GB-T19421.5-2003層狀結(jié)晶二硅酸鈉試驗(yàn)方法EDTA容量法測(cè)定鎂交換能力.pdf

I C S 7 1 0 6 0 . 5 0G 1 2中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 1 9 4 2 1 . 5 -2 0 0 3層狀結(jié)晶二硅酸鈉試驗(yàn)方法E D T A 容量法測(cè)定鎂交換能力T e s t me t h o d s o f c r y s t a l l i n e l a y e r e d s o d i u m d i s i l i c a t e - E DT A v o l u me t r i c me t h o d s f o r d e t e r mi n a t i o n o f m a g n e s i u m e x c h a n g e c a p a c i t y c o n t e n t2 0 0 3 - 1 2 - 1 1 發(fā)布2 0 0 4 - 0 6 - 0 1 實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家 質(zhì) 量 監(jiān) 督 檢 驗(yàn) 檢 疫 總 局發(fā) 布免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB / T 1 9 4 2 1 . 5 -2 0 0 3前 二 藺G B / T 1 9 4 2 1 層狀結(jié)晶二硅酸鈉試驗(yàn)方法 分為 1 2 個(gè)部分 ：G B / T 1 9 4 2 1 . 1 8 相層狀結(jié)晶二硅酸鈉定性分析X射線衍射儀法；G B / T 1 9 4 2 1 . 2 白度的測(cè)定；G B / T 1 9 4 2 1 . 3 p H值的測(cè)定；G B / T 1 9 4 2 1 . 4 E D T A容量法測(cè)定鈣交換能力；G B / T 1 9 4 2 1 . 5 E D T A容量法測(cè)定鎂交換能力；G B / T 1 9 4 2 1 . 6 重量法測(cè)定灼燒失量；G B / T 1 9 4 2 1 . 7 重量法測(cè)定濕存水量；G B / T 1 9 4 2 1 . 8 鄰菲羅嗽比色法測(cè)定三氧化二鐵含量；-G B / T 1 9 4 2 1 . 9 容量法測(cè)定氧化鈉含量；G B / T 1 9 4 2 1 . 1 0 氟硅酸鉀容量法測(cè)定二氧化硅含量 ；G B / T 1 9 4 2 1 . 1 1 原子吸收分光光度法測(cè)定氧化鈣含量；G B / T 1 9 4 2 1 . 1 2 原子吸收分光光度法測(cè)定氧化鎂含量 。本部分為 G B / T 1 9 4 2 1 的第 5 部分 。本部分由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本部分由全國(guó)表面活性劑洗滌用品標(biāo)準(zhǔn)化中心歸口。本部分起草單位： 山東鋁業(yè)股份有限公司研究院、 中國(guó)日用化學(xué)工業(yè)研究院。本部分主要起草人： 王云霞、 蘇獻(xiàn)瑞 。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 1 9 4 2 1 . 5 -2 0 0 3層狀結(jié)晶二硅酸鈉試驗(yàn)方法E D T A 容量法測(cè)定鎂交換能力范圍G B / T 1 9 4 2 1 的本部分規(guī)定了層狀結(jié)晶二硅酸鈉中鎂交換能力的分析方法。本部分適用于可用作洗滌助劑的層狀結(jié)晶二硅酸鈉 中鎂交換能力的測(cè)定 。規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過G B / T 1 9 4 2 1 的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單（ 不包括勘誤的內(nèi)容） 或修訂版均不適用于本部分 ， 然而， 鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本適用于本部分。 G B / T 6 0 1 -2 0 0 2 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備（ I S O 6 3 5 3 - 1 ; 1 9 8 2 , N E Q )原 理 層狀結(jié)晶二硅酸鈉中鈉離子可被鎂離子交換 ， 將定量的層狀結(jié)晶二硅酸鈉放人過量的氯化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液中， 二者反應(yīng)生成硅酸鎂沉淀， 剩余鎂離子用 E D T A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定 ， 計(jì)算鎂交換能力。試劑 和材料 除非另有說明， 在分析 中僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖驼麴s水或去離子水或純度相當(dāng)?shù)乃?。4 . 1 乙二胺四乙酸二鈉（ E D T A ) ( G B / T 1 4 0 1 ) , c ( E D T A ) =0 . 0 1 m o l/ L 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 按G B / T 6 0 1 -2 0 0 2中4 . 1 5配制和標(biāo)定 0 . 1 m o l/ L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液， 臨用前再稀釋 1 0倍得c ( E D T A ) =0 . 0 1 m o l/ I . 