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勃氏透氣比表面積儀使用說(shuō)明書(shū)4.使用方法及操作步驟:本儀器的使用方法與操作步驟可參照GB8074-87水泥比表面積測(cè)定方法勃氏法的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行,現(xiàn)摘錄如下:4.1 儀器的校正:4.1.1 標(biāo)準(zhǔn)物料 使用比表面積接近2800cm2/g和4000 cm2/g的標(biāo)準(zhǔn)物料對(duì)試驗(yàn)儀器進(jìn)行校正。標(biāo)準(zhǔn)樣品在使用前應(yīng)保持與室溫相同。4.1.2 試料層體積的測(cè)定:測(cè)定試料層的體積用下述水銀排代法:a.將二片濾紙沿筒壁放入透氣圓筒內(nèi),用推桿(附件一)的大端往下按,直到濾紙平正地放在穿孔板上,然后裝滿(mǎn)水銀,用一薄玻璃板輕壓水銀表面,使水銀表面與圓筒上口平齊,從圓筒中倒出水銀稱(chēng)重,記錄水銀質(zhì)量P1。b.從圓筒中取出一片濾紙,然后加入適量的粉料,再蓋上一層濾紙用搗器壓實(shí),直到搗器的支持環(huán)與圓筒頂邊接觸為止,取出搗器,再在圓筒上部空間加入水銀,同上述方法使水銀面與圓筒上口平齊,再倒出水銀稱(chēng)重,記錄水銀質(zhì)量P2。(稱(chēng)重精確到0.5g)c.試料層占有的體積用下式計(jì)算:(精確到0.005cm3) V=(P1-P2)/水銀式中:V試料層體積(cm2); P1圓筒內(nèi)未裝料時(shí),充滿(mǎn)圓筒的水銀質(zhì)量(g); P2圓筒內(nèi)裝料后,充滿(mǎn)圓筒的水銀質(zhì)量(g); 水銀試驗(yàn)溫度下水銀的密度(g/cm3)(見(jiàn)表一)試料層體積的測(cè)定,至少進(jìn)行二次,每次應(yīng)單獨(dú)壓實(shí),取二次數(shù)值相差不超過(guò)0.005 cm3的平均值,并記錄測(cè)定過(guò)程中圓筒附近的溫度。每隔一季度至半年應(yīng)重新校正試料層體積。注:1.應(yīng)制備堅(jiān)實(shí)的水泥層,如太松或水泥層達(dá)不到要求的體積時(shí),應(yīng)調(diào)整水泥的試用量。4.2 漏氣檢查: 將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊,把它接到壓力計(jì)上用抽氣泵從壓力計(jì)一臂中抽出部分氣體、然后關(guān)閉閥門(mén),壓力計(jì)中液面如有任何連續(xù)下降表示系統(tǒng)內(nèi)漏氣,需用活塞油脂加以密封。4.3 試樣準(zhǔn)備:4.3.1 將經(jīng)1105下烘干,冷卻至室溫的標(biāo)準(zhǔn)試樣,倒入100ml的密閉瓶?jī)?nèi)用力搖動(dòng)2 min,將結(jié)塊成團(tuán)的試樣振碎,使試樣松散,靜置2 min后,打開(kāi)瓶蓋,輕輕攪拌,使在松散過(guò)程中沉到表面的細(xì)粉,分布到整個(gè)試樣中去。4.3.2 水泥試樣應(yīng)先通過(guò)0.9mm的方孔篩,再在1105下烘干,冷卻至室溫。4.3.3 確定試樣量:校正試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)試樣重量和測(cè)定水泥的重量,應(yīng)達(dá)到制備的試料層中空隙率為0.5000.005,計(jì)算式為: W=v(1-)式中:W需要的試樣量; 試樣密度(g/cm3); V按4.1.2節(jié)測(cè)定的試料層體積(cm3);試料層空隙率(注2)。表 一 在不同溫度下水銀密度、空氣粘度和室 溫()水 銀 密 度 (g/cm3)空 氣 粘 度(Pa . s)813.580.00017490.013221013.570.00017590.013261213.570.00017680.013301413.560.00017780.013331613.560.00017880.013371813.550.00017980.013412013.540.00018080.013452213.540.00018180.013482413.540.00018280.013522613.530.00018370.013552813.530.00018470.013593013.520.00018570.013633213.520.00018670.013663413.510.00018670.01370注2:空隙率是指試料層中孔隙的容積與試料層總的容積之比,一般水泥采用0.50000.005,如有的粉料按上式算出的試樣量在圓筒的有效體積中容納不下,或經(jīng)搗實(shí)后,未能充滿(mǎn)圓筒的有效體積,則允許適當(dāng)?shù)馗淖兛障堵省?.4試料層制備:將穿孔板放入透氣圓筒的凸緣上,帶記號(hào)的一面朝下,用推桿把一片濾紙(見(jiàn)注2)送到穿孔板上,邊緣壓緊。