GB-T13748.1-2005鎂及鎂合金化學(xué)分析方法鋁含量的測定.pdf

I C SH 17 7 . 1 2 0 . 2 0巧日中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 1 3 7 4 8 . 1 -2 0 0 5 代替 GB / T 1 3 7 4 8 . 1 -1 9 9 2鎂及鎂合金化學(xué)分析方法 鋁含量的測定C h e m i c a l a n a l y s i s me t h o d s o f m a g n e s i u m a n d m a g n e s i u m a l l o y s - De t e r mi n a t i o n o f a l u mi n u m c o nt e n t( NE Q I S O 7 9 1 : 1 9 7 3 )2 0 0 5 - 0 7 - 2 6發(fā)布2 0 0 6 - 0 1 - 0 1 實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局中 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會發(fā) 布免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 1 -2 0 0 5月 11言 本標(biāo)準(zhǔn)共分為 1 9 部分， 包括 2 0 個元素的2 5 項(xiàng)化學(xué)分析方法。 本標(biāo)準(zhǔn)是對 G B / T 1 3 7 4 8 . 1 - - 1 3 7 4 8 . 1 0 -1 9 9 2的修訂， 本次修訂主要有如下變化: 根據(jù)新的國家標(biāo)準(zhǔn)G B / T 3 4 9 9 -2 0 0 3 原生鎂錠H , GB / T 5 1 5 3 -2 0 0 4 變形鎂及鎂合金牌號和 化學(xué)成分 , GB / T 1 9 0 7 8 -2 0 0 3 鑄造鎂合金錠 以及相關(guān)的國際標(biāo)準(zhǔn)和國外標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定， 本次 修訂新增分析方法 1 2項(xiàng)， 其中增加了 1 0 個元素的分析方法， 分別為: S n ( G B / T 1 3 7 4 8 . 2 ) , L i ( G B / T 1 3 7 4 8 . 3 ) 、 Y ( GB / T 1 3 7 4 8 . 5 ) 、 A g ( G B / T 1 3 7 4 8 . 6 ) 、 P b ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 3 ) 、 Ca ( GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 6 ) , K 和 Na ( GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 7 ) , C I ( GB / T 1 3 7 4 8 . 1 8 ) , Ti ( GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 9 ) ， 以及錳含量的測定( G B / T 1 3 7 4 8 . 4 的方法三) 、 高含量銅的測定( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 2的方法二) 、 低含量鋅的測定( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 5的方法二) 。 重新起草了鉻天青 S - 氯化十四烷基毗吮分光光度法測定鋁含量( G B / T 1 3 7 4 8 , 2的方法二) 、 重量法測定稀土含量( G B / T 1 3 7 4 8 . 8 ) , 對二甲苯酚橙分光光度法測定錯含量進(jìn)行了修訂并擴(kuò)展了測定范圍( GB / T 1 3 7 4 8 . 7 ) , 擴(kuò)展了錳 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 4的方 法一) 、 鐵 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 9 ) 、 硅 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 0 ) , 敏 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 1 ) 、 銅( GB / T 1 3 7 4 8 . 1 2 ) , 鎳( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 4 ) 等元素的測定范圍。 ( 8 - 輕基唆琳分光光度法測定鋁含量) ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1的方法一) , ( 8 - 經(jīng)基喳琳重量法測定鋁 含量) ( GB / T 1 3 7 4 8 . 