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實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告姓名: 學(xué)號(hào): 報(bào)告成績(jī): 課程名稱化工原理實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)名稱實(shí)驗(yàn)八 精餾塔性能實(shí)驗(yàn)班級(jí)名稱組 別同組者指導(dǎo)教師實(shí)驗(yàn)日期教師對(duì)報(bào)告的校正意見一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解板式精餾塔的基本構(gòu)造、精餾設(shè)備流程及各個(gè)部分的作用,觀察精餾塔工作時(shí)塔板上的水力狀況。 學(xué)習(xí)精餾塔性能參數(shù)的測(cè)量方法,并掌握其影響因素。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 測(cè)定精餾塔在全回流條件下,穩(wěn)定操作后的全塔理論板數(shù)和總板效率。 測(cè)定精餾塔在全回流條件下,穩(wěn)定操作后的相鄰兩塊板的單板效率。3. 測(cè)定精餾塔在某一回流比下,穩(wěn)定操作后的全塔理論塔板數(shù)和總板效率。三、實(shí)驗(yàn)原理對(duì)于二元物系,如已知其氣液平衡數(shù)據(jù),則根據(jù)精餾塔的原料液組成、進(jìn)料熱狀況、操作回流比及塔頂餾出液組成、塔底釜液組成可以求出該塔的理論板數(shù)NT。按照式(8-1)可以得到總板效率ET,其中NP為實(shí)際塔板數(shù)。 (8-1)理論板數(shù)NT可由圖解法求得部分回流時(shí),進(jìn)料熱狀況參數(shù)的計(jì)算式為 (8-2)單板效率EmEm是指氣相或液相經(jīng)過一層實(shí)際塔板前后的組成變化與經(jīng)過一層理論板前后的組成變化的比值。按液相組成變化表示的單板效率為:式中:-與yn成平衡的液相組成。四、實(shí)驗(yàn)裝置:實(shí)驗(yàn)裝置為七層塔板精餾塔、阿貝折光儀。五、實(shí)驗(yàn)條件:本實(shí)驗(yàn)采用乙醇正丙醇二元物系,乙醇質(zhì)量濃度20%左右。乙醇沸點(diǎn):78.3;正丙醇沸點(diǎn):97.2,乙醇分子量MA=46; 正丙醇分子量MB=60。30下使用阿貝折光儀測(cè)定液相折光率計(jì)算液相組成。六、實(shí)驗(yàn)步驟a)、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備工作、檢查工作:實(shí)驗(yàn)裝置七層塔板精餾塔1將與阿貝折光儀配套的超級(jí)恒溫水浴調(diào)整運(yùn)行到30。 2檢查實(shí)驗(yàn)裝置上的各個(gè)旋塞、閥門均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài),電流、電壓表及電位器位置均應(yīng)為零。3將配制好的乙醇正丙醇混合液(總?cè)萘?000毫升左右),然后倒入高位瓶(指導(dǎo)教師事前做好這一步)。4打開進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)的閥門,向精餾塔釜內(nèi)加料到指定的高度(冷液面在塔釜總高約2/3處),而后關(guān)閉流量計(jì)閥門;b)、人工實(shí)驗(yàn)操作1全回流操作打開塔頂和塔釜冷凝器的冷卻水,冷卻水量約8升/分鐘)。記下室溫值。打開總電源開關(guān)。設(shè)定加熱電壓:100V左右,預(yù)熱10分鐘,待塔板上建立液層時(shí),加大加熱電壓至140V,使塔內(nèi)維持正常操作。在全回流情況下穩(wěn)定20分鐘左右(期間注意觀察塔頂溫度,應(yīng)該基本保持穩(wěn)定,溫度顯示選擇開關(guān)在0時(shí)為塔頂溫度,在6時(shí)為進(jìn)料溫度),待操作穩(wěn)定后分別在塔頂、塔釜取樣口用注射器和容器同時(shí)取樣,用阿貝折射儀分析樣品濃度。(每個(gè)點(diǎn)采2次樣,測(cè)定后取平均值。)在n層板及n-1層板取樣品,用阿貝折射儀分析樣品濃度,求單板效率。