非金屬夾雜物檢驗技術(shù)發(fā)展.doc

非金屬夾雜物檢驗技術(shù)發(fā)展改善鋼的潔凈度是煉鋼主要任務(wù)之一，隨著用戶的要求越來越高，驅(qū)使鋼鐵產(chǎn)品要達(dá)到超級的性能，才能在惡劣環(huán)境下服役。有些產(chǎn)品對鋼的潔凈度提出非?？量痰囊螅海╝）汽車子午線輪胎鋼簾線，拉絲細(xì)到0.15mm，很小尺度的夾雜物就能夠造成拉絲過程中的斷裂；（b）軸承鋼軸承彈子用鋼，其服役壽命直接取決于氧化物含量；（c）高強(qiáng)度鋼，其高周疲勞性能尤為重要；（d）酸性條件下使用的鋼材，首要考慮的就是抵抗氫致裂紋；（e）飛機(jī)起落架，沖擊韌性放在第一位。通過近三十年來精煉和中間包冶金技術(shù)的發(fā)展，基礎(chǔ)理論的研究獲得了大量的成果，使得冶煉控制夾雜物能力增強(qiáng)，大大改善了鋼的潔凈度。然而，對夾雜物指數(shù)缺乏一個清晰的方法，難以對原始非金屬夾雜物進(jìn)行明確地工程分析，也缺乏與材料的最終性能對應(yīng)的夾雜物分析方法。雖然目前有多種夾雜物分析方法，但是怎么樣來進(jìn)一步整合是冶金界的一大挑戰(zhàn)。Jacobi和他的同事描述了當(dāng)前世界范圍內(nèi)使用的多達(dá)20多種分析方法，這些方法中，光學(xué)顯微鏡使用簡便，檢驗時間相對較短，所以廣泛使用在夾雜物分析領(lǐng)域中。然而光學(xué)顯微鏡用以分析鋼的潔凈度時候，不同操作者看法不盡相同，顯然不適應(yīng)對夾雜物進(jìn)行工程分析。在要求快速分析和大家接受的工程評估方法上，商業(yè)分析軟件和掃描電鏡和能譜分析結(jié)合展現(xiàn)其可靠性分析能力，對鋼材潔凈度分析極具吸引力。作者使用牛津INCA商業(yè)軟件來研究夾雜物，給出描述特征和指數(shù)，本文夾雜物結(jié)果分析來自于300多爐數(shù)據(jù)。 夾雜物和潔凈度指數(shù)展望標(biāo)準(zhǔn)圖方法ASTM E45闡述了夾雜物檢驗方法，給出夾雜物分類對應(yīng)組織圖表。采用160mm2拋光試樣，100倍光學(xué)顯微鏡觀察，對照標(biāo)準(zhǔn)給出一系列典型的夾雜物形貌圖示（尺寸、類型和數(shù)量）。在微觀分析方法中，夾雜物按其組織分為4類，每一類夾雜物又根據(jù)它們的粗細(xì)和直徑大小分為粗細(xì)和細(xì)系。夾雜物的形狀定義為：A類夾雜物硫化物夾雜，B類夾雜物氧化鋁夾雜，C類夾雜物硅酸鹽夾雜，D類夾雜物球狀氧化物夾雜。再根據(jù)夾雜物厚度尺寸分為粗細(xì)和細(xì)系兩種。盡管分類名稱暗示了夾雜物組成，但是這個分類是嚴(yán)格按照夾雜物組織形態(tài)來分類的，而不管其夾雜的成分如何。夾雜物名稱沿用有其歷史原因，四類夾雜物在0.5mm2的視場下，按照夾雜物的數(shù)量和長度來確定等級水平。ASTM E45標(biāo)準(zhǔn)中對于潔凈度的描述有5中方法：方法A為最差視場法；方法B為長度法；方法C氧化物和硅酸鹽法；方法D低夾雜物含量法；方法E是SAM評定法，反映鋼中大型類和類夾雜的級別數(shù)和出現(xiàn)頻率。這種標(biāo)準(zhǔn)圖評定方式仍然是工業(yè)上廣泛使用的常規(guī)技術(shù)，盡管這種方式能夠快速評估鋼的潔凈度，但對于研究分析來說是不夠的。夾雜物計數(shù)和測量技術(shù)本文Wilson描述了Lukens鋼廠潔凈度評估方法。在平行于軋制方向上的橫截面取樣，試樣拋光面為40.3mm2，在250倍顯微鏡下對夾雜物進(jìn)行測量。對硫化物和氧化物夾雜簇、最大長度夾雜簇和獨立夾雜進(jìn)行檢測。