1方法三) 、 高碘酸鹽分光光度法測定錳含量方法二) ( G B / T 1 3 7 4 8 . 4的 方法二) 、 火焰原子吸收光譜法測定鋅含量) ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 5 ) 為編輯性整理后予以確認(rèn)的 方法 。 本標(biāo)準(zhǔn)修訂后代替 了GB / T 4 3 7 4 -1 9 8 4 鎂粉和鋁鎂合金粉化學(xué)分析方法 中的相關(guān)部分， 即G B / T 1 3 7 4 8 . 9 , GB / T 1 3 7 4 8 . 1 0 , GB / T 1 3 7 4 8 . 1 2 , G B / T 1 3 7 4 8 . 1 8分別代替 G B / T 4 3 7 4 . 2 -1 9 8 4 ,GB / T 4 3 7 4 . 3 - 1 9 8 4 , GB/ T 4 3 7 4 . 1 -1 9 8 4 , GB / T 4 3 7 4 . 5 -1 9 8 4 . 本標(biāo)準(zhǔn)共有 7 個部分的9 項(xiàng)分析方法非等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)， 分別為: -GB / T 1 3 7 4 8 . 1 : NEQ I S O 7 9 1 : 1 9 7 3;GB / T 1 3 7 4 8 . 4: NEQ I S O 2 3 5 3 : 1 9 7 2 , I S O 8 0 9 : 1 9 7 3, I S O 8 1 0: 1 9 7 3 ;GB / T 1 3 7 4 8 . 8: NEQ I S O 2 3 5 5 : 1 9 7 2 ; -GB / T 1 3 7 4 8 . 9: NE Q I S O 7 9 2: 1 9 7 3 ; GB / T 1 3 7 4 8 . l O : NEQ I S O 1 9 7 5: 1 9 7 3 ; GB / T 1 3 7 4 8 . 1 4 : NEQ I S O 4 0 5 8: 1 9 7 7 ; GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 5 : NEQ I S O 4 1 9 4: 1 9 8 1 0 本標(biāo)準(zhǔn)中采用國際標(biāo)準(zhǔn)的各部分， 其標(biāo)準(zhǔn)名稱和標(biāo)準(zhǔn)文本結(jié)構(gòu)為了與系列標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致， 均與所采用的國際標(biāo)準(zhǔn)不完全相同 本標(biāo)準(zhǔn)代替 G B / T 1 3 7 4 8 . 1 一1 3 7 4 8 , 1 0 -1 9 9 2 , 本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、 中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、 北京有色金屬研究總院、 洛陽銅加工集團(tuán)有限責(zé)任公免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 1 -2 0 0 5司、 撫順鋁廠、 西南鋁業(yè)( 集團(tuán)) 有限責(zé)任公司、 東北輕合金有限責(zé)任公司起草。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為 -GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 -1 3 7 4 8 . 1 0 -1 9 9 2, GB/ T 4 3 7 4 . 1 -4 3 7 4 . 3 -1 9 8 4 , GB / T 4 3 7 4 . 5 - 1 9 8 4 0免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 1 -2 0 0 5前言 G B / T 1 3 7 4 8 -2 0 0 5共分為 1 9部分， 本部分為第 1 部分。 本部分包括方法一、 方法二和方法三。 本部分的方法一和方法三分別為 8 - 經(jīng)基喳琳分光光度法和 8 - 經(jīng)基哇琳重量法， 是對 G B / T 1 3 7 4 8 . 1 -1 9 9 2 第二篇和第一篇的重新確認(rèn)， 主要進(jìn)行了編輯性整理; 方法二 鉻天青 S - 氯化十四烷基毗陡分光光度法 為G B / T 1 3 7 4 8 . 1 -1 9 9 2第三篇 鉻天青 S分光光度法 的重新起草。 本部分方法三非等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)I S O 7 9 1 ; 1 9 7 3 ( 鎂及鎂合金鋁含量的測定8 - 經(jīng)基唆琳重量法 。 