藥檢系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可中常見(jiàn)問(wèn)題分析.ppt

藥檢系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可中常見(jiàn)問(wèn)題分析 中國(guó)藥品生物制品檢定所張河戰(zhàn)2010 5 12 主要內(nèi)容 藥檢系統(tǒng)質(zhì)量工作簡(jiǎn)要回顧藥檢系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可中常見(jiàn)問(wèn)題分析 藥檢系統(tǒng)質(zhì)量工作簡(jiǎn)要回顧 上世紀(jì)九十年代初 隨著 中華人民共和國(guó)計(jì)量法 的頒布實(shí)施 藥檢所作為政府部門設(shè)置的 向社會(huì)出具公正數(shù)據(jù)的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu) 必須滿足計(jì)量認(rèn)證的基本要求大家在原先多年工作的基礎(chǔ)上 從建立 質(zhì)量手冊(cè) 等文件入手 初步建立了現(xiàn)代意義上的質(zhì)量體系 目前絕大部分藥檢所都通過(guò)了有關(guān)部門的計(jì)量認(rèn)證 資質(zhì)認(rèn)定 檢查 藥檢系統(tǒng)質(zhì)量工作簡(jiǎn)要回顧 九十年代中后期 隨著 中華人民共和國(guó)藥品管理法 的頒布實(shí)施 衛(wèi)生部制定發(fā)布了 藥品檢驗(yàn)所管理辦法 和 藥品檢驗(yàn)所實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量規(guī)范 上述文件 特別是后兩個(gè)文件對(duì)藥檢所的質(zhì)量工作都提出了十分具體和明確的要求 之后又組織開(kāi)展了全國(guó)藥檢系統(tǒng)開(kāi)展了實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證工作 省所 藥檢所質(zhì)量體系得到了進(jìn)一步加強(qiáng) 藥檢系統(tǒng)質(zhì)量工作簡(jiǎn)要回顧 世紀(jì)之交 隨著實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可在藥檢系統(tǒng)的實(shí)施 藥檢系統(tǒng)的質(zhì)量管理體系在更高的水平上得到了進(jìn)一步發(fā)展和完善 自98年武警藥檢所 2002年中檢所 上海所通過(guò)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可以來(lái) 目前已經(jīng)有64個(gè)藥檢所通過(guò)了國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可 目前通過(guò)認(rèn)可的藥檢所 據(jù)不完全統(tǒng)計(jì) 截止到2010年5月1日 中檢所 武警所以及34個(gè)省 直轄市 區(qū) 計(jì)劃單列市 所和口岸所30個(gè)地市級(jí)藥檢所 上海7 江蘇7 北京5 山東4 吉林3 廣西2 浙江1 廣東1多家醫(yī)療器械及包材檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室 質(zhì)量管理發(fā)生可喜變化 質(zhì)量意識(shí)明顯提高管理體系不斷完善技術(shù)能力得到提高服務(wù)意識(shí)逐漸增強(qiáng)管理隊(duì)伍不斷壯大 質(zhì)量意識(shí)明顯提高 虛心學(xué)習(xí)新進(jìn)的管理理念樹(shù)立質(zhì)量第一的質(zhì)量方針制定明確可行的質(zhì)量目標(biāo)強(qiáng)化質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)和憂患意識(shí) 管理體系不斷完善 硬件設(shè)施得到明顯改善文件化管理體系逐步建立管理 特別是質(zhì)量管理 逐步規(guī)范內(nèi)外審促進(jìn)體系完善提高 技術(shù)能力得到提高 質(zhì)量促技術(shù) 技術(shù)保質(zhì)量崗位練兵和實(shí)戰(zhàn)比武能力驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室比對(duì)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可常態(tài)化 服務(wù)意識(shí)逐漸增強(qiáng) 為監(jiān)管工作服務(wù)為客戶和社會(huì)各界服務(wù) 管理隊(duì)伍不斷壯大 多數(shù)單位都建立了專門的質(zhì)量管理部門 38個(gè)單位共有103人從事質(zhì)量管理工作既熟悉檢驗(yàn)工作又了解認(rèn)可的同志擔(dān)任內(nèi)審員 監(jiān)督員有力促進(jìn)質(zhì)量管理體系提高許多專家進(jìn)入CNAS等專業(yè)部門兼職 既便于我們了解和掌握最新動(dòng)態(tài) 又在認(rèn)可部門有我們的話語(yǔ)權(quán) 質(zhì)量管理中依然存在突出問(wèn)題 質(zhì)量意識(shí)薄弱 認(rèn)為質(zhì)量管理只是質(zhì)管科的事管理創(chuàng)新缺乏 重檢驗(yàn)技術(shù)創(chuàng)新 輕管理創(chuàng)新檢驗(yàn)?zāi)芰Σ蛔?