按照Wolson的觀點，經(jīng)過軋制延伸后夾雜的密度和簇狀夾雜物最大的長度是最為重要的夾雜物性參數(shù)。顯而易見，這個方法并不適用于所有的鋼種，特別是在夾雜物軋制中不參與延展或很少延展的情況下的產(chǎn)品質(zhì)量評估。夾雜物體積分?jǐn)?shù)鋼的韌性與第二相粒子的體積分?jǐn)?shù)呈現(xiàn)指數(shù)型函數(shù)關(guān)系。比如硫化錳夾雜、氧化物夾雜或者碳化物粒子。假如這些夾雜微粒均勻分布，最簡單的方法是通過計算它們的面積分?jǐn)?shù)（面積分?jǐn)?shù)已經(jīng)用來估計粒子的體積分?jǐn)?shù)）來評估潔凈度，這種方法使用簡單，能夠被確定第二相粒子體積分?jǐn)?shù)與鋼的機(jī)械性能之間的關(guān)系。 (公式 1)這里A是所確定夾雜相面積總和，AT是測量的總面積使用夾雜物的體積分?jǐn)?shù)來作為評價鋼的潔凈度參數(shù)是非常有用的，作者還在文章的后部給出了一個表達(dá)各夾雜物之間距離的關(guān)系公式，從總體上說，夾雜顆粒之間的距離從物理意義上說比夾雜的體積分?jǐn)?shù)更有意義，特別是夾雜物體積分?jǐn)?shù)很小的潔凈鋼來說，難以用體積分?jǐn)?shù)來計算表達(dá)夾雜平均尺寸、數(shù)量和面積。橢圓型夾雜間距Baker和他的同事研究了一個表達(dá)式，計算參與延伸變形硫化錳夾雜間距，假設(shè)板坯內(nèi)的球狀硫化錳夾雜經(jīng)過熱軋后變形為橢圓形硫化錳夾雜。 (公式2)這里是所選定的橢圓形硫化錳夾雜傾斜角。是夾雜的寬高比。是夾雜的體積分?jǐn)?shù)鋼板的潔凈度Otatani給出鋼的潔凈度公式，是在400倍光學(xué)顯微鏡下，看到的夾雜長度和寬度都大于3m，。 (公式3)這里是潔凈度，是夾雜寬度，是夾雜長度，是夾雜形狀指數(shù)，是視場中夾雜數(shù)量，是視場面積（36.1m2）公式3是類似于公式1。最近的夾雜距離是指相鄰?qiáng)A雜簇中心之間的最短距離，簇狀粒子是三維隨機(jī)分布的，該公式由Chandrasekhar給出。當(dāng)隨機(jī)檢測直線簇狀夾雜指定的夾雜粒子之間的距離，其間距為： (公式 4)這里是夾雜粒子之間的平均距離，NL是單位長度上夾雜粒子的數(shù)量，是夾雜粒子體積分?jǐn)?shù)，xAl是夾雜粒子算術(shù)平均值，Al是標(biāo)準(zhǔn)偏差。當(dāng)隨機(jī)檢測指定簇狀夾雜粒子之間的距離，由下式確定： (公式 5)當(dāng)用體積方式檢測簇狀夾雜粒子之間的距離，由下式確定： (公式 6)Kocks修正了最為鄰近的兩個或者三個夾雜粒子之間的平均距離為： (公式 7)前述的公式依據(jù)是找到最為相鄰的隨機(jī)分布的夾雜物簇，給定的距離為x和x+dx， 這樣公式只能嚴(yán)格的限制在較低的體積分?jǐn)?shù)下的點狀顆粒夾雜或者小顆粒夾雜分布計算。使用先前的公式來計算夾雜之間的間距將會導(dǎo)致嚴(yán)重的錯誤，為了克服公式5、6和7的錯誤，Bansl和Ardell研究了下列的表達(dá)式，在一定的體積(3)和平面上(2)，考慮隨機(jī)出現(xiàn)的單個分布球狀夾雜之間的間距。 (公式. 8 ,9)這里是夾雜半徑，F(xiàn)v是夾雜的體積分?jǐn)?shù)，()代表不完全函數(shù)。公式8和9對計算球狀或點狀夾雜物特別有效，對不是球狀夾雜的計算不是非常精確的，此外，過于復(fù)雜的計算公式不適用于日常的試樣夾雜分析計算。