成都儀器廠JP303型極譜分析儀使用說明書.doc

ii30儀器成套性成套的JP-303型極譜分析儀包括：1. 主機（含使用說明書）1臺2. 顯示器1臺3. 電極系統(tǒng)（含附件）1套4. 主機電源電纜1根5. 電極系統(tǒng)電纜1根* 6. 打印機1臺* 7. 打印紙（A4復印紙）1本* 8. 打印電纜1根9. 產品合格證1份 10. 儀器裝箱單1份注：“*”號為配套選購件。J3-SM-iiI30目次一、前言1二、主要技術參數1三、基本工作原理23.1顯示功能23.2鍵盤功能33.3繪圖打印43.4微機功能43.5極譜原理63.6波高測量方法83.7含量計算方法83.8扣除本底9四、安裝與檢查94.1電極系統(tǒng)的安裝94.2顯示器安裝134.3打印機安裝134.4儀器自檢13五、使用方法145.1運行方式菜單145.2方法參數菜單155.3其它參數菜單155.4曲線參數菜單165.5定量方法菜單165.6存儲內容菜單165.7顯示參數的說明175.8注意事項175.9使用練習195.10結束語22附錄23幾種離子在常用支持電解質中的波峰電位23打印樣式25J3-SM-I2730一、 前言JP-303型極譜分析儀，是由專用微機控制的全自動智能分析儀器。儀器采用彩色薄膜功能鍵和CRT顯示器實現全漢字的人機對話，通過屏幕菜單和提示行指導使用者進行操作。儀器的各種方法、參數，全部由微機設定、控制并存儲起來。在測試過程中實時顯示極譜曲線和進行各種數據處理和統(tǒng)計學誤差處理。因此JP-303型極譜分析儀，是一種使用靈活、操作簡便的傻瓜式自動測量儀器。在專用微機的控制下，儀器的常規(guī)極譜和一、二次導數極譜均能以最佳參數自動適應于各種掃描速率和各檔量程，并對前期電流和電容電流實行自動補償。儀器能對測試過程中獲得的極譜曲線進行實時的扣除本底、數字濾波、智能尋峰、切線擬合、自動測量波高等數據處理，能按照常用的三種定量方法(標準比較法、標準曲線法、標準加入法)對數據進行統(tǒng)計學處理以及顯示校準曲線和回歸方程，并自動計算出波峰電位、波峰電流、濃度含量、標準偏差、變異系數和線性相關系數。儀器可以把使用者的測定結果、實測方法和全部參數以及極譜曲線，編號存儲在內部芯片上記憶下來，并可隨時調用和反演。儀器還配有打印機，可記錄CRT上顯示的漢字、數據和圖形作為測試報告。儀器采用進口的數字和模擬集成電路芯片，模數和數模轉換為12位(精度達1/4096)，因此有很高的可靠性、穩(wěn)定性、重現性和準確度。JP-303型極譜分析儀，既適用于大專院校、科研院所的教學科研，又適用于工礦企業(yè)、地質冶金、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測等部門的日常分析。儀器的全自動智能化操作，使分析測試工作變得輕松自如。二、 主要技術參數1. 靈敏度510-8mol/l（Cd+，線性掃描極譜法）2. 分辨率35mV3. 抗先還原物質能力1000014. 重復性誤差0.5%5. 量程轉換誤差0.5%6. 極譜電流范圍100A15nA（F.S.），程控二十檔7. 極化電位范圍+4000-4000mV ，最小調節(jié)量2mV8. 掃描電壓速率501000mV/s ，無級調節(jié)9. 掃描電壓幅度01000mV ，最小調節(jié)量2mV10. 掃描周期11000s ，無級調節(jié)11. 模數轉換器12bit12. 數模轉換器12bit13. 顯示分辨率720360dot14. 打印幅面A415. 供電電源220V10% ，50Hz16. 整機功耗約60W三、 基本工作原理JP-303型極譜分析儀的方框圖如圖一所示。圖一儀器方框圖專用微機是整臺儀器的核心，它控制著儀器各部分協(xié)調一致的工作，同時還對測量過程中獲得的數據和曲線進行運算處理，使測試工作自動化和智能化。用戶保存的實測方法和極譜曲線以及標準和樣品數據也儲存在它的記憶芯片中。極譜儀和電極系統(tǒng)是儀器的測量部分。它在專用微機的控制下產生掃描電壓，獲取極譜電流，實現自動補償，完成模數轉換。儀器的測量方法、導數方法、量程、掃速、濾波、斜度補償、調零等參數均在這里設置和調整。漢字圖形顯示卡、CRT顯示器和薄膜鍵盤，構成儀器的人機對話部分。專用微機通過顯示卡，把漢字菜單、操作提示和狀態(tài)、參數、數據以及極譜曲線和數據處理結果，直觀地顯示在CRT上供操作者選取和監(jiān)視；操作者通過鍵盤把自己選擇的操作指令和輸入的參數值傳送給專用微機，控制整個儀器的運行。打印機是儀器的配套設備，用來記錄數據處理后的極譜圖形、測定結果、測量方法、實驗參數以及統(tǒng)計學處理后的校準曲線、回歸方程等。3.1 顯示功能本儀器采用智能漢字圖形顯示卡作為CRT顯示器的適配器，使顯示的內容更實時、清晰、醒目。屏幕的頂行用作標題行，顯示日期、測量方法、定量方法和打印編號。屏幕底行用作提示行，顯示當前儀器狀態(tài)(閃爍底亮字)和當前有效操作鍵(白底黑字)，剩余的部分用來顯示各種菜單、參數、數據和圖形。