GB／T5009.1理化檢驗(yàn)總則1_2005.ppt

食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分總則 GB T5009 1 2003 食品科學(xué)與營(yíng)養(yǎng)系 GB 3稱(chēng)取 稱(chēng)量 3 1稱(chēng)取 系指用天平進(jìn)行的稱(chēng)量操作 其精度 要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示 如 稱(chēng)取20 0g 系指稱(chēng)量準(zhǔn)確至 0 1g 即天平的讀數(shù) 能達(dá)到 0 1g 天平的感量0 1g如 稱(chēng)取20 00g 用百分之一天平 3 2準(zhǔn)確稱(chēng)取 系指用精密天平進(jìn)行的稱(chēng)量操作 其準(zhǔn)確度為 0 0001g 0 1mg 用萬(wàn)分之一天平 天平的感量0 1mg 微量超微量天平 稱(chēng)取20g試樣 準(zhǔn)確至0 01g GB 3恒重 3 3恒量 恒重 系指在規(guī)定的條件下 經(jīng)前后連續(xù) 次干燥 或灼燒后 稱(chēng)定的質(zhì)量差異不超過(guò)規(guī)定的范圍 GB 量取 3 4量取 系指用量筒 量杯 取液體物質(zhì)的操作 其精度要求 用數(shù)值的有效數(shù)位表示 量筒 量杯 GB 3吸取 3 5吸取 系指用移液管 胖肚吸管 刻度吸量管 取液體物質(zhì)的操作 其準(zhǔn)確度要求 用數(shù)值的有效數(shù)位表示 準(zhǔn)確度 胖肚吸管要比 刻度吸管 好 刻度吸管 胖肚吸管 移液管操作圖 安全吸球 洗耳球 GB 3準(zhǔn)確量取 3 5 1準(zhǔn)確量取 GB601 88 4 9 3 1 一般指用 移液管 吸取 轉(zhuǎn)移溶液 最好用 胖肚吸管 更準(zhǔn)確些 所用移液管的規(guī)格大小 應(yīng)與欲量取的液體的體積相對(duì)應(yīng) GB 3玻璃類(lèi)計(jì)量器具 試驗(yàn)中 所用的玻璃量器 玻璃器皿如 滴定管 移液管 容量瓶 刻度吸管 比色管等 準(zhǔn)確度 所量取的體積的準(zhǔn)確度 應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 1 大小與規(guī)格 應(yīng)與所量取的液體積體相適應(yīng) 2 定期進(jìn)行計(jì)量檢定 清洗應(yīng)經(jīng)徹底清洗后 才能使用 1 洗滌方法和洗滌液配制 見(jiàn)附錄C GB 3空白試驗(yàn) 3 6空白試驗(yàn)系指 除不加樣品外 采用完全相同的分析步驟 試劑和用量 滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量除外 進(jìn)行平行操作所得的結(jié)果 用處 1 扣除樣品中試劑本底 2 計(jì)算檢驗(yàn)方法的檢出限 GB 4仲裁法 標(biāo)準(zhǔn)方法中 4 1如有 個(gè)以上檢驗(yàn)方法時(shí) 可根據(jù)所具備的條件選擇使用 以第一法為仲裁方法 4 2設(shè)有幾個(gè)并列方法時(shí) 根據(jù)適用范圍 要依據(jù)適用范圍 選擇適宜的方法 不同的樣品 要選用不同的方法 例如 脂肪測(cè)定 谷物 咖啡伴侶的測(cè)定方法完全不同 GB 4仲裁法 在 GB T5009 3GB T5009 6GB T5009 20GB T5009 26GB T5009 34由于方法的適用范圍不同 第一法與其他方法屬并列關(guān)系 不是仲裁方法 此外 未指明第一法的標(biāo)準(zhǔn)方法 與其他方法也屬并列關(guān)系 GB 5用水要求 5 1理化檢驗(yàn)中用水 未注明其他要求時(shí) 系指 蒸餾水 或去離子水 未指明所用水的純度時(shí) 均指符合GB T6682 分析實(shí)驗(yàn)用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 中的三級(jí)水 