一種新的夾雜物特點和指數(shù)概念試樣準(zhǔn)備從軋制后鋼板橫截面1/4地方提取厚度試樣，試樣的截面積為160mm2，平行于軋制方向，固定在酚醛樹脂里進(jìn)行自動拋光或人工拋光，拋光使用極細(xì)磨料要求表面平滑度達(dá)到1m，拋光過程要注意重要的一點是試樣不能接觸水，防止溶解夾雜物，試樣的清潔只能使用酒精。SEM/EDS分析技術(shù)試樣如何準(zhǔn)備和需要什么樣的檢驗設(shè)備，關(guān)鍵是看分析夾雜物的精度。使用電鏡掃描，對試樣拋光面積按照程序逐次掃描，然后用能譜進(jìn)行成分等特征分析。設(shè)備設(shè)定包括定義SEM參數(shù)，SEM/EDS上夾雜物分析程序按照ASTM E2142標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。標(biāo)準(zhǔn)有三種描述。由于使用方便的緣故，大多數(shù)人使用第三種。特別細(xì)小的夾雜物并非有害，使用SEM/EDS對拋光試樣表面檢測非金屬夾雜物時，小于1m夾雜長度忽略不計。1m長度的定義是人為確定的，目的是避免過長的掃描電鏡工作時間。一旦掃描結(jié)束，Oxfor INCA Feature軟件進(jìn)行儲存和根據(jù)成分來分類夾雜，其它的商業(yè)軟件也具有夾雜物分類的功能，EDS分析結(jié)果給出相應(yīng)夾雜物的類型、化學(xué)成分、尺寸、分布和對所得到的結(jié)果統(tǒng)計，Oxfor INCA Feature軟件給出各類夾雜物數(shù)據(jù)和預(yù)分類。夾雜物分類流程在下面的章節(jié)給予描述。夾雜分類拋光試樣取自平行于軋制方向或者垂直于軋制方向，夾雜物分類軟件根據(jù)可識別的夾雜物進(jìn)行分類，有三個階段（圖1-3），在第一階段，非金屬夾雜物歸類是按其化學(xué)成分分類，而不管他們是否是內(nèi)生夾雜還是外生夾雜。圖1夾雜分類一級在這個階段上，夾雜的化學(xué)分類主要考慮是碳氮化物，還是硫化物或者是氧化物，這些分類是Kiessling和他同事以及Ghosh同事進(jìn)行的。下一個階段是建立清晰的分析，再來區(qū)分這些氧化類夾雜是是外生夾雜還是內(nèi)生夾雜。外生氧化物夾雜通常顆粒較大，沿著軋制方向碾壓破碎，時常可見線條狀的破碎夾雜，成為呈線性布置的若干單獨小顆粒。假定外生夾雜最小的長度為7m，而內(nèi)生夾雜小于7m，以此尺寸來界定內(nèi)生夾雜和外生夾雜。如果簇狀內(nèi)生夾雜（CaO或者CaS）尺寸上超過了7m，根據(jù)化學(xué)成分分析結(jié)果確定這個簇狀夾雜仍然歸類為內(nèi)生夾雜。這里設(shè)定當(dāng)線條狀夾雜顆粒是球狀的，其面積達(dá)到和超過132m2后，就認(rèn)為是外生夾雜。圖2夾雜分類2級第二級分類是將不同的夾雜按照化學(xué)成分歸類，硫化物夾雜分為硫化錳夾雜，復(fù)雜硫化物夾雜或者球狀硫化物夾雜。氧化類夾雜分為氧化硅夾雜，復(fù)雜氧化物夾雜，氧化鈣夾雜和氧化鋁夾雜。這些夾雜分類的標(biāo)準(zhǔn)按照其夾雜主要成分確定，或者根據(jù)夾雜物中元素的相對濃度進(jìn)行分類（圖2）。圖3夾雜分類3級第三級夾雜物分類包含識別外生夾雜來源，取決于夾雜成分。夾雜分為4類：(a)二次氧化，(b)中包/鋼包耐材，(c)鋼包/中包覆蓋劑，(d)浸入式水口侵蝕物。在這級分類中，夾雜物按照它們的基本成分來確定是哪一種，如圖3所示。其它不包含在圖1-3中的夾雜認(rèn)為不可分類，按照分析結(jié)果放在不可分類組中。用戶發(fā)現(xiàn)有些夾雜不見了，通過調(diào)整分類能夠容易將其歸納到所需要的類型中去。