2、部分回流操作調(diào)節(jié)進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)閥,以2.0(L/h)的流量向塔內(nèi)加料;用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比R4(設(shè)置顯示104);餾出液收集在塔頂容量管中,打開塔釜溢流管開關(guān),塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出,收集在容器內(nèi)。整個(gè)操作中維持進(jìn)料流量計(jì)讀數(shù)不變,等操作穩(wěn)定后,記下加熱電壓、電流、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù),用注射器或容器取塔頂、塔釜和進(jìn)料三處樣品,用折光儀分析,并記錄進(jìn)原料液的溫度(溫度顯示選擇開關(guān)在6時(shí)為進(jìn)料溫度)。3、實(shí)驗(yàn)結(jié)束檢查數(shù)據(jù)合理后,停止加料并關(guān)閉電加熱;關(guān)閉回流比調(diào)節(jié)器開關(guān)。停止加熱后10分鐘,關(guān)閉冷卻水,一切復(fù)原。七、數(shù)據(jù)處理根據(jù)表8-1 ( 溫度折光指數(shù)液相組成之間的關(guān)系)及30下質(zhì)量分率與折光指數(shù)的回歸式計(jì)算。表8-1 溫度折光指數(shù)液相組成之間的關(guān)系(30)液相組成00.050520.099850.19740.2950.39770.4970.599折光指數(shù)1.38091.37961.37841.37591.37551.37121.3691.3668(續(xù)表8-1) 液相組成0.64450.71010.79830.84420.90640.95091折光指數(shù)1.36571.3641.3621.36071.35931.35841.3574 圖1 30折光指數(shù)液相組成關(guān)系圖30下質(zhì)量分率與折光儀指數(shù)讀數(shù)之間的回歸式:58.84411642.61325nD其中W為乙醇的質(zhì)量分率; nD為折光儀讀數(shù)(折光指數(shù))由質(zhì)量分率求摩爾分率(XA): 其中:乙醇分子量MA=46; 正丙醇分子量MB=60乙醇正丙醇物系的t-x-y關(guān)系見表8-2表8-2 乙醇正丙醇 t-x-y關(guān)系t97.6793.8592.6691.688.3286.2584.9884.1383.0680.578.38x00.1260.1880.2100.3580.4610.5460.6660.6330.8841y00.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141按表8-2(乙醇正丙醇 t-x-y關(guān)系)繪制T-X-Y相圖(見圖2)、X-Y平衡曲線(見圖3)圖2 T-X-Y平衡相圖精餾實(shí)驗(yàn)測(cè)定數(shù)據(jù)見原始記錄表。計(jì)算結(jié)果見實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表。實(shí)驗(yàn)裝置:第1套 實(shí)際塔板數(shù):7 物系:乙醇-正丙醇加熱電壓:140V全回流 R= 塔頂溫度:79.2 部分回流:R=4 進(jìn)料量:2L/H塔頂溫度: 80進(jìn)料溫度: 21.8 泡點(diǎn)溫度:89.8塔頂組成塔釜組成N層板N-1層板塔頂組成塔釜組成進(jìn)料組成折光指數(shù)1.35911.37651.36661.36341.36001.37641.3752質(zhì)量分率0.9284 0.1870 0.609 0.7452 0.8901 0.1912 0.2424 摩爾分率0.9442 0.2308 0.6700 0.7923 0.9135 0.2357 0.2944 計(jì)算實(shí)例:1、 求乙醇的質(zhì)量分率及摩爾分率:以全回流塔頂組成為例W=58.844116-42.613251.3591=0.9284X=(0.9284/46)/(0.9284/46)+(1-0.9284)/60)=0.94422、計(jì)算精餾塔在全回流條件下,穩(wěn)定操作后的全塔理論板數(shù)和總板效率總板效率ET按下式計(jì)算:其中NP為實(shí)際塔板數(shù),NT為塔的理論板數(shù)。 圖解法求理論板數(shù):根據(jù)測(cè)值已知: xD=0.9442, xw=0.2308精餾段操作方程:y=(Rx /(R+1) +xD /(R+1) , 對(duì)角線方程y=x,全回流時(shí)R=,沒有提餾段,操作線與對(duì)角線重合,理論板數(shù)為最少N=Nmin, Nmin,可在x-y圖上的平衡線與對(duì)角線上直接圖解求得。