色譜氣體分析崗位試題庫

色譜氣體分析崗位試題庫一、填空選擇題1、為避免載氣中微量污染物進(jìn)入色譜儀影響分析，必須用凈化器凈化干燥，常用的凈化器多為分子篩和活性炭管的串聯(lián)，可除去（水、氧氣及其它雜質(zhì)）。2、色譜外標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高，但前提是儀器的（穩(wěn)定性）高且操作（重復(fù)性）好。3、測定微量一氧化碳、二氧化碳、甲烷用的是一號(hào)色譜，它的出峰順序是（一氧化碳）、（甲烷）、（二氧化碳）。4、每次啟動(dòng)色譜時(shí)一定要先通載氣至少（15分鐘），才能開啟色譜。5、實(shí)驗(yàn)室所用的干燥器中，通常是放入變色硅膠作為干燥劑，當(dāng)它吸收一定量的水后，便失去活性，呈現(xiàn)（粉紅）色。6、氣相色譜的主要部件包括（載氣系統(tǒng)）、（進(jìn)樣系統(tǒng)）、（色譜柱）、（檢測器）。7、色譜儀的心臟部分是（色譜柱）。8、用氣相色譜法進(jìn)行定量分析時(shí)，要求每個(gè)組分都出峰的定量方法是（歸一化法）；9、色譜柱的分離效能，主要由（固定相）所決定。10、 用氣相色譜法測定混合氣體中的H2含量時(shí)，要求氫氣出峰應(yīng)選擇的載氣是（N2）。11、隨單位體積的載氣或在單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測器的組分所產(chǎn)生的信號(hào)等于基線噪音的兩倍時(shí)的量稱為（檢測限）。12、色譜峰在色譜圖中的位置用（保留值）來說明。13、影響熱導(dǎo)池靈敏度的主要因素是（熱絲電流）。14、氣相色譜檢測器的溫度必須保證樣品不出現(xiàn)（冷凝）現(xiàn)象。15、在用氣相色譜儀分析樣品時(shí)載氣的流速應(yīng)（恒定）。16、在氣相色譜法中，可以用做定量的參數(shù)是（峰面積或峰高），用作定性的參數(shù)是（保留時(shí)間）；17、當(dāng)某組分從色譜柱中流出時(shí)，檢測器對該組分的響應(yīng)信號(hào)隨時(shí)間變化所形成的峰形曲線稱為該組分的（色譜峰）；18、在正常操作條件下，僅有純載氣通過色譜柱時(shí)，檢測器的相應(yīng)信號(hào)隨時(shí)間變化的曲線稱為（基線）19、用氣相色譜法定量分析樣品組分時(shí)，分離度應(yīng)至少為（1.5）； 20、固定相老化的目的是（除去固定相中殘余的溶劑及其他揮發(fā)性物質(zhì)）；21、色譜柱在高于操作溫度下通（載氣）的過程稱為老化；22、氣相色譜法的主要特點(diǎn)是（選擇性高）、（分離效率高）、（靈敏度高）、（分析速度快）23、從進(jìn)樣開始到惰性組分（指不被固定相吸附或溶解的空氣或甲烷）從柱中流出呈現(xiàn)濃度極大值的時(shí)間，稱為（死時(shí)間），24、從保留時(shí)間中扣除死時(shí)間后的剩余時(shí)間，稱為（調(diào)整保留）時(shí)間， 25、在色譜分析中把基線在短暫時(shí)間內(nèi)的波動(dòng)叫（噪聲）；26、把基線在一段較長時(shí)間（一般以半小時(shí)計(jì)）內(nèi)的變化叫（漂移）；27、根據(jù)保留值定性的依據(jù)是相同的物質(zhì)在（相同）的色譜條件下，具有（相同）的保留值；28、將氣相色譜用的載體進(jìn)行酸洗主要是除去擔(dān)體中的（B）。A酸性物質(zhì)；B金屬氧化物 C氧化硅 D陰離子29、固定相老化的目的是（C）。A除去表面吸附的水分；B除去固定相中的粉狀物質(zhì)；C除去固定相中殘余的溶劑及其它揮發(fā)性物質(zhì)；D提高分離效能。30、下列關(guān)于氣相色譜儀中的轉(zhuǎn)子流量計(jì)的說法錯(cuò)誤的是（C）A根據(jù)轉(zhuǎn)子的位置可以確定氣體流速的大??；B對于一定的氣體，氣體的流速和轉(zhuǎn)子高度并不成直線關(guān)系；C轉(zhuǎn)子流量計(jì)上的刻度即是流量數(shù)值；D氣體從下端進(jìn)入轉(zhuǎn)子流量計(jì)又從上端流出31、氣相色譜儀的安裝與調(diào)試中對下列那一條件不做要求（D）。A室內(nèi)不應(yīng)有易燃易爆和腐蝕性氣體；B一般要求控制溫度在1040，空氣的相對濕度應(yīng)控制到85%；C儀器應(yīng)有良好的接地，最好設(shè)有專線；D實(shí)驗(yàn)室應(yīng)遠(yuǎn)離強(qiáng)電場、強(qiáng)磁場。32、氣相色譜的主要部件包括（B）。