非金屬夾雜指數(shù)技術(shù)夾雜指數(shù)概念的研究和發(fā)展，使用功能強(qiáng)大掃描電鏡和軟件對拋光試樣平面進(jìn)行檢測和分析，計算夾雜之間平均距離。SEM/EDS分析技術(shù)提供每一個確定的夾雜面積信息，建立在SEM/EDS輸出的數(shù)據(jù)，其相應(yīng)的軟件發(fā)展用于確定夾雜間距（TIS）。1. 從夾雜物分布建立夾雜一排面積，如得到，A1,A2,A3-An2. 夾雜面積總和，我們獲得試樣夾雜總體面積，總面積等于3. 試樣總掃描面積AScan，4. 這里是試樣總面積減去夾雜物總面積，得出公式12，將其除以夾雜物個數(shù)開平方，得到TIS。 (公式 12)T是TIS以m計量i是鋼中所有夾雜面積分?jǐn)?shù)，量綱為m2如果公式用于分析氧化物/硫化物夾雜和氮化鈦夾雜顆粒，分別由OS 和TN表示。從公式12看出，TIS是平均夾雜物之間的距離，使用公式12來確定夾雜之間的平均距離，考慮潔凈度指數(shù)似乎注意下列假定和限制條件：假定l 試樣平面上的夾雜物分布可以代表夾雜的體積分布，注意到夾雜的評判是沿著軋制方向的平面來確定的，在該平面上的夾雜顆粒之間的距離和其它平面相比為最小，這是由于夾雜沿著軋制方向進(jìn)行了延伸（圖4）。換句話說，使用軋制方向的平面來評判夾雜間距代表最為惡劣的潔凈度。然而，計算出來的夾雜顆粒在尺寸和形狀上是均勻的，實際上是隨機(jī)分布的。Carti和他的同事使用Herta和Bansal公式計算分析最近間距，表明在平面上得到平均最近的距離大于體積上的最小間距，當(dāng)其夾雜顆粒體積分?jǐn)?shù)增加時候，其夾雜間距減小。Carti按照Bansal公式計算的2m夾雜顆粒數(shù)據(jù)作圖，見圖5。因此，作為一定尺寸的球狀夾雜顆粒，如果知道了在平面中的夾雜間距，就能夠合理的估算出最近的夾雜之間距離和夾雜顆粒之間的間距。圖4取樣位相夾雜形態(tài)關(guān)系圖5根據(jù)Bansal公式夾雜顆粒中心點之間最近距離l 僅僅測量大于1m的顆粒和夾雜，小于1m的顆粒和夾雜沒有害處。l 注意：夾雜之間空曠地帶被考慮假設(shè)為一個方塊。表1 SEM-Based INCA Feature 軟件分析結(jié)果Oxford INCA Feature inclusion ratingInterparticle spacings試樣ID氧化物/硫化物數(shù)量密度 (個./mm2)氧化物/硫化物尺寸密度(m/mm2)Ti(C,N)數(shù)量(個./mm2)Ti(C,N)尺寸密度(m./mm2)最大外生夾雜顆粒面積 (m2)氧化物/硫化物 平均間距(m)TiN 平均間距(m)總體顆粒間距(m)R1029370315615280限制因素：l 特別臟的鋼則需要TIS技術(shù)使用另外的計算方法。試樣表面或亞表面的大顆粒外生夾雜特別重要的試樣尤其重要，這種夾雜物分布在表面附近的情況下，對產(chǎn)品性能如彎曲和延展性都將產(chǎn)生重要的影響，基于這個理由，鋼的潔凈度評介除了TIS數(shù)值之外，還需要其它相關(guān)的夾雜物特性來表示。l 粗大的富鈦和富鈮顆粒就認(rèn)為是非金屬夾雜。l TIS一個缺點是，假如兩個試樣具有相同的夾雜尺寸和種群，一個試樣夾雜彌散分布，另一個試樣集中分布，但是在TIS分析是不能加以區(qū)別，會給出相同的TIS數(shù)值。公式優(yōu)點公式優(yōu)于現(xiàn)有的公式地方為：1 考慮夾雜占據(jù)的空間，這就意味著該公式能夠?qū)λ行螤詈统叽绲膴A雜檢測和計算。