化工減壓蒸餾.ppt

當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)的壓力減小后 進(jìn)行的蒸餾為減壓蒸餾 液體的沸點(diǎn)與外界施加于液體表面的壓力有關(guān) 隨著外界施加于液體表面壓力的降低 液體的沸點(diǎn)下降 1 當(dāng)蒸餾在1333 1999Pa 10 15mmHg 進(jìn)行時(shí) 壓力每相差133 3Pa 1mmHg 沸點(diǎn)相差約1 2 也可以用下圖壓力溫度關(guān)系圖來(lái)查找 即從某一壓力下的沸點(diǎn)值可以近似地推算出另一壓力下的沸點(diǎn) 可在B線上找到的點(diǎn)常壓下的沸點(diǎn) 再在C線上找到減壓后體系的壓力點(diǎn) 然后通過(guò)兩點(diǎn)連直線 該直線與A的交點(diǎn)為減壓后的沸點(diǎn) 減壓蒸餾時(shí)沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系 在減壓蒸餾前 應(yīng)先從文獻(xiàn)中查閱該化合物在所選擇的壓力下的相應(yīng)沸點(diǎn) 如果文獻(xiàn)中缺乏此數(shù)據(jù) 可用下述經(jīng)驗(yàn)規(guī)律大致推算 以供參考 3 沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系可近似地用下式求出 p為蒸氣壓 T為沸點(diǎn) 熱力學(xué)溫度 A B為常數(shù) 如以lgp為縱坐標(biāo) 為橫坐標(biāo) 可以近似地得到一直線 減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機(jī)化合物常用的方法 三 減壓蒸餾的應(yīng)用 它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解 氧化或聚合的物質(zhì) 許多有機(jī)化合物的沸點(diǎn)當(dāng)壓力降低到1 3 2 0 10 5mmHg 時(shí) 可以比其常壓下的沸點(diǎn)降低80 100 因此 減壓蒸餾對(duì)于分離或提純沸點(diǎn)較高或性質(zhì)比較不穩(wěn)定的液態(tài)有機(jī)化合物具有特別重要的意義 四 減壓蒸餾裝置 減壓蒸餾裝置主要由蒸餾 抽氣 減壓 安全保護(hù)和測(cè)壓四部分組成 1 蒸餾部分 由蒸餾瓶 克氏蒸餾頭 毛細(xì)管 溫度計(jì)及冷凝管 接受器等組成 蒸出液接受部分 通常用多尾接液管連接兩個(gè)或三個(gè)梨形或圓形燒瓶 在接受不同餾分時(shí) 只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管 在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器 尤其不能用不耐壓的平底瓶 如錐形瓶等 以防止內(nèi)向爆炸 克氏蒸餾頭 可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性 毛細(xì)管 提供氣化中心 使蒸餾平穩(wěn) 避免液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象 毛細(xì)管口距瓶底約1 2mm 為了控制毛細(xì)管的進(jìn)氣量 可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管 橡皮管中插入一段細(xì)鐵絲 并用螺旋夾夾住 2 抽氣部分 抽氣部分用減壓泵 最常見(jiàn)的減壓泵有水泵和油泵兩種 水泵 水循環(huán)泵 所能達(dá)到的最低壓力為2 266kPa 油泵 油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞 好的油泵能抽至真空度為13 3Pa 油泵結(jié)構(gòu)較精密 工作條件要求較嚴(yán) 蒸餾時(shí) 如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑 水或酸的蒸氣 都會(huì)損壞油泵及降低其真空度 因此 使用時(shí)必須十分注意油泵的保護(hù) 粗真空 101 323 1 3332kPa 760 10mmHg 一般可用水泵獲得 中真空 133 2 13 332Pa 10 0 1mmHg 一般可用油泵獲得 高真空 13 332Pa 0 