NT=3.8(見圖3)總板效率Er=3.8/7*100%=54.3%圖3 全回流圖解法求理論板數(shù) 3、精餾塔在全回流條件下,穩(wěn)定操作后的相鄰兩塊板的單板效率單板效率Em按液相組成變化表示的計(jì)算公式如下: xn*為與yn成平衡的液相組成。xn-1=0.7923, xn=0.6700, yn與xn-1滿足操作關(guān)系,xn*與yn滿足平衡關(guān)系,yn=Xn-1=0.7923,從圖2可得xn*=0.618Emln=(0.7923-0.6700)/(0.7923-0.618)=70.17% 頁4、計(jì)算精餾塔回流比R=4,穩(wěn)定操作后的全塔理論塔板數(shù)和總板效率根據(jù)測(cè)值已知:xD=0.9136, xw=0.2357, xF=0.2944精餾段操作方程:y=(Rx /(R+1) +xD /(R+1) =0.8x+0.182, 對(duì)角線方程y=x。操作線與對(duì)角線的交點(diǎn):x= xD,y= xD, 見圖中a點(diǎn)。截距為xD/(R+1)=0.182,繪制精餾段操作線a-b。進(jìn)料方程:y=qx/(q-1)-xF/(q-1)=4.268x-0.9622。(通過查表計(jì)算得q=1.306。見后附q值的計(jì)算)聯(lián)立進(jìn)料方程與精餾段操作方程,求得交點(diǎn)d(0.3301,0.4468),進(jìn)料方程與對(duì)角線的交點(diǎn)e(x= xF,y= xF)。過e,d兩點(diǎn)繪q線。提餾段操作線與對(duì)角線的交點(diǎn)為x=xW,y= xW。見圖中c點(diǎn)。與精餾段操作線交于d連接c-d點(diǎn)即為提餾段操作線。見圖4圖4 部分回流圖解法求理論板數(shù)圖解法求理論板數(shù)NT=7-1=6總板效率=NT/NP=6/7=85.7%附:q值的計(jì)算:進(jìn)料熱狀況參數(shù) tF 進(jìn)料溫度,。21.8tB 進(jìn)料的泡點(diǎn)溫度,。89.8。(見圖2)Cpm 進(jìn)料液體的平均摩爾熱容,kJ/(kmol )。 頁rm 進(jìn)料液體的平均摩爾汽化潛熱,kJ/kmol。Cpm=Cp1M1x1+Cp2M2x2,kJ/kmol (8-3)rm=r1M1x1+r2M2x2,kJ/kmol (8-4)式中:Cp1,Cp2分別為純組份1和組份2在平均溫度(tF + tB)/ 2下的比熱,(kJ/kg )。(tF + tB)/ 2=(21.8+89.8)/2=55.8 (55.8+273.15330K) 。在液體比熱容共線圖(教材上冊(cè)P346)上查出相應(yīng)的比熱容。Cp1(乙醇)=3.04 kJ/(kgK), Cp2(正丙醇)=2.85(kJ/kgK)。在液體比熱容共線圖(教材上冊(cè)P346)上查出相應(yīng)的比熱容。(注:kJ/kgK與kJ/kg 相當(dāng))在汽化熱共線圖(教材上冊(cè)P350)上查出相應(yīng)的汽化熱。乙醇臨界溫度tc=243 (tc-t=243-89.8=144.2),正丙醇臨界溫度tc=264(tc-t=264-89.8=174.2)r1=850(kJ/kg), r2=680(kJ/kg)kJ/kg。r1,r2分別為純組份1和組份2在泡點(diǎn)溫度下的汽化潛熱。M1,M2分別為純組份1和組份2的摩爾質(zhì)量,kg/kmol。M1=46,M2=60x1,x2分別為純組份1和組份2在進(jìn)料中的摩爾分率。x1=0.2944,x2=1- x1=0.7056計(jì)算q值:Cpm=Cp1M1x1+Cp2M2x2=3.04*46*0.2944+2.85*60*0.7056=43.21+118.16=161.37rm=r1M1x1+r2M2x2=850*46*0.2944+680*60*0.7056=12081.9+28192.8=40274.7=(161.37*(93.84-17.5)+40274.7)/40274.7=1.306八、結(jié)果與討論 頁實(shí) 驗(yàn) 原 始 記 錄表1 精餾實(shí)驗(yàn)原始記錄表實(shí)驗(yàn)裝置:裝置一 實(shí)際塔板數(shù): 七層 物系:乙醇正丙醇二元物系,乙醇質(zhì)量濃度20%左右。全回流:R = 加熱電壓:140V塔頂溫度:79.2部分回流:R = 4 進(jìn)料量:2
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