車用尿素DB11 552.docx

DB11 552-2008 車用尿素溶液北京市標(biāo)準(zhǔn)作者：我的筆名來源：本站原創(chuàng)日期：2012-3-14 11:58:22點(diǎn)擊：594屬于：行業(yè)新聞ICS 71.100.99G 71備案號：23003-2008北 京 市 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB11/ 5522008車用尿素溶液Aqueous urea solution for motor vehicle2008-05-28 發(fā)布 2008-07-01 實(shí)施北京市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布 前 言本標(biāo)準(zhǔn)第 4 章 指標(biāo)要求、第 5 章 試驗(yàn)方法為強(qiáng)制性的，其它條文為推薦性的。 本標(biāo)準(zhǔn)修改采用了國際標(biāo)準(zhǔn) ISO 22241 和德國標(biāo)準(zhǔn) DIN V70070 Version 1.20。 本標(biāo)準(zhǔn)結(jié)合我國實(shí)際情況共設(shè) 20 項(xiàng)。比 ISO 22241 多氯化物、碳酸鹽兩項(xiàng)，比 DIN V70070Version 1.20 多氯化物一項(xiàng)。因氯化物有可能對汽車設(shè)備造成腐蝕。 本標(biāo)準(zhǔn)由北京市環(huán)境保護(hù)局和北京市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由北京化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：北京化學(xué)試劑研究所。 本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：國家化學(xué)試劑質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：孟蓉、李輝、韓寶英、邱夜明、強(qiáng)京林、宋國建、高原、郝玉林。 本標(biāo)準(zhǔn)于2008年5月首次發(fā)布。DB11/ 5522008引 言經(jīng)國務(wù)院批準(zhǔn)，我市已于2008年3月1日起率先在全國實(shí)施國IV機(jī)動車排放標(biāo)準(zhǔn)。按照關(guān)于北京市 實(shí)施國家第四階段機(jī)動車污染物排放標(biāo)準(zhǔn)的公告（京環(huán)發(fā)200834號）的要求，自2008年7月1日起， 對在北京市經(jīng)銷和注冊的公交、環(huán)衛(wèi)、郵政使用的重型壓燃式發(fā)動機(jī)汽車和重型氣體燃料點(diǎn)燃式發(fā)動機(jī) 汽車，實(shí)施國IV排放標(biāo)準(zhǔn)。由于受我市周邊油品質(zhì)量的限制，國內(nèi)外重型柴油機(jī)廠家大多數(shù)選擇了SCR（選擇性催化還原）技術(shù)來滿足國IV標(biāo)準(zhǔn)的要求。選用SCR技術(shù)的車輛必須添加尿素溶液作為催化還原 劑，使車輛達(dá)標(biāo)排放。2006年我市公交已有200輛采用SCR技術(shù)的國IV車輛在試運(yùn)行，2007年又有2000 輛公交車提前執(zhí)行國IV標(biāo)準(zhǔn)，均已參照歐洲相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)添加尿素溶液。因此，制定尿素溶液的規(guī)格和測試方法的標(biāo)準(zhǔn)，是保障我市順利執(zhí)行重型柴油車國IV機(jī)動車排放標(biāo) 準(zhǔn)的前提條件之一，是對尿素質(zhì)量進(jìn)行要求和監(jiān)督的依據(jù)。II車用尿素溶液1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車用尿素溶液的性狀、指標(biāo)要求、試驗(yàn)方法、采樣及驗(yàn)收和包裝、貯存及標(biāo)志。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于車用尿素溶液的生產(chǎn)和檢驗(yàn)。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的 修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn) 。GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(GB/T 602-2002，ISO 6353-1：1982，NEQ)GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(GB/T 603-2002，ISO 6353-1：1982，NEQ) GB/T 611 化學(xué)試劑 密度測定通用方法(GB/T 611-2006，ISO 6353-1：1982，NEQ)GB/T 614 化學(xué)試劑 折光率測定通用方法(GB/T 614-2006，ISO 6353-1：1982，NEQ) GB/T 6682 分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T 6682-1992，neq ISO 3696：1987） GB/T 9721 化學(xué)試劑 分子吸收分光光度法通則（紫外和可見光部分）GB/T 97232007 化學(xué)試劑 火焰原子吸收光譜法通則GB/T 9727 化學(xué)試劑 磷酸鹽測定通用方法(GB/T 9727-2007，ISO 6353-1：1982，NEQ) GB/T 9734 化學(xué)試劑 鋁測定通用方法（GB/T 9734-1988，neqISO 6353-1：1982）GB/T 9738 化學(xué)試劑 水不溶物測定通用方法（GB/T 9738-1988，eqvISO 6353-1：1982） GB/T 9739 化學(xué)試劑 鐵測定通用方法(GB/T 9739-2006，ISO 6353-1：1982，NEQ)GB 15346 化學(xué)試劑 包裝與標(biāo)志HG/T 3921 化學(xué)試劑 采樣及驗(yàn)收規(guī)則3 性狀無色透明水溶液，初始析晶點(diǎn)-11。