GB1894-2005食品添加劑無水亞硫酸鈉.pdf

I CS 6 7 . 2 2 0 . 2 0X 42日日 亨 鈞x W, ，士L l 知 1 1 落 汀 不百-,t Zr大藉 I )W- 護退 拼 目2 、 仁 猛 多夸 刁 弓 叢1M ft 勇 凡 牢 刁 屯件主 GB 1 8 9 4 - 2 0 0 5 代替 G B 1 8 9 4 -1 9 9 2 食品添加劑無水亞硫酸鈉 F o o d a d d i t i v e -A n h y d r o u s s o d i u m s u l p h i t e2 0 0 5 - 0 6 - 3 0 發(fā)布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1 實施 中華人民 共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局 ， 小 洶、 菌豢輩秘 埔瞥撞 臀豁薈發(fā) 布免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 GB 1 8 9 4 - 2 0 0 5 前司 本標準表 1 中部分指標為強制性， 其余為推薦性。 本標準修改采用日本食品添加物公定書 亞硫酸鈉 第七版（ 1 9 9 9 ) ( 日 文版） 。 本標準根據(jù) 日 本食品添加物公定書第七版（ 日文版） 重新起草。 考慮到我國國情， 在采用 日 本食品添加物公定書時， 本標準做了一些修改。本標準與 日 本食品添加物公定書的主要技術(shù)差異如下： 考慮到國內(nèi)用戶的要求， 將亞硫酸鈉含量指標值提高為 9 6 . 0 %（ 本版的 3 . 2 ) 0 對砷含量指標控制的更加嚴格， 調(diào)整為0 . 0 0 0 2 0 o （ 本版的3 . 2 ) 0 考慮到用戶的要求， 增加了鐵含量和游離堿含量兩項指標（ 本版的3 . 2 ) a 重金屬含量和砷含量的測定采用了我國的國家標準中規(guī)定的方法（ 本版的4 . 7 和4 . 8 ) 0 增設(shè)了鐵含量和游離堿含量兩項指標的測定方法（ 本版的4 . 5 和4 . 6 ) 0 對澄清度測定方法中的稱樣量和稀釋體積作了適當調(diào)整（ 本版的 4 . 9 ) 0 本標準與國家標準 G B 1 8 9 4 -1 9 9 2 食品添加劑無水亞硫酸鈉 的重大技術(shù)變化如下： 取消了指標中的水不溶物含量指標（ 1 9 9 2 年版的3 . 2 ) 0 本標準自實施之日 起， 代替G B 1 8 9 4 -1 9 9 2 食品添加劑無水亞硫酸鈉 。 本標準的附錄 A為資料性附錄。 本標準由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。 本標準由全國化學(xué)標準化技術(shù)委員會無機化工分會（( S A C / T C 6 3 / S C l ) 和中國疾病預(yù)防控制中心營養(yǎng)與食品安全所共同歸口。 本標準起草單位： 天津化工研究設(shè)計院。 本標準主要起草人 ： 郭鳳鑫。 本標準于 1 9 8 0 年首次發(fā)布， 于 1 9 9 2 年第一次修訂。標準下載網(wǎng)()免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 G B 1 8 9 4 -2 0 0 5 食品添加劑無水亞硫酸鈉1 范圍 本標準規(guī)定了食品添加劑無水亞硫酸鈉的技術(shù)要求、 試驗方法、 檢驗規(guī)則 、 標志以及包裝 、 運輸和貯存。 本標準適用于食品添加劑無水亞硫酸鈉 。該產(chǎn)品在食品加工中用作防腐劑、 漂白劑和疏松劑。 分子式 ： N a z S O a 相對分子質(zhì)量： 1 2 6 . 0 4 ( 按 2 0 0 1 年國際相對原子質(zhì)量）2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單（ 不包括勘誤的內(nèi)容） 或修訂版均不適用于本標準， 然而， 鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件， 其最新版本適用于本標準。 