2 能夠?qū)︿撝兴械膴A雜類型和特別的顆粒夾雜進(jìn)行計算，這樣就可以研究夾雜、顆粒夾雜間距和產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)系。3 概念簡單，功能強(qiáng)大，能夠容易地處理任何顆粒和感興趣的獨立相，而不管這些顆粒和相在基體內(nèi)是隨機(jī)的還是均勻分布的。4 在試樣特定的平面內(nèi)或者體積內(nèi)，根據(jù)相應(yīng)的機(jī)械特性可以計算夾雜間距。潔凈度報告潔凈度分析完成，按照用戶要求給出報表。報表由四部分組成，下面段落來描述。夾雜指數(shù)（尺寸和數(shù)量密度，夾雜間距）：見表1所述，用公制尺寸和數(shù)量單獨或者復(fù)合闡述。表1基于掃描電鏡INCA軟件夾雜分析結(jié)果Oxford INCA特定夾雜指數(shù)夾雜間距試樣ID氧化物/硫化物數(shù)量密度（個/mm2）氧化物/硫化物尺寸密度（m/mm2）Ti(C,N)數(shù)量密度（個/mm2）Ti(C,N)尺寸密度（m/mm2）外生夾雜最大顆粒面積m2氧化物/硫化物夾雜平均間距(m)TiN夾雜平均間距(m)總體平均夾雜間距(m)R1029370315615280內(nèi)生夾雜三元圖：在三元相圖看內(nèi)生夾雜的產(chǎn)生分布（圖6a-6d）。各圖表達(dá)為(a) CaO,Al2O3 和 S，(b) MnS, CaO 和Al2O3，(c) MgO, Ti,和 N，(d) Ti, Nb 和 N。圖a產(chǎn)生的夾雜是硫化物、氧化物和鈣與鋁夾雜。圖形表達(dá)是實用的方法，盡可能研究夾雜物改性的效率，例如，觀察到聚集的夾雜物在三元相圖的硫含量這側(cè)，表示了鋼中具有較高的硫化錳夾雜傾向，其次，考慮氧化鈣和三氧化二鋁夾雜的相對位置，來評估整個鋼包精煉過程中是非常重要的。圖6(a)Al2O3-CaO-S,(b)Al2O3-MnS-CaO,(c)Ti-MgO-N,(d)Nb-Ti-N三元相圖表2 由基于掃描電鏡INCA軟件確定的外生夾雜中間包耐材鋼包/中間包 覆蓋劑總數(shù)平均面積(m2)最大面積(m2)總數(shù)平均面積(m2)平均面積(m2)0003399633鋼包耐材浸入式水口能力總面積總數(shù)平均面積(m2)平均面積(m2)平均面積(m2)平均面積(m2)0000001197外生夾雜：外生夾雜雖然數(shù)量少，但是這類夾雜大多數(shù)非常有害。表2給出了外生夾雜的起源和數(shù)量，表中顯示了外生夾雜按照分類給出最大尺寸和平均尺寸。典型的光譜分析和掃描電鏡照片見圖7。按照圖3顯示軟件步驟，外生夾雜按其相應(yīng)的成分和組成確定成因。圖7外生夾雜：(a)x-射線，(b)典型的掃描電鏡圖最大夾雜到試樣表面距離：給出了最大外生夾雜到試樣表面距離，這個參數(shù)對彎曲能力特性評估是有價值的。夾雜空間分布：在鋼拋光試樣上發(fā)現(xiàn)所有的夾雜和分布情況可以圖像顯示，見圖8。兩種不同鋼種潔凈度肉眼可見夾雜分布，可以進(jìn)行比較。圖8試樣拋光表面夾雜空間分布圖臨界TIS數(shù)值TIS給出鋼的所有潔凈度指數(shù)，雖然并不單獨作為鋼的潔凈度唯一指標(biāo)，但是發(fā)現(xiàn)對測量硫化錳夾雜或者總體氧化物線狀夾雜是非常有用的，TIS數(shù)值增加，說明硫化錳夾雜聚集程度減小，所以TIS數(shù)值能夠作為精煉有效的技術(shù)指標(biāo)。TIS參數(shù)研究的運用這段給出TIS和某些重要冶煉參數(shù)之間的關(guān)系實例。