溶氧電極與pH電極操作方法及注意事項(xiàng).doc

發(fā)酵控制系統(tǒng)在線pH電極的維護(hù)與使用1、每次使用前進(jìn)行電極的檢查和維護(hù) 1.1 發(fā)酵工藝控制中pH電極的使用壽命一般為50個(gè)消毒批次（6個(gè)月有效壽命）； 1.2將電極連接，觀察變送器上電極零點(diǎn)(Zero),可用范圍在6.507.50PH或-30mV+30 mV。 1.3觀察斜率（Slope），可用范圍在53 mV65 mV/PH或90%110%。斜率公式S=2.303RT/F（R：氣體常數(shù)8.314；T:開爾文溫度K，攝氏度值273；F:法拉第常數(shù)，96493）例子：在25計(jì)算斜率S=2.303*8.314*（273+25）9649359.13mv/PH或者表示為：S=0.1984*（273+_） 1.4觀察膜阻抗（Glass lmp），可用范圍在10M1000M歐姆。 1.5檢查電極是否被污染，如電極出現(xiàn)污染，需嚴(yán)格按照清洗規(guī)程進(jìn)行清洗。 1.5.1 對于一般污染，使用水、0.1MNaOH或0.1MHCL清洗電極十分鐘左右； 1.5.2 油脂或有機(jī)物的污染，用丙酮或乙醇清洗電極數(shù)秒鐘。 1.5.3 蛋白質(zhì)污染（隔膜變黃），將電極用9891清洗液處理 1.5.4 硫化物污染（隔膜變黑），將電極用9892清洗液處理 1.5.5 如電極隔膜污染嚴(yán)重，用9895再生液浸泡，浸泡時(shí)間不能超過10分鐘 1.6檢修拆下的電極必須用相應(yīng)的電解液進(jìn)行浸泡和保養(yǎng)，不能干放電極，不能放在蒸餾水中保存。在確認(rèn)電極無法使用時(shí)根據(jù)規(guī)定對報(bào)廢的電極進(jìn)行處理。1.7對于465電極，發(fā)現(xiàn)電解液減少后，應(yīng)及時(shí)加入電解液。加入量不得超過最高標(biāo)志線。1.8 25時(shí)，變送器把輸入信號414mv414mv轉(zhuǎn)化為014PH；2、現(xiàn)場常見故障及解決 2.1 pH值的零點(diǎn)漂移，漂移指輸入信號為0mv時(shí)的PH值（正常值為7）2.1.1被測介質(zhì)的浸入造成參比電解質(zhì)被污染，解決方法是保證壓力倉的壓力高于被測點(diǎn)絕壓1Bar以上；2.1.2生化反應(yīng)造成電極隔膜被污染，按照上述2.5條處理電極； 2.1.3電解質(zhì)溶液的蒸發(fā)，由于高溫消毒且補(bǔ)償壓力與罐壓相當(dāng)造成，解決方法是更換電解質(zhì)溶液，保證補(bǔ)償壓力足夠大； 2.1.4高溫下內(nèi)電解質(zhì)釋放堿性物質(zhì)，參比電極的完全還原，連接部件的腐蝕，解決方法是更換電極；2.2 pH電極的斜率變小；2.2.1緩沖液被污染或選擇不當(dāng)，解決方法是選用標(biāo)值準(zhǔn)確恰當(dāng)?shù)木彌_液；2.2.2pH電極被污染，包括被測溶液的浸入和隔膜污染，解決方法參考3.1.1和3.1.2；2.2.3電極的老化，老化是指玻璃膜上膠層厚度增加，使膜阻變大，響應(yīng)遲緩，解決方法是用電極再生液9895再生電極；2.2.4 電極損壞，解決方法是更換電極；2.3 pH值顯示波動(dòng)2.3.1 電極的老化或污染，造成膜阻增大，導(dǎo)致測量值變化無規(guī)律，解決方法參考3.2.2和3.2.3；2.3.2 電纜線接頭松動(dòng)或進(jìn)水，解決方法是處理接頭或吸干水份；2.3.3 電極內(nèi)有氣泡，解決方法是排出電極內(nèi)的氣泡；2.3.4電極保護(hù)倉壓力低或?yàn)榱?