GB1886.39-2015食品添加劑山梨酸鉀.pdf

書(shū) 書(shū) 書(shū)? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?犌犅 ? ? ? ?書(shū) 書(shū) 書(shū)犌犅 前言本標(biāo)準(zhǔn)代替 食品添加劑山梨酸鉀 。本標(biāo)準(zhǔn)與 相比，主要變化如下： 標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑山梨酸鉀” 。犌犅 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑山梨酸鉀范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以山梨酸和碳酸鉀（或氫氧化鉀）用水為溶劑反應(yīng)制得的食品添加劑山梨酸鉀?；瘜W(xué)名稱(chēng)、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量 化學(xué)名稱(chēng)反，反 ， 己二烯酸鉀 分子式 結(jié)構(gòu)式 相對(duì)分子質(zhì)量 （按 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）技術(shù)要求 感官要求感官要求應(yīng)符合表的規(guī)定。表感官要求項(xiàng)目要求檢 驗(yàn) 方 法色澤白色或類(lèi)白色狀態(tài)粉末或顆粒取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤(pán)中，在自然光線下，觀察色澤和狀態(tài) 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表的規(guī)定。犌犅 表理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢 驗(yàn) 方 法山梨酸鉀（以計(jì)） （以干基計(jì)） ，狑 附錄中 干燥減量，狑 附錄中 氯化物（以 計(jì)） ，狑 附錄中 硫酸鹽（以計(jì)） ，狑 附錄中 醛（以計(jì)） ，狑 附錄中 重金屬（以計(jì)） （ ） 砷（） （ ） 鉛（） （ ） 澄清度通過(guò)試驗(yàn)附錄中 游離堿通過(guò)試驗(yàn)附錄中 犌犅 附錄犃檢驗(yàn)方法犃 警示本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎。如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。使用劇毒品時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按照有關(guān)規(guī)定管理；使用時(shí)應(yīng)避免吸入或與皮膚接觸，必要時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。犃 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖?規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)均按 、 、 之規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。犃 鑒別試驗(yàn)犃 方法原理犃 山梨酸鉀與酒石酸氫鈉反應(yīng)生成難溶于乙醇的酒石酸鉀白色沉淀。犃 山梨酸鉀和溴發(fā)生加成反應(yīng)而使溴的棕黃色消失。犃 山梨酸鉀中的不飽和基團(tuán)在紫外光區(qū)有特征吸收。犃 試劑和材料犃 無(wú)水乙醇。犃 鹽酸溶液：。犃 酒石酸氫鈉飽和溶液。犃 溴飽和溶液。犃 鹽酸溶液： 。犃 儀器和設(shè)備紫外分光光度儀。犃 分析步驟犃 稱(chēng)取試樣，精確至 ，溶于 水中，在該試樣溶液中加入飽和酒石酸氫鈉溶液和無(wú)水乙醇，搖勻，應(yīng)有白色透明的沉淀物生成。犃 稱(chēng)取試樣，精確至 ，溶于 水中，在 該試樣溶液中，加丙酮，滴加鹽酸溶液（ ）使成弱酸性后，加溴溶液滴搖勻時(shí)，溴的顏色應(yīng)消失。犃 稱(chēng)取 試樣，精確至 ，溶于水，稀釋至 ，吸取 ，用鹽酸溶液（ ）稀釋至 ，在 進(jìn)行分光光度測(cè)定，此溶液應(yīng)在 處有最大吸收，最大吸收處的比吸光度應(yīng)為 。犌犅 犃 山梨酸鉀（以犆犎犓犗計(jì)） （以干基計(jì)）的測(cè)定犃 方法提要干燥試樣以冰乙酸為溶劑，乙酸酐為助溶劑，以結(jié)晶紫為指示劑，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算山梨酸鉀含量。犃 試劑和材料犃 冰乙酸。犃 乙酸酐。犃 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：犮（ ） 。犃 結(jié)晶紫指示液：。犃 分析步驟犃 稱(chēng)取約 干燥物（ ） ，精確至 ，置于已放有 冰乙酸和乙酸酐的 碘量瓶中，溫?zé)崾钩扇芤骸＠鋮s至室溫，加滴結(jié)晶紫指示液，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)樗{(lán)綠色為終點(diǎn)。犃 在測(cè)定的同時(shí)，按與測(cè)定相同的步驟，對(duì)不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。犃 結(jié)果計(jì)算山梨酸鉀（以計(jì)） （以干基計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑，按式（ ）計(jì)算：狑（犞犞） 犮犕犿 （ ）式中：犞 試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（） ；犞 空白試驗(yàn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（） ； 換算系數(shù)；犮 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（ ） ；犕 山梨酸鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（ ） ， 犕（） ；犿 試樣的質(zhì)量，單位為克（） 。