A載氣系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、色譜柱、檢測器； B載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器；C載氣系統(tǒng)、原子化裝置、色譜柱、檢測器；D載氣系統(tǒng)、光源、色譜柱、檢測器33、氣相色譜儀除了載氣系統(tǒng)、柱分離系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)外，其另外一個(gè)主要系統(tǒng)是（B）。A恒溫系統(tǒng)B檢測系統(tǒng)C記錄系統(tǒng)D樣品制備系統(tǒng)34、固定其他條件，色譜柱的理論塔板高度，將隨載氣的線速增加而（D）。A基本不變；B變大；C減??；D先減小后增大。35、氣相色譜分析腐蝕性氣體宜選用（B）載體。A 101白色載體B GDX系列載體C 6201紅色載體D 13X分子篩36、氣相色譜儀氣化室的氣化溫度比柱溫高（B）。A1030 B 3070C 50100 D 10015037、氣相色譜分析的儀器中，色譜分離系統(tǒng)是裝填了固定相的色譜柱，色譜柱的作用是（A）。A色譜柱的作用是分離混合物組分。 B色譜柱的作用是感應(yīng)混合物各組分的濃度或質(zhì)量。 C色譜柱的作用是與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。 D色譜柱的作用是將其混合物的量信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。38、火焰光度檢測器對下列哪些物質(zhì)檢測的選擇性和靈敏度較高（A）。A含硫磷化合物B含氮化合物 C含氮磷化合物D硫氮39、氣相色譜分析的儀器中，檢測器的作用是（A）。A感應(yīng)到達(dá)檢測器的各組分的濃度或質(zhì)量，將其物質(zhì)的量信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)，并傳遞給信號(hào)放大記錄系統(tǒng)。B分離混合物組分。C將其混合物的量信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。D感應(yīng)混合物各組分的濃度或質(zhì)量。40、使用熱導(dǎo)池檢測器，為提高檢測器靈敏度常用載氣是（A）。A氫氣B氬氣C氮?dú)釪氧氣二、判斷題1、氣相色譜固定液必須不能與載體、組分發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。（）2、氣相色譜填充柱的液載比越大越好（）3、氣相色譜進(jìn)樣微量注射器使用前要先用HCl洗凈（）4、氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)是氣路系統(tǒng)-進(jìn)樣系統(tǒng)-色譜分離系統(tǒng)-檢測系統(tǒng)-數(shù)據(jù)處理及顯示系統(tǒng)所組成。（）5、氣相色譜儀中的汽化室進(jìn)口的隔熱材料為塑料。（）6、氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、單色器、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)等六大部份組成。（）7、針形閥既可以用來調(diào)節(jié)載氣流量，又可以控制燃?xì)夂涂諝獾牧髁?。（?、氣相色譜分析中，混合物能否完全分離取決于色譜柱，分離后的組分能否準(zhǔn)確檢測出來，取決于檢測器。（）9、在用氣相色譜儀分析樣品時(shí)載氣的流速應(yīng)恒定。（）10、電子捕獲檢測器對含有S、P元素的化合物具有很高的靈敏度。（）11、檢測器池體溫度不能低于樣品的沸點(diǎn)，以免樣品在檢測器內(nèi)冷凝。（）12、氣相色譜分析中，當(dāng)熱導(dǎo)池檢測器的橋路電流和鎢絲溫度一定時(shí)，適當(dāng)降低池體溫度，可以提高靈敏度。（）13、熱導(dǎo)檢測器中最關(guān)鍵的元件是熱絲。（） 14、當(dāng)無組分進(jìn)入檢測器時(shí)，色譜流出曲線稱色譜峰（）15、相對保留值僅與柱溫、固定相性質(zhì)有關(guān)，與操作條件無關(guān)。（）16、色譜柱的選擇性可用“總分離效能指標(biāo)”來表示，它可定義為：相鄰兩色譜峰保留時(shí)間的差值與兩色譜峰寬之和的比值。（）17、相鄰兩組分得到完全分離時(shí)，其分離度R1.5。