Agillent1100工作站操作規(guī)程(2003).doc

Agillent1100工作站自動(dòng)計(jì)算操作規(guī)程1. 在online進(jìn)行批分析校正和計(jì)算（1） 注射單針對(duì)照品溶液，確定峰位并調(diào)整好積分參數(shù)，保存方法。（2） 選擇“Data Analysis”狀態(tài)，打開(kāi)對(duì)照品溶液圖譜和當(dāng)前方法，依次點(diǎn)擊“Calibration” “Calibration Setting”，如下圖所示。注1: Use Sample Data一般選擇“From Sample Defaults Below”（選擇此項(xiàng)時(shí)，可在該框圖中設(shè)置各項(xiàng)參數(shù)，可以替代在Sample Info中所設(shè)置的參數(shù)；如選擇“From Data File”，則所有涉及的參數(shù)均以Sample Info表中參數(shù)為準(zhǔn)）。注2: “Amount Units”項(xiàng)輸入對(duì)照品濃度單位，此項(xiàng)在報(bào)告中將顯示。注3: 以下框圖項(xiàng)中所選的內(nèi)容一般在內(nèi)外標(biāo)計(jì)算中選用。如為標(biāo)準(zhǔn)曲線法，則Type項(xiàng)選擇Linear。注4: 當(dāng)試驗(yàn)峰位漂移較大時(shí)，可設(shè)置保留時(shí)間窗口“Default RT Windows”，輸入主峰保留時(shí)間或以其它峰為指標(biāo)。（3） 依次點(diǎn)擊“Calibration” “New Calibration Table”，如下圖所示，在“Level”行輸入“1”，在“Default Amount”行輸入對(duì)照品溶液（1）的實(shí)際濃度，點(diǎn)擊“OK”。（4） 在下圖校正表“Compound”項(xiàng)下輸入“C1”，如為多組份，依次輸入C2、C3、C4.。如采用內(nèi)標(biāo)法，則在內(nèi)標(biāo)峰行的ISTD列選擇“Yes”，在內(nèi)標(biāo)峰號(hào)列（末列）輸入內(nèi)標(biāo)峰序號(hào)（參看第一列峰序號(hào)）。外標(biāo)法示例：內(nèi)標(biāo)法示例（5） 選擇打印機(jī)設(shè)置為PDF Creator，報(bào)告類(lèi)型為L(zhǎng)IMS，定量結(jié)果為ESTD或ISTD（濃度），并保存方法。（6） 選擇“Method and Run Control”狀態(tài)，點(diǎn)擊Sequence，編輯序列參數(shù)和序列表。在Sample Name列輸入LIMS揀樣號(hào)；在Method Name列，輸入（5）步中所編輯的方法名稱；Date file列輸入文件名（命名原則見(jiàn)后）；在Sample Type列選擇Calibration(所有對(duì)照品)或Sample(供試品)；在Cal Level列輸入濃度水平1或2.，在Update RF列，各個(gè)水平第1份對(duì)照品選擇Replace,其它對(duì)照品選擇Average，供試品為空；點(diǎn)擊OK并保存Sequense表。注1：進(jìn)樣重復(fù)數(shù)均選1，對(duì)照品溶液5針或2針均需單獨(dú)設(shè)行注2: 數(shù)據(jù)文件名應(yīng)在樣品類(lèi)型編輯之前進(jìn)行。注3: 在采集濃度結(jié)果時(shí)，Sample Amount列不需輸數(shù)。（7） 點(diǎn)擊Start，運(yùn)行Sequence表。（8） 供試品圖譜中Amount列顯示數(shù)據(jù)即為自動(dòng)計(jì)算所得的供試品測(cè)定（實(shí)際）濃度。2. 在offline中調(diào)用批處理表進(jìn)行校正和計(jì)算（1） 點(diǎn)擊“Instrument offline”圖標(biāo)進(jìn)入離線工作站。（2） 選擇“Data Analysis”狀態(tài)，如在online中未編輯Sample ID，則需依次打開(kāi)被分析對(duì)照品和樣品，并依次點(diǎn)擊“OpenLAB”按鈕，分別添加Sample ID號(hào)（檢號(hào)）。（3） 打開(kāi)對(duì)照品溶液(1)的第1針數(shù)據(jù)。（4） 照1.