4 指標(biāo)要求車用尿素溶液的項(xiàng)目指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 項(xiàng)目指標(biāo)要求尿素含量（H2NCONH2） ， w / %31.833.3密度（20），/（g/ml）1.08701.0920表 1 （續(xù)）項(xiàng)目指標(biāo)要求折光率 n20D1.38171.3840不溶物/ ( /) 20氯化物 (Cl) / (/) 0.2堿度（以 NH3 計(jì)）， w /% 0.2磷酸鹽（PO4）/ (/) 0.5碳酸鹽（以 CO2 計(jì)）， w /% 0.2鈉(Na) / (/) 0.5鎂(Mg) / (/) 0.5鋁（Al）/ (/) 0.5鉀(K) / (/) 0.5鈣(Ca) / (/) 0.5鉻(Cr) / (/) 0.2鐵(Fe) / (/) 0.5鎳(Ni) / (/) 0.2銅(Cu) / (/) 0.2鋅(Zn) / (/) 0.2甲醛 (HCHO) / (/) 9縮二脲（C2H5N3O2）， w /% 0.35 試驗(yàn)方法5.1 警告本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險情況，操作者應(yīng)采取 適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.2 一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱量，所用溶液以“%” 表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5.3 尿素含量5.3.1 中性甲醛溶液的制備量取100mL甲醛溶液，加100mL水，搖勻，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液5.3.2 測定方法用稱樣瓶稱取3g（約2.8mL）樣品，精確至0.0001g，置于300mL錐形瓶中，加入5mL硫酸，搖勻，瓶 口置一玻璃漏斗，并使錐形瓶呈45角置于電爐上，在通風(fēng)櫥中，緩緩加熱至無劇烈的二氧化碳?xì)馀菀?出，煮沸，使二氧化碳逸盡。當(dāng)產(chǎn)生硫酸白煙時，停止加熱，冷卻。用80mL水緩緩沖洗漏斗及瓶壁，搖 勻，冷卻至室溫，加2滴甲基紅指示液（1g/L），用氫氧化鈉溶液（300g/L）中和，近終點(diǎn)時，用氫氧 化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=1mol/L滴定至溶液呈橙黃色，冷卻。加40mL中性甲醛溶液，搖勻，放置5min， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=1mol/L滴定至溶液呈橙黃色，加5滴酚酞指示液（10g/L），繼續(xù)滴 定至溶液呈粉紅色，并保持30s。同時做空白試驗(yàn)。尿素的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w ，數(shù)值以“%”表示，按式（1）計(jì)算：w = (V1 ? V2 )cM 100m 1000(1)式中：V1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V2 空白試驗(yàn)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；M 尿素摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M (1/2H2NCONH2)=30.03；m 樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。5.4 密度按GB/T 611的規(guī)定測定。5.5 折光率按GB/T 614 的規(guī)定測定。5.6 不溶物稱取100 g （約91.9 mL）樣品，按GB/T 9738的規(guī)定測定。5.7 氯化物稱取25g（約22.9 mL）樣品，加1 mL硝酸溶液（50 g/L）及1 mL硝酸銀溶液（17 g/L），稀釋至25 mL，搖勻，放置10min。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.005 mg的氯化物（Cl）標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時同樣處理。5.8 堿度稱取5g（約4.6mL）樣品，溶于100 mL無二氧化碳的水，加2滴甲基紅指示液（1g/L），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn) 滴定溶液c(HCl)=0.1mol/L滴定至溶液呈紅色。堿度（以NH3計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w ，數(shù)值以“%”表示，按式（2）計(jì)算：w = VcM. m 1000100(2)式中：V 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；M 氨摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） M (NH3)=17.03；m 樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。