，解決方法是打氣保壓；2.3.5電極損壞，解決方法是更換電極；2.3.6電纜線接頭氧化或腐蝕及外界信號的干擾，解決方法是更換電纜或排除干擾；2.4 pH值不動(dòng)2.4.1變送器損壞，解決方法是更換變送器2.4.2 電纜線短路或斷路，解決方法是更換電纜；2.5 pH值顯示遲緩2.5.1玻璃膜的水化不足（或者稱活化），解決方法是1至2天即可穩(wěn)定；2.5.2電極的老化，解決方法參考2.2.3；2.5.3PH電極的敏感膜受損，解決方法是更換電極；2.5.4電極被污染，解決方法參考2.2.2；3、pH顯示表標(biāo)定時(shí)用對應(yīng)的電極和相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行標(biāo)定。，零點(diǎn)用7.00緩沖液標(biāo)定，斜率標(biāo)定根據(jù)被測介質(zhì)的pH范圍，分別選用4.0、9.2等緩沖液進(jìn)行標(biāo)定，緩沖液的選擇應(yīng)包含被測介質(zhì)的pH值范圍；4、pH電極安裝完畢后，應(yīng)對護(hù)套打壓，保證壓力在測量點(diǎn)絕壓1Bar以上，標(biāo)定pH變送器的同時(shí)，檢查溫度補(bǔ)償，電阻信號輸出應(yīng)正確，以保證pH測量準(zhǔn)確。發(fā)酵控制系統(tǒng)在線DO電極的維護(hù)與使用1. 使用前的準(zhǔn)備1.1 本說明適用于梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司過程檢測部銷售的在線溶氧探頭（不包括InPro6900系列）。1.2 打開包裝前請檢查包裝是否有損壞。如果外包裝已破損，請不要繼續(xù)打開包裝物，立即與運(yùn)輸部門和梅特勒-托利多公司聯(lián)系，運(yùn)輸方代表到場后共同打開包裝檢驗(yàn)探頭是否損壞，建議拍照取證。1.3 如外包裝完好但探頭損壞請立即和梅特勒-托利多公司聯(lián)系。并將探頭連同質(zhì)保卡、說明書以及原包裝寄回梅特勒-托利多公司。1.4 使用前請仔細(xì)閱讀探頭的使用說明書。由于溶氧探頭可能已經(jīng)儲(chǔ)存了一段時(shí)間，建議在第一次使用前更換電解液（更換方法見4.2.2）。1.5 溶氧探頭在使用前須通電極化6小時(shí)以上（極化方法見2.1）。1.6 安全警示：溶氧探頭中的電解液為強(qiáng)堿性溶液（pH13），如果有少量電解液濺在皮膚上，應(yīng)及時(shí)用水沖洗。電解液不可接觸眼睛，如果電解液進(jìn)入眼睛，立即用大量清水沖洗眼部。如眼睛出現(xiàn)異常（例如紅腫、疼痛、視線模糊等），馬上到醫(yī)院就醫(yī)。2.探頭的極化2.1 極化方法：將電纜線和變送器和探頭連接，變送器通電后探頭即開始極化。2.2 下列情況探頭需要進(jìn)行極化： 探頭第一次使用，極化6小時(shí)以上； 更換膜或電解液，極化6小時(shí)以上； 變送器斷電，或探頭與電纜線斷開，極化時(shí)間見表1；2.3 極化時(shí)間（表1）探頭/變送器斷電時(shí)間t（min）最短極化時(shí)間t（min）t3036030t156t15t54tt52t2.4 極化電壓 測量高濃度的介質(zhì)（生化發(fā)酵、廢水處理）時(shí)，極化電壓為 -675mV。測量低濃度介質(zhì)（500ppb）時(shí)，極化電壓為 -500mV。3.探頭校準(zhǔn)時(shí)的注意事項(xiàng)3.1 校準(zhǔn)介質(zhì)可以是空氣或飽和介質(zhì)。 如果以空氣為校準(zhǔn)介質(zhì)，將探頭放在空氣中，擦干膜上的水跡，待讀數(shù)穩(wěn)定后即可開始校準(zhǔn)。 在生化發(fā)酵過程中，一般是以飽和介質(zhì)為校準(zhǔn)介質(zhì)。在實(shí)消后、接種前、攪拌開至最大、通最大量飽和空氣時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)。建議在統(tǒng)一的通氣時(shí)間后進(jìn)行校準(zhǔn)，以統(tǒng)一不同罐批和不同發(fā)酵罐的飽和狀態(tài)。3.2 探頭校準(zhǔn)前必須充分極化。4. 更換膜和電解液4.1 一般來說，建議客戶每三個(gè)月進(jìn)行一次更換電解液的操作。