G B / T 1 9 1 包裝儲運 圖示標志（ e q v I S O 7 8 0 : 1 9 9 7 ) G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 化工產(chǎn)品中鐵含 量測定通用方 法鄰菲鑼琳分光 光度 法 （ e q v I S O 6 6 8 5 :1 9 8 2 ) G B / T 5 0 0 9 . 7 4 -2 0 0 3 食品 添加劑中 重金屬限量試驗 G B / T 5 0 0 9 . 7 6 -2 0 0 3 食品添加劑中砷的測定 G B / T 6 6 7 8 化工產(chǎn)品采樣總則 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) H G / T 3 6 9 6 . 1 無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標準滴定溶液的 制備 H G / T 3 6 9 6 . 2 無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用雜質(zhì)標準溶液的制備 H G / T 3 6 9 6 . 3 無機化工產(chǎn)品 化學(xué)分析用制劑及制品的制備3 要求3 . 1 外觀 ： 白色結(jié)晶粉末。3 . 2 食品添加劑無水亞硫酸鈉應(yīng)符合表 1 要求。 表 1 要求賓棄 洲標準下載網(wǎng)()免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB 1 8 9 4 - 2 0 0 54 試 驗方法4 . 1 安全提示 本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性， 操作者須小心謹懊 ！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗 ， 嚴孟者應(yīng)立即治療。使用易燃品時， 嚴禁使用明火加熱。4 . 2 一般規(guī)定 本標準所用試劑和水 ， 在沒有注明其他要求時， 均指分析純試劑和 G B / T 6 6 8 2 中規(guī)定的三級水。 試驗中所需標準溶液、 雜質(zhì)標準溶液、 制劑及制品， 在沒有注明其他要求時， 均按HG / T 3 6 9 6 . 1 ,HG / T 3 6 9 6 . 2 , H G / T 3 6 9 6 . 3 的規(guī)定制備。4 . 3 鑒別試驗4 . 3 . 1 試荊4 . 3 . 1 . 1 鹽酸溶液： 1 +3 ;4 . 3 . 1 . 2 碘溶液 ： 1 4 g / L ; 稱取 1 . 4 g 碘， 溶于 1 0 mL 3 6 0 g / L碘化鉀溶液中， 加 1 -2 滴鹽酸， 加水稀釋至 1 0 0 m l . , 貯存于棕色瓶中避光保存。4 . 3 . 1 . 3 硝酸亞汞溶液： 1 5 0 g / L ; 稱取 1 5 g 硝酸亞汞， 溶于9 0 mL水和1 0 mL 1 十9 ) 硝酸溶液中， 加1 滴汞， 避光密封保存。4 . 3 . 2 鑒別4 . 3 . 2 . 1 試驗溶液的配制 稱取2 0 . 0 g 士0 . 1 g 試樣， 溶于1 0 0 mL 水中， 臨用時配制。4 . 3 . 2 . 2 亞硫酸根鑒別4 . 3 . 2 . 2 . 1 用p H試紙檢驗試驗溶液， p H值約為9 04 . 3 . 2 . 2 . 2 取5 m l - 試驗溶液置于試管中， 滴人碘溶液， 黃色消褪。4 . 3 . 2 . 2 . 3 取5 m L試驗溶液置于試管中， 滴入鹽酸溶液， 有二氧化硫氣體逸出。以硝酸亞汞溶液浸濕的濾紙試之， 呈黑色。4 . 3 . 2 . 3 鈉離子鑒別 將鹽酸浸潤的鉑絲先在無色火焰上燃燒至無色， 再蘸取少許試驗溶液在無色火焰上燃燒， 火焰呈鮮黃色 。4 . 4 亞硫酸鈉的測定4 . 4 . 1 方法提要 在弱酸性溶液中， 加入一定過量的碘氧化亞硫酸鹽。以淀粉為指示劑， 用硫代硫酸鈉溶液滴定過量的碘 。4 . 4 . 2 試劑4 . 4 . 2 . 1 鹽酸溶液： 1 - - 1 ;4 . 4 . 2 . ：碘 溶 液 ： 。 （ 冬 12 ） 約 。 1 m o l/ L ;” ”一 一- 1 1 H 協(xié) 一 、2一 “J一 一 、 叼一4 . 4 . 2 . 3 硫代硫酸鈉標準滴定溶液： c ( N a 2 S 2 0 3 ） 約0 . 1 m o l / L ;4 . 4 . 2 . 