GB25590-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑亞硫酸氫鈉.pdf

GB 255902010 GB 255902010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 亞硫酸氫鈉 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255902010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 GB 255902010 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 亞硫酸氫鈉 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)碳酸鈉吸收以硫磺產(chǎn)生的二氧化硫而生產(chǎn)的食品添加劑亞硫酸氫鈉。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式和相對(duì)分子量 3.1 分子式 NaHSO3 3.2 相對(duì)分子質(zhì)量 104.06（按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 白色 取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 晶體粉末或顆粒 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 主含量（以 SO2計(jì)） ，w/% 58.567.4 附錄 A 中 A.4 水不溶物，w/% 0.01 附錄 A 中 A.5 鐵（Fe）/（mg/kg） 50 附錄 A 中 A.6 砷 （As） / （mg/kg） 2 附錄 A 中 A.7 重金屬 （以 Pb 計(jì)） / （mg/kg） 5 附錄 A 中 A.8 鉛 （Pb） / （mg/kg） 2 附錄 A 中 A.9 硒 （Se） / （mg/kg） 5 附錄 A 中 A.10 GB 255902010 2 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 警示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作者須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。使用易燃品時(shí)，嚴(yán)禁使用明火加熱。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 66822008中規(guī)定的三級(jí)水。 試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品， 在沒(méi)有注明其他要求時(shí)， 均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 鹽酸。 A.3.1.2 鹽酸溶液：1+3。 A.3.1.3 碘化鉀溶液：360 g/L。 A.3.1.4 碘溶液：取1.4 g碘，置于10 mL碘化鉀溶液中，加兩滴鹽酸，加水溶解，稀釋至100 mL，貯存于棕色瓶中避光保存。 A.3.1.5 硝酸亞汞溶液：取15 g硝酸亞汞，加90 mL水、10 mL硝酸溶液（1+9）溶解后，加一滴汞，避光密封保存待用。 A.3.2 分析步驟 A.3.2.1 亞硫酸鹽的鑒別 試樣的水溶液加入碘溶液后黃色即褪。 試樣的水溶液滴入鹽酸溶液后即有二氧化硫氣體逸出，以硝酸亞汞溶液浸潤(rùn)的試紙檢驗(yàn)，顯黑色。 A.3.2.2 鈉離子的鑒別 用鹽酸浸潤(rùn)的鉑絲先在無(wú)色火焰上燃燒至無(wú)色。再蘸取少許試樣溶液，在無(wú)色火焰上燃燒，火焰即呈亮黃色。 A.4 主含量（以SO2計(jì)）的測(cè)定 A.4.1 方法提要 在弱酸性溶液中，用碘將亞硫酸鹽氧化成硫酸鹽。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的碘。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 乙酸溶液：1+3。 A.4.2.2 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（1/2I2）= 0.1mol/L。 A.4.2.3 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（Na2S2O3）= 0.1mol/L。 A.4.2.4 淀粉指示液：5g/L。 GB 255902010 3 A.4.3 分析步驟 迅速稱取約 0.2g 試樣，精確至 0.000 2g。置于預(yù)先用移液管加入 50mL 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液及 30mL50mL水的 250mL 碘量瓶中，加入 5mL 乙酸溶液，立即蓋上瓶塞，水封，緩緩搖動(dòng)溶解后，置于暗處放置 5min。以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加入約 3mL 淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。 空白試驗(yàn)除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與測(cè)定試樣相同。 