各地發(fā)展不平衡 特別是應(yīng)急檢驗(yàn)和開(kāi)展新的檢驗(yàn)領(lǐng)域檢驗(yàn)效率不高 存在檢驗(yàn)超時(shí)現(xiàn)象等 藥檢系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可中常見(jiàn)問(wèn)題分析 從35份實(shí)驗(yàn)室評(píng)審報(bào)告中開(kāi)具的不符合項(xiàng)進(jìn)行分析這些報(bào)告均來(lái)自藥檢實(shí)驗(yàn)室 請(qǐng)大家不要對(duì)號(hào)入座均為初評(píng)和復(fù)評(píng)報(bào)告 不包括監(jiān)督評(píng)審將CL09 CL10 CL12等應(yīng)用說(shuō)明開(kāi)具的不符合項(xiàng)統(tǒng)一合并到CL01 基本情況 35份評(píng)審報(bào)告中供開(kāi)出165個(gè)不符合項(xiàng) 其中管理要素58個(gè) 技術(shù)要素107 二者比例約為1 2管理要素中出現(xiàn)頻度最高的三個(gè)條款分別為 原始記錄信息不充分4 13 2 1 13 文件唯一性標(biāo)識(shí)不清4 3 2 3 10 供應(yīng)商評(píng)價(jià)和關(guān)鍵物品驗(yàn)收4 6 2 8 技術(shù)要素中出現(xiàn)頻度最高的三個(gè)條款分貝為 儀器設(shè)備狀態(tài)確認(rèn)5 5 2 10 未溯源到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5 6 3 2 10 樣品管理5 8 4 8 4 2質(zhì)量體系 1 4 3文件控制 16 文件修改 蒙藥室現(xiàn)場(chǎng)使用的 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn) 蒙藥分冊(cè) 沒(méi)有按勘誤表進(jìn)行勘誤 標(biāo)準(zhǔn)中也沒(méi)有附勘誤表 受理廳 中國(guó)藥典 2005年版一 二部首頁(yè)貼有應(yīng)該勘誤的品種名錄 但正文及附錄內(nèi)容未作相應(yīng)的具體勘誤 業(yè)務(wù)科標(biāo)準(zhǔn)室對(duì)國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)地標(biāo)升國(guó)標(biāo)第十六冊(cè)進(jìn)行了修改 但沒(méi)有修改后的確認(rèn)標(biāo)識(shí) 編號(hào)為XXX的 中國(guó)藥典 2005年二部第193頁(yè)手寫(xiě)修改處無(wú)簽名和修改日期等信息 一次性注射器質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的紙質(zhì)文本的修改未按規(guī)定要求進(jìn)行 相應(yīng)的電子文本未同時(shí)進(jìn)行修改 上墻文件 收樣室的上墻文件 抱怨處理程序 系作廢文件實(shí)驗(yàn)室掛在墻上的相關(guān)文件無(wú)文件編號(hào)掛在墻上的各科室崗位職責(zé) 業(yè)務(wù)科的藥品檢驗(yàn)收費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有受控號(hào)除了對(duì)外承諾性的文件外 盡量不要上墻 4 4要求 標(biāo)書(shū)和合同評(píng)審 4 6服務(wù)和供給品的采購(gòu) 化學(xué)試劑的保存及有效期 化學(xué)室試劑儲(chǔ)存間存放的甲酰胺水溶液無(wú)濃度標(biāo)識(shí) 多種化學(xué)試劑標(biāo)簽腐蝕 無(wú)生產(chǎn)企業(yè)名稱 批號(hào) 規(guī)格 純度等信息 現(xiàn)場(chǎng)發(fā)現(xiàn)0714房間存放的生化試劑過(guò)氧化物酶 批號(hào) 030102 活力 250單位以上 mg酶 已結(jié)塊 且未按試劑標(biāo)簽上的貯存條件 密封冷藏 保存 淀粉指示液標(biāo)示有效期為一年 醋酸鋅 三氯化銻等化學(xué)試劑標(biāo)簽已腐蝕 4 11糾正措施 未實(shí)施糾正措施 