稱(chēng)取4.2.3節(jié)確定的水泥量,精確到0.001g倒入圓筒,輕敲圓筒的邊,使水泥層表面平坦,再放入一片濾紙,用搗器均勻搗實(shí)試料直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊,旋轉(zhuǎn)兩周,慢慢取出搗器,制備試樣應(yīng)將透氣圓筒插在筒座上進(jìn)行操作。 注3:穿孔板上的濾紙應(yīng)與圓筒內(nèi)徑相同,邊緣光滑的圓片。每次測(cè)定需用新的濾紙片,采用中速定量濾紙。4.5透氣試驗(yàn):4.5.1 把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計(jì)上,要保證緊密連接,不漏氣(注4),并不能再振動(dòng)所制備的試料層。4.5.2先關(guān)閉壓力計(jì)臂上之旋塞,開(kāi)動(dòng)抽氣泵(注5),慢慢打開(kāi)旋塞平穩(wěn)地從U型管壓力計(jì)一臂中抽出空氣,直至液面升到最上面的一條刻線(xiàn)時(shí)關(guān)閉旋塞和抽氣泵。當(dāng)壓力計(jì)的液體的凹月面達(dá)到第二條刻線(xiàn)時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí),當(dāng)液體的凹月面達(dá)到第三條刻線(xiàn)時(shí)停止計(jì)時(shí),記錄液體通過(guò)第二、第三條刻線(xiàn)時(shí)的秒數(shù)并記下試驗(yàn)的溫度()注4:為避免漏氣,可先在圓筒下錐面涂一 薄層活塞油脂,然后把它插入壓力計(jì)頂端錐形磨口處,旋轉(zhuǎn)兩周。注5:抽氣泵負(fù)壓的大小可調(diào)整橡膠管上管夾的松緊程度,管夾平時(shí)應(yīng)拆下放在附件盒內(nèi),以保護(hù)橡膠管。5.計(jì)算: 5.1 當(dāng)被測(cè)物料的密度,試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣相同,試驗(yàn)時(shí)溫度相差3時(shí),可按下式計(jì)算:如試驗(yàn)時(shí)溫度相差大于3時(shí),則按下式計(jì)算: 式中:S 被測(cè)試樣的比表面積(cm2/g);SS 標(biāo)準(zhǔn)試樣的比表面積(cm2/g);T 被測(cè)試樣試驗(yàn)時(shí),壓力計(jì)中液面降落測(cè)得的時(shí)間(s);TS 標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)時(shí),壓力計(jì)中液面降落測(cè)得的時(shí)間(s); 被測(cè)試樣在實(shí)驗(yàn)溫度下的空氣粘度(Pa . s);S 標(biāo)準(zhǔn)試樣在實(shí)驗(yàn)溫度下的空氣粘度(Pa . s);5.2 如被測(cè)試樣的試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中空隙率不同,試驗(yàn)時(shí)溫度相差3時(shí),可按下式計(jì)算:若二者試驗(yàn)時(shí)溫差大于3時(shí),則按下式計(jì)算:式中: 被測(cè)試樣的空隙率;S 標(biāo)準(zhǔn)試樣的空隙率;5.3 如被測(cè)試樣的密度和空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣不同,試驗(yàn)時(shí)溫度相差3時(shí),可按下式計(jì)算:若二者試驗(yàn)時(shí)溫度相差大于3時(shí),則采用下式計(jì)算:式中: 被測(cè)試樣的密度(g/cm3);S 標(biāo)準(zhǔn)試樣的密度(g/cm3);5.4 水泥比表面積應(yīng)由兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值確定,如兩次試驗(yàn)結(jié)果相差平均值的1 %以上時(shí),應(yīng)重新試驗(yàn)。