有機(jī)化學(xué)實(shí)訓(xùn).ppt

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 了解熔點(diǎn)測(cè)定的意義和應(yīng)用 2 掌握熔點(diǎn)測(cè)定的操作方法 3 了解溫度計(jì)校正的方法 熔點(diǎn)是固體化合物在101 325KPa下固 液兩相處于平衡時(shí)的溫度 純凈的固體有機(jī)物一般都有固定的熔點(diǎn) 一個(gè)純化合物從開始熔化 初熔 至完全熔化 全熔 的溫度范圍叫做熔程或熔距 其熔程一般不超過0 5 1 當(dāng)含有雜質(zhì)時(shí) 熔點(diǎn)會(huì)有顯著的變化 會(huì)使其熔點(diǎn)下降 熔程延長 因此 可以通過測(cè)定熔點(diǎn)來鑒定有機(jī)物 并根據(jù)熔程的長短來判斷有機(jī)物的純度 利用熔點(diǎn)測(cè)定來鑒定有機(jī)物并判斷有機(jī)物的純度 可通過分析物質(zhì)的蒸氣壓和溫度關(guān)系曲線圖來理解 實(shí)驗(yàn)原理 實(shí)驗(yàn)方法 毛細(xì)管法 顯微熔點(diǎn)儀測(cè)定法 實(shí)驗(yàn)步驟 一 毛細(xì)管法 1 熔點(diǎn)管的制備取內(nèi)徑約1mm 長75mm的毛細(xì)管 可自制或用市售毛細(xì)管 將其一端在酒精燈上封口 即制得熔點(diǎn)管 2 樣品的填裝取少量干燥樣品用研缽研細(xì) 1 堆成一小堆 將熔點(diǎn)管的開口端插入樣品堆中 使樣品擠入管內(nèi) 然后把管開口一端向上 輕輕在桌子上頓幾下 使樣品掉入管底 以同樣方式重復(fù)取樣幾次 再取一支長約45cm的玻璃管垂直于表面皿上 將熔點(diǎn)管從玻璃管上端自由落下 重復(fù)多次 使樣品裝填緊密 高度約為2 3mm 填裝時(shí)操作要迅速 防止樣品吸潮 裝入的樣品要結(jié)實(shí) 3 儀器裝置毛細(xì)管法中最常用的儀器是Thiele管 又叫b型管或熔點(diǎn)測(cè)定管 取一支b型管 固定在鐵架臺(tái)上 裝入導(dǎo)熱液 導(dǎo)熱液一般用液體石蠟 硫酸或硅油等 至略高于支管口上沿 管口配一插有溫度計(jì)的開槽塞子 也可將溫度計(jì)懸掛 毛細(xì)管通過導(dǎo)熱液緊附在溫度計(jì)上 樣品部分位于溫度計(jì)水銀球中部 并用橡皮圈將毛細(xì)管縛在溫度計(jì)上 橡皮圈不能浸入導(dǎo)熱液中 調(diào)整溫度計(jì)位置 使其水銀球恰好在Thiele管兩側(cè)管的中部 2 4 熔點(diǎn)測(cè)定測(cè)定時(shí) 先加熱Thiele管 若測(cè)定已知樣品的熔點(diǎn) 可先以較快速度加熱 在距離熔點(diǎn)15 20 時(shí) 應(yīng)控制加熱速度 使溫度每分鐘上升1 2 3 至測(cè)出熔程 若測(cè)定未知樣品要先粗測(cè)熔點(diǎn)范圍 再用上述方法細(xì)測(cè) 當(dāng)毛細(xì)管中的樣品開始蹋落 并有小液滴出現(xiàn)時(shí) 表明樣品已開始融化即初熔 或始熔 記下此溫度 繼續(xù)觀察 待固體樣品恰好完全溶解成透明液體即全熔時(shí)再迅速記下溫度 這個(gè)溫度范圍即為樣品化合物的熔程 在測(cè)定過程中 還要觀察和記錄是否有萎縮 變色 發(fā)泡 升華及碳化等現(xiàn)象 熔點(diǎn)測(cè)定至少要有兩次重復(fù)數(shù)據(jù) 每一次測(cè)定都必須用新的熔點(diǎn)管新裝樣品 不能使用已測(cè)過的熔點(diǎn)管 4 同時(shí)必須待導(dǎo)熱液溫度冷至熔點(diǎn)以下約15 左右才能再進(jìn)行測(cè)定 測(cè)定完成后 必須將導(dǎo)熱液冷至室溫 方可倒回試劑瓶里 剛用完的溫度計(jì)不能立即用水沖洗 待其冷卻后用紙擦去導(dǎo)熱液 再用水沖洗 以避免溫度計(jì)炸裂 二 數(shù)字顯微熔點(diǎn)儀測(cè)定法 使用數(shù)字熔點(diǎn)儀進(jìn)行測(cè)定 方便 準(zhǔn)確 易于操作 以WRS 1數(shù)字熔點(diǎn)儀為例 該熔點(diǎn)儀采用光電檢測(cè) 數(shù)字溫度顯示等技術(shù) 具有初熔 全熔自動(dòng)顯示 可與記錄儀配合使用 可進(jìn)行熔化曲線自動(dòng)記錄 該儀器采用集成化的電子線路 能快速達(dá)到設(shè)定的起始溫度 并具有六擋可供選擇的線性升 降溫速率自動(dòng)控制 初熔 全熔讀數(shù)可自動(dòng)貯存 無需監(jiān)管 該熔點(diǎn)儀采用毛細(xì)管作樣品管 操作步驟 1 開啟電源開關(guān) 穩(wěn)定20min 2 通過 撥盤設(shè)定起始溫度 再按起始溫度按鈕 輸入此溫度 此時(shí)預(yù)置燈亮 3 選擇升溫速度 把波段開關(guān)旋至所需位置 4 當(dāng)預(yù)置燈熄滅時(shí) 可插入裝有樣品的毛細(xì)管 此時(shí)初熔燈也熄滅 5 把電表調(diào)至零 按升溫按鈕 數(shù)分鐘后初熔燈先亮 然后出現(xiàn)全熔讀數(shù)顯示 6 按初熔按鈕 顯示初熔讀數(shù) 記錄初 全熔溫度 7 按降溫按鈕 使溫度降至室溫 最后切斷電源 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1 采用毛細(xì)管法 分別用乙酰苯胺 苯甲酸 尿素 或肉桂酸 以及混合物 以純樣品按不同的比例配制 作為樣品 研細(xì) 進(jìn)行熔點(diǎn)測(cè)定的練習(xí) 2 采用數(shù)字顯微熔點(diǎn)儀測(cè)定乙酰苯胺 苯甲酸的熔點(diǎn) 注意事項(xiàng) 1 樣品一定要研的極細(xì) 才能使裝樣結(jié)實(shí) 這樣受熱時(shí)才均勻 如果有空隙