本部分方法一、 方法二和方法三分別代替 G B / T 1 3 7 4 8 . 1 -1 9 9 2第一篇、 第二篇、 第三篇 本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。 本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。 本部分由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、 中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。 本部分方法一和方法二由北京有色金屬研究總院起草。 本部分方法三由西南鋁業(yè)( 集團(tuán)) 有限責(zé)任公司起草。 本部分方法二由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、 撫順鋁廠參加起草。 本部分方法一主要起草人: 王愛慈、 汪修芬、 減慕文、 童堅(jiān)。 本部分方法二主要起草人: 藏慕文、 王愛慈、 童堅(jiān)、 劉英。 本部分方法三主要起草人: 鄧蘭洪、 陳雄立、 譚海燕、 胡永利。 本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋。 本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為: -GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 - 1 9 9 2免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 1 -2 0 0 5鎂及鎂合金化學(xué)分析方法 鋁含量的測定方法一8 - 經(jīng)基哇啡分光光度法范 圍本方法規(guī)定了鎂合金中鋁含量的測定方法。本方法適用于鎂合金( 含錯、 被、 牡或稀土) 中鋁含量的測定。測定范圍: 0 . 0 2 0 %一。 . 3 0 0 %2方法提要 試料用鹽酸溶解在 p H9 . 5的碳酸錢溶液中， 以硫代乙醇酸作掩蔽劑， 用苯萃取鋁與苯甲酞苯膠生成的沉淀， 用稀鹽酸反萃取， 使鋁與干擾元素分離。在 p H 4 . 8乙酸一 乙酸鈉緩沖溶液中用 8 - 輕基哇琳顯色， 于分光光度計波長 3 9 0 n m處測量其吸光度。3 試荊3 . 1 三氯甲烷。3 . 2苯 。3 . 3 鹽酸( 1 +1 ) ， 優(yōu)級純。3 . 4 鹽酸( 1 +1 0 ) ， 優(yōu)級純。3 . 5 鹽酸: c ( HC I ) 一0 . 2 mo l / L ， 優(yōu)級純。3 . 6 硫代乙醇酸溶液: 取 2 0 ml硫代乙醇酸( 8 0 %) 加人 8 0 ml水。3 . 7 氨水( 1 +1 0 ) ， 優(yōu)級純。3 . 8 碳酸錢溶液( 2 0 0 g / L ) ， 儲存于塑料瓶中。3 . 9 苯甲酞苯膠( B P HA) 乙醇溶液( 2 0 g / L ) , 溶解 2 g B P HA于 1 0 0 m L乙醇中。用時配制。3 . 1 0 8 - 經(jīng)基喳琳溶液: 5g8 - 經(jīng)基喳琳溶于 1 0 0 m L乙酸溶液 c ( C H, C OO H) =2 mo l / L D 中， 用中速濾紙過濾， 保存于棕色試劑瓶中。3 . 1 1 乙酸一 乙酸鈉緩沖溶液: 將等體積的無水乙酸鈉溶液 c ( C H , C O ON a ) =2 m o l / L 和乙酸溶液C c ( C H , C O OH ) =2 m o l / I 混合。3 . 1 2 鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液: 稱取 1 . 0 0 0 0 g金屬鋁 w( AD 9 9 . 9 %J . 置于聚乙烯燒杯中， 加人 2 0 mL水、3 g氫氧化鈉， 待其完全溶解后， 用鹽酸( 川. 1 9 g / m L ) 慢慢中和至出現(xiàn)沉淀， 并過量2 0 ml ， 不斷攪拌使其溶解。冷卻， 用水移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 定容， 混勻。此溶液 1 ml含 1 . 0 m g鋁。3 . 1 3 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液: 移取 2 5 . 0 0 ml鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液( 3 . 1 2 ) 置于 2 5 0 mL容量瓶中， 加人 5 ml _ 鹽酸( 3 . 3 ) ， 用水定容， 混勻。此溶液 1 ml _ 含 1 0 0 p g 鋁3 . 1 4 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液: 移取 2 5 . 0 0 mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液( 3 . 