各種材料學(xué)分析測(cè)試技術(shù)總結(jié)

.原理OM光學(xué)顯微鏡光學(xué)microscope顯微鏡是利用凸透鏡的放大成像原理，將人眼無(wú)法分辨的小物體放大到人眼可以看到的大小，主要是近距離的小物體擴(kuò)大眼睛的長(zhǎng)角(視角大的物體在視網(wǎng)膜上大幅度成像)，以角比例m顯示他們的放大倍率。大于0.2nm無(wú)法查看子結(jié)構(gòu)EDS能量譜儀(Energy Dispersive Spectrometer)(使用點(diǎn)、線(xiàn)、面掃掠貼圖分割)每個(gè)元素都有自己的x射線(xiàn)特征的波長(zhǎng)，特征波長(zhǎng)的大小取決于能量準(zhǔn)位轉(zhuǎn)換過(guò)程中釋放的特征能量E。能量譜儀是利用不同元素x射線(xiàn)光子特性能量不同的特性進(jìn)行成分分析的。探針：通常是Si(Li)鋰硅半導(dǎo)體探針探測(cè)區(qū)域：幾平方公厘分辨率(mnka): 133 evSEM掃描電鏡(scanning electron microscope)使用二次電子信號(hào)成像觀察樣品的表面形態(tài)，用非常窄的電子束掃描樣品，通過(guò)電子束和樣品的相互作用產(chǎn)生各種效果，其中主要是樣品的二次電子發(fā)射透射電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡之間的顯微觀察如果通過(guò)極細(xì)微的高能入射電子轟擊掃描樣本表面，此區(qū)域?qū)⑸蓮亩坞娮?、oshee電子、特性x射線(xiàn)和連續(xù)光譜x射線(xiàn)、后向散射電子、透射電子和可見(jiàn)光、紫外線(xiàn)、紅外區(qū)域生成的電磁輻射。SEM利用電子與物質(zhì)的相互作用，可以獲得有關(guān)被測(cè)試樣品本身的各種物理和化學(xué)性質(zhì)的信息，例如形狀、構(gòu)成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)、內(nèi)部電場(chǎng)或磁場(chǎng)等。主要使用二次電子信號(hào)成像觀察樣品的表面形態(tài)，用非常窄的電子束掃描樣品，通過(guò)電子束和樣品的相互作用產(chǎn)生各種效果，其中主要是樣品的二次電子發(fā)射。顯微成像可以直接使用樣品表面材料的材料特性使用非常細(xì)聚焦的高能電子束從標(biāo)本中掃描，產(chǎn)生各種物理信息。通過(guò)對(duì)該信息的接受、放大和顯示成像，獲得測(cè)試樣品表面形貌的觀察。其工作原理是用非常細(xì)微的電子束掃描樣品，在樣品表面產(chǎn)生二次電子，二次電子的量與電子束的入射角有關(guān)。也就是說(shuō)，二次電子被檢測(cè)體收集，在這里被閃爍體轉(zhuǎn)換為光信號(hào)，然后被光電倍增管和放大器轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，顯示控制熒光屏幕電子束的強(qiáng)度并與電子束同步的掃描圖像。圖像是三維圖像，反映了標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。分辨率：3-4納米放大：20萬(wàn)倍特性x射線(xiàn)，后向散射電子的生成過(guò)程與樣品原子特性有關(guān)，可用于成分分析。電子束只能穿透非常淺的表面，因此只能用于表面分析。大景深，大視野，三維成像，能直接觀察表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)；樣品的準(zhǔn)備很簡(jiǎn)單。目前，掃描電子顯微鏡裝有x射線(xiàn)光譜儀，可以同時(shí)分析組織和顯微區(qū)域配置TEM透射電鏡(transmission electron microscope將經(jīng)過(guò)加速和凝聚的電子束投射到很薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞，改變方向，產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣本的密度、厚度相關(guān)，因此明暗可以形成不同的圖像，圖像放大、聚焦后顯示在成像設(shè)備上。電子的波長(zhǎng)很短，透射電子顯微鏡的分辨率比光學(xué)顯微鏡高得多，因此可以達(dá)到0.1 0.2 nm，倍率為數(shù)萬(wàn)百萬(wàn)倍。