當儀器處于菜單或數據選擇狀態(tài)時，被選中的項會變換成閃爍，使用 鍵可以移動被選項，按 YES 鍵確認被選項。當儀器處于預置參數狀態(tài)時，被選中的項會變換成閃爍，直接按數字鍵輸入參數值(此時出現小光標)并用 ENT 鍵確認，按 鍵可以移動被選項。當儀器處于參數調整狀態(tài)時，被調整的參數項會變換成閃爍，按 鍵或 鍵可以步進增減參數值，按數字鍵可以預置步進量(2n)，按 YES 鍵可以確認當前參數值，按 復原 鍵可以恢復原來的參數值。在運行測試過程中，重復測試的每條極譜曲線是采用不同的亮虛線來顯示的，而它們的平均曲線用亮實線來顯示。提示行中的顯示內容會隨著儀器的運行或鍵操作而改變，它始終顯示的是當前的儀器狀態(tài)和有效操作鍵。3.2 鍵盤功能儀器設有41個觸摸式按鍵，供選擇測試方法、預置調整參數、啟動運行指令之用。并不是任何時候這些鍵都起作用，為了減少操作失誤，微機僅讓當前可能需要操作的那部分鍵有效，并將其顯示在屏幕提示行，提醒操作者選用。按壓某一鍵，當儀器發(fā)出“嘟”聲時，才表示儀器接受了按壓指令。任何時候按壓 復位 鍵，都將使儀器恢復成如同儀器剛接通電源時的狀態(tài)，這可用于糾正微機程序跑飛而造成的運行錯誤和失控。為了醒目、方便，按鍵用不同的色彩按功能分成5組。各按鍵的功能如下：3.2.1 方法參數鍵（18塊蘭色鍵，2塊備用）l 方法顯示儀器的“運行方式”或“測量方法”菜單。l 參數顯示儀器所用測試方法的參數菜單。l 曲線顯示對極譜曲線進行數據處理的方法和參數的菜單。l 標準顯示濃度定量方法的菜單。l 其它顯示其它參數菜單。l 調零中止測試運行，進入調整零位狀態(tài)，顯示一根水平的調零基準線。l 補償中止測試運行，進入調節(jié)(斜度)補償狀態(tài)。l 電位中止測試運行，進入移動(起始和終止)電位狀態(tài)。l 量程中止測試運行，進入轉換量程狀態(tài)。l 導數中止測試運行，進入改變導數狀態(tài)。l 退回退回到前面的儀器工作狀態(tài)。l a.移動原點電位；b.平移尋峰窗口。l a.上、下尋找菜單項目；b.步進增減參數值；c.選擇峰高測量法。l 復原恢復原來的參數值。3.2.2 運行控制鍵（共4塊綠色鍵，1塊備用）l 運行a.啟動儀器進入測試運行狀態(tài)；b.啟動儀器反演庫存曲線。l 停止停止儀器測試運行，進入選擇調整參數狀態(tài)。l 計算a.執(zhí)行線性回歸分析并顯示校準曲線；b.執(zhí)行樣品濃度計算并顯示測定結果；c.執(zhí)行樣品數據統(tǒng)計處理并顯示計算結果。3.2.3 存儲打印鍵（共2塊棕色鍵）l 打印進入準備打印設定打印編號的狀態(tài)。l 存儲a.顯示“存儲內容”菜單，供選擇；b.進入存儲樣品的準備狀態(tài)。3.2.4 數字符號鍵（共16塊橙色鍵）l 09a.輸入數字顯示在選中的參數項上并移動光標；b.設置參數值的步進量(2n)；c.設置標準或樣品的組號。l a.顯示“”間隔符號；b.顯示負數符號，僅在負數的首位有效。l a.顯示“”間隔符號；b.顯示小數符號，僅在數字的首位后有效。l ENT把選中項的當前輸入值裝入其參數存儲器。l CLRa.清除選中項的當前顯示值；b.進入刪除的準備狀態(tài)。l NO a.設置“NO”標志；b.取消刪除操作。l YESa.設置“YES”標志；b.執(zhí)行選中項的操作；c.認可當前參數值；d.執(zhí)行刪除操作。3.3 繪圖打印為了能方便地獲得漢字圖形測試報告，本儀器選用A4幅面噴墨打印機作為記錄設備。通過專用微機把漢字圖形卡中存放的CRT屏幕顯示內容讀取回來，轉換后輸出給打印機打印記錄。打印機可以打印3種報告。(打印樣式附在說明書后)3.3.1 極譜曲線報告報告中列有日期、測試方法、定量方法、打印序號、主要的實驗參數、數據處理后的極譜曲線和測定結果等內容。3.3.2 校準曲線報告報告中列有日期、測試方法、定量方法、打印序號、主要的實驗參數、線性回歸分析后的校準曲線、回歸方程、線性相關系數和估計標準誤差等內容。3.3.3 標準或樣品數據報告報告中列有打印序號、數據代號、波峰電位、波峰電流和濃度含量。如果進行了統(tǒng)計處理，還列有樣品數據的平均數、標準偏差和變異系數等內容。3.4 微機功能專用微機是由單片機擴展了大量的外圍芯片構成的，其中含有12位的模數轉換器和12位的數模轉換器。同時為微機配備了功能強、速度快的監(jiān)控程序，使儀器具備了自動化和智能化的測試分析功能。由于監(jiān)控程序主要是由匯編語言編寫的，并且CRT顯示器由自帶單片機和硬漢字庫的智能漢字圖形顯示卡專門控制管理，因而儀器的運行、顯示和數據處理又有很好的實時性。3.4.1 高精度程控量程轉換儀器把極譜電流測量范圍按 10，6，4，2.5，1.5 序列細分成二十檔量程，各檔測量電阻使用0.1%以上精度的精密金屬膜或光刻電阻，量程的轉換由微機控制，再加上采用12位(精度達1/4096)的模數轉換,使儀器有了很高的總體測量精度。