（）18、某試樣的色譜圖上出現(xiàn)三個(gè)峰，該試樣最多有三個(gè)組分。（）19、氣相色譜定性分析中，在適宜色譜條件下標(biāo)準(zhǔn)物與未知物保留時(shí)間一致，則可以肯定兩者為同一物質(zhì)。（）20、在氣相色譜分析中通過保留值完全可以準(zhǔn)確地給被測物定性。（）21、每次安裝了新的色譜柱后，應(yīng)對色譜柱進(jìn)行老化。（）22、在決定液載比時(shí),應(yīng)從載體的種類,試樣的沸點(diǎn),進(jìn)樣量等方面加以考慮。（）23、堵住色譜柱出口，流量計(jì)不下降到零，說明氣路不泄漏。（）24、檢修氣相色譜儀故障時(shí)，一般應(yīng)將儀器盡可能拆散。（）25、接好色譜柱，開啟氣源，輸出壓力調(diào)在0.20.4Mpa。關(guān)載氣穩(wěn)壓閥，待30min后，儀器上壓力表指示的壓力下降小于0.005Mpa，則說明此段不漏氣。（）26、試樣中各組分能夠被相互分離的基礎(chǔ)是各組分具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。（） 27、組分的分配系數(shù)越大，表示其保留時(shí)間越長。（）28、色譜定量時(shí)，用峰高乘以半峰寬為峰面積，則半峰寬是指峰底寬度的一半。（）三、問答題1、氣相色譜法有哪些常用的定性分析方法和定量分析方法？常用的定性分析方法：絕對保留值法，相對保留值法，加入已知物峰高增加法，保留指數(shù)定性常用的定量分析方法：歸一化法，內(nèi)標(biāo)法，外標(biāo)法2、載氣為什么要凈化？應(yīng)如何凈化？答：所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機(jī)物、微量氧，水分等雜質(zhì)，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣，可導(dǎo)致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大，熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致檢測器線性變劣等，所以載氣必須經(jīng)過凈化。一般均采用化學(xué)處理的方法除氧，如用活性銅除氧；采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機(jī)雜質(zhì)；采用硅膠，分子篩等吸附劑除水分。3、色譜柱失效后有哪些表現(xiàn)？其失敗原因是什么？答:色譜柱失效主要表現(xiàn)為色譜分離不好和組分保留時(shí)間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是：對氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了，對氣液色譜來說，是使用過程中固定液逐漸流失所致。4、一般選擇載氣的依據(jù)是什么？氣相色譜常用的載氣有哪些？答：作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學(xué)穩(wěn)定性好；純度高；價(jià)格便宜并易取得；能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮?dú)狻鍤?、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊取?、氣相色譜的進(jìn)樣方法常用的有哪些？注射器進(jìn)樣和自動(dòng)進(jìn)樣有什么特點(diǎn)？答： 氣體試樣：大致進(jìn)樣方法有四種：（）注射器進(jìn)樣，（）量管進(jìn)樣，（）定體積進(jìn)樣，（）氣體自動(dòng)進(jìn)樣。一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動(dòng)進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活，方法簡便，但進(jìn)樣量重復(fù)性較差。氣體自動(dòng)進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣，重復(fù)性好，且可自動(dòng)操作6、氣相色譜法有哪些特點(diǎn)？