參加CNAST0354能力驗(yàn)證 原子吸收測(cè)定鉀含量 結(jié)果可疑 實(shí)驗(yàn)室不能提供啟動(dòng)糾正措施材料 參加CNAST0427能力驗(yàn)證計(jì)劃 鉛的檢測(cè)結(jié)果為不滿意 ZW 6 32 參加CNAST0441能力驗(yàn)證計(jì)劃 日落黃的檢測(cè)結(jié)果為不滿意 ZW 3 46 環(huán)己基氨基磺酸鈉的檢測(cè)結(jié)果為不滿意 ZW 6 00 實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有采取相應(yīng)的糾正措施 4 13記錄的控制 缺過(guò)程描述及原始性 編號(hào)為WT20065375車前子檢測(cè)報(bào)告中膨脹度測(cè)定記錄中 無(wú)簡(jiǎn)要測(cè)試過(guò)程的描述 無(wú)計(jì)算公式 3份結(jié)果計(jì)算均值時(shí)采用在3份結(jié)果后使用 符號(hào)后直接寫(xiě)均值編號(hào)為CH080339的注射用鹿瓜多肽的異常毒性 過(guò)敏試驗(yàn)檢驗(yàn)記錄系按標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定進(jìn)行文字描述 缺少實(shí)驗(yàn)開(kāi)始及完成日期 動(dòng)物體重 環(huán)境條件 使用儀器 注射藥品后動(dòng)物的反應(yīng)等信息 報(bào)告編號(hào)為L(zhǎng)Y070490的維生素B2片記錄中性狀 鑒別 檢查 溶出度 含量測(cè)定的檢驗(yàn)日期均為2007 10 22 紫外圖譜顯示的檢驗(yàn)日期及編號(hào)為L(zhǎng)027紫外分光光度計(jì)登記的儀器使用日期均為2007 10 18 經(jīng)查實(shí)系檢驗(yàn)人員在合成記錄 報(bào)告時(shí)的日期 更改不規(guī)范及其他 編號(hào)為BJ20070027 1的檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)檢驗(yàn)流程單中和306室編號(hào)為970085的電子天平使用記錄中均有不規(guī)范涂改 現(xiàn)場(chǎng)檢查2008J 203等5份檢測(cè)報(bào)告和原始記錄 每份原始記錄中都有更改 均無(wú)更改人的簽名 質(zhì)量記錄檔案缺少統(tǒng)一編目 頁(yè)碼 現(xiàn)場(chǎng)檢查發(fā)現(xiàn)樣品留樣的電子臺(tái)賬 未按要求定期進(jìn)行刻錄備份和定期歸檔保管 5 2人員 5 3設(shè)施和環(huán)境條件 實(shí)驗(yàn)室安全 毒麻化學(xué)品的管理未嚴(yán)格執(zhí)行相關(guān)規(guī)定 個(gè)別毒麻品的使用與儲(chǔ)存未按規(guī)定進(jìn)行交接 記錄化學(xué)室用于食品消解的前處理實(shí)驗(yàn)室無(wú)緊急噴淋的設(shè)施 中藥室啟封后的烏頭堿對(duì)照品未按有毒有害化學(xué)品嚴(yán)格管理 化學(xué)室存放的鹽酸海洛因毒麻標(biāo)準(zhǔn)品未按規(guī)定進(jìn)行管理 中藥室 化學(xué)室 抗生素室等檢驗(yàn)科室存放的對(duì)硝基苯胺 氯化鋇等 未按有毒化學(xué)品的管理要求進(jìn)行管理 實(shí)驗(yàn)室未制定對(duì)易制毒化學(xué)品進(jìn)行管理的文件 實(shí)驗(yàn)室不能提供有害廢物處置的交接記錄 實(shí)驗(yàn)室安全 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)試劑 試藥的味道大較 排風(fēng)效果不好 625房間的高純氦氣瓶未固定1 4 二氧六環(huán)等許多有機(jī)溶媒擺放在理化檢驗(yàn)間試液架上試劑庫(kù)存放有石油醚 丙酮 無(wú)水乙醇等易燃有機(jī)溶媒 但庫(kù)房門外無(wú)警示標(biāo)識(shí) 庫(kù)房?jī)?nèi)光源 抽風(fēng)機(jī)無(wú)防爆裝置 在實(shí)驗(yàn)室的通風(fēng)廚中存放較多和實(shí)驗(yàn)無(wú)關(guān)的有機(jī)溶媒 例 甲酸乙酯 甲醇等 和強(qiáng)酸 如 硝酸 試劑 用于食品消解的處理442室 沒(méi)有緊急噴淋設(shè)施 203房間硝酸鉛 批號(hào) 050418 重慶北碚化學(xué)試劑廠 未按有毒物質(zhì)進(jìn)行管理 必要隔離及監(jiān)控 細(xì)菌培養(yǎng)箱數(shù)控顯示溫度30 1 內(nèi)部水銀溫度計(jì)顯示為34 與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)GB T4789 2 2008要求30 1 不相符 樣品室無(wú)控制相對(duì)濕度的設(shè)備 