1 3 ) 置于2 5 0 mL容量瓶中， 加入 5 mL鹽酸( 3 . 3 ) ， 用水定容， 混勻。 此溶液1 m L 含1 0 p g 鋁。3 . 1 5 2 4 一 二硝基酚飽和溶液4儀器4 . 1 分光光度計。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )G B/ T 1 3 7 4 8 . 1 - 2 0 0 54 . 2 酸度計。5試樣厚度不大于 1 mm 的碎屑 。分析步驟6 . 1 試料 按表 1 稱取試樣( 5 ) , 精確至 。 . 0 0 0 1 g ,表 1鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %試料質(zhì)量/ 90 . 0 2 0 - 0 . 0 5 00 . 3 0 . 0 5 0 - - 0 . 1 0 00 . 2 0 . 1 0 0 - - 0 . 3 0 00 . 16 . 2 測定次數(shù) 獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定， 取其平均值。6 . 3 空白試驗(yàn) 隨同試料( 6 . 1 ) 做空白試驗(yàn)。6 . 4測定6 A. 1 將試料( 6 . 1 ) 置于 1 5 0 m L燒杯中， 蓋上表皿。加人 1 0 mL鹽酸( 3 . 3 ) ， 低溫加熱使試料完全溶解后， 取下冷卻， 將溶液移人 1 0 0 m L容量瓶中， 以水稀釋至刻度， 混勻。6 . 4 . 2 移取 1 0 . 0 0 m L試液( 6 . 4 . 1 ) 置于 1 0 0 mL分液漏斗中。6 . 4 . 3 加人 1 mL硫代乙醇酸溶液( 3 . 6 ) , 1 滴2 , 4 一 二硝基酚飽和溶液( 3 . 1 5 ) ， 用碳酸錢溶液( 3 . 8 ) 調(diào)至黃色再過量 5 m l， 加水稀釋至約 3 0 mL ， 加人 1 m L B P HA乙醇溶液( 3 . 9 ) , 混勻放置 1 0 mi n 。加人1 5 mL 苯( 3 . 2 ) , 振蕩 3 mi n ， 靜置分層， 棄去水相。加 1 5 m L水洗滌有機(jī)相， 振蕩 1 5s ， 靜置分層， 棄去水相。加人 1 5 ml鹽酸( 3 . 5 ) 振蕩 3 min ， 靜置分層。6 . 4 . 4 將水相移人 5 0 mL分液漏斗中， 加 1 滴 2 , 4 一 二硝基酚飽和溶液( 3 . 1 5 ) ， 用氨水( 3 . 7 ) 調(diào)至黃色，滴加鹽酸( 3 . 4 ) 至黃色恰好消失， 加人 5 m L乙酸一 乙酸鈉緩沖溶液( 3 . 1 1 ) , 0 . 5 mL 8 - 經(jīng)基哇琳溶液( 3 . 1 0 ) , 混勻， 放置 5 min 。加人 1 0 . 0 0 m L三氯甲烷( 3 . 1 ) 振蕩 3 m i n ， 靜置分層， 將有機(jī)相移人干燥的1 0 mL比色管中。6 . 4 . 5 將部分溶液( 6 . 4 . 4 ) 移人 1 c m吸收池中， 以隨同試料的空白試驗(yàn)溶液( 6 . 3 ) 為參比， 于分光光度計波長 3 9 0 n m處測量其吸光度， 從工作曲線上查得相應(yīng)的鋁量。6 . 5 工作曲線的繪制6 . 5 . 1 移取 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液( 3 . 1 4 ) 置于一組 1 0 0 mL分液漏斗中， 加水1 5 mL 。以下按6 . 4 . 3 -6 . 4 . 4進(jìn)行。6 . 5 . 2 將部分溶液( 6 . 5 . 1 ) 移入1 c m吸收池中， 以試劑空白溶液為參比， 于分光光度計波長3 9 0 n m處測量其吸光度， 以鋁量為橫坐標(biāo)， 吸光度為縱坐標(biāo)， 繪制工作曲線。分析結(jié)果的計算按公式( 1 ) 計算鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)( %) :w ( A D =r tt , V X 1 0 - s ma Vl義 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 二( 1 )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 1 -2 0 0 5式 中:7 n , 自工作曲線上查得的鋁量， 單位為微克( u g ) ; V o 試液總體積， 單位為毫升( mL ) ; m , 試料的質(zhì)量， 單位為克( 9 ) ; V, 分取試液體積 單位為毫升( mL ) .8精密度8 . 1 重復(fù)性 在重復(fù)性條件下獲得的兩個獨(dú)立測試結(jié)果的測定值， 在以下給出的平均值范圍內(nèi)， 這兩個測試結(jié)果的絕對值不超過重復(fù)性限( r ) ， 超過重復(fù)性限( r ) 的情況不超過5 %。重復(fù)性限( r ) 按以下數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得: 鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %: 。