3.4.2 自動校零在通常的極譜測試中，影響測量的殘余電流是采用人工調節(jié)的方法予以抵消補償的，操作起來很繁瑣。本儀器設計了自動校零電路，在微機的控制下實現了對前期電流和電容電流的自動補償，免去了這兩項調節(jié)，簡化了儀器的操作。3.4.3 自適應導數電路操作者普遍采用導數極譜法測量。但通常設計的極譜儀，其一次導數的儀器靈敏度與掃描速率成正比，二次導數與掃速的平方成正比，由此造成采用不同掃描速率導致儀器硬件自身靈敏度的劇烈改變而不便于使用。本儀器設計了自適應導數電路，使導數極譜的儀器硬件靈敏度不隨掃描速率而變化，從而極大地方便于使用。3.4.4 掃描速率無級調整本儀器的電位掃描,是由微機控制的模擬線性(無小階梯)掃描。其掃描速率可由操作者在允許范圍內任意設定。3.4.5 扣除本底將實測的空白本底曲線存儲后，在樣品的實測過程中，可實時逐點顯示扣除本底后的樣品曲線，并對該曲線進行數據處理和打印。本功能可用于差示測量。3.4.6 數字濾波儀器具備性能優(yōu)良的(4階有源)硬件濾波器，對混入電解池電流中的50Hz市電干擾可衰減100倍以上。還配備了運算速度快的實時的軟件(數字)濾波，進一步濾除干擾，平滑曲線。它采用滑動平均值算法(極譜曲線上每1點的數據，都是該點和其前后各n點采樣數據的平均值)，濾波參數n由操作者設定，以適應各種場合。3.4.7 數字微分儀器除具備上述的硬件導數外，還能把硬件采集的極譜曲線進行軟件(數字)微分，獲得高一次的導數極譜波，提供顯示參考。3.4.8 智能尋峰儀器可以按照操作者使用的測試方法和導數方法，把設定電位范圍(尋峰窗口)內全部可定量波峰自動尋找出來并予以標定，還能根據操作者設定的最小峰高參數，尋峰時跳過干擾小峰而實現智能尋峰。3.4.9 切線擬合儀器可以對所有標定峰的前后波谷自動擬合切線并予以顯示。切線擬合可用于二次導數極譜波和溶出峰的峰高測量。3.4.10 自動波高測量極譜波峰高是峰頂點到基線的高度。通?；€有三種情況：前波谷的切線(或窗口邊框與極譜曲線的交點)；后波谷的切線；前后波谷的擬合切線。本儀器可以按照操作者選定的上述三種方法之一，把所有標定峰的峰高電流值計算并顯示出來。3.4.11 線性回歸分析和統(tǒng)計學處理在用標準曲線法或標準加入法進行濃度定量時，儀器可對同一系列的38個標準數據進行線性回歸分析，計算和存儲回歸方程、線性相關系數和估計標準誤差，并顯示出校準曲線。儀器還可對重復測量的210個樣品數據進行統(tǒng)計學處理，計算出平均數、標準偏差和變異系數。3.4.12 多元素連測和寬量程的折線校準在用標準比較法進行濃度定量時，儀器可存儲10個標準；在用標準曲線法或標準加入法進行濃度定量時，儀器可存儲10條或4條校準曲線和回歸方程，因而可方便地用于多元素的連測。對于單元素的精密定量，利用多個標準或多條校準曲線構成折線來分段逼近實際的曲線，可在寬量程范圍獲得較好的定量精度。3.4.13 存儲、調用和反演儀器采用機內記憶芯片來儲存測定結果、測試方法、實驗參數和極譜曲線，具有方便、快速和可靠的特點。目前可存儲80個樣品數據、9個實測方法和5條極譜曲線。儲存的樣品數據可進行統(tǒng)計學處理；儲存的方法和曲線作為庫方法和庫曲線可隨時調用和反演；當前采用的方法和參數會自動存儲在記憶芯片中作為當前方法，下次開機時可直接使用，無須重新設置參數。這些功能極大地簡化了儀器的操作。3.5 極譜原理Evii輔助參比工作恒電位器電解池I/V轉換器+_+-JP-303型極譜分析儀的基本測量原理電路如圖二所示。圖二測量原理電路儀器通過恒電位器，在含有被測離子的電解池的參比(甘汞)電極和工作(滴汞)電極上，加一隨時間作直線變化的掃描電壓E，引起電極反應產生電解池電流i，該電流在輔助(鉑)電極和工作電極之間流通。把電解池的這一(iE)伏安曲線用顯示器顯示出來，如圖三所示，被稱為(常規(guī))極譜波。圖中峰點電位Ep取決于被測離子的特性，波高Ip(“前谷”測量，見3.6 )與被測離子的濃度成正比關系。這就是極譜法做定性、定量分析的基礎。在溫度為25，對反應物質是能溶于汞及溶液的可逆過程，波高電流值的近似表達式為EpIpEi式中：Ip 波高電流值（mA）n 參加反應物質的電子轉移數m 滴汞電極的汞滴流速（mg/s）tp 出現波峰的時間（s）D 擴散系數（cm2/s）dE/dt 電壓變化速率（V/s）C 被測離子的濃度（m mol/l） 圖三常規(guī)極譜波這一公式指出：當D（受溫度影響）、dE/dt（掃描速率）、m（決定于毛細管孔徑并受汞池高度控制）、tp（決定于靜止時間和原點電位）都保持定值，波峰電流Ip是正比于被測離子的濃度C的。即使對于那些反應產物不溶于汞的半可逆過程或完全不可逆過程，雖然波高電流值的表達式不同，Ip C 的關系仍然是確定的。除了D以外，上述參數的恒定，由儀器提供充分保證。IpIpEpEpEE為了進一步提高儀器的測量靈敏度和分辨能力，也為了儀器能更準確地自動測量波高，本儀器采用導數極譜法，用微分放大器來取得(di/dEE)一次導數極譜波和(d2i/dE2E)二次導數極譜波，分別如圖四和圖五所示。