4 淀粉指示液： 5 g / L （ 使用期為兩周） 。4 . 4 . 3 分析步驟 迅速稱取約 0 . 2 g 試樣， 精確至 。 . 0 0 0 2 g 。置于預(yù)先用滴定管加人 4 0 . 0 0 m l ， 碘溶液及 3 0 m l . -5 0 ml . 水的 2 5 0 m L碘量瓶中， 加人 2 m I . 鹽酸溶液， 立即蓋上瓶塞， 水封 ， 緩緩搖動溶解后， 置于暗處放置 5 m i n 。以硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色時， 加人約 3 m I . 淀粉指示液， 繼續(xù)滴定至藍色消失即為終點 。標準下載網(wǎng)()免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 GB 1 8 9 4 - 2 0 0 5 同時作空白試驗。4 . 4 . 4 結(jié)果計算 亞硫酸鈉（ N a t S O , ） 的質(zhì)量分數(shù)w 1 ， 數(shù)值以表示， 按公式（ 1 ) 計算： ( V一V , ) / l 0 0 0 c m， 八 。 0 . 1 ( V一V , ) C M w , 一X 1 0 0一“ ” ” “ ” 一 川 2 刀刀 2 式中： V 滴定空白試驗溶液所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液（ 4 . 4 . 2 . 3 ) 的體積的數(shù)值， 單位為毫升 ( ML ) ； V 1 滴定試驗溶液所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液 （ 4 . 4 . 2 . 3 ) 的體積的數(shù)值， 單位為毫升 ( mL ) ； c 硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值， 單位為摩爾每升（ m o l / L ) ; m 試料質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克（ 9 ） ； 一 。 ， 1、 ， 。 、 ， ， 一 。 ， ， ， 。 ， 一、 ， 、 ， 一 、一 。 ， M亞硫酸鈉（ 音N a z S O 3 ） 的摩爾質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克每摩爾（ g / mo l ) ( M=6 3 . 0 2 ) , 一 ， 川 ” J 、2 “。 份 j 件 導(dǎo) 樸 件 一 “，份 切 、 創(chuàng) “ “ “、 一 一 一。 取平行測定結(jié)果 的算術(shù)平均值為測定結(jié)果 ， 兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 。 . 3 0 0 ,4 . 5 鐵含f的測定4 . 5 . 1 方法提要 用抗壞血酸將試液中三價鐵離子還原成二價鐵離子， 在p H為2 -9 時， 二價鐵離子與鄰菲哆琳生成橙紅色絡(luò)合物 ， 用分光光度計在最大吸收波長（ 5 1 0 n m） 處測量吸光度。4 . 5 . 2 試劑 按 G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 第 3 章 鹽酸。4 . 5 . 3 儀器 按 G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 第 4 章。4 . 5 . 4 分析步驟4 . 5 . 4 . 1 工作曲線的繪制 按G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 的5 . 3 條規(guī)定， 使用3 c m的吸收池及相應(yīng)的鐵標準溶液， 繪制工作曲線。4 . 5 . 4 . 2 試驗溶液的制備 稱取約1 g 試樣， 精確至0 . 0 1 g 。置于1 5 0 mL 燒杯中， 用 1 0 m L水溶解， 加人5 M I , 鹽酸， 在水浴上蒸干。用水溶解殘渣后， 全部移入 1 0 0 m L容量瓶中， 備用。4 . 5 . 4 . 3 空白試驗溶液的制備 除不加試料外 ， 加人的其他試劑量與試驗溶液的制備完全相同， 并同時處理。4 . 5 . 4 . 