未指明溶液 用何種溶劑配制時(shí) 均指水溶液 實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格 GB T6682 86 電導(dǎo)率單位 毫西門(mén)子每米 mS m 電導(dǎo)率 1 電阻 GB T5009 1 試劑要求 5 2檢驗(yàn)方法中未指明具體濃度的硫酸 硝酸 鹽酸 氨水等時(shí) 均指市售試劑規(guī)格的濃度 見(jiàn)附錄C GB 附錄C常用酸堿濃度表 市售商品 GB 5液體的滴 5 3液體的滴系指蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴管流下的一滴的量 在20 時(shí)20滴相當(dāng)于1 0mL 每一滴相當(dāng)于0 05ml GB 5試劑 溶液配制的要求 5 4 1試劑純度配制溶液時(shí)所使用的試劑和溶劑的純度 應(yīng)符合 分析項(xiàng)目 分析方法 對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求等 選用 不同等級(jí)的化學(xué)試劑如未特別注明 一般使用分析純 A R 級(jí)試劑 我國(guó)常用試劑的分級(jí) 四級(jí) GB 5試劑與溶液的存放 5 4 2試劑 溶液的存放容器一般試劑存放于 硬質(zhì)玻璃 小口具塞試劑瓶 堿性溶液 金屬溶液 一般用用聚乙烯瓶存放 堿性溶液 如用玻璃瓶存放時(shí) 塞子一定要用橡膠質(zhì) 塑料質(zhì)的 否則 存放一長(zhǎng) 玻璃質(zhì)的塞子就會(huì)受堿性侵蝕 咬死 不易打開(kāi) 計(jì)量類(lèi)玻儀 計(jì)量失準(zhǔn) 需避光的試劑 溶液 如硝酸銀溶液貯于棕色瓶中 再置于暗處 堿性溶液 要腐蝕玻璃 GB 5溶液濃度的表示方法 5 5 1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的表示參見(jiàn)附錄B 應(yīng)符合GB T601 2003的要求 例如 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c HCl 0 1mol L 0 1N 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c NaOH 0 1mol L 0 1N 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c H2SO4 0 1mol L 0 1N GB 5溶液濃度的表示方法 5 5 2標(biāo)準(zhǔn)溶液 主要用于測(cè)定雜質(zhì)含量 應(yīng)符合GB T602的要求 5 5 2混合比例表示幾種 固體試劑的混合質(zhì)量分?jǐn)?shù) 幾種 液體試劑的混合體積分?jǐn)?shù) 可以表示為 取 g 或ml 試劑 與 g 或ml 試劑 混勻 取 g 或ml 試劑 g 或ml 試劑 與 g 或ml 試劑C 混勻 GB 5溶液濃度的表示方法 GB 5溶液濃度表示方法 5 5 3幾種試劑的混合份數(shù)表示幾種固體試劑的混合質(zhì)量份數(shù) 幾種液體試劑的混合體積份數(shù)可表示為 1 1 4 2 1 等 如 鹽酸 水 1 1 鹽酸 水 1 1 5 5 3溶液濃度的表示 是以質(zhì)量比 體積比 為基礎(chǔ)給出 則可表示為百分?jǐn)?shù) m m 或 V V GB T5009 1 2001 以質(zhì)量分?jǐn)?shù) 體積分?jǐn)?shù)表示溶液的濃度可以用 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 體積分?jǐn)?shù) 為基礎(chǔ)給出 表示方法 應(yīng)是 質(zhì)量 或體積 分?jǐn)?shù)是 質(zhì)量 或體積 分?jǐn)?shù)是 表示方法 還能分別是 g g ml m3 GB 5溶液濃度的表示方法 GB 5溶液濃度表示方法 5 5 4溶液濃度以質(zhì)量 容量單位表示 可表示為 克每升 g L 或 以其適當(dāng)分倍數(shù)表示 