圖四一次導數極譜波 圖五二次導數極譜波圖中Ep、Ep為導數極譜波的波峰電位，波高電流Ip(“后谷”測量 )、Ip(“切線”擬合測量 )在一般情況下仍然與被測離子具有正比關系。Ip也可用負峰與其前、后正峰（“前谷”或“后谷”）間的高差來表示。3.6 波高測量方法極譜波的波高是波峰與其基準之間的高差。由于本儀器對提供的測試方法都可獲得常規(guī)波、一次導數波和二次導數波，因而計算波高所用的基準亦有下述三種：3.6.1 “前谷” 正向標注波峰之前的負峰，或負向標注波峰之前的正峰。主要用于計算常規(guī)波高(見圖三)或二次導數波高。注意：如在第一個標注波峰之前無波谷(負峰或正峰)，則正向掃描以尋峰窗口左邊框、反向掃描以尋峰窗口右邊框與極譜曲線的交點作為“前谷”。3.6.2 “后谷” 正向標注波峰之后的負峰，或負向標注波峰之后的正峰。主要用于計算一次導數波高(見圖四)或二次導數波高。3.6.3 “切線”(擬合) 正向標注波峰前后兩負峰的切線，或負向標注波峰前后兩正峰的切線。主要用于計算二次導數波高(見圖五)或常規(guī)溶出峰波高。使用者應根據測試方法以及實測的波形，正確地選用上述三種波高基準。3.7 含量計算方法本儀器目前可用三種定量方法自動計算出待測物質的濃度含量。3.7.1 標準比較法依據樣品與標準成正比的方法來計算樣品濃度含量。先測量和存儲標準的波高Is，并輸入標準的含量Cs。測量樣品時，其含量Cx即可根據所測得的波高Iy用公式Cx = CsIy/Is自動計算出來。本儀器可同時存儲10個標準，用于多元素連測。3.7.2 標準曲線法依據線性回歸分析導出線性回歸方程的辦法來計算樣品濃度含量。先測量和存儲38個系列標準的波高，并對應輸入各標準的含量。然后進行線性回歸，得到回歸方程 Iy = kCx + Io 的回歸系數k和常數Io。測量樣品時，其含量Cx即可根據所測得的波高Iy用公式Cx = (Iy - Io)/k自動計算出來。本儀器可同時存儲10組系列標準，用于多元素連測。3.7.3 標準加入法依據線性回歸分析導出線性回歸方程并外推的辦法來計算樣品濃度含量。先測量和存儲樣品及其逐次加入標準后的38個系列波高，并對應輸入各次加入后的標準總含量。然后進行線性回歸，得到回歸系數k和常數Io。樣品含量Cx即可采用外推法（Iy=0）用公式Cx = Io/k自動計算出來。測量時加入樣品中的標準不應明顯改變被測溶液的體積，以免引入較大誤差。本儀器可同時存儲4組系列標準，用于多元素連測。3.8 扣除本底樣品物質的極譜波是疊加在空白底液的本底曲線之上的。本儀器設置的扣除本底功能可獲得實時的不含本底的純樣品極譜波。先測量和存儲空白底液的極譜曲線，然后設置“扣除本底”為“YES”，設置“本底曲線”為該空白底液極譜曲線的存儲號。在測量樣品溶液時，微機即可實時地逐點扣除本底曲線，使屏幕顯示純樣品的極譜波。受數據取值范圍的限制，當存儲的本底曲線數值較大時，扣減后的曲線將會出現限幅而導致波峰數據錯誤。為避免出現這種情況，當使用“扣除本底”功能時，測量樣品溶液應比測量空白底液選擇數值更大的量程(通常擴大2小檔以上)。反演本底曲線可以知道測量空白底液時所選擇的量程。四、 安裝與檢查全套儀器包括主機(含鍵盤)、顯示器、電極系統(tǒng)和打印機，它們相互之間的聯結全部使用的是專用電纜線，不易插錯。請按照圖六示意圖，將它們聯結起來。圖六安裝示意圖4.1 電極系統(tǒng)的安裝本電極系統(tǒng)為三電極滴汞電極系統(tǒng)，請按圖七所示進行安裝。4.1.1 用不銹鋼螺釘及墊圈將電極桿固定在電極架底座上。4.1.2 將震動器套入電極桿后固定。4.1.3 將限位桿、汞池托、限位環(huán)順序套入電極桿后固定。圖七電極系統(tǒng)安裝示意圖注：接頭體上無標記時，配用毛細管外徑為44.5接頭體上有標記時，配用毛細管外徑為4.55圖八滴汞電極裝配示意圖圖九震動桿位移量調整示意圖4.1.4 將輸汞軟管一端小心套入汞池下端，用銅絲扎牢后放在汞池托上。4.1.5 安裝各電極。滴汞電極的安裝見圖八。a.旋松限位桿頭部的螺母，將輸汞軟管穿過其中，再依次將滴汞電極上端的螺母、壓環(huán)套入輸汞軟管，然后將軟管套在接頭體上端的圓錐部，用螺母壓緊。b.將毛細管套上密封圈后插入接頭體(插到底)，然后套上壓套，用螺母壓緊。c.依次將甘汞電極、鉑電極分別用兩根尼龍扎帶捆扎在固定柱上，然后把尼龍扎帶剪短。注意兩個電極下端應在同一高度上。d.旋松震動桿前端的夾塊螺釘，將毛細管下端穿過夾塊和電極安裝板對應洞孔。注意：不要再旋緊夾塊螺釘去夾住毛細管，以免影響震動桿動作！(如果采用自備的固體電極或懸汞電極取代滴汞電極進行測量，方可旋緊夾塊螺釘去夾持電極。)e.調整限位桿的高度，使限位桿頭部的下端面與滴汞電極上端螺母相距23cm（兩者不能相碰，以免短路)，并使三只電極的下端處于同一高度上，再旋緊限位桿頭部的螺母，夾緊輸汞軟管。最后水平旋轉限位桿，使滴汞電極處于垂直狀態(tài)。4.1.6 將汞池降到最低位置(限位桿處)，把分析純汞緩慢倒入汞池，同時觀察輸汞軟管兩端及毛細管密封處有無漏汞的現象，然后緩慢升高汞池，反復用力擠壓輸汞軟管，排除管內及滴汞電極接頭體中的全部氣泡，使汞滴從毛細管下端滴出。