1mmHg 一般可用擴(kuò)散泵獲得 3 安全保護(hù)部分 為了保護(hù)油泵必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個(gè)吸收塔 安全瓶 安全保護(hù)作用 一般用吸濾瓶 用于調(diào)節(jié)壓力與放氣 冷阱 用來(lái)冷卻水蒸氣和一些易揮發(fā)物質(zhì) 冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定 吸職塔 干燥塔 通常設(shè)三個(gè) 第一個(gè)裝無(wú)水CaCl2或硅膠 吸收水汽 第二個(gè)裝粒狀Na0H 吸酸性氣體 第三個(gè)裝切片石臘 吸烴類氣體 4 測(cè)壓部分 采用測(cè)壓計(jì) 開(kāi)口式 封閉式測(cè)壓計(jì) 數(shù)顯式 測(cè)壓表等 實(shí)驗(yàn)室通常利用水銀壓力計(jì)來(lái)測(cè)量減壓系統(tǒng)的壓力 水銀壓力計(jì)又有開(kāi)口式水銀壓力計(jì) 封閉式水銀壓力計(jì) 開(kāi)口式 P實(shí) 大氣壓 汞柱差 封閉式測(cè)壓計(jì) P實(shí) 汞柱差 測(cè)壓表 P實(shí) 大氣壓 P表 五 減壓蒸餾操作方法 1 按上圖安裝儀器 2 檢查氣密性 檢查的方法為 關(guān)閉毛細(xì)管 減壓至壓力穩(wěn)定后 夾住連接系統(tǒng)的橡皮管 觀察壓力計(jì)水銀柱有否變化 無(wú)變化說(shuō)明不漏氣 有變化即表示漏氣 如果儀器裝置緊密不漏氣 系統(tǒng)內(nèi)的真空情況應(yīng)能保持良好 然后慢慢旋開(kāi)安全瓶上的活塞 放入空氣直到內(nèi)外壓力相等為止 為使系統(tǒng)密閉性好 磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤(rùn)涂好 3 加料 抽真空 加熱蒸餾 加入需要蒸餾的液體于雙頸蒸餾燒瓶中 不得超過(guò)溶劑的1 2 關(guān)好安全瓶上的活塞 開(kāi)動(dòng)抽氣泵調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入空氣量 能冒出一連串小氣泡為宜 當(dāng)達(dá)到所要求的壓力時(shí) 且壓力穩(wěn)定后 便開(kāi)始加熱 熱浴的溫度一般較液體的沸點(diǎn)高出20 30 左右 蒸餾速度為0 5 1滴 秒為宜 待達(dá)到所需的沸點(diǎn)時(shí) 更換接收器 繼續(xù)蒸餾 加熱 一般用油浴 4 結(jié)束蒸餾 蒸餾完畢 除去熱源慢慢旋開(kāi)毛細(xì)管上的橡皮管的螺旋夾 并慢慢打開(kāi)安全瓶上的活塞 平衡內(nèi)外壓力 使測(cè)壓計(jì)的水銀柱慢慢地恢復(fù)原狀 然后關(guān)閉抽氣泵 5 注意事項(xiàng) 1 被蒸餾液體中若含有低沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí) 通常先進(jìn)行普通蒸餾 再進(jìn)行水泵減壓蒸餾 而油泵減壓蒸餾應(yīng)在水泵減壓蒸餾后進(jìn)行 2 在系統(tǒng)充分抽空后通冷凝水 再加熱 一般用油浴 蒸餾 一旦減壓蒸餾開(kāi)始 就應(yīng)密切注意蒸餾情況 調(diào)整體系內(nèi)壓 記錄壓力和相應(yīng)的沸點(diǎn)值 根據(jù)要求 收集不同餾分 3 旋開(kāi)螺旋夾和打開(kāi)安全瓶均不能太快 否則水銀柱會(huì)很快上升 可能沖破測(cè)壓計(jì) 4 必須待內(nèi)外壓力平衡后 才可關(guān)閉油泵 以免抽氣泵中的油倒吸入干燥塔 最后按照與安裝相反的程序拆除儀器 答 在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾 減壓蒸餾是高分離提純沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法 特別適用于沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解 氧化或聚合的物質(zhì) 六 思考題 1 何謂減壓蒸餾 適用于什么體系 2 在用油泵減壓蒸餾高沸點(diǎn)化合物前 為什么要先用水泵或水浴加熱 蒸去絕大部分低沸點(diǎn)物質(zhì) 如乙酸乙酯 答 減壓蒸餾時(shí) 空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶 冒出小氣泡 成為液體沸騰時(shí)的氣化中心 這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰 防止暴沸 同時(shí)又起一定的攪拌作用 答 盡可能減少低沸點(diǎn)有機(jī)物損壞油泵 3 減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么 能否用沸石代替毛細(xì)管 答 油泵的結(jié)構(gòu)較精密 工作條件要求較嚴(yán) 蒸餾時(shí)如有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑 水 酸蒸氣都會(huì)損壞泵和改變真空度 所以要有吸收和保護(hù)裝置 主要有 1 冷阱 使低沸點(diǎn) 易揮發(fā) 物質(zhì)冷凝下來(lái)不致進(jìn)入真空泵 2 無(wú)水CaCl2干燥塔 吸收水汽 3 粒狀氫氧化鈉塔 吸收酸性氣體 4 切片石臘 吸收烴類物質(zhì) 4 使用油泵減壓時(shí) 常有哪些吸收和保護(hù)裝置 其作用是什么 答 用熱浴的好處是加熱均勻 可防止暴沸 如果直接用火加熱的話 情況正好相反 因?yàn)橄到y(tǒng)內(nèi)充滿空氣 加熱后部分溶液氣化 再抽氣時(shí) 大量氣體來(lái)不及冷凝和吸收 會(huì)直接進(jìn)入真空泵 損壞泵改變真空度 如先抽氣再加熱 可以避免或減少之 5 在進(jìn)行減壓蒸餾時(shí) 為什么必須用熱浴加熱 而不能用直接火加熱 為什么進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)須先抽氣才能加熱 答 蒸餾完畢移去熱源 慢慢旋開(kāi)螺旋夾 并慢慢打開(kāi)二通活塞 這樣可以防止倒吸 平衡內(nèi)外壓力 使測(cè)壓計(jì)的水銀柱慢慢地回復(fù)原狀 若放開(kāi)得太快 水銀柱很快上升 有沖破壓力計(jì)的可能 然后關(guān)閉油泵和冷卻水 6 當(dāng)減壓蒸完所要的化合物后 應(yīng)如何停止減壓蒸餾 為什么 7 減壓蒸餾前 應(yīng)該將混合物中的A在常壓下首先B除去 防止大量C進(jìn)入吸收塔 甚至進(jìn)入D 降低E的效率 8 在減壓蒸餾時(shí) 應(yīng)先減到一定壓力 再進(jìn)行加熱 還是先加熱到一定溫度 再抽氣減壓 9 減壓蒸餾時(shí) 往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部 它能冒出A 成為液體的B 同時(shí)又起到攪拌作用 防止液體C 答 A 低沸點(diǎn)的物質(zhì) B 蒸餾 C 有機(jī)蒸汽 D 泵油 E 油泵 答 應(yīng)先減到一定的壓力再加熱 答 A 氣泡 B 沸騰中心 C 暴沸 10 減壓蒸餾裝置通常由 和等組成 11 減壓蒸餾操作中使用磨口儀器 應(yīng)該將A部位仔細(xì)涂油 操作時(shí)必須先B后才能進(jìn)行C蒸餾 不允許邊D邊E 在蒸餾結(jié)束以后應(yīng)該先停止F 再使G 然后才能H 答 克氏蒸餾燒瓶 冷凝管 兩尾或多尾真空接引管 接受器 水銀壓力計(jì) 溫度計(jì) 毛細(xì)管 副彈簧夾 干燥塔 緩沖瓶 減壓泵 答 A 磨口 B 調(diào)好壓力 C 加熱 D 調(diào)整壓力 E 加熱 F 加熱 G 系統(tǒng)與大氣相同 H 停泵 12 在減壓蒸餾裝置中 氫氧化鈉塔用來(lái)吸收A和B 活性炭塔和塊狀石蠟用來(lái)吸收C 氯化鈣塔用來(lái)吸收D 13 減壓蒸餾操作前 需估計(jì)在一定壓力下蒸餾物的A 或在一定溫度下蒸餾所需要的B 14 減壓蒸餾前 應(yīng)該將混合物中的A在常壓下首先B除去 防止大量C進(jìn)入吸收塔 甚至進(jìn)入D 降低E的效率 答 A 酸性氣體 B 水 C 有機(jī)氣體 D 水 答 A 沸點(diǎn) B 真空度 答 A 低沸點(diǎn)的物質(zhì) B 蒸餾 C 有機(jī)蒸汽 D 泵油 E 油泵 答 使用油泵時(shí)必須注意下列幾點(diǎn) a 在蒸餾系統(tǒng)和油泵之間 必須裝有吸收裝置 b 蒸餾前必須先用水泵徹底抽去系統(tǒng)中的有機(jī)溶劑的蒸氣 c 如能用水泵抽氣的 則盡量使用水泵 如蒸餾物中含有揮發(fā)性雜質(zhì) 可先用水泵減壓抽除 然后改用油泵 15 使用油泵時(shí)要注意哪些事項(xiàng) 16 減壓蒸餾裝