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 。犃 干燥減量的測(cè)定犃 方法提要測(cè)量在一定溫度下試樣中的可揮發(fā)性物質(zhì)的排出量。犃 分析步驟稱(chēng)取試樣，精確至 ，置于預(yù)先在 干燥至質(zhì)量恒定的稱(chēng)量瓶中，鋪成以下的層。在 的恒溫干燥箱中干燥，置于干燥器中冷卻 稱(chēng)量。保留干燥犌犅 物用于山梨酸鉀含量的測(cè)定。犃 結(jié)果計(jì)算干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑，按式（ ）計(jì)算：狑犿犿犿 （ ）式中：犿 干燥前試樣的質(zhì)量，單位為克（） ；犿 干燥后試樣的質(zhì)量，單位為克（） 。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 。犃 氯化物（以犆 犾計(jì)）的測(cè)定犃 方法提要氯化物和硝酸銀在酸性（硝酸）溶液中生成氯化銀白色沉淀。將試樣溶于水，在酸性條件下，加入硝酸銀產(chǎn)生白色渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液進(jìn)行比較，做限量試驗(yàn)。犃 試劑和材料犃 硝酸溶液： 。犃 硝酸銀溶液： 。犃 氯化物（ ）標(biāo)準(zhǔn)溶液： 。犃 分析步驟稱(chēng)取試樣，精確至 ，加水約 溶解，邊攪拌邊加硝酸溶液 ，過(guò)濾，水洗，合并洗液和濾液置于 比色管中，加水至 為試驗(yàn)溶液。另取一只比色管，加入 氯化物（ ）標(biāo)準(zhǔn)溶液，加 水，加硝酸溶液及水配至 為標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。分別于兩比色管中加入硝酸銀溶液，充分混勻，避開(kāi)日光直射，放置 ，在黑色背景下側(cè)面或軸向進(jìn)行觀察，試驗(yàn)溶液的濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的濁度。犃 硫酸鹽（以犛犗計(jì)）的測(cè)定犃 方法提要硫酸鹽和氯化鋇在酸性（鹽酸）溶液中，生成硫酸鋇白色沉淀，與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液進(jìn)行比較，做限量試驗(yàn)。犃 試劑和材料犃 鹽酸溶液：。犃 氯化鋇溶液： 。犃 硫酸鹽（）標(biāo)準(zhǔn)溶液： 。犃 分析步驟稱(chēng)取試樣 ，精確至 ，加水約 溶解，邊攪拌邊加鹽酸溶液，過(guò)濾，水洗，合并洗犌犅 液和濾液于 比色管中，加水至 ，作為試驗(yàn)溶液。取 硫酸鹽（）標(biāo)準(zhǔn)溶液于另一支 比色管中，加鹽酸溶液，加水至 ，作為標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。同時(shí)向試驗(yàn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液中各加氯化鋇溶液，放置 后觀察，試驗(yàn)溶液的濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的濁度。犃 醛（以犎犆犎犗計(jì)）的測(cè)定犃 方法原理甲醛與品紅亞硫酸起加成反應(yīng)，由于重排的結(jié)果，恢復(fù)醌型結(jié)構(gòu)的紫紅色物質(zhì)，與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液進(jìn)行比較，做限量試驗(yàn)。犃 試劑和材料犃 異丙醇。犃 鹽酸溶液： 。犃 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液： 。犃 品紅亞硫酸溶液：將 堿性品紅溶解于 熱水中，加入 新鮮配制的 亞硫酸鈉（ ）溶液及鹽酸，移入錐形瓶中，用棉花團(tuán)塞住瓶口，置于暗處，隔日后裝入棕色瓶中。犃 分析步驟稱(chēng)取試樣，精確至 ，溶于 異丙醇及 水中，用鹽酸溶液調(diào)整至（用精密試紙檢驗(yàn)） ，轉(zhuǎn)移至 容量瓶中，用水稀釋至刻度。取上述溶液 置于 比色管中，取 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液、異丙醇和水注入另一 比色管中。然后分別于兩比色管中加入品紅亞硫酸溶液，搖勻，放置 后進(jìn)行目視比色，試驗(yàn)溶液所呈的紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。犃 澄清度試驗(yàn)犃 試劑和材料犃 鹽酸溶液： 。犃 氯化鈷（ ） ：氯化鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按 進(jìn)行測(cè)定。犃 氯化鐵（ ） ：氯化鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按 進(jìn)行測(cè)定。犃 氯化鈷標(biāo)準(zhǔn)原液：稱(chēng)取已測(cè)定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氯化鈷，用鹽酸溶液溶解并稀釋?zhuān)乖撊芤褐泻?氯化鈷。犃 氯化鐵標(biāo)準(zhǔn)原液：稱(chēng)取已測(cè)定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氯化鐵，用鹽酸溶液溶解并稀釋?zhuān)乖撊芤褐泻?氯化鐵。犃 標(biāo)準(zhǔn)比色原液：取氯化鈷標(biāo)準(zhǔn)原液和氯化鐵標(biāo)準(zhǔn)原液 于 容量瓶中，用鹽酸溶液稀釋至 。犃 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液：取 標(biāo)準(zhǔn)比色原液于 容量瓶中，用鹽酸溶液稀釋至 ，混合均勻。犌犅 犃 分析步驟稱(chēng)取 試樣，精確至 ，置于 比色管中，加 水溶解，作為試驗(yàn)溶液；取 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液置于另一只 比色管中，在無(wú)陽(yáng)光直射情況下，