0 2 0 0 . 1 5 0 . 3 0 重復(fù)性限 刁%: 。 . 0 0 3 0 . 0 2 0 . 0 28 . 2允許差 實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差 表 2鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ yo允許差/ %0 . 0 2 0 - 0 . 0 5 00 . 0 0 5 0 . 0 5 0 - 0 . 0 8 00. 01 0 0 . 0 8 0 - - 0 . 1 0 00 . 01 5 0 . 1 0 0 - 0 . 2 0 00. 02 0 0 . 2 0 0 - 0 . 3 0 00 . 0 3 09 質(zhì)f保證與控制 分析時， 用標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品進(jìn)行校核， 或每年至少用標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品對分析方法校核一次。當(dāng)過程失控時， 應(yīng)找出原因。糾正錯誤后， 重新進(jìn)行校核。 方法二鉻天青 5-氮化十四烷基毗咤分光光度法范圍本方法規(guī)定了鎂及鎂合金中鋁含量的測定方法。本方法適用于鎂及鎂合金中 鋁含量的測 定。測定范圍: 0 . 0 0 3 %一。 . 3 0 0 0 0 ,本方法不適用于含欽、 鉛1 鐵、 稀土的鎂合金。方法原理 試料以鹽酸溶解。用抗壞血酸和鄰二氮雜菲掩蔽 F e ( IU) 、 C u ( II) 等。在 P H5 . 8的乙酸一 乙酸鈉緩沖溶液存在下， 加人鉻天青 s氯化十四烷基毗陡與 A I ( 皿) 生成蘭綠色絡(luò)合物， 于分光光度計波長6 2 5 n m處測量其吸光度。試 劑鹽酸( 1 +1 ) : 優(yōu)級純。鹽酸( 1 +1 9 ) : 優(yōu)級純。氨水( 1 +1 ) : 優(yōu)級純。12121服123免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 - 2 0 0 51 2 . 4 2 , 4 一 二硝基酚乙醇溶液( 1 g / L )1 2 . 5 抗壞血酸溶液( 1 0 g / L ) : 用時現(xiàn)配。1 2 . 6 鄰二氮雜菲溶液( 1 0 g / L ) e1 2 . 7 鉻天青 S ( 0 . 3 g / L ) 一 氯化十四烷基毗P2( 2 g / L ) 溶液: 稱取 。 . 1 5 g 鉻天青 S和 1 g氯化十四烷基毗健， 分別溶于少量水中， 然后合并 用水稀釋至 5 0 0 mL , 混勻。1 2 . 8 乙酸一 乙酸鈉緩沖溶液( p H5 . 8 ) : 稱取9 0 . 2 g 無水乙酸鈉溶于水中， 加人 6 . 0 mL冰乙酸， 用水移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 定容， 混勻1 2 . 9 鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液: 稱取 1 . 0 0 0 0 g 金屬鋁 二( AI ) 9 9 . 9 % 置于聚乙烯燒杯中， 加人 2 0 m L水、3 g 氫氧化鈉， 待其完全溶解后， 用鹽酸( 風(fēng). 1 9 g / mL ) 慢慢中和至出現(xiàn)沉淀， 并過量 2 0 m L， 不斷攪拌使其溶解 冷卻， 用水移人1 0 0 0 m L 容量瓶中， 定容， 混勻此溶液1 m L 含 I m g 鋁。1 2 . 1 0 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液: 移取 2 5 . 0 0 mL鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液( 1 2 . 9 ) 置于 2 5 0 mL容量瓶中， 加人 5 m L鹽酸( 1 2 . 1 ) ， 用水定容， 混勻。此溶液 1 mL含 1 0 0 t g 鋁。1 2 . 1 1 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液: 移取 2 5 . 0 0 mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液( 1 2 . 1 0 ) 置于 2 5 0 m L容量瓶中， 加人 5 m L鹽酸( 1 2 . 1 ) ， 用水定容， 混勻。此溶液 1 mL含 1 0 K g 鋁。1 3儀器 分光光度計。1 4試樣 厚度不大于 1 mm的碎屑。巧分析步驟巧. 1 試料 稱取o . 1 0 g 試樣( 1 4 ) ， 精確至 0 . 0 0 0 1 g ,1 5 . 2 測定次數(shù) 獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定 取其平均值。