再把汞加到汞池一半的高度，并注入一些蒸餾水覆蓋汞的表面，蓋上汞池蓋。最后將汞池降到限位桿處(注意觀察汞滴不再自由滴落)固定備用。加汞時(建議把電極架放入塑料桶內)注意謹慎操作，不要把汞散落地面。4.1.7 安裝震動器上各電極的引線(初次安裝時請小心用力，以免折斷電極)。a.頭部有一黃色塑料導管的引線或黃色引線插在滴汞電極插頭上。b.頭部有一紅色塑料導管的引線或紅色引線插在甘汞電極插頭上。c.另一根引線插在鉑電極插頭上。4.1.8 將隨機附帶的電極系統(tǒng)電纜線的9足插座插在震動器下面的插頭上，電纜線另一頭的15足插頭插在主機后面板的“電極系統(tǒng)”插座上。4.1.9 使用限位環(huán)上限定位測量時的汞池位置，可使每天(每次)測試時汞柱高度保持基本一致，將給測試工作帶來方便。4.1.10 更換毛細管時一定要降低汞池位置，然后把滴汞電極從震動器上拆下慢慢舉過汞池高度，讓毛細管內的汞全部吸出后，再按圖八所示謹慎操作更換毛細管。之后，反復用力擠壓輸汞軟管，務必排除管內及滴汞電極接頭體中的全部氣泡。4.1.11 震動器震動力量在出廠前已調整好，一般情況下用戶不必再作調整。如果必須調整，可按圖九調整震動桿的位移量(一般為0.3mm左右)。a.取下震動器上的螺釘，打開震動器蓋。b.將兩個緊固螺釘松開，一面均勻微調另兩個調整螺釘，一面用手推按震動桿試試改變后的位移量是否達到要求，然后再把兩個緊固螺釘均勻地固緊。c.聯結好電極系統(tǒng)電纜線開機試試震動力量是否滿足要求，再裝好震動器蓋。注意不要把震動桿的位移量調整得過大，以免測試時震動毛細管給溶液帶來太久的擾動而影響測量重現性。4.1.12 震動器是受儀器主機內的滴汞同步繼電器控制的。當“其它參數”菜單中“震動電極”項設置為“YES”后，儀器在每次掃描結束時輸出一個12V的脈沖電壓，加在震動器內的電磁線圈上，吸動震動桿震落毛細管下端口的汞滴，強迫汞滴生長周期與儀器掃描周期取得同步。4.2 顯示器安裝顯示器按照隨機配套的顯示器使用說明裝配好底座，置于主機上。請了解各調節(jié)旋鈕的作用，待整機通電后再進行調整。4.3 打印機安裝打印機按照隨機配套的惠普打印機用戶指南細心安裝。請仔細閱讀該說明書，熟悉打印機的操作。打印機所附磁盤軟件是用于通用電腦的，有條件的用戶可安裝上(包括DOS打印)。本儀器已自配有打印軟件，具有文本和圖形交叉打印的功能，僅適用于配套惠普打印機并使用黑色墨頭(彩色墨頭不打印)。在一頁紙上打印多組數據和圖形時，中途不要關閉打印機電源。在儀器的“其他參數”菜單中可以設置打印功能。建議“打印質量”為草稿(DQ)，已能滿足一般需要。高質量(HQ)費墨！4.4 儀器自檢把儀器各部分安裝聯結妥當后，即可進行儀器自檢。請按以下步驟操作儀器。4.4.1 依次接通主機和顯示器電源，應能聽到“嘟嘟”聲。稍等片該后調節(jié)顯示器的“亮度”和“對比度”旋鈕，使屏幕上顯現的文字圖形有合適的明暗層次(應能區(qū)分暗、亮、閃爍、增亮)。顯示器后部的兩個調節(jié)鈕，可以分別改變顯示區(qū)域的高度和左右平移圖形，必要時可作調整。這時在屏幕中部通信錄的下方應顯示閃爍背景的日期。請用數字鍵依次輸入現在的年-月-日( * * - * * - * * )。4.4.2 按 ENT 鍵后儀器進入確定(運行)方式的狀態(tài)，屏幕顯示“運行方式”菜單。請選擇“正弦掃描自檢”，按 YES 鍵后儀器進入預置(方法)參數的狀態(tài)，屏幕顯示“正弦掃描自檢”的參數菜單。按 曲線 鍵儀器進入預置(曲線)參數的狀態(tài)，屏幕顯示“曲線參數”菜單。按 其它 鍵儀器進入預置(其它)參數的狀態(tài)，屏幕顯示“其它參數”菜單。請瀏覽一下各個參數菜單，但暫時不要改變參數值。4.4.3 按 運行 鍵后儀器進入模擬的測試運行狀態(tài)，主要參數顯示在屏幕的上、下部，在中部的座標網格上，將每間隔2s(靜止時間)繪制一條5Hz(掃描速率)的正弦曲線(若曲線上下部有切頂，可按 調零 、 、 YES 鍵調整),重復4次(掃描次數)。接著繪制一條平均曲線(增亮實線)后停止運行，儀器進入確定(波高測量)算法狀態(tài)。4.4.4 按 鍵，在“波高基準”參數項下將輪換出現“前谷”、“后谷”、“切線”供選擇。此處選擇“切線”量峰算法。4.4.5 按 YES 鍵儀器進入處理數據狀態(tài)，開始智能尋峰、切線擬合、自動測量波高。同時在屏幕上繪制精細的座標網格，并在上面繪出平均曲線(增亮實線)，標注波峰，繪出擬合切線(閃爍線)和顯示出尋峰窗口。最后在屏幕右部“波峰數據”菜單中依次列出各標注峰的電位值和波高電流值。之后儀器進入選擇操作的狀態(tài)。4.4.6 按 鍵可以平移尋峰窗口(按數字鍵可以預置步進量(2n)，再按 YES 或 復原 鍵后，儀器重復4.4.5的操作。4.4.7 按 打印 鍵，儀器先把屏幕圖形用黑底大網格重畫一遍(使打印出的圖形便于觀看)后，進入準備打印前的設定編號狀態(tài)。