但也可根據(jù)具體情況自行決定。4.2 如果電極信號不正常（響應(yīng)時(shí)間長，機(jī)械損壞，在無氧介質(zhì)中電流增大等），就需要更換膜。4.2.1 更換膜的操作步驟（本操作僅限于InPro6000系列，不適用于12mm溶氧探頭）：1) 將探頭與電纜斷開；2) 旋下探頭前端的膜保護(hù)套（此時(shí)溶氧膜在保護(hù)套內(nèi)）；3) 將溶氧膜內(nèi)的電解液倒在廢液缸中；4) 把溶氧膜保護(hù)套（連同溶氧膜）倒放在工作臺(tái)上；5) 取一把小號一字螺絲刀，用刀尖部抵住溶氧膜的保護(hù)圈上（見圖2）。輕輕用力將膜從保護(hù)套管中壓下，用力方向?yàn)榇怪甭韵蛲鈨A斜。 注意：刀口不能抵住膜片，否則將損壞溶氧膜。6) 取一個(gè)待換的溶氧膜，添加電解液。以下操作與4.2.2更換電解液相同4.2.2 更換電解液的操作1) 將膜內(nèi)的殘余電解液倒掉，用去離子水沖洗膜體內(nèi)部，用吸水紙吸干；2) 將膜傾斜，電解液垂直向下，如圖3a所示；3) 輕輕擠壓電解液瓶，使電解液緩慢的流入膜體內(nèi)；4) 電解液加入量見圖3b；5) 確認(rèn)膜體內(nèi)部沒有氣泡，如有氣泡可輕彈膜體，排除氣泡；6) 將膜體緩慢的旋轉(zhuǎn)套入內(nèi)電極上，再小心的旋緊不銹鋼套管。5. 探頭在空氣中的電流值異常 5.1 探頭在空氣中的電流值指的是把探頭暴露在空氣中的電流值，一般用絕對值表示。不同類型的溶氧探 頭在空氣中的電流值范圍不同，詳見探頭使用說明書。 5.2 空氣中的電流值偏低，通常的原因和處理方法如下： 5.2.1 鉑陰極表面有氧化物質(zhì)覆蓋（見圖4），此時(shí)可以把內(nèi)電極的頭部對著亮光觀察陰極，可以看到陰極的表面為黑色。可用標(biāo)號1000目以上的砂紙輕輕地在鉑絲頭部來回打磨數(shù)次，只要鉑絲表面發(fā)亮即可。切不可打磨過度，否則內(nèi)電極頭部會(huì)受損。5.2.2 鉑陰極未能接觸到溶氧膜（見圖5）。1） 檢查溶氧膜是否旋緊、到位，如果屬于這種情況，應(yīng)旋緊膜保護(hù)套直至圖1中所示的黑色密封圈看不到為止。2） 檢查溶氧膜膜片，如果有過度的突起，使陰極不能接觸到膜片，必須更換溶氧膜。5.3 空氣中的電流值偏高，常見的原因和處理方法如下（表2）：原 因處 理 方 法探頭極化不充分確認(rèn)極化時(shí)間是否符合表1探頭受到污損清洗探頭（應(yīng)采用去離子水，不能采用含乙醇的清洗液）電解液老化更換電解液膜老化或損壞更換膜電纜損壞更換電纜（不接探頭時(shí)變送器應(yīng)顯示很低且穩(wěn)定的電流值）變送器損壞嘗試更換變送器6. 溶氧探頭的保存6.1 探頭較長時(shí)間不用時(shí)應(yīng)將保護(hù)帽套好，放置在空氣中保存。在線電極注意事項(xiàng)：1、pH電極的保存電極較長時(shí)間不用時(shí)應(yīng)按說明書要求保存在合適的液體中。 電極不能長期干放，不能在表面附有干燥介質(zhì)時(shí)貯存電極。干放的電極應(yīng)先放在合適的保存液中活化后才能使用。 InPro3030/3100 系列在pH4 的緩沖液中活化，其余可在3M HCl(或飽和 KCl)中活化。 電極不可放在蒸餾水中保存。電極處理液使用說明 電極清洗液(9891) 胃液素/HCl 用來去除蛋白質(zhì)污染(隔膜發(fā)黃)。用法 ：將電極頭部放入溶液中，確保隔膜浸沒在溶液中(至少1 個(gè)小時(shí))。然后用蒸餾水沖洗，重新校準(zhǔn)。 隔膜清洗液(9892) 硫脲/HCl 用來清洗發(fā)黑的隔膜，它是由含硫溶液引起的。使用方法 ：將電極頭部浸泡在溶液中(隔膜應(yīng)沒入溶液中)，直到隔膜無色(至少1 小時(shí))，然后浸泡在3M 的KCl 中過夜，完全沖洗，重新校準(zhǔn)后可使用。 電極再生液(9895) 敏感膜向下手持電極，把電極再生液滴在敏感膜上，沿軸線不斷旋轉(zhuǎn)電極，建議保持3 分鐘左右，然后立即用去離子水徹底沖洗電極并將電極貯存在電極使用說明書指定的保存液中12 小時(shí)。