石灰有效氧化鈣及生過(guò)燒測(cè)定

質(zhì)量檢測(cè)中心培訓(xùn) 2012年10月,培訓(xùn)主講：趙妮,培訓(xùn)目錄,2,原材料入庫(kù)管理辦法,1,2,石灰有效氧化鈣的測(cè)定,2,石灰中有效氧化鈣是指不包括石灰中的碳酸鈣，硅酸鈣及其他鈣鹽的氧化鈣,故生過(guò)燒與有效氧化鈣成反比關(guān)系。 測(cè)定原理：氧化鈣在水中的溶解度小，20時(shí)溶解度為1.29g，加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖鈣，再用酸滴定蔗糖鈣中的氧化鈣的含量。,2,實(shí)驗(yàn)步驟,3,（1）稱取約0.5g（精確至0.0005g）試樣，記錄為m，放入干燥的250mL具塞三角瓶中;,（2）取4g蔗糖覆蓋在試樣表面，投入干玻璃珠15-20粒，迅速加入新煮沸并已冷卻的蒸餾水50mL，立即加塞振蕩10-15min（如有試樣結(jié)塊或粘于瓶壁現(xiàn)象，則應(yīng)重新取樣）。,（3）打開(kāi)瓶塞，用水沖洗瓶塞及瓶壁，加入23滴酚酞指示劑，用洗瓶沖洗瓶口。,（4）用已標(biāo)定的0.5mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（滴定速度以23滴/s為宜），至溶液的粉紅色顯著消失，并在30s內(nèi)不再?gòu)?fù)現(xiàn)即為終點(diǎn)，記錄滴定管中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積V。,2,石灰有效氧化鈣的計(jì)算,4,按下式計(jì)算有效氧化鈣的含量：,有效氧化鈣的重復(fù)性誤差： 50% 不大于0.6%,2,實(shí)驗(yàn)說(shuō)明及注意事項(xiàng),5,1、使用的錐形瓶和玻璃珠應(yīng)事先烘干，并在加入水時(shí)要一次性迅速加入及時(shí)震蕩，以防止試樣結(jié)塊，浸出不完全。 2、測(cè)定時(shí)，不應(yīng)使氧化鈣生成碳酸鈣，所以要新煮沸過(guò)而盡量除去二氧化碳的蒸餾水，以免氧化鈣溶于水后生成的氫氧化鈣進(jìn)一步與二氧化碳作用生成碳酸鈣，使消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏低，導(dǎo)致分析結(jié)果偏低。,2,實(shí)驗(yàn)說(shuō)明及注意事項(xiàng),6,3、因蔗糖只與氧化鈣作用，而不與碳酸鈣作用，所以稱量試樣要迅束，否則氧化鈣會(huì)吸收空氣中的二氧化碳變成碳酸鈣，導(dǎo)致結(jié)果偏低。4、蔗糖與氧化鈣的反應(yīng)比較緩慢，除充分震蕩外，必須加足蔗糖的量。5、熱水能使蔗糖與鈣生成溶解度較小的蔗糖三鈣，使蔗糖起到相反的效果。所以加水時(shí)必須是冷水。,2,石灰生過(guò)燒對(duì)電石爐生產(chǎn)的影響,7,生燒：簡(jiǎn)單的說(shuō)就是石灰石在窯內(nèi)沒(méi)有完全分解，就從窯內(nèi)卸了出來(lái)，因此，在石灰石粒度懸殊的情況下大塊石灰石中心來(lái)不及分解，就會(huì)含有大量的生燒石灰。對(duì)電石爐的影響：在電石爐內(nèi)生燒石灰中的碳酸鈣還需要進(jìn)一步分解成生石灰，再與焦炭反應(yīng)生成電石分解碳酸鈣需要消耗熱量，熱量需要有電能供給，這樣就要增加電耗。另外，生燒率過(guò)高，還會(huì)影響爐料的正常配比，打亂電石爐的正常操作。,2,石灰生過(guò)燒對(duì)電石爐生產(chǎn)的影響,8,過(guò)燒：石灰石在窯內(nèi)停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或溫度過(guò)高，石灰石的結(jié)晶單元就逐漸排列得整齊起來(lái)，原來(lái)疏松多孔的石灰就變成堅(jiān)硬的石灰，體積比原來(lái)縮小43%左右。對(duì)電石爐的影響:過(guò)燒石灰堅(jiān)硬致密，活性差，降低了反應(yīng)速度，并且體縮小以后，接觸面積也減少，引起爐料電阻的下降，電極容易上抬，對(duì)電石爐操作不利。,2,石灰生過(guò)燒含量的測(cè)定,9,稱取制備好的石灰試樣1.00Kg，倒入裝有5Kg自來(lái)水的容器中,蓋上蓋子，靜置消化20 分鐘后連續(xù)攪拌2分鐘，靜置10分鐘后連續(xù)攪拌2 分鐘，再靜置10 分鐘連續(xù)攪拌2 分鐘后，全部通過(guò)3mm標(biāo)準(zhǔn)圓孔篩過(guò)濾、洗滌，直到水流不渾濁。把篩內(nèi)殘?jiān)D(zhuǎn)移到淺瓷盤內(nèi)，在100-105的電熱恒溫干燥箱中烘干1h。冷卻至室溫后用3mm標(biāo)圓孔篩篩分，篩分后稱量篩中殘?jiān)?