請接通打印機，裝好打印紙，按數字鍵和 ENT 鍵或 和 YES 鍵設定打印編號后，儀器進入輸出打印狀態(tài)，并啟動打印機打印屏幕顯示內容。打印內容傳送完后，打印編號自動加1，儀器回到選擇操作的狀態(tài)，即可進行下面的操作。4.4.8 按 退回 鍵后再按 存儲 鍵，儀器進入存儲選擇狀態(tài)。選擇“存儲內容”菜單中的“極譜曲線數據”項，按 YES 鍵儀器進入準備存儲曲線狀態(tài)，選擇“曲線編碼”菜單中任何一項鍵入自定的數字編碼后按 ENT 鍵，當前的曲線(包括測試方法和全部參數)即存入選中的曲線號中。之后，儀器返回選擇操作狀態(tài)。4.4.9 按 復位 鍵使儀器返回到設定日期狀態(tài)，再按 YES 鍵進入確定(運行)方式狀態(tài)。選擇菜單中的“反演庫存曲線”項，按 YES 鍵進入選擇曲線狀態(tài)。在菜單中應有4.4.8操作存入的曲線編碼，選擇該項。按 YES 鍵進入預置(曲線)參數狀態(tài)，再按 運行 鍵儀器反演曲線，存儲的曲線(包括測試方法和主要參數)將會顯示在屏幕上。然后按 YES 鍵，儀器將按4.4.5相同的方式運行，并顯示同樣的圖形。4.4.10 上述各項檢查無誤，表明主機工作基本正常，儀器通過了自檢。電極系統(tǒng)的工作及方法參數的設置調整是否正常，可在后面的使用練習中得到檢查。五、 使用方法在聯機實測前，請熟悉主機的各種功能、菜單和操作。建議操作者單獨啟動主機(預存有示范數據和曲線)，反復練習、操作。下面敘述儀器的主要功能、菜單。5.1 運行方式菜單此菜單里目前列有6項，確定儀器的運行方式。5.1.1 使用當前方法每當儀器由預置參數狀態(tài)進入測試運行狀態(tài)時，工作參數區(qū)的當前實驗參數都會自動儲存在機內當前方法存儲區(qū)中。當下次開機或復位時，當前方法存儲區(qū)中的參數又會自動裝入工作參數區(qū)。選此項，即是使用先前的實驗參數繼續(xù)進行測試。5.1.2 調用庫存方法調用操作者編碼儲存在方法庫中的實測方法，進行測試。5.1.3 新建測試方法由儀器出廠提供的極譜法(目前有線性掃描極譜法，線掃溶出伏安法，線掃循環(huán)伏安法)中選擇一種測試方法，自己預置參數進行測試。5.1.4 反演庫存曲線調出操作者編碼儲存在曲線庫中的實測曲線，演示計算或重新處理。5.1.5 處理庫存數據調出操作者儲存在數據庫中的實測樣品數據，統(tǒng)計處理和列表打印。5.1.6 正弦掃描自檢使用正弦掃描模擬測試的方法，自檢儀器的主機。(不能用于測量)5.2 方法參數菜單由于測試方法不同，此菜單部分參數項不一樣。5.2.1 導數導數極譜法設定。0-常規(guī)極譜，1-一次導數，2-二次導數。5.2.2 量程極譜電流測量靈敏度大量程(10的方次)設定。5.2.3 掃描次數一次測量的重復掃描次數。5.2.4 掃描速率極化電位的掃描速率。5.2.5 起始電位極譜掃描電壓的起始電位，即屏幕顯示的“原點電位”Eo。5.2.6 終止電位極譜掃描電壓的終止電位。(起始電位至終止電位為掃描區(qū)間)5.2.7 清洗電位清洗電極的相對電位。(向掃描區(qū)間外偏離終止電位的幅度)5.2.8 富集電位電解富集的相對電位。(向掃描區(qū)間外偏離起始電位的幅度)5.2.9 清洗時間(攪拌)清洗電極的時間。5.2.10 富集時間(攪拌)電解富集的時間。5.2.11 靜止時間汞滴生長時間或靜止平衡時間。5.3 其它參數菜單此菜單里目前列有8項，把那些不經常需要改變的儀器參數集中在這里。5.3.1 含量單位濃度含量使用的單位。(隱含體積單位）5.3.2 提前電位掃描電位的提前量。把掃描開始時的干擾電流移出顯示區(qū)。5.3.3 自動校零設定是否自動補償掃描開始時的前期電流和電容電流，自動校準零位。5.3.4 震動電極設定每次掃描結束后是否自動敲擊工作電極。使用滴汞電極時應置為“YES”，換用固體電極或懸汞電極時應置為“NO”。5.3.5 座標網格設定測量顯示和打印時是否需要座標網格。5.3.6 打印質量設定高質量(HQ)、正常質量(NQ)或草稿質量(DQ)打印方式。5.3.7 打印比例設定打印出的數據或圖形的大小比例。5.3.8 圖形倍高設定打印出的圖形幅面在高度方向上是否需要加倍。5.4 曲線參數菜單此菜單里目前列有8項，主要用于設定極譜曲線采集、處理、顯示過程中的一些參數。5.4.1 尋峰窗寬設定在采集的極譜曲線中智能尋峰的電位寬度。5.4.2 最小峰高設定智能尋峰中的最小峰峰值(滿量程的百分比)。小于此值的波峰予以忽略，不予標定。5.4.3 數字濾波設定在測試采集或反演重現極譜曲線過程中滑動平均值濾波的系數n（2n+1點平均）。5.4.4 本底曲線設定被作為本底曲線而預先存儲在庫曲線中的曲線號，用于扣除本底。5.4.5 扣除本底設定測試采集或反演重現的極譜曲線是否扣除本底曲線。5.4.6 平均曲線設定是否對重復掃描采集的多根極譜曲線進行逐點平均。在定量測試時通常應置為“YES”。若置為“NO”，屏幕將保留所有的極譜曲線，波峰數據為第一根曲線的數據。5.4.7 數字微分設定是否疊加顯示采集或反演的極譜曲線的數字微分曲線。