計(jì)算應(yīng)精確到10 cm2/g,10 cm2/g以下的數(shù)值按四舍五入計(jì)。5.5 以cm2/g為單位算得的比表面積值換算為m2/kg為單位的比表面積值,需乘以系數(shù)0.10。6.維護(hù)和保養(yǎng):6.1 對(duì)儀器要經(jīng)常擦拭,保持清潔,不用時(shí)裝入儀器箱內(nèi)。6.2 氣壓計(jì)體中液面應(yīng)保持規(guī)定高度。6.3 試驗(yàn)結(jié)束后將圓筒及穿孔板擦凈,放入附件盒內(nèi)備用。6.4試驗(yàn)前應(yīng)注意檢查電磁泵運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常,負(fù)壓要事先調(diào)整,防止誤將液體吸入電磁泵內(nèi)。(試驗(yàn)過(guò)程中若發(fā)現(xiàn)液面不能上升至最上面一條刻線(xiàn),或者液面上升太快,升至玻璃管圓球中間泵及閥仍未停止動(dòng)作,可按“確認(rèn)”鍵立即停止試驗(yàn),打開(kāi)機(jī)箱后蓋通過(guò)調(diào)整帶接頭節(jié)流閥來(lái)調(diào)整負(fù)壓變化速率) 。6.5 儀器使用時(shí)應(yīng)避免強(qiáng)光直接照射在光電管上或在光線(xiàn)亮度頻繁變化的場(chǎng)合。7.附 件 表:7.1 附 件 盒:一個(gè)7.2 料 勺:一把7.3 鑷 子:一把7.4 毛 刷:一支7.5 膠 塞:二只7.6 圓 筒 座:一個(gè)7.7 推 桿:一支7.8 透 氣 板:一塊7.9 透氣圓筒:一只7.10 搗 器:一個(gè)7.11 12.7濾紙片:一袋表二 水泥層空隙率值 ;水泥層空隙率水泥層空隙率0.4950.3480.5150.3690.4960.3490.5200.3740.4970.3500.5250.3800.4980.3510.5300.3860.4990.3520.5350.3910.5000.3540.5400.3970.5010.3550.5450.4020.5020.3560.5500.4080.5030.3570.5600.4130.5040.3580.5600.4190.5050.3590.5650.4250.5060.3600.5700.4300.5070.3610.5750.4360.5080.3620.5800.4420.5090.3630.5900.4530.5100.3640.6000.465表三 空氣流過(guò)時(shí)間T空氣流過(guò)時(shí)間式中應(yīng)用的因素TTTTTT265.10466.78668.12869.2710610.3015512.45275.20476.86678.19879.3310710.3416012.65285.29486.93688.25889.3810810.3916512.85295.39497.00698.31899.4310910.4417013.04305.48507.07708.37909.4911010.4917513.23315.57517.14718.43919.5411110.5418013.42325.66527.21728.49929.5911210.5818513.60335.74537.28738.54939.6411310.6319013.78345.83547.35748.60949.7011410.6819513.96355.92557.42758.66959.7511510.7220014.14366.00567.48768.72969.8011610.7721014.49376.08577.55778.77979.8511710.8222014.83386.16587.62788.83989.9011810.8623015.17396.24597.68798.89999.9512010.9524015.49406.32607.75808.9410010.0012511.1825015.8141
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