如 mg mL mg L 5 5 5溶液 如果是由另一種特定溶液稀釋配制 應(yīng)按照下列慣例表示 稀釋V1 V2 表示將體積為 的特定溶液以某種方式稀釋 最終混合物的總體積為 稀釋V1 V2 表示將體積為 的特定溶液 加到體積為 的溶液中 如 等 GB 6溫度 壓力的表示 6 1溫度一般溫度 以攝氏度表示 寫(xiě)作 法定計(jì)量單位中 我國(guó)選定的溫度單位 以開(kāi)氏度表示 單位符號(hào)為K 開(kāi)氏度 攝氏度 273 15 國(guó)際單位制中的基本單位 熱力學(xué)溫度單位 1 2mg Kg 讓人不知所措 6 2壓力單位為帕斯卡 單位符號(hào)為Pa kPa MPa 1atm 760mmHg 101325Pa 101 325kPa 0 101325MPa atm為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓 注 atm 為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓 注 mmHg 為毫米汞柱 GB 6溫度 壓力的表示 GB 7儀器設(shè)備要求 7 1玻璃量器 檢驗(yàn)方法中所使用的1 滴定管 移液管 容量瓶 刻度吸管 比色管等玻璃量器等計(jì)量器具 均須按國(guó)家有關(guān)計(jì)量檢定規(guī)程 定期進(jìn)行計(jì)量檢定 2 玻璃量器 玻璃器皿的清洗 干燥 須經(jīng)徹底洗凈后才能使用 洗滌方法和洗滌液配制見(jiàn)附錄C 7 2控溫設(shè)備 檢驗(yàn)方法中所使用的馬弗爐 恒溫干燥箱 恒溫水浴鍋等 均須按國(guó)家有關(guān)規(guī)程 進(jìn)行測(cè)試 校正和檢定 GB 7儀器設(shè)備要求 7 3測(cè)量?jī)x器天平 酸度計(jì) 溫度計(jì) 分光光度計(jì) 色譜儀等計(jì)量類(lèi)儀器 均應(yīng)按國(guó)家有關(guān)計(jì)量檢定規(guī)程 進(jìn)行定期計(jì)量檢定 7 4檢驗(yàn)方法中 所列儀器為該方法所需要的主要儀器 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器 不再列入 GB 8樣品的采集 保存 8 1采樣代表性 必須注意樣品的生產(chǎn)日期 批號(hào) 代表性和均勻性 摻偽食品和食物中毒樣品除外 采樣量 采集的數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿(mǎn)足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)樣品量的需要 一式三份 供檢驗(yàn) 復(fù)驗(yàn) 備查或仲裁 一般散裝樣品每份不少于0 5kg 8 2采樣容器根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目 選用硬質(zhì)玻璃瓶 聚乙烯制品 GB 8 3液體樣品 液體 半液體類(lèi)飲食品如 植物油 鮮乳 酒或其它飲料如用大桶或大罐盛裝者 應(yīng)先充分混勻后 再采樣樣品 應(yīng)分別盛放在三個(gè)干凈的容器中 糧食 固體食品應(yīng)自每批食品的 上 中 下 三層中的不同部位 分別采取部分樣品 混合后 按四分法對(duì)角取樣再進(jìn)行幾次混合 最后取有代表性樣品 GB 8 固體樣品 8 5肉類(lèi) 水產(chǎn)類(lèi)等食品應(yīng)按分析項(xiàng)目要求 分別采取不同部位的樣品 或混合樣后采樣 8 6罐頭 瓶裝食品 其它小包裝食品應(yīng)根據(jù)批號(hào) 隨機(jī)取樣 同一批號(hào)取樣件數(shù) g以上的包裝 不得少于 個(gè) g以下的包裝 不得少于 個(gè) 8 7摻偽食品 食物中毒的樣品采集要具有典型性 GB 8 采樣 檢驗(yàn)后的樣品保存一般樣品 在檢驗(yàn)結(jié)束后 應(yīng)保留一個(gè)月 以備需要時(shí)復(fù)檢 易變質(zhì)食品不予保留 保存時(shí) 應(yīng)加封 并盡量保持原狀 