光學(xué)顯微鏡的成像原理基本相同，只是使用電子束作為光源，電磁場(chǎng)作為鏡頭。透射電子顯微鏡通過(guò)電子束取樣，將經(jīng)過(guò)聚焦和放大而形成的物體像投影到熒光屏或照相膠片上進(jìn)行觀察SEM是電子束產(chǎn)生表面二次電子，而TEM是穿透樣品，而電子束穿透能力弱，因此TEM樣品要求薄0.2納米將近一百萬(wàn)倍微結(jié)構(gòu)，微結(jié)構(gòu)透射電子顯微鏡可用于觀察標(biāo)本的顯微結(jié)構(gòu)，甚至可以用于觀察比光學(xué)顯微鏡能觀察到的最小結(jié)構(gòu)小數(shù)萬(wàn)倍的原子的結(jié)構(gòu)。SemTem區(qū)分在SEM樣本中，收集激發(fā)的二次電子和后向散射電子的成像。TEM可以表征樣品的厚內(nèi)襯或樣品的內(nèi)部晶格結(jié)構(gòu)。TEM的分辨率比SEM稍高。SEM示例不是嚴(yán)酷的，TEM示例觀察的部分應(yīng)減少到100nm厚度以下，通常用直徑3mm的碎片制成，然后制造離子減少或雙重噴射。TEM可以校準(zhǔn)晶格常數(shù)以確定相結(jié)構(gòu)。SEM主要補(bǔ)償某一位置的元素含量，但不能準(zhǔn)確測(cè)量結(jié)構(gòu)。SEM是掃描電子顯微鏡，加電壓較低，但僅限掃描，顯微鏡TEM比例較高的透射電子顯微鏡，加電壓較高，可以透射樣品，HRTEM高分辨率透射電鏡高resolution transmission electric microscope高分辨率電子顯微鏡物鏡極間距比較小，因此雙斜面臺(tái)的角比解析電子顯微鏡小。HRTEM是透射電子顯微鏡的一種，用明暗條紋圖像表示晶面間距。測(cè)量明暗條紋的間距，然后將其與確定的標(biāo)準(zhǔn)晶面間距d進(jìn)行比較，以確定屬于哪個(gè)晶面。很容易補(bǔ)償晶面方向或材料的生長(zhǎng)方向。利用HRTEM研究納米粒子，可以將高分辨率圖像和能譜分析結(jié)果結(jié)合起來(lái)，獲得粒子的結(jié)構(gòu)和成分信息。類(lèi)TEMEPMA(光譜) (后向散射電子成像BSE)電子探針顯微鏡分析器電子探測(cè)micro-analyzer電子探測(cè)wavelength/energy dis-persive spectrometry通過(guò)電子線(xiàn)圈將電子束壓縮得很細(xì)，可以認(rèn)為是針的尖頭，因此被稱(chēng)為電子探針，一般來(lái)說(shuō)，電子探針具有特別的3-5個(gè)光譜系統(tǒng)，并配備了光學(xué)顯微鏡，具有試樣的分析位置(符合Roman圓要求，布拉格衍射原理)的微區(qū)分析儀器。電子探針EPMA具有SEM EDS或SEM WDS無(wú)法替代的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)。高速運(yùn)動(dòng)電子束通過(guò)電磁透鏡聚焦在極細(xì)的探針(0.2m到1m)上，以刺激微區(qū)生成特性X-ray，通過(guò)特性X-ray光譜儀(WDS)或光譜儀(EDAX，EDS)對(duì)特性X-ray進(jìn)行取樣使用電子探針發(fā)射具有10 3 10 4的定量級(jí)電子v的電子微光束，轟擊固體樣品表面的微區(qū)域，并產(chǎn)生其中的價(jià)目表的微組件的物理信息(電子激發(fā)特性x射線(xiàn))。使用光譜儀(WDS)分析特性x射線(xiàn)的波長(zhǎng)(或)用能量譜儀(EDS)分析特性x射線(xiàn)的能量。x射線(xiàn)的波長(zhǎng)和能量的關(guān)系：=1.2396/e；表達(dá)式中波長(zhǎng)的單位是納米，能量e的單位是千電子伏特。因此，可以達(dá)到定量分析微區(qū)特定元素組成及含量范圍的目的。微區(qū)，粒子(1m3)成分(其他方法大多為平均成分分析)可以分析。z測(cè)量元素的絕對(duì)靈敏度為10-14gz測(cè)量相對(duì)靈敏度最多為1萬(wàn)分之一z分析元素的范圍。電子探針(光譜儀)z 336011(Na)到92(U)特殊z 33604(Be)到92(U)能譜z 336012(Mg) 92(U)當(dāng)前應(yīng)用超薄窗口可達(dá)到Be掃描附件時(shí)，可以用z無(wú)損測(cè)試表示形狀和成分分布。范例簡(jiǎn)單(中斷、金相拋光)z相對(duì)可見(jiàn)光、光譜線(xiàn)簡(jiǎn)單、易分析z能識(shí)別其他化學(xué)方法難以分辨的稀土。