中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范2010年版旋光度測定.doc

檢 驗(yàn) 操 作 程 序文件編號(hào)：TP-0605頁號(hào)：1/4旋光度測定標(biāo)準(zhǔn)操作程序版本號(hào)：生效日期：文件內(nèi)容：1、主題內(nèi)容和適用范圍22、引用標(biāo)準(zhǔn)23、定義24、儀器25、操作程序26、計(jì)算與結(jié)果判定37、結(jié)果判定38、更改信息4頒發(fā)部門：質(zhì)量管理部。分發(fā)清單： QC辦公室、中藥室、化學(xué)室、穩(wěn)定性考察室。編寫人審核人審核人審核人批準(zhǔn)人部門質(zhì)量部QC質(zhì)量部QC質(zhì)量部QC質(zhì)量部QA質(zhì)量副總姓名簽名日期1 主題內(nèi)容和適用范圍本程序規(guī)定了旋光度的測定方法和注意事項(xiàng)，使其規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化，并描述了更改信息。本程序適用于藥品旋光度的測定。2 引用標(biāo)準(zhǔn)中國藥典2010年版一部附錄 E和二部附錄 E“旋光度測定法”、中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范2010年版P163“旋光度測定法”。3 定義旋光度 許多有機(jī)化合物具有光學(xué)活性，即平面偏振光通過其液體或溶液時(shí)，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右發(fā)生旋轉(zhuǎn)，偏轉(zhuǎn)的度數(shù)稱為旋光度。使偏振光向右旋轉(zhuǎn)者（順時(shí)針方向，朝光源觀測）稱為右旋物質(zhì)，常以“+”號(hào)表示；使偏振光向左旋轉(zhuǎn)者則稱為左旋物質(zhì)，常以“-”號(hào)表示。比旋度 當(dāng)偏振光通過長1dm、每1ml中含有旋光物質(zhì)1g的溶液，測定的旋光度稱為該物質(zhì)的比旋度，以【a】t表示。t為測定時(shí)的溫度，為測定波長。4 儀器 旋光儀 讀數(shù)精度達(dá)到0.01。其準(zhǔn)確度可用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管（+5與-1兩支）進(jìn)行校準(zhǔn)，方法可參照J(rèn)JG53698，在規(guī)定溫度下，重復(fù)測定6次，兩支標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管的平均測定結(jié)果均不得超出示值0.01。測定管旋轉(zhuǎn)不同角度與方向測定，結(jié)果均不得超出示值0.04。5 操作程序5.1比旋度的測定 按儀器操作規(guī)程操作旋光儀。按各品種項(xiàng)的規(guī)定進(jìn)行操作。除另有規(guī)定外，供試液的測定溫度應(yīng)為200.5，使用波長589.3nm的鈉D線，（汞的404.7nm和546.1nm也有使用）。純液體樣品測定時(shí)以干燥的空白測定管校正儀器零點(diǎn)，溶液樣品則用空白溶劑校正儀器零點(diǎn)。測定應(yīng)使用規(guī)定的溶劑，使主藥溶解完全。供試液如不澄清，應(yīng)濾清后再用；加入測定管時(shí)，應(yīng)先用供試液沖洗數(shù)次；如有氣泡，應(yīng)使其浮于測定管凸頸處；旋緊測試管螺帽時(shí)，用力不要過大，以免產(chǎn)生應(yīng)力，造成誤差；兩端的玻璃窗應(yīng)用濾紙與鏡頭紙擦拭干凈。供試液與空白溶劑用同一測定管，每次測定應(yīng)保持測定管方向、位置不變。旋光度讀數(shù)應(yīng)重復(fù)3次，取其平均值，按規(guī)定公式計(jì)算結(jié)果。以干燥品（藥品標(biāo)準(zhǔn)中檢查干燥失重）或無水物（藥品標(biāo)準(zhǔn)中檢查水分）計(jì)算。5.2含量的測定 按各品種項(xiàng)下的規(guī)定進(jìn)行操作，配制樣品濃度盡量與要求的一致，其他同5.1。6 計(jì)算與結(jié)果判定6.1計(jì)算 供試品的比旋度a按下列公式計(jì)算： a 液體樣品at入= ld 100a 固體樣品at入= lc式中 為使用光源的波長，如使用鈉光燈的D線可用D代替；t為測定溫度；l為測定管的長度，dm；a為測得的旋光度；d為液體的相對密度；c為100ml溶液中含有被測物質(zhì)的重量，g(按干燥品或無水物計(jì)算)。6.2結(jié)果判定 旋光法多用于比旋度測定，藥典規(guī)定的比旋度多有上下限度或最低限度，可根據(jù)上述計(jì)算公式得出供試品的比旋度，判斷樣品是否合格。測定含量時(shí)，取兩份供試品測定讀數(shù)結(jié)果其極差應(yīng)在0.02以內(nèi)，否則應(yīng)重做。7 注意事項(xiàng)7.1嚴(yán)格按儀器操作規(guī)程進(jìn)行操作。7.2溫度對物質(zhì)的旋光度有一定影響，測定時(shí)應(yīng)注意環(huán)境溫度，必要時(shí)，應(yīng)對供試液進(jìn)行恒溫處理后再進(jìn)行測定（如使用帶恒溫循環(huán)水夾層的測定管）。7.3測定管不可置干燥箱中加熱干燥，因?yàn)椴ＡЧ芘c兩端的金屬螺帽的線膨脹系數(shù)不同，加熱易造成損壞，用后可晾干或用乙醇等有機(jī)溶劑處理后晾干。注意，使用酸堿溶劑或有機(jī)溶劑后，必須立刻洗滌晾干，以免造成金屬腐蝕或螺帽內(nèi)的橡膠墊圈老化、變黏。儀器不用時(shí)，樣品室內(nèi)可放置硅膠以保持干燥。7.4按規(guī)定或根據(jù)讀數(shù)精度配置濃度適當(dāng)?shù)墓┰嚻啡芤?，通常是讀數(shù)誤差小于1.0%.如供試品溶解度小，應(yīng)盡量使用2dm的長測定管，以提