A.4.4 結(jié)果計(jì)算 主含量以二氧化硫（SO2）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算： %1001000/ )(101=mcMVVw （A.1） 式中： V0滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； V1滴定試驗(yàn)溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； M二氧化硫(1/2SO2)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=32.03)。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。 A.5 水不溶物的測(cè)定 A.5.1 儀器和設(shè)備 A.5.1.1 玻璃砂坩堝：濾板孔徑5m15m。 A.5.1.2 電熱干燥箱：溫度能控制在1052。 A.5.2 分析步驟 稱取約20g試樣，精確至0.01g。置于400mL燒杯中，用約100mL水溶解。用已于1052干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝過(guò)濾，用6080的水洗滌殘?jiān)?次5次，每次用約30mL水。將玻璃砂坩堝和殘?jiān)?052下干燥至質(zhì)量恒定。 A.5.3 結(jié)果計(jì)算 水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計(jì)算： %100122=mmmw（A.2） 式中： m1玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m2水不溶物和玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.005%。 A.6 鐵的測(cè)定 A.6.1 試劑和材料 同GB/T 30492006的第4章。 GB 255902010 4 A.6.2 儀器和設(shè)備 同GB/T 30492006的第5章。 A.6.3 分析步驟 A.6.3.1 工作曲線的繪制 按GB/T 30492006中6.3的規(guī)定，使用光程4cm或5cm的吸收池及相應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，繪制工作曲線。 A.6.3.2 試驗(yàn)溶液的制備 稱取約5g試樣，精確至0.01g。置于250mL高型燒杯中，用少量水溶解，加25mL鹽酸溶液，在沸水浴蒸干。用水溶解殘?jiān)恳迫?00mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.6.3.3 空白試驗(yàn)溶液的制備 在250mL高型燒杯中，加少量的水，再加25mL鹽酸，在沸水浴中蒸干，用水溶解殘?jiān)鋮s后全部移入100mL容量瓶中 。 A.6.3.4 測(cè)定 試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液分別按GB/T 30492006的6.4，從“必要時(shí)，加水至60mL”開(kāi)始進(jìn)行操作。 空白試驗(yàn)除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量與測(cè)定試樣相同。 A.6.4 結(jié)果計(jì)算 鐵含量以鐵（Fe）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w3計(jì)，數(shù)值以 mg/kg 表示，按公式(A.3)計(jì)算： 321310=mmmw(A.3) 式中： m1從工作曲線上查得的試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m2從工作曲線上查得的空白試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于1mg/kg。 A.7 砷的測(cè)定 稱取 1g 試樣，精確至 0.01g，用于二乙氨基二硫代甲酸銀比色法測(cè)定，或稱取 1.00g0.01g 試樣，用于砷斑法測(cè)定。試樣置于錐形瓶中，用水潤(rùn)濕，用鹽酸中和至中性（用 pH 試紙檢驗(yàn)） ，再過(guò)量 5mL，搖勻。移取 2.00mL 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL 溶液含 1.0g 砷（As）作為標(biāo)準(zhǔn)，置于另一只錐形瓶中。各加入 5mL鹽酸溶液（1+3） 。然后按照 GB/T 5009.762003 中 6.2 或第 11 章進(jìn)行測(cè)定。 二乙氨基二硫代甲酸銀比色法為仲裁法。 A.8 重金屬（以Pb計(jì)）的測(cè)定 稱取2.00g0.01g試樣， 置于100 mL燒杯中， 加5 mL水溶解， 加2 mL鹽酸， 在水浴上蒸發(fā)至干。 加5 mL水、1 mL鹽酸，再在水浴上蒸發(fā)至干。加0.5 mL冰乙酸溶液、20 mL水溶解殘?jiān)?，加入1滴酚酞指示液，以氨水(1+1)調(diào)至粉紅色，以下按GB/T 5009.742003的第6章進(jìn)行測(cè)定。 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液是用移液管移取 1mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL 溶液含 0.010mg 鉛(Pb)，置于 50 mL 納氏比色管中， 加0.5 mL 冰乙酸溶液、 20 mL 水， 加入 1 滴酚酞指示液， 以氨水(1+1)調(diào)至粉紅色， 以下按GB/T 5009.742003 的第 6 章進(jìn)行測(cè)定。 GB 255902010 5 A.9 鉛的測(cè)定 稱取 5.00g0.01g 試樣用于限量試驗(yàn)；或稱取 5g 試樣，精確至 0.01g，用于定量測(cè)定。將試樣置于150