巧. 3 空白試驗(yàn) 隨同試料( 1 5 . 1 ) 做空白試驗(yàn)。1 5 . 4測定1 5 . 4 . 1 將試料( 1 5 . 1 ) 置于 2 0 0 m工燒杯中， 加入約 5 m L水、 2 mL鹽酸( 1 2 . 1 ) ， 劇烈反應(yīng)后加熱蒸至約 1 mL 。用水將溶液移人 1 0 0 mL容量瓶中， 定容。按表3分取試液， 置于 1 0 0 m L容量瓶中。 表 3鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %分取試液體積/ -L0 . 0 03 0 - 0 . 0 2 0 0 . 0 2 0 - - 0 . 1 0 02 0 . 0 0 . 1 0 0 - 0 . 2 0 01 0 . 0 0 . 2 0 0 - 0 . 3 0 05 . 01 5 . 4 . 2 用水稀釋至約 5 0 mL ， 加人 4滴 2 , 4 一 二硝基酚乙醇溶液( 1 2 . 4 ) , 滴加氨水( 1 2 . 3 ) 至溶液呈黃色， 再滴加鹽酸( 1 2 . 2 ) 至黃色恰好消失。1 5 . 4 . 3 加人2 ml , 抗壞血酸溶液( 1 2 . 5 ) , 混勻， 加人2 mL鄰二氮雜菲溶液( 1 2 . 6 ) , 混勻。沿瓶壁加人1 0 m L鉻天青 S - 氯化十四烷基毗咤溶液( 1 2 . 7 ) ， 輕輕混勻， 加人 1 0 mL乙酸一 乙酸鈉緩沖溶液( 1 2 . 8 ) ,用水定容， 混勻免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )G B/ T 1 3 7 4 8 . 1 -2 0 0 51 5 . 4 . 4 放置 2 0 mi n 后， 將部分溶液( 1 2 . 4 . 3 ) 移人 1 c m吸收池中， 以隨同試料的空白試驗(yàn)溶液( 1 2 . 3 )為參比， 于分光光度計波長 6 2 5 n m處測量其吸光度。從工作曲線上查得相應(yīng)的鋁量。1 5 . 5 工作曲線的繪制1 5 . 5 . 1 移取 0 , 0 . 2 0 , 0 . 4 0 , 0 . 6 0 , 0 . 8 0 , 1 . 0 0 mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液( 1 2 . 1 1 ) ， 分別置于 6個 1 0 0 mL容量瓶中， 以下按 1 5 . 4 . 2 - 1 5 . 4 . 3 進(jìn)行。1 5 . 5 . 2 放置 2 0 mi n 后， 將部分溶液( 1 5 . 5 . 1 ) 移人 1 c m吸收池中， 以試劑空白溶液為參比， 于分光光度計波長 6 2 5 n m處測量其吸光度。以鋁量為橫坐標(biāo)， 吸光度為縱坐標(biāo)， 繪制工作曲線。分析結(jié)果的計算按公式( 2 ) 計算 鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)( %) :w ( AU =m, 叭 X 1 0 - sm V義 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . 一 (2 )式中 :刀 z , -自工作曲線上查得的鋁量， 單位為微克( lz g ) ;分取試液體積， 單位為毫升( m L ) ;試液總體積， 單位為毫升( mL ) ;VlVc m o 試料的質(zhì)量， 單位為克( 9 ) 。1 7精密度1 7 . 1 重復(fù)性 在重復(fù)性條件下獲得的兩個獨(dú)立測試結(jié)果的測定值， 在以下給出的范圍內(nèi)， 這兩個測試結(jié)果的絕對值不超過重復(fù)性限( r ) ， 超過重復(fù)性限( r ) 的情況不超過 5 %。重復(fù)性限( r ) 按以下數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得 : 鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ 0 o : 0 . 0 0 4 3 0 . 0 3 0 0 . 3 0 重復(fù)性限r(nóng) / %: 0 . 0 0 0 3 0 . 0 0 4 0 . 0 21 7 . 2允許 差 實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表 4 所列允許差。 表 4鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %允許差/ %0 . 0 0 3 00 . 0 05 00 . 0 0 0 7 0 . 0 0 5 0 -0 . 0 0 7 50 . 0 01 1 0 . 0 0 7 50 . 01 0 00 . 0 0 1 5 0 . 0 1 0- - 0 . 0 2 50 . 0 0 2 5 0 . 0 2 5 -0 . 0 5 00 . 0 0 5 0 . 0 5 0 -0 . 0 7 50 . 0 0 7 0 . 0 7 5 - 0 . 1 0 00 . 0 1 0 0 . 1 0 0 - 0 . 3 0 00 . 