操作。 A.9.3.3 測(cè)定 選用空氣乙炔火焰，于 283.3 nm 波長(zhǎng)處，用水調(diào)零，使用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鉛標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定溶液和試驗(yàn)溶液的吸光度。 A.9.4 結(jié)果判定 試驗(yàn)溶液的吸光度不得大于鉛標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定溶液的吸光度。 A.10 砷的測(cè)定 稱取 2.00 g0.01 g 試樣，置于 250 mL 燒杯中，加 50 mL 水，加入 10 mL 鹽酸，作為試驗(yàn)溶液。 限量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制： 移取 1.00mL 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL 溶液含砷 （As） 0.001 mg， 以下按 GB/T 5009.762003 中第 11 章進(jìn)行測(cè)定。 A.11 銨的測(cè)定 A.11.1 試劑和材料 A.11.1.1 納氏試劑。 A.11.1.2 氫氧化鈉溶液：100g/L。 A.11.1.3 酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O64H2O）溶液：500 g/L。 A.11.1.4 銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.00 mL 溶液含銨（NH4）0.02 mg。 用移液管移取 2.00 mL 按 HG/T 3696.2 配制的銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至 100 mL，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.11.1.5 無(wú)銨蒸餾水：按 HG/T 3696.3 進(jìn)行制備，