高靈敏度：可檢出10-9克的物質(zhì)，可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析；高選擇性：可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素；高效能：可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分；速度快：一般分析、只需幾分鐘即可完成，有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)；應(yīng)用范圍廣：分析對象可不受組分含量的限制；所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升；不適用于高沸點(diǎn)、難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定的物質(zhì)。7、簡要說明氣相色譜分析的基本原理 答：氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動(dòng)相的親和力不同而實(shí)現(xiàn)分離。組分在固定相與流動(dòng)相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)（氣液色譜），或吸附、解吸過程而相互分離，然后進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測。 8、說明選擇柱溫的依據(jù)和控制柱溫的重要性？答：柱溫：是一個(gè)重要的操作參數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍、固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適，對易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。9、當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí)，是否會(huì)引起分配系數(shù)的改變?為什么? (1)柱長縮短，(2)固定相改變，(3)流動(dòng)相流速增加，(4)相比減少 答：固定相改變會(huì)引起分配系數(shù)的改變,因?yàn)榉峙湎禂?shù)只與組分的性質(zhì)及固定相與流動(dòng)相的性質(zhì)有關(guān). 所以：柱長縮短不會(huì)引起分配系數(shù)改變；固定相改變會(huì)引起分配系數(shù)改變；流動(dòng)相流速增加不會(huì)引起分配系數(shù)改變；相比減少不會(huì)引起分配系數(shù)改變。10、當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí)是否會(huì)引起分配比的變化?為什么?(1)柱長增加，(2)固定相量增加，(3)流動(dòng)相流速減小，(4)相比增大 答：分配比除了與組分、兩相的性質(zhì)、柱溫、柱壓有關(guān)外，還與相比有關(guān)，而與流動(dòng)相流速、柱長無關(guān)。 )所以：柱長增加分配比不變化；固定相量增加分配比增加；流動(dòng)相流速減小分配比不改變；相比增大分配比減小。四、計(jì)算題1、用氣相色譜法（TCD）分析鹵代烴混合物。在同樣條件下，測得標(biāo)準(zhǔn)樣和試樣數(shù)據(jù)如下：組分標(biāo)準(zhǔn)樣試樣進(jìn)樣量（mg）峰面積（標(biāo)尺單位）2峰面積（標(biāo)尺單位）2氯乙烷氯丙烷氯戊烷氯庚烷0.400.400.400.40110.0112.287.378.482.3無峰125.2180.0求試樣中各組分的質(zhì)量百分含量。解1：氯乙烷：M1=f*A=0.4/110.0*82.3=0.2993g解2：氯戊烷：M2=f*A=0.4/87.3*125.2=0.5737g解3：氯庚烷：M:3=f*A=0.4/78.4*180=0.9184g試樣總量：M=0.2993+0.5737+0.9184=1.7914mg氯乙烷含量=0.2993/1.7914*100%=16.71%氯戊烷含量=0.5738/1.7914*100%=32.03%氯庚烷含量=0.9184/1.7914*100%=51.27%2、分析某廢水中有機(jī)組分，取水樣500ml，以有機(jī)溶劑分次萃取，最后定容至25.00ml供色譜分析用。進(jìn)樣2l測得峰高為75.0mm，標(biāo)準(zhǔn)液峰高69.0 mm，標(biāo)準(zhǔn)液濃度20mg/L，試求水樣中