鋼中硫含量和TIS關(guān)系鋼的基體具有良好的展性和韌性，但是無延伸的硫化錳夾雜的存在非常有害，有些研究表明，機(jī)械性能是隨著硫含量增加而惡化，特別是展性和韌性。圖9和圖10表明了TIS和硫含量之間的對應(yīng)關(guān)系，隨著硫含量增加，TIS數(shù)值減小。圖9夾雜間距和硫的關(guān)系實驗1圖10夾雜間距和硫的關(guān)系實驗2和不同精煉時間的對比調(diào)查延長鋼水精煉時間的效果，跟蹤了三爐鋼，爐鋼精煉時間是常規(guī)的；爐鋼硫含量較低，而且延長了精煉時間；爐鋼水采用真空脫氣處理。在表3中看出夾雜尺寸密度、試樣單位面積夾雜物總量和每類夾雜情況。最大的外生夾雜以面積來表達(dá)，氧化物/硫化物三元圖見圖11，對應(yīng)TIS和氧化物和硫化物線狀夾雜總長，表明隨著增加氧化物和硫化物線狀夾雜長度增加，對應(yīng)的TIS數(shù)值減小（圖12）。表3高或低潔凈度和TIS數(shù)值對比Oxford INCA特定夾雜指數(shù)夾雜間距試樣ID氧化物/硫化物數(shù)量密度（個/mm2）氧化物/硫化物尺寸密度（m/mm2）Ti(C,N)數(shù)量密度（個/mm2）Ti(C,N)尺寸密度（m/mm2）外生夾雜最大顆粒面積m2氧化物/硫化物夾雜平均間距(m)TiN夾雜平均間距(m)總體平均夾雜間距(m)爐6021332114266129176104爐6176161692409417287爐4101117575151226474圖11不同精煉時間內(nèi)生夾雜三元相圖圖12外生夾雜間距的影響鈣/硫比和TIS對比文獻(xiàn)中采用鈣硫比來表達(dá)成品鋼材的潔凈度和產(chǎn)品性能。從實驗得出的鈣硫比對應(yīng)氧化物/硫化物夾雜間距，具有非常好的相關(guān)關(guān)系，見圖13。對優(yōu)化當(dāng)前的鈣硫比達(dá)到良好的潔凈度有著非常好指導(dǎo)作用。見圖14。圖13氧化物/硫化物和Ca/S比夾雜間距關(guān)系實驗數(shù)據(jù)圖14氧化物/硫化物和Ca/S比夾雜間距關(guān)系生產(chǎn)數(shù)據(jù)運用TIS技術(shù)優(yōu)化冶煉工藝夾雜間距的概念用于工程分析和工藝改進(jìn)非常有用，下面是一些實例。鈣處理球化效率不同鈣處理球化劑用于夾雜物改性對鋼的潔凈度指標(biāo)是非常重要的，使用三種球化劑來進(jìn)行評估。使用三種球化劑的結(jié)果表示在圖15中，結(jié)果顯示使用這三種球化劑對TIS數(shù)值有著顯著的差別。圖15不同鈣球化劑夾雜變性效率比較方塊圖表示分布。注意：Minitab用星號表示異常值渣系優(yōu)化渣系對脫硫和吸附非金屬夾雜扮演著最重要的角色，調(diào)查了兩種渣系對鋼潔凈度的影響。渣系2從操作者角度上看似有效，但是為保證鋼的潔凈度而不能使用這個渣系，對比兩種渣系產(chǎn)生的TIS數(shù)值，見圖16，可以看出兩種渣系產(chǎn)生的潔凈度指標(biāo)是類似的。（不明白要表達(dá)什么意見。）圖16夾雜中不同渣對間距的影響方塊圖表示分布。注意：Minitab用星號表示異常值鈣處理優(yōu)化鈣處理效率在一定程度上取決于噴射進(jìn)入鋼中的金屬鈣量。鈣在鋼包中氧化和脫硫?qū)е落撝锈}含量每一爐變化值都很大， 鈣處理優(yōu)化鋼實驗在圖17給與總結(jié)，優(yōu)化后的鈣處理鋼具有較大的非金屬夾雜間距。圖17鈣處理對夾雜間距的影響方塊圖表示分布。注意：Minitab用星號表示異常值合金含量和夾雜間距關(guān)系某些夾雜起源于加入的合金，推測這些夾雜隨著合金含量的增加而增加。這里研究的是氮化鈦夾雜，相應(yīng)的關(guān)系見圖18。