取樣部位檢驗(yàn)取樣 一般皆系指 取可食部分 以所檢驗(yàn)的樣品計(jì)算 GB 8 8樣品保存 GB 8樣品的采集和保存 外埠食品應(yīng)結(jié)合索取衛(wèi)生許可證 生產(chǎn)許可證及檢驗(yàn)合格證或化驗(yàn)單 了解發(fā)貨日期 來(lái)源地點(diǎn) 數(shù)量 品質(zhì)及包裝情況 在食品廠(chǎng) 倉(cāng)庫(kù)或商店采樣時(shí) 應(yīng)了解食品的生產(chǎn)批號(hào) 生產(chǎn)日期 廠(chǎng)方檢驗(yàn)記錄及現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生狀況 同時(shí)應(yīng)注意食品的運(yùn)輸 保存條件 外觀 包裝容器等情況 要認(rèn)真填寫(xiě)采樣記錄 無(wú)采樣記錄的樣品不得接受檢驗(yàn) GB 8樣品的采集 8 9感官不合格產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn) 直接判為不合格產(chǎn)品 GB 9實(shí)驗(yàn)室安全 9 1實(shí)驗(yàn)室安全嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的分析步驟進(jìn)行檢驗(yàn) 對(duì)實(shí)驗(yàn)中不安全因素 中毒 爆炸 腐蝕 燒傷等 應(yīng)有防護(hù)措施 實(shí)例 1 2004 04 食品系馮鳳琴研究生 將甘油連同塑料桶一起 放入普通電熱干燥箱中 起火燒毀了整個(gè)實(shí)驗(yàn)室 損失慘重 并驚動(dòng)了杭州市消防車(chē) 幸虧樓外的一位師傅及時(shí)發(fā)現(xiàn) 否則后果更難想象 2 2004 03 環(huán)資學(xué)院一實(shí)驗(yàn)室 干燥箱失控 爆炸 驚動(dòng)市消防車(chē) 3 2003 03 環(huán)資學(xué)院 研究生在毒氣柜中融化石蠟 人離開(kāi)時(shí)間過(guò)長(zhǎng) 燒毀了整個(gè)毒氣柜 驚動(dòng)市消防車(chē) 4 冰箱存放有機(jī)溶液 未加蓋 加蓋不嚴(yán) 導(dǎo)致爆炸 也發(fā)生過(guò)多次 5 漏水 跑水 更司空見(jiàn)慣 屢見(jiàn)不鮮 GB 9實(shí)驗(yàn)室安全 5 2004 05 11 下午2 3點(diǎn) 朱加進(jìn) 指導(dǎo)的本科生畢業(yè)論文 索氏法測(cè)定脂肪回流時(shí) 冷卻水的橡皮管破裂 水漫金山 從3樓經(jīng)走廊一直漏到2樓走廊 2樓走廊裝修好不滿(mǎn)一年 實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制 9 2實(shí)行分析質(zhì)量控制 理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室 實(shí)行分析質(zhì)量控制 建立良好實(shí)驗(yàn)室操作規(guī)范 GLP 測(cè)定方法 應(yīng)有檢出限 精密度 準(zhǔn)確度 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的數(shù)據(jù)等技術(shù)參數(shù) 9 3文件檔案體系檢驗(yàn)人員 應(yīng)認(rèn)真填寫(xiě)好檢驗(yàn)的原始記錄 完善的文件檔案體系 GB T5009 1 10 1分析結(jié)果的表述 10 1有效數(shù)字測(cè)定值的運(yùn)算 有效數(shù)字的修約 應(yīng)符合GB T8170 JJF1027的規(guī)定技術(shù)參數(shù)和數(shù)據(jù)處理 見(jiàn)附錄A 有效數(shù)的位數(shù)與方法中測(cè)量?jī)x器精度最低的有效數(shù)的位數(shù)相同 并決定報(bào)告的測(cè)定值的有效數(shù)的位數(shù) 10 2結(jié)果的表述 報(bào)告平行樣的測(cè)定值