環(huán)境記錄顯示有不符合規(guī)定的情況 如 2009年1月5日的相對(duì)濕度為80 不符合小于75 的規(guī)定 對(duì)無(wú)菌室進(jìn)行的監(jiān)測(cè)記錄中 缺少壓差 噪聲 換氣次數(shù) 照度 溫濕度等檢測(cè)項(xiàng)目 現(xiàn)場(chǎng)發(fā)現(xiàn)潔凈室無(wú)壓差計(jì) 缺少防止不同功能區(qū)交叉污染的管理措施 黃曲霉毒素檢測(cè)區(qū)域無(wú)警示標(biāo)示 陽(yáng)性樣品處置也沒(méi)有文件化規(guī)定無(wú)菌室及其相應(yīng)工作區(qū)域缺少明確標(biāo)識(shí) 未能提供進(jìn)入和使用無(wú)菌室 動(dòng)物室等特定凈化區(qū)域有效性控制記錄 實(shí)施和環(huán)境應(yīng)達(dá)到的要求 保護(hù)實(shí)驗(yàn)人員安全 保護(hù)檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確 保護(hù)周圍環(huán)境良好 5 4檢測(cè)和校準(zhǔn)方法及方法確認(rèn) 方法驗(yàn)證與標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn) 方法確認(rèn) 實(shí)驗(yàn)室未能提供食品中沙門氏菌方法變更的驗(yàn)證確認(rèn)資料未能提供新開(kāi)展項(xiàng)目維生素A檢測(cè)方法確認(rèn)必要見(jiàn)證材料實(shí)驗(yàn)室不能提供開(kāi)展新檢測(cè)項(xiàng)目的計(jì)劃及評(píng)定記錄實(shí)驗(yàn)室不能提供開(kāi)展食品菌落總數(shù) 大腸菌群 金黃色葡萄球菌等項(xiàng)目檢驗(yàn)方法的驗(yàn)證記錄氟磺胺草醚檢測(cè)項(xiàng)目確認(rèn)的最低檢出濃度為0 04mg kg 標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定檢出限為0 02mg kg 單甲脒檢測(cè)項(xiàng)目確認(rèn)的最低檢出濃度為0 034mg kg 標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定檢出限為0 025mg kg 方法確認(rèn)及非標(biāo)方法的確定的關(guān)系 測(cè)量不確定度 5 5設(shè)備 未對(duì)校驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn) 不能提供對(duì)電阻爐 設(shè)備編號(hào)S0505 校準(zhǔn)證書(shū)的評(píng)價(jià)記錄不能提供編號(hào)為D0108H的電熱恒溫干燥箱和編號(hào)為D0314K的培養(yǎng)箱等儀器檢定 校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)的記錄 該所提供不出放置在中藥實(shí)驗(yàn)室的輔助設(shè)備ZD 4調(diào)速多用振蕩器和KQ3200型超聲波清洗器等在投入使用前進(jìn)行設(shè)備核查的記錄和設(shè)備的狀態(tài)標(biāo)識(shí) 使用的儀器設(shè)備性能沒(méi)有進(jìn)行是否滿足檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求評(píng)定不能提供對(duì)儀器設(shè)備是否滿足檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行評(píng)定證據(jù) 設(shè)備檔案 維護(hù) 期間核查及修正因子的運(yùn)用 5 6測(cè)量溯源性 試劑試液有效期 現(xiàn)場(chǎng)發(fā)現(xiàn)在用的0 2 g ml鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液沒(méi)有標(biāo)注有效期實(shí)驗(yàn)室內(nèi)儲(chǔ)存的硫酸滴定液等標(biāo)準(zhǔn)溶液已過(guò)有效期未制定檢測(cè)用試液 指示劑效期的管理文件 相同試液在不同檢測(cè)部門的效期不一致 高錳酸鉀試液效期定為一年 未進(jìn)行驗(yàn)證 實(shí)驗(yàn)室未能提供對(duì)試劑有效期的規(guī)定 5 8檢測(cè)和校準(zhǔn)物品 樣品 的處置 樣品唯一性標(biāo)識(shí) 樣品保存 5 9檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果的質(zhì)量保證 5 10結(jié)果報(bào)告 幾點(diǎn)情況說(shuō)明 25個(gè)要素中有11個(gè)要素沒(méi)有開(kāi)具不符合項(xiàng)管理要素