4 測定 在裝有試驗溶液和空白試驗溶液的容量瓶中， 加水至6 0 m L ， 以下操作按G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 的5 . 4條的規(guī)定， 從“ 用鹽酸溶液或氨水溶液調(diào)節(jié) p H約為2 . . . . . . ” 開始， 至“ 測量試液和試劑空白溶液的吸光度” 為止。 選用 3 c m吸收池 ， 按 G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 的 5 . 4 條的規(guī)定測量吸光度， 從工作曲線上查出試驗溶液和空白試驗溶液中鐵的質(zhì)量。4 . 5 . 5 結(jié)果計算 鐵（ F e ） 的質(zhì)量分數(shù) w 2 ， 數(shù)值以表示， 按公式（ 2 ) 計算 ： ( m， 一m, ) X 1 0 - - 3、 0 . 1 ( m, 一m, ) w 2 一X 1 0 0 一， “ “ “ ” 一 （ 2） 刀 2刀 2標準下載網(wǎng)()免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB 1 8 9 4 - 2 0 0 5 式中： ml 從工作曲線上查得的試驗溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值， 單位為毫克（ m g ) ; m 2 從工作曲線上查得的空白試驗溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值 ， 單位為毫克（ m g ) ; m 試料質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克（ 9 ） 。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果， 兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0 . 0 0 0 5 0 o 04 . 6 游離堿含f的測定4 . 6 . 1 方法提要 試樣中加入過氧化氫， 將亞硫酸鹽氧化， 用鹽酸標準滴定溶液滴定試樣中的游離堿。4 . 6 . 2 試劑4 . 6 . 2 . 1 過氧化氫溶液 ： 質(zhì)量分數(shù)為 2 0 %， 加入甲基紅指示液， 用氫氧化鈉溶液 c ( N a O H） 約 0 . 1 m o l /L 中和 ；4 . 6 . 2 . 2 鹽酸標準滴定溶液： c ( H C I ） 約 0 . 1 m o l / 1 . ;4 . 6 . 2 . 3 甲基紅指示液 ： 1 g / L o4 . 6 . 3 儀器 微量滴定管： 分度值為0 . 0 2 m L o4 . 6 . 4 分析步驟 稱取約 2 g 試樣 ， 精確至 0 . 0 1 g 。置于 2 5 0 ml ， 錐形瓶中， 用 2 0 m L水溶解 ， 加 5 m l . 過氧化氫溶液 ， 搖勻， 在水浴上將溶液蒸發(fā)至約為原體積的 1 / 2 。冷卻 ， 加 1 0 m L水 ， 1 滴甲基紅指示液， 使用微量滴定管 ， 用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色即為終點 。4 . 6 . 5 結(jié)果計算 游離堿含量 以碳酸鈉（ N a t C O , ） 的質(zhì)量分數(shù) Z Ql3 計， 按公式（ 3 ) 計算 ： ( V / l 0 0 0 ) C M 、， 八 八0 1 V C M w3 全 止 二 止 蘭 上 二 二 上 蘭 二X 1 0 0 二 二 二 二 二 二 二 （3） 刀 t刀 2 式 中 ： V - 滴定試驗溶液所消耗的鹽酸標準滴定溶液（ 4 . 6 . 2 . 2 ) 的體積的數(shù)值 ， 單位為毫升（ M L ) ; C鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值， 單位為摩爾每升（ m o l / L ) ; m 試料質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克（ g ) ; ， 、 ，1 ， 、 、， ，一 。 ， 。 ， ， 、 。 ，、 ， 、 ，一 、 一 。 