5.4.8 波峰反相設定是否顛倒顯示極譜曲線。5.5 定量方法菜單此菜單里目前列有3項，供選擇濃度含量自動計算所采用的計算方法。5.5.1 標準比較法也叫波高比較法。依據樣品與標準成正比的方法來計算樣品濃度。5.5.2 標準曲線法也叫工作曲線法、校準曲線法。依據線性回歸分析導出線性回歸方程的辦法來計算樣品濃度。5.5.3 標準加入法也叫加入標準法。此方法因加入標準的方式不同而有多種計算法，本儀器采用外推法。依據線性回歸分析導出線性回歸方程的辦法來計算樣品濃度。5.6 存儲內容菜單此菜單里目前列有3項，被選中的項目將存儲在機內記憶芯片里，斷電也不會丟失，可長期保存。5.6.1 標準波峰數據存儲數據處理后的波峰電位和波高電流值，用來建立標準數據庫進行線性回歸分析和濃度計算。5.6.2 極譜曲線數據存儲數據處理后的極譜曲線(包括全部實驗參數)作為庫曲線，以便扣除本底或反演計算。5.6.3 測試方法參數存儲當前的全部實驗參數作為庫方法，以便日后測量同樣的物質時，可直接調用庫方法(已設置好全部實驗參數)進行傻瓜式操作。5.7 顯示參數的說明5.7.1 在顯示量程、電流、含量等帶有10的方次的數字時，為了方便，用“e”代表“10”，其后的數字表示方次。5.7.2 “標準數據”項下顯示了兩個參數，“#”號前面的數字，表示的是標準的代號(定量方法用標準比較法時)或標準系列的組號(定量方法用標準曲線法或標準加入法時)，后面的數字，表示的是已儲存的標準總數。5.7.3 “樣品數據”項下顯示了兩個參數，“#”號前面的數字，表示的是樣品的分組號，后面的數字，表示的是已儲存的樣品總數。5.7.4 “扣除本底”項下顯示數字和“#”號時，該數字表示的是被作為本底曲線而扣除的庫存極譜曲線號。5.7.5 “最小峰高”項下的數字，表示的是相對于電流(縱)座標滿刻度的百分數，尋峰時峰峰值小于該數值的小峰將被當作干擾而丟棄。5.7.6 “數字濾波”項下的數字，表示對極譜曲線的平滑程度。數字大濾波好，分辨力低；數字小濾波差，分辨力高。5.7.7 “數字微分”項下顯示“YES”時，顯示極譜曲線的同時，還將用虛線顯示它的軟件微分曲線，以供使用者了解高一次的導數極譜波情況。5.7.8 “反向掃描”項下顯示“YES”時，儀器掃描反向，從終止電位向起始電位方向掃描，即從屏幕座標的右邊向左掃描。5.7.9 “零位”項下的數字，表示極譜曲線的零點位置，其最大調節(jié)量為4094。在調節(jié)零位時，屏幕將顯示一根水平的調零基準線，它的相對移動量，指示了調整后的極譜曲線上下位移量。5.7.10 “補償”項下的數字，表示對常規(guī)極譜曲線的斜度補償量，其最大調節(jié)量為4094。調節(jié)補償時，常規(guī)極譜波基線傾斜可得到校正。需要注意的是斜度補償會改變常規(guī)波的波峰數據，對標準和樣品應使用同樣的補償量。5.8 注意事項5.8.1 如果儀器測試時極譜曲線呈一根直線(高靈敏度量程亦如此)而儀器自檢正常，通常是電極系統(tǒng)和電極電纜方面的問題。請檢查毛細管是否在滴汞，滴汞電極和甘汞電極中是否有氣泡阻斷通路，三根電極電纜是否插錯、斷線等。每當更換了毛細管后，請在靠近滴汞電極處反復用力小心擠壓輸汞軟管，務必排除滴汞電極不銹鋼接頭體中的全部氣泡。如果電極電纜插頭斷線，可旋開插頭重新焊接。5.8.2 如果毛細管下端洞口被堵塞，可將其在溶液中浸泡一段時間，然后反復用力小心擠壓輸汞軟管，使汞滴能自由滴落。實在不行，可將毛細管下端堵塞處截去一小段(切口應整齊)或更換一根新的毛細管。5.8.3 測量時三支電極應置于電解池中部，不能與電解池壁相碰，以免影響測試的重現性。5.8.4 電極系統(tǒng)應放置于不受外界震動影響的堅固的工作臺上。儀器工作時應避免外界的震動，以免影響測試的重現性。對低含量物質的測定尤其應注意。5.8.5 在采用標準加入法測量樣品濃度含量時，應把未加標準的樣品極譜曲線存儲起來，測試完加標系列及線性回歸后，再使用“反演庫存曲線”的運行方式(不要改變參數值)，反演樣品曲線并計算濃度含量。5.8.6 在采用標準曲線法和標準加入法存儲標準波峰數據時，(除了選擇波峰數據外)應使用數字鍵設定存儲在哪個標準組號中。采用標準比較法時無須此項操作。5.8.7 使用 CLR 鍵刪除不需要的標準或樣品數據有兩種方法：a.在儀器處于核查數據的狀態(tài)時，可逐一刪除選中的單個標準或樣品數據。b.在儀器處于存儲標準或存儲樣品的狀態(tài)時，可一次性刪除選中(“標準數據”或“樣品數據”項下)組號內的全部標準或樣品數據。注意：已被刪除的數據不能再復原，因此在執(zhí)行刪除操作前，請仔細校核。5.8.8 本儀器的測試方法不再分設陰極化和陽極化。實際測量中，由“起始電位”和“終止電位”的電位高低決定了試樣在電極上的氧化(陽極化)或還原(陰極化)反應。起始電位高于終止電位，從左往右掃描是陰極化，反掃是陽極化，屏幕坐標格的電位座標用負值表示；起始電位低于終止電位，從左往右掃描是陽極化，反掃是陰極化，電位座標用正值表示。在測試運行中按 F2 鍵，可以改變掃描方向。