重新校準(zhǔn)后使用。2 溶氧電極的換膜和換電解液 METTLER TOLEDO 氧電極出廠前經(jīng)過一系列的檢驗(yàn)，電極本身帶有一個(gè)電極膜。但由于在購買運(yùn)輸過程中需要一定的周期，所以在使用前最好更換一下電解液。如果電極信號產(chǎn)生誤差 (響應(yīng)時(shí)間長，機(jī)械損壞，在無氧介質(zhì)中電流增大，等等)，就需要更換膜。更換電解液的維護(hù)工作，每三個(gè)月進(jìn)行一次： 1. 將電極置于垂直位置，擰下舊電極膜。 2. 用水沖洗內(nèi)電極體并用棉紙小心的擦干，檢查一下內(nèi)電極體和不銹鋼外殼之間是否有電解液，如有殘留的電解液，將其輕輕甩干凈。 3. 使用一段時(shí)間以后，如發(fā)現(xiàn)電極體銀環(huán)發(fā)黑，可用1000 目以上的細(xì)砂紙擦亮即可。 4. 檢查一下O 型圈(203021167，202031000)和彈簧(002011055)是否有機(jī)械損壞，如有需要可更換。 5. 將電解液倒入將要更換的膜中，液面控制在螺紋以下。適當(dāng)多加些電解液， 可避免因電解液較少而影響電極極化。將電極置于垂直位置并將膜輕輕擰上電極體，擰電極膜時(shí)注意 “ 進(jìn)二退一”，避免因膜內(nèi)多余液體無法及時(shí)排出而把膜撐破， 最后電極膜應(yīng)擰緊，無O 型密封圈顏色(黑色)露出為止， 滲出的電解液用棉紙擦干。 6. 由于O 型圈的密封作用， 膜會(huì)很容易被擰緊， 如需用力擰或此過程不能容易的完成。則可能沒有擰在正確的位置。 7. 在每次換膜或換電解液后，電極必須重新極化和校準(zhǔn)。 8. 極化：更換新的電解液或換新的膜以后，必須連續(xù)通電7 小時(shí)以上，即為極化。極化后才能進(jìn)行準(zhǔn)確的校準(zhǔn)。先極化，后校準(zhǔn)。 9. 校準(zhǔn)：把極化好的電極放在空氣中，按CAL，輸入1147，進(jìn)入 Automation Air。空氣校驗(yàn)子菜單，連續(xù)按enter，進(jìn)行自動(dòng)校準(zhǔn)。零點(diǎn)無需校驗(yàn)。Slope 一般在 -350100 之間。 10. 探頭置于空氣中，顯示100k?膜電阻1M?，膜電流絕對值大于30nA，即-40nA， -50nA，一般情況氧探頭正常。3 pH電極保養(yǎng) 電極使用一段時(shí)間后，若發(fā)現(xiàn)斜率變低、響應(yīng)速度變慢等情況，可嘗試下列方法。 1)若測量樣品中含有蛋白質(zhì)，可用胃蛋白酶/鹽酸洗液（ME51340068）清洗電極膜。 2)若測量樣品為油性/有機(jī)液體，可用丙酮或乙醇沖洗。 3)若發(fā)現(xiàn)電極液絡(luò)部變臟變黑，可用硫醇清洗液（ME51340070）清洗液絡(luò)部。 4)活化電極膜?；罨椒ǎ弘姌O再生液(ME51340073)浸泡30秒，再用3mol/L KCl溶液浸泡5小時(shí)。 由于測量的介質(zhì)和場合有許多的差異，所以需要配以不同的電極，這樣才能最有效地提高測量效果，以下是一些電極選配實(shí)例一般水溶液InLab413,LE438排出的廢液InLab420,InLab413奶油、脂肪、化妝品InLab420,InLab427,InLab490乳濁液、清漆、油漆InLab420土壤InLab420,InLab427食品（如水果、奶酪、肉類）InLab420,InLab427,InLab490感光材料InLab410微量樣品InLab423低離子強(qiáng)度溶液（如雨水）InLab420純水、超純水InLab433牛奶InLab420,InLab410酸奶InLab420非水溶液（如油類）InLab420表面測定（如紙、皮膚、箔）InLab426果汁、啤酒InLab420,InLab428含蛋白質(zhì)的介質(zhì)InLab420,InLab428與水部分相溶的介質(zhì)InLab420低溫