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ 必要時(shí)重新標(biāo)定） 。4 . 2 氮化鎂（ G B / T 6 7 2 ) , c ( Mg C I Z ) = 0 . 0 5 m o l / L標(biāo)準(zhǔn)溶液 a ) 配制： 稱取1 0 . 1 5 g 氯化鎂（ G B / T 6 7 2 )稱準(zhǔn)至0 . 0 0 1 g ) ， 用水溶解并稀釋至1 0 0 0 m L , 混勻。 b ) 標(biāo)定 ： 用移液管 吸取 2 0 m L此溶液 于 1 0 0 ml ， 容量瓶 中， 稀 釋至刻度， 混勻 ， 然后從 中吸取2 0 m l , 于2 5 0 m L錐形瓶中， 加5 0 m L水、 1 5 MI , 氨一 氯化按緩沖溶液（ 4 . 3 ) 和0 . 0 3 g 酸性鉻藍(lán)K指示劑( 4 . 5 ) ， 用E D T A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ 4 . 1 ) 滴定， 由酒紅色至藍(lán)色為終點(diǎn)。 c ） 計(jì)算： 氯化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度以。 o ( m o l/ L ） 表示， 按公式（ 1 ) 計(jì)算。 c , XV, X5c , 一，花萬(wàn)一一（1）式中：c , E D T A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ 4 . 1 ) 的濃度， 單位為摩爾每升（ m o l / L ) ;V , 標(biāo)定時(shí)， 耗用 E D T A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 ， 單位為毫升（ m L ) o 氮一 級(jí)化鐵緩沖溶液（ p H1 0 )按 G B / T 6 0 3 -2 0 0 2中 4 . 1 . 3 . 3 . 1 配制。 氮級(jí)化鈉（ G B / T 6 2 9 ) , c ( N a O H ) =0 . 5 m o l / L溶液稱取2g 氫氧化鈉溶解并定容至1 0 0 ML . 酸性鉻藍(lán) K指示劑免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 1 9 4 2 1 . 5 - 2 0 0 3 a ） 鉻藍(lán) K; b ) 蔡酚綠 B ; c ） 硝酸鉀（ G B / T 6 4 7 ) ; d ) 酸性鉻藍(lán)K指示劑的配制： 將上述a ) 物質(zhì)0 . 3 g 與b ) 物質(zhì)0 . 7 5 g 及c ） 物質(zhì)（ 預(yù)先于1 1 0 烘1 h ， 冷卻至室溫） 5 0 g 研磨混勻。5 儀器 普通實(shí)驗(yàn)室儀器和5 . 1 超級(jí)恒溫器。5 . 2 無(wú)級(jí)調(diào)速電動(dòng)攪拌機(jī)。6 試驗(yàn)程序6 . 1 試樣制備 試樣預(yù)先于1 0 5 士2 烘箱中烘干2h ， 取出置于干燥器中， 冷卻至室溫， 備稱樣用。6 . 2 試驗(yàn)份 稱取0 . 5 g 試樣， 精確到0 . 0 0 0 1 g a6 . 3 測(cè)定 用移液管吸取 0 . 0 5 m a l / L氯化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 4 . 2 ) 5 0 m1 . 于 5 0 0 mL容量瓶 中， 加水稀釋至刻度混勻， 全部轉(zhuǎn)移至干燥的1 0 0 0 m L燒杯中， 加數(shù)滴氫氧化鈉溶液（( 4 . 4 ) 調(diào)節(jié)溶液的p H值為1 0 . 5 士0 . 1 ( 在攪拌狀態(tài)下用 p H計(jì)測(cè)得） ， 加熱至 3 5 *C， 加人試驗(yàn)份（ 6 . 2 ) ， 立即把燒杯置于已恒溫至 3 5 士1 的水浴中， 在5 0 0 r / m i n 轉(zhuǎn)速下攪拌2 0 min 。取下用干燥的慢速定性濾紙過濾， 將最初的濾液棄去， 立即移取5 0 ml . 于2 5 0 m L錐形瓶中， 加人 1 5 m L氨一 抓化錢緩沖溶液（ 4 . 3 ) 和0 . 0 3 g酸性鉻藍(lán) K指示劑( 4 . 5 ) ， 用E D T A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ 4 . 1 ) 滴定， 由紫紅色至藍(lán)色為終點(diǎn)。7 結(jié)果計(jì)算層狀結(jié)晶二硅酸鈉中鎂離子交換質(zhì)量以Mg c 0 3 ( m g / g ） 表示， 按公式（ 2 ) 計(jì)算：Mg c 0 3 ( m g / g ) 、 5 0 、 ， ，、 八J。 。c m gc lz X 5 0 0 X 5 V X u 4 . 3 L 一V 二 A C E D T A A 6 4 . mX絲5008 4 3 . 2 X （ 5 X c m gC I2 一 V E D T A X C E D T A )（2）式 中 ：c M g c l： 一 氯 化 鎂 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 的 濃 度 ， 單 位 為 摩 爾 每 升 （ m o l / L ) ;V E D T A 滴定所消耗E D T A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， 單位為毫升（ mL ) ;c s , T A E D T A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度， 單位為摩爾每升（ m o l / L )