5.9 磷酸鹽稱取10g（約9.2mL）樣品，于鉑皿中,加1mL碳酸鈉溶液(10g/L),在水浴上蒸干后,于電爐上加熱至樣品完全炭化后，再將樣品在700高溫爐中完全灰化，冷卻，殘?jiān)苡?mL熱水中，以飽和2，4-二硝 基苯酚指示液為指示劑，滴加硝酸溶液（13%）至溶液黃色剛剛消失，稀釋至10mL，按GB/T 9727的規(guī)定 測定。有機(jī)層所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備是取含0.005mg的磷酸鹽（PO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時同樣處理。5.10 碳酸鹽稱取0.2g（約0.18mL）樣品，用無二氧化碳的水稀釋至40mL，加5mL飽和氫氧化鋇溶液，搖勻，放 置3min。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取0.4mg的二氧化碳（CO2）標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時同樣處理。5.11 鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鉻、鐵、鎳、銅、鋅5.11.1 用電感耦合高頻等離子體原子發(fā)射光譜法測定鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鉻、鐵、鎳、銅、鋅為仲 裁方法5.11.1.1 測定條件根據(jù)儀器、待測元素分析譜線波長和測定方法，選擇最佳測定條件： 入射功率：0.8kw1.3kw； 觀測高度： 10mm18mm； 冷卻氣（氬氣）流量：10L/min20L/min； 輔助氣（氬氣）流量：0 L/min2.0L/min； 載氣（氬氣）流量： 0 L/min1.0 L/min； 溶液提吸速率：0.5mL/min2 mL/min； 沖洗時間：30s60s。5.11.1.2 測定方法用石英坩堝稱取1g（約0.9mL）樣品，加0.2mL高純硫酸，在防塵罩內(nèi)水封慢慢加熱至樣品完全炭化， 再將樣品在550高溫爐中完全灰化，冷卻。殘?jiān)?.2mL鹽酸、0.1mL硝酸及0.7mL水溶解，搖勻后測定。 同時做空白試驗(yàn)。5.11.1.3 計(jì)算根據(jù)儀器的要求，采用兩點(diǎn)或多點(diǎn)工作曲線法、內(nèi)標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)加入法確定分析結(jié)果。5.11.2 用火焰原子吸收光譜法測定鈉、鎂、鉀、鈣、鉻、鎳、銅、鋅按 GB/T 97232007 的規(guī)定測定。5.11.2.1 鈉、鎂、鉀、鋅5.11.2.1.1 儀器條件儀器條件見表2。表2 測定項(xiàng)目光源波長(nm)火焰鈉鈉空心陰極燈589.0乙炔空氣鎂鎂空心陰極燈285.2乙炔空氣鉀鉀空心陰極燈766.5乙炔空氣鋅鋅空心陰極燈213.9乙炔空氣5.11.2.1.2 測定方法稱取20g (約18.3mL)樣品，加1mL鹽酸溶液(20%)，共四份，按GB/T 97232007中7.2.2的規(guī)定測定，結(jié)果按7.2.3的規(guī)定計(jì)算。5.11.2.2 鈣、鉻、鎳、銅5.11.2.2.1 儀器條件儀器條件見表3。表3 測定項(xiàng)目光源波長(nm)火焰鈣鈣空心陰極燈422.7乙炔空氣鉻鉻空心陰極燈357.9乙炔空氣鎳鎳空心陰極燈232.0乙炔空氣銅銅空心陰極燈324.7乙炔空氣5.11.2.2.2 測定方法稱取100g(約92mL)樣品，加2mL鹽酸溶液(20%)，共四份，按GB/T 9723-2007中7.2.2的規(guī)定測定， 結(jié)果按7.2.3的規(guī)定計(jì)算。5.11.3 用化學(xué)分析法測定鋁、鐵5.11.3.1 鋁稱取10g(約9.2mL)樣品，稀釋至10mL，按GB/T 9734的規(guī)定測定。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色 溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.005mg的鋁(Al)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時同樣處理。5.11.3.2 鐵稱取5g(約4.6mL)樣品，稀釋至15mL，用鹽酸溶液(15%)將溶液的pH值調(diào)至2后，按GB/T 9739的規(guī)定 測定。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.0025mg的鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時同樣處理。5.12 甲醛按GB/T 9721的規(guī)定測定。5.12.1 儀器條件 波長：565 nm； 吸收池：1cm。5.12.2 變色酸溶液的配制方法在500mL燒杯中，加410mL水，再加41mL硫酸，攪拌均勻，再加1.5g變色酸，攪拌溶解搖勻即可。5.12.3 測定方法稱取1.1g（約1.0mL）樣品，置于 50mL容量瓶中，加10mL水，再一邊攪拌，一邊加入1mL變色酸溶 液和20mL硫酸，放置至室溫后，稀釋至刻度。同時做空白試驗(yàn)。以空白試驗(yàn)溶液為參比，分別測定標(biāo)準(zhǔn) 比色溶液和樣品溶液的吸光度值。樣品溶液的吸光度值不得大于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的吸光度值。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.01mg的甲醛（HCHO）標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時同樣處理。5.13 縮二脲5.13.1 硫酸銅溶液（10g/L）的配制稱取1.00g五水合硫酸銅（CuSO4.5H2O），溶于水，加1滴硫酸，稀釋至100mL。5.13.2 測定方法稱取1g（