5.8.9 本儀器的電位掃描幅度由“終止電位”和“起始電位”的差值來設定，不再是500mV的固定值。掃描幅度單元素測量時可設置窄些，多元素測量應設置寬些。5.8.10 使用滴汞電極測量時應正確設置掃描參數，使儀器掃描周期小于汞滴的自由滴落周期，以便震動器同步汞滴。汞滴的自由滴落周期決定于毛細管孔徑，并可用升降汞池的位置來調整；而儀器的掃描周期由靜止時間和掃描時間之和決定。掃描時間可由掃描幅度除以掃描速率得到，儀器在“測試運行”期間亦會顯示。5.8.11 本儀器僅在“測試運行”期間才接通參比(甘汞)電極和輔助(鉑)電極，這樣可避免測試前的電極反應所帶來的影響。5.8.12 當“震動電極”置為“YES”(使用滴汞電極測量)時，每次測量的重復掃描次數比設置的掃描次數多一次，數據處理亦將第一條極譜曲線丟棄不用，這是因為該曲線與后繼的曲線略有偏差。5.8.13 經數據處理后能標定的波峰應滿足智能尋峰的三個條件：“波峰電位”和“波高基準”都在尋峰窗口中，并且峰峰值大于“最小峰高”。如果使用者需要的波峰沒有標定，可以平移尋峰窗口，改變尋峰窗寬或最小峰高參數，來重新標定。5.8.14 在“存儲極譜曲線數據”或“存儲測試方法參數”時，若要存儲在已設有編碼的號數下，應先用 CLR 鍵刪除原有編碼，才能重新鍵入編碼存入。當然，新的數據將把原來的數據覆蓋了。5.8.15 如果采用“扣除本底”的功能進行濃度定量，應先存儲空白底液的極譜曲線，然后將“本底曲線”參數置為空白底液曲線的存儲號，“扣除本底”參數置為“YES”，并適當增大量程后，再按照“5.9 使用練習”中類同的方法進行測量。5.8.16 在采用“扣除本底”的功能進行濃度定量時，屏幕除了用亮實線顯示扣減本底后的極譜曲線，還用黑虛線顯示未扣減的原始極譜曲線。測量時應注意這兩種曲線(要定量的那一段電位區(qū)范圍的曲線)均不得出現上下限幅的情況，否則將會引起波峰數據的錯誤。如果出現上述情況，可調節(jié)零位或增大量程。5.8.17 本儀器中固化的打印軟件是按照惠普“PCL指令系統(tǒng)”編制的。該軟件默認打印機的生產廠參數值和A4幅面紙張。若在通用電腦上使用配套打印機并改變過生產廠參數值，有可能在本儀器上出現不正常的打印。發(fā)生這種情況時，只須在本儀器的“其他參數”菜單中重新設置打印功能即可恢復正常，或在安裝有“DJPMenu軟件”的通用電腦上，(默認國家選擇“英國”并用F4鍵)復位原生產廠參數值。5.8.18 測量某種物質時，應該選擇適當的支持電解質制備溶液，使被測物質在這種底液中的極譜波靈敏度高又不易受干擾。使用者可在說明書后的附錄和其他有關文獻資料中查找。向上級業(yè)務部門咨詢或向同行學習可獲得更為實用的方法。5.9 使用練習對于初次使用本儀器的操作者，請按下述步驟制備試驗溶液(或采用自己熟悉的標準溶液)反復做幾次試驗性測試，以便盡快熟悉和掌握本儀器的使用方法。5.9.1 制備試驗溶液建議試劑用分析純試劑，稀釋溶液的水用二次蒸餾水，稱樣分析天平的誤差小于萬分之一，容量瓶、吸液管等均為一等品。先用清水沖洗制備溶液的玻璃器皿，再用重鉻酸鉀洗液洗凈，然后用一次蒸餾水沖洗78次，再用二次蒸餾水沖洗34次，放入烘烤箱內在100溫度下干燥后備用。a.制備 110-3 mol/l 鎘標準溶液稱取純金屬鎘0.1124g于100ml燒杯中，加濃鹽酸5ml、濃硝酸1ml，加熱使鎘全部溶解，蒸至近干。再加濃鹽酸1ml，加熱蒸至近干后再加濃鹽酸10ml，移入1000ml容量瓶中，用二次蒸餾水稀釋至刻度并搖勻。b.制備 1mol/l 氨氯化銨底液(簡稱氨底液)稱取53.4g優(yōu)級純氯化銨于1000ml燒杯中，加500ml二次蒸餾水溶解后移入1000ml容量瓶中。再加77ml分析純濃氨水，10g分析純無水亞硫酸鈉，搖動溶液使亞硫酸鈉完全溶解，再加新配制的0.1%的動物膠10ml，用二次蒸餾水稀釋至刻度并搖勻。c.制備 110-5、810-6、610-6、410-6、210-6mol/l 鎘溶液準確吸取 110-3mol/l 鎘標準溶液10ml于100ml燒杯中，加熱蒸至近干，加入氨底液溶解殘渣，移入100ml容量瓶中，用氨底液稀釋至刻度并搖勻，即配制成110-4mol/l 的鎘溶液。再用 110-4mol/l 鎘溶液和氨底液稀釋配制 110-5、810-6、610-6、410-6、210-6mol/l 鎘溶液。5.9.2 設定測試方法、參數和定量方法接通電源輸入日期后，依次進入各個菜單選擇和設定：運行方式新建測試方法，新建測試方法線性掃描極譜法，導數0，量程3，掃描次數4，掃描速率500，起始電位-300，終止電位-1300，靜止時間5(配合毛細管)，含量單位ug，提前電位50，自動校零YES，震動電極YES，座標網格YES，尋峰窗寬400，最小峰高1，數字濾波3，本底曲線0，扣除本底NO，平均曲線YES，數字微分NO，波峰反相NO，定量方法標準曲線法(比如0#)。5.9.3 測量 210-6mol/l 鎘溶液將汞池升高，把盛有試驗溶液的電解池套入電極(電極插入溶液)，固定好位置，觀察汞滴的自由滴落周期應大于靜止時