(1)1.(5)步驟同法操作建立校正表，并選擇打印機(jī)類(lèi)型、報(bào)告類(lèi)型，保存方法。（5） 選擇“Method and Run Control”狀態(tài)，調(diào)用試驗(yàn)時(shí)所用的Sequense表，如需編輯，按1.(6)進(jìn)行，但在此，不能編輯文件名、樣品名（添揀樣號(hào)），特別注意方法名應(yīng)改為上述（4）項(xiàng)設(shè)置的方法名。（6） 點(diǎn)擊Start（或Run Sequence），運(yùn)行Sequense表即可。3. 在offline中分別調(diào)用圖譜進(jìn)行數(shù)據(jù)處理（1） 選擇“Data Analysis”狀態(tài)，打開(kāi)對(duì)照品溶液(1)的第1針數(shù)據(jù)。（2） 打開(kāi)試驗(yàn)時(shí)所用的方法文件。注意：如調(diào)用其它方法文件，要確保調(diào)用文件所用的檢測(cè)波長(zhǎng)與數(shù)據(jù)信號(hào)一致，否則，應(yīng)在“Method and Control”狀態(tài)中，將調(diào)用方法的檢測(cè)波長(zhǎng)更改為目標(biāo)數(shù)據(jù)的檢測(cè)波長(zhǎng)，同時(shí)保存方法。（3） 照1.(1)1.(5)步驟同法操作建立校正表，并選擇打印機(jī)類(lèi)型、報(bào)告類(lèi)型，保存方法。（4） 點(diǎn)擊“Open LAB” ，輸入“Sample ID”即揀樣編號(hào)（如在Online中未輸入），點(diǎn)擊“OK”及打印。以下每份數(shù)據(jù)處理完畢后均需進(jìn)行此步操作，不再贅述。（5） 打開(kāi)對(duì)照品溶液（1）第2針數(shù)據(jù)，依次點(diǎn)擊 “Calibration” “Recablicate”，如下圖所示，選擇Level為1，Mode為Average，點(diǎn)擊“OK”。（6） 打開(kāi)對(duì)照品溶液（1）第3針數(shù)據(jù)，同上述第2針的處理方法。（7） 打開(kāi)對(duì)照品溶液（2）第1針數(shù)據(jù)，依次點(diǎn)擊“Calibration” “Add Level”，如下圖所示，在“Level”行輸入“2”，在“Default Amount”行輸入對(duì)照品溶液（2）的實(shí)際濃度，點(diǎn)擊“OK”。（8） 打開(kāi)對(duì)照品溶液（2）第2針數(shù)據(jù)，依次點(diǎn)擊 “Calibration” “Recablicate”，如下圖所示，選擇Level為2，Mode為Average，點(diǎn)擊“OK”。（9） 如為5份對(duì)照品溶液，則同上操作即可。（10） 保存方法文件，打開(kāi)供試品溶液數(shù)據(jù)，輸入樣品ID并打印PDF報(bào)告即可。4. 數(shù)據(jù)文件名命名原則：a. 溶出度、含量均勻度、含量測(cè)定（初試）對(duì)照品： xxpr0y復(fù)試對(duì)照品： xxrr0y （初試）供試品： xxps0y 復(fù)試供試品： xxrs0y 供試品第1(2)時(shí)間點(diǎn)：xxps1(2)y復(fù)試供試品第1(2)時(shí)間點(diǎn)：xxrs1(2)y供試品酸（緩沖）液中：xxps1(2)y復(fù)試供試品酸（緩沖）液中：xxrs1(2)yb. 有關(guān)物質(zhì)雜質(zhì)對(duì)照品1(2)：xxir1(2)自身對(duì)照1(2)：xxr1(2)供試品：xxs系統(tǒng)適用性：xxsys空白：xxblank注：（1）xx表示測(cè)試項(xiàng)目序號(hào)，1-9的序號(hào)必須補(bǔ)位，輸為0109 （2）a.中的y為數(shù)字，可1999任一數(shù)字，但前綴相同的文件名，LIMS按數(shù)字大小順序依次導(dǎo)入到按重復(fù)樣序號(hào)排列的分析項(xiàng)目結(jié)果中，y數(shù)字與重復(fù)樣序號(hào)可不同，但大小順序需相同。（3）a.中的pr、rr、ps、rs為固定表示，不分大小寫(xiě)，但不能更改為其它字母5. 注意事項(xiàng)：（1） 數(shù)據(jù)文件名必須輸入正確，否則將影響數(shù)據(jù)的正確導(dǎo)入。對(duì)Agillent1100