圖18鈦含量和TiN夾雜間距關(guān)系使用TIS評介鋼的質(zhì)量本文分析研究各種的參數(shù)對夾雜間距的影響，這個TIS參數(shù)可用于產(chǎn)品的質(zhì)量控制。鋼中夾雜不均勻分布會造成夾雜含量變化，好的方法是采用取自不同部位若干個試樣分析估計，這些試樣的均值就具有代表性了。試樣的數(shù)量多少按照ASTM E45標(biāo)準(zhǔn)中試樣制取指導(dǎo)進(jìn)行。重現(xiàn)性和再現(xiàn)性同樣試樣連續(xù)測定，意在參數(shù)重現(xiàn)，看其評定的偏差值。選用鈣處理后的潔凈鋼試樣進(jìn)行分析，在40mm2面積上連續(xù)掃描3次，結(jié)果見表4。實驗結(jié)果表明只有很小的差別，最終的TIS數(shù)值上僅僅有3m的差別。非確定的夾雜第一次掃描和后兩次掃描看到的結(jié)果相差較大，可能是電子束污染了試樣的表面造成潔凈度的改變。另外的一個實驗體現(xiàn)再現(xiàn)性，使用掃描電鏡和場發(fā)射掃描電鏡常規(guī)的鎢絲對同一點進(jìn)行分析，其結(jié)果見表5。僅僅有很小的差別在碳氮化鈦，富含鈮和氧化物夾雜相差不大，硫化物夾雜相差200多個，主要是場發(fā)射掃描電鏡能夠檢測到很小顆粒的夾雜所致，能夠看到低于1m夾雜。然而，硫化物夾雜在TIS數(shù)值體現(xiàn)是很小的差別（250對243m）。表4 B1D635-B11(1/2in.HX450)鋼重現(xiàn)性結(jié)果夾雜類型掃描 1(夾雜數(shù)量 )掃描 2(夾雜數(shù)量 )掃描 3(夾雜數(shù)量)Ti(C,N)353332338FeNb161718硫化物307304317氧化物769496小計752747769所有夾雜1003885913不確定夾雜251138144O/S IS(m)304299293TiN IS(m)310319316TIS IS(m)217218215表5 SEM 和 FE-SEM再現(xiàn)性實驗比較結(jié)果夾雜類型掃描電鏡場發(fā)射掃描電鏡Ti(C,N)6940FeNb58硫化物10951304氧化物15911579小計27602931夾雜總數(shù)28543008未確定夾雜9477O/S IS(m)254245TiN IS(m)15291898TIS IS(m)250243概述和結(jié)論使用最新的技術(shù)技術(shù)來比較鋼中不同類型的非金屬夾雜，基于掃描電鏡的INCA軟件，作者能夠確定檢測到夾雜平均間距，給出公式進(jìn)行計算，這個公式計算的結(jié)果稱為夾雜總體的間距（TIS），已經(jīng)成功運用在優(yōu)化工藝和改善鋼的潔凈度上。TIS概念提供了一個平臺，適用于評介和優(yōu)化鋼的潔凈度，這個概念簡單而能力強(qiáng)大，集合夾雜物分類商業(yè)軟件，使用各種電鏡來實現(xiàn)，總體說，TIS技術(shù)用于研究第二相粒子均勻分布或隨機(jī)分布非常實用。致謝作者感謝Steven Hansen, Ed Diccicio, Terry Russo, Tony Cerasi, Tom Toner, Randy Petty, Jasong Thomas, Michael Cooke, Rob Manning, Mike Schmidt, Miles Haberkorn, Yufeng Wang and Keith Yaylor 在 SSAB研究中給予的支持。特別感謝Chris Amsden,他研究了獨特的拋光技術(shù)，避免夾雜蹦離和溶解。