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文檔簡介
;.廣東工業(yè)大學 學院 專業(yè) 班 組、學號 姓名 協(xié)作者 教師評定 實驗題目 乙酸正丁酯的制備 一、實驗目的掌握乙酸正丁酯的制備方法,重點學習分水器的使用及操作。二、實驗原理反應:副反應: 為了促使反應向右進行,通常采用增加酸或醇的濃度或連續(xù)地移去產物(酯和水)的方式來達到的。在實驗過程中二者兼用。至于是用過量的醇還是用過量的酸,取決于原料來源的難易和操作上是否方便等諸因素。提高溫度可以加快反應速度。三、實驗儀器與藥品電熱套、蒸餾燒瓶、分水器、直形冷凝管、蒸餾頭、溫度計、錐形瓶、分液漏斗、滴管、pH試紙、小燒杯、洗瓶、鐵圈。四、物理常數(shù)名稱分子量熔點/沸點/折光率/n20比重顏色和形態(tài)溶解度丁醇74.12-89.53117.71.39930.8098有特殊氣味的無色液體。微溶于水,能與乙醇、乙醚混溶。乙酸60.0516.71181.37181.049無色澄清液體,有刺激氣味。溶于水、乙醇、乙醚等乙酸丁酯111.16-77.9126.51.3964(15)0.8824有水果香味的無色液體。微溶于水,溶于乙醇、乙醚和苯。丁醚130.23-981421.39920.7694(20/20略有乙醚氣味的無色透明液體不溶于水,溶于許多有機溶劑。本實驗理論產量:42.50g或48.2ml(乙酸過量)。 五、儀器裝置圖(回流反應裝置圖)六、實驗步驟(1)加料。在干燥的圓底燒瓶中加入35mL正丁醇、22mL冰醋酸及10滴濃硫酸,搖勻后,加入幾粒沸石,再安裝好分水器(先從分水器上端小心加水至分水器支管處,然后再放去910mL的水,再安裝上去),回流冷凝管。(2)加熱回流至分水器中水位不再上升為止(當水充滿時,可以由活塞放出。注意:只要水不回流到反應體系中就不要放水。)。蒸汽回流的高度:超過冷凝管進水口高度23cm即可。(3)冷卻(不可以拆卸回流冷凝管)后。將燒瓶中的混合物與分水器中的酯層合并,轉入分液漏斗中。(4)依次用10mL水,10mL10%碳酸鈉溶液洗至無酸性(pH=7),再水洗一次,用少許無水硫酸鎂干燥。(5)重蒸(略)。(6)用一干燥的小燒杯稱產品重量(或用量筒量取產品體積)。測其產品折光率。純化流程:產品:乙酸正丁酯,有水果香味的無色液體。小燒杯原重 g,現(xiàn)重 g,產量 g,產率 %。數(shù)據(jù)記錄:室內溫度 。樣品讀
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