0 2 51 8質(zhì)f保證與控制 分析時， 用標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品進(jìn)行校核， 或每年至少用標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品對分析方法校核一次 。當(dāng)過程失控時 ， 應(yīng)找出原因 。糾正錯誤后 ， 重新進(jìn)行校核。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 1 -2 0 0 5方法 三8 - 經(jīng) 基瞳啡重且法1 9范圍本方法規(guī)定了鎂合金中鋁含量的測定方法本方法 適用于鎂合金中 鋁含量的測定。測定范圍: 1 . 5 0 %- 1 2 . 0 0 0 0 ,本方法不適用于含錯、 牡或稀土的鎂合金2 0方法提 要 試料以鹽酸和硝酸溶解， 在還原性乙酸介質(zhì)中， 用苯甲酸錢沉淀鋁， 過濾分離。用鹽酸、 酒石酸溶解苯甲酸鋁沉淀， 在乙酸按緩沖介質(zhì)中， 用8 - 經(jīng)基喳琳沉淀鋁， 將沉淀過濾、 洗凈， 干燥后稱量。2 1 試劑2 1 . 1 亞硫酸鈉( N a , , s o, 7 H, O)2 1 . 2 鹽酸( p 1 . 1 9 g / m L )2 1 . 3 氨水( 岡， 9 0 g / mL )2 1 . 4 氨水( 1 +3 ) ,21 . 5鹽酸 ( 1 +3 )2 1 . 6 硝酸( 3 +1 ) ,2 1 . 7 乙酸溶液: 量取 1 0 0 mL冰乙酸印1 . 0 5 g / mL ) 用水稀釋至 1 0 0 0 ml -2 1 . 8 混合溶液: 稱取 5 0 g 鹽酸輕胺和 5 0 g氯化餒用 5 0 m l冰乙酸( 川 0 5 g / mL ) 及少量水溶解， 冷卻， 用水稀釋至 1 0 0 0 mL ,2 1 . 9 苯甲酸錢溶液( 1 0 0 g / L ) : 稱取 1 0 0 g苯甲酸按溶于溫水中， 加 。0 0 1 g康香草酚， 冷卻后用水稀釋至 1 0 0 0 ml2 1 . 1 0 苯甲 酸鉸洗 液: 量取1 0 0 m L 苯甲酸 按溶液( 2 1 . 9 ) 用9 0 0 m l _ 水稀釋， 加2 0 m L 冰乙酸( p l . 0 5 g / mL ) , 混勻。2 1 . 1 1 酒石酸溶液( 5 0 0 g / L ) ,2 1 . 1 2 8 - 9基喳琳溶液( 2 0 g / L ) : 稱取 2 0 g 8 - ) j 基喳琳溶于 8 0 ml冰乙酸( p l . 0 5 g / mL ) 中， 用水稀釋至1 0 0 0 m L 。 用中速濾紙過濾， 保存于棕色瓶中。2 1 . 1 3 乙酸鐵溶液( 6 0 0 g / L ) .2 1 . 1 4 澳酚藍(lán)乙醇溶液( 2 . 0 g / L )2 1 . 1 5 中性紅乙醇溶液( 0 . 5 g / I . ) .2 2儀器 柑禍?zhǔn)竭^濾器( 孔隙度3 p m -1 5 p m ) o2 3試樣厚度不大于 1 m m的碎屑。分析步驟 試料按表5 稱取試樣( 2 3 ) , 精確至0 . 0 0 0 1 g 02424.免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )G B/ T 1 3 7 4 8 . 1 -2 0 0 5表 5鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %試料質(zhì)量/ 9鹽酸( 2 1 . 2 ) 體積/ mL1 . 5 0 - - 5 . 0 00 . 55 5 . 0 0 - 1 2 . 0 01 . 01 02 4 , 2 測定次數(shù) 獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定， 取其平均值。2 4 . 3 測定2 4 . 3 . 1 將試料( 2 4 . 1 ) 置于2 5 0 m工燒杯中， 蓋上表皿加人2 5 ml水， 按表5緩慢加人鹽酸( 2 1 . 2 ) ,加人 2 mL硝酸( 2 1 . 6 ) ， 反應(yīng)緩慢后， 加熱至完全溶解。如有殘余物， 用中速濾紙過濾， 用熱水洗滌燒杯及殘余物各 5次6次， 棄去殘余物。合并主液和洗液， 煮沸 l . mi n -2 mi n ， 用水稀釋至約5 0 m L . 鋁的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于5 %時， 將試液移 人2 5 0 m L 容量瓶中， 以水稀釋至 刻度， 混勻。移取5 0 . 0 0 m L于 2 5 0 m L燒杯中。2 4 . 3 . 2 于試液( 2 4 . 3 . 1 ) 中加人4 0 mL水、 2 - 3 滴浪酚藍(lán)乙醇溶液( 2 1 . 1 4 ) ， 用氨水( 2 1 . 4 ) 中和至溶液變?yōu)樽仙?加人 2 0 mL混合溶液( 2 1 . 8 ) ， 在攪拌下緩慢加人 2 0 m L苯甲酸錢溶液( 2 1 . 9 ) , 攪拌下加熱至沸并保持微沸 5 min 。用中速濾紙過濾，