唐杰民2014年12月譯自Iron & Steel Technology唐工水平有限，加上這篇文章偏向金屬材料檢驗，并不熟悉這種非金屬夾雜物檢驗方式，也沒有實踐使用這種方法，所以翻譯起來就比較生疏，請閱讀此文領(lǐng)導(dǎo)和工程技術(shù)人員針對翻譯錯誤和不準(zhǔn)確地方，盡管指出。唐工閱讀體會顯微鏡下非金屬夾雜物檢驗標(biāo)準(zhǔn)摘要，我們都知道非金屬夾雜物分成4類，加上夾雜物總共5類夾雜物，每一類夾雜物根據(jù)其尺寸大小或個數(shù)分為4類，同時又根據(jù)夾雜物的厚度方向尺寸分為粗細(xì)和細(xì)系，下面的表格就是每類夾雜物對應(yīng)的級別和長度或個數(shù)之間的關(guān)系。ISO4967-1998和ASTM E45-97標(biāo)準(zhǔn)中夾雜物的最小長度（或個數(shù)和直徑）標(biāo)準(zhǔn)級別A(m)B(m)C(m)D(個數(shù))Ds（直徑m）ISO49670.53717181131.012777764191.52611841769272.043634232016382.564955551025533.08988227463676(1181)(1147)(1029)(49)(107)ASTM E450.537171811.0127777641.526118417692.0436342320162.56495555102525.43.08988227463638.03.51181114710294950.84.0149815301359644.5189819731737815.0223024762163100以下幾點需要特別說明:表1 中夾雜物的最長度, ISO4967 標(biāo)準(zhǔn)只給到3 級,這是因為ISO4967 標(biāo)準(zhǔn)的附錄D(標(biāo)準(zhǔn)件) 中給出了夾雜物的長度與級別的關(guān)系公式及曲線圖,可由夾雜物的測量值計算出夾雜物的級別數(shù),例如:A 類硫化物,長度(L) 用m 表示:lg (i) =0. 5605lg (L) - 1. 179也可由夾雜物的級別計算出夾雜物的長度,例如:A 類硫化物,長度(L) 用m 表示:lg (L) =1. 784lg (i) + 2. 104因此,最小長度大于3 級的夾雜物, ISO4967 標(biāo)準(zhǔn)是由附錄D 的公式或曲線得出其級別數(shù)的。這種方法最大的優(yōu)點是提高了再現(xiàn)性和重復(fù)性。ASTM E45 標(biāo)準(zhǔn)此次修訂,對夾雜物的最小長度值作了修改,015 級夾雜物的長度變化最大;D 類夾雜物的個數(shù)也作了修改,高級別(個數(shù)多) 修改的最大。詳細(xì)情況見表3 。據(jù)說,此次修訂是在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的合格級別的基礎(chǔ)上進(jìn)行的,并盡量與自動評級法相一致。由表2 可知, ISO4967 - 1998 標(biāo)準(zhǔn)中D 類夾雜物(細(xì)系) 最小直徑比ASTM E45 - 97 標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定值大1m。標(biāo)準(zhǔn)夾雜物級別細(xì)系（m）粗系（m）最小寬度最大寬度最小寬度最大寬度ISO4967A24412B29915C25512D38813ASTM E45A24412B29915C25512D28813文中給出了評價非金屬夾雜物對性能影響的一個關(guān)鍵性指標(biāo)，TI