M- 碳酸鈉（ 音N a z C O , ） 的摩爾質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克每摩爾（ g / m o l ) ( M=5 2 . 9 9 ) o 叼、 rl “ “2 一 一“ “ 碑 份切 卜 導(dǎo) ” 砂 樸 吟 于 一 子2 ， 份 切 “ 創(chuàng) 一 “ 一 一 一。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果 ， 兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 。 . 0 2 %.4 . 7 重金屬含f的測定 稱取2 . 0 0 g 士0 . 0 1 g 試樣， 置于1 0 0 m l , 燒杯中， 加 1 5 mL熱水溶解， 加5 m l - 鹽酸， 在水浴上蒸干。加 1 0 m l . 熱水和 2 m l - 鹽酸溶解殘渣， 在水浴上蒸干。然后用 2 m 1 _ ( 1 +2 0 ) 冰乙酸溶液和適量水溶解殘渣， 全部移入 5 0 m l . 比色管中， 作為試驗溶液。 標準比色溶液的制備 ： 在 1 0 0 m L燒杯中加 2 5 m工 才 水和 7 m l ， 鹽酸， 在水浴上蒸干后 ， 加 2 m 1 , ( 1 - 1-2 0 ） 冰乙酸溶液和適量水溶解， 全部移人 5 0 m l , 比色管中， 用移液管加人 2 . 0 0 m l 鉛標準溶液（( 1 mL溶液含有 1 0 li g P b ) 。以下按 G B / T 5 0 0 9 . 7 4 -2 0 0 2 第 6 章進行操作。4 . 8 砷含f的測定 稱取1 . 0 0 g 士0 . 0 1 g 試樣， 置于1 0 0 m l ， 燒杯中， 加1 0 m l ， 水溶解， 加2 m l ， 硫酸， 蒸發(fā)至冒白煙。冷卻， 加適量水溶解， 全部移人錐形瓶中， 加水至體積約 2 5 ml . ， 作為試驗溶液。 標準溶液的制備： 加 1 0 m工 才 水和 2 m l . 硫酸于 1 0 0 m L燒杯中， 蒸發(fā)至 冒白煙。冷卻， 加適量水溶解， 全部移人錐形瓶中。用移液管加人 2 . 0 0 ml , 砷標準溶液（( 1 m l . 溶液含有 1 r t g A s ) ， 加水至體積約2 5 mL 。以下按 G B / T 5 0 0 9 . 7 6 -2 0 0 2 的第 2 . 4 條進行操作。免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 GB 1 8 9 4 - 2 0 0 54 . 9 澄清度4 . 9 . 1 試劑4 . 9 . 1 . 1 硝酸溶液： 1 - - 3 ;4 . 9 . 1 . 2 硝酸銀溶液： 2 0 g / L ;4 . 9 . 1 . 3 糊精溶液： 2 0 g / L ;4 . 9 . 1 . 4 氯化物標準溶液： 1 m L溶液含有氯( C D 0 . 0 1 m g ， 臨用時配制； 用移液管移取 1 m L按 H G / T 3 6 9 6 . 2 配制的氯化物標準溶液， 置于 1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀釋至刻度 ， 搖勻。4 . 9 . 2 分析步驟4 . 9 . 2 . 1 標準比濁溶液的配制 用移液管移取 0 . 5 mL氯化物標準溶液， 置于 2 5 m L比色管中， 加水至約 2 0 m L ， 加人 1 m L硝酸溶液、 0 . 2 m L糊精溶液、 1 m L硝酸銀溶液 ， 加水至刻度 ， 混勻， 在避開直射陽光處放置 1 5 m i n ,4 . 9 . 2 . 2 比較 稱取1 . 2 5 g 士0 . 0 1 g 試樣， 置于1 0 0 m L燒杯中， 用水溶解后全部移人2 5 m L比色管中， 加水至刻度。搖勻， 將此溶液與標準比濁溶液比較， 避開直射陽光， 從上方及側(cè)面觀察時， 試驗溶液的濁度不得大于標準比濁溶液所示的濁度， 溶液中幾乎看不到有浮游物等異物混人。5 檢驗規(guī)則5 . 1 本標準表 1 要求中的所有指標項 目 均為出廠檢驗項目。5 . 2 每批產(chǎn)品不超過 3 0 t o5 . 3 按照 G B / T 6 6 7 8 的規(guī)定確定采樣單元數(shù) 。采樣時將采樣器自包裝桶 口斜插入料層