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實(shí)驗(yàn)八 肉桂酸一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、掌握肉桂酸的制備原理和實(shí)驗(yàn)操作2、了解水蒸氣蒸餾的原理和應(yīng)用范圍,掌握水蒸氣蒸餾的操作技能二、實(shí)驗(yàn)原理:主要副反應(yīng):三、主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù):試劑名稱分子量(g/mol)顏色性狀m.p.()b.p.()nD20溶解度水乙醇乙醚苯甲醛106.13無色液體-26178.11.04151540.3醋酸酐102.09無色液體-73.1140.01.802肉桂酸148.17白色針狀晶體1133001.2840.04182420易溶乙酸60.0516.6117.9 1.3716四、主要試劑用量及規(guī)格:無水K2CO3 3.5g 醋酸酐 7g(7ml0.039mol)苯甲醛 2.5ml(新蒸;2.7g;0.025mol) 活性炭 少量 固體Na2CO3 5g 濃鹽酸 若干五、儀器裝置圖:反應(yīng)裝置圖水蒸氣蒸餾圖六、實(shí)驗(yàn)步驟與現(xiàn)象:實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象1、在100ml干燥的三頸燒瓶中,加入3.5g無水K2CO3,7g醋酸酐,2.7g苯甲醛?;亓骷訜?h,保持溫度150170;加熱出現(xiàn)白煙,溶液變淡黃,開始沸騰,白煙逐漸消失,出現(xiàn)白色泡沫,K2CO3逐漸溶解,溶液顏色加深,最后溶液顏色紅色;2、按圖安裝好水蒸汽蒸餾裝置,加入約30ml熱水,加約5g Na2CO3,開始蒸餾;有無色油狀液體蒸出;3、殘液加少量活性炭,加熱沸騰10min,熱過濾。冷卻,加入濃鹽酸至酸性;冷卻,抽濾;加入鹽酸,析出白色固體;4、產(chǎn)品放置,干燥、稱重m = g八、產(chǎn)率計(jì)算:理論產(chǎn)量= 0.025148.17=3.7g實(shí)際產(chǎn)量= g產(chǎn)率= %九、問題解答1, 芳香醛2,產(chǎn)物分別為,A先在堿性條件下水解,然后酸化加熱脫羧;B和碘在堿性條件下發(fā)生碘仿反應(yīng),然后酸化;C和Ag(NH3)2+反應(yīng),在酸化可轉(zhuǎn)化為肉桂酸。3, 4,氫氧化鈉堿性太強(qiáng),苯甲醛易歧化產(chǎn)生苯甲酸,將難以分離。5,苯甲醛,苯甲醇。九、討論:1、第一步的反儀器要干燥,因?yàn)樗畷?huì)影響到碳負(fù)離子的形成。2、在加活性炭后加熱沸騰時(shí),最好在冷凝管的保護(hù)
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