背散射電子圖像后向散射電子相是通過(guò)電子顯微鏡從電子槍中產(chǎn)生的電子，在加速磁場(chǎng)、偏轉(zhuǎn)磁場(chǎng)后，照射到要測(cè)試的樣品表面，要測(cè)試的樣品是反射電子的一部分，通過(guò)檢測(cè)掃描電子顯微鏡的工作鏡后向散射電子探針中反射的電子，從探測(cè)器中產(chǎn)生的形狀。在電子對(duì)正在測(cè)試的樣品進(jìn)行調(diào)查的過(guò)程中，樣品可以發(fā)射電子的一部分，后向散射電子探針檢測(cè)到這種電子，生成相應(yīng)的電信號(hào)，放大電路，執(zhí)行相應(yīng)的轉(zhuǎn)換，然后在探測(cè)器上顯示正在測(cè)試的樣品表面的相關(guān)信息圖像。BSE背散射電子成像Back scattered Electron Imaging反向散射電子成像的襯層是由原子序數(shù)的差異引起的，因此反向散射電子通常用于區(qū)分不同的相，用于查看金相樣品的不同區(qū)域利用掃描電子顯微鏡的電子成像技術(shù)，其原理和特性非常適合研究保存在表皮上的各種筆石標(biāo)本，不能用二次電子影像(SEM)代替?，F(xiàn)在的BSE圖像顯示了過(guò)去用其他方法看不到的很多筆石的微觀結(jié)構(gòu)，尤其是筆石復(fù)雜的開(kāi)始發(fā)展特性。后向散射電子是被固體樣品的核反彈的入射電子的一部分。這包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。1能量高，很大一部分接近入射電子能量E 0，采樣產(chǎn)生的范圍等于圖像分辨率低。后向散射電子發(fā)射系數(shù)=I B /I 0隨原子序數(shù)的增加而增加。作用體積隨著接收光束能量的增加而增加，但發(fā)射系數(shù)幾乎不變。背散射電子(back scattered electron)電子束照射樣本，入射電子在樣本內(nèi)衍射時(shí)會(huì)改變方向，部分能量(在非彈性散射的情況下)也會(huì)丟失。在這種彈性和非彈性散射過(guò)程中，某些入射電子的累積散射角度超過(guò)90度，在樣本表面再次逸出。后向散射電子是樣品反射的第一個(gè)電子，XRDx射線(xiàn)衍射，X-ray diffraction通過(guò)分析材料的x射線(xiàn)衍射、其衍射圖案，獲得材料的成分、材料的內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形式等信息的研究手段。為了測(cè)量角度，應(yīng)用已知波長(zhǎng)的x射線(xiàn)計(jì)算晶面間距d。此值用于建構(gòu)線(xiàn)結(jié)構(gòu)分析。另一種是應(yīng)用已知d的決定來(lái)測(cè)量角度，通過(guò)計(jì)算特性x線(xiàn)的波長(zhǎng)，可以從現(xiàn)有數(shù)據(jù)中找出樣本中包含的元素。用電子束轟擊金屬“目標(biāo)”而產(chǎn)生的x射線(xiàn)中，與目標(biāo)各種元素相對(duì)應(yīng)的具有特定波長(zhǎng)的x射線(xiàn)稱(chēng)為特征(或識(shí)別)x射線(xiàn)。x射線(xiàn)是由原子內(nèi)層電子轉(zhuǎn)移到高速運(yùn)動(dòng)電子轟擊而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù)的x射線(xiàn)和特征x射線(xiàn)兩種。晶體可以用作x射線(xiàn)光柵，由大量粒子(原子、離子或分子)產(chǎn)生的一致散射引起光的干涉，從而增加或減少散射的x射線(xiàn)強(qiáng)度。由于許多粒子散射波的疊加而相互干涉，產(chǎn)生最大強(qiáng)度的射線(xiàn)稱(chēng)為x射線(xiàn)的衍射線(xiàn)。滿(mǎn)足衍射條件，并可應(yīng)用布拉格公式：2ds ins ins=ns ins ins=ns ins .x射線(xiàn)衍射(包括散射)成為研究晶體和一些非晶材料微結(jié)構(gòu)的有效方法。1.相分析是x射線(xiàn)衍射在金屬中最常用的方面，定性分析和定量分析。電子將測(cè)量材料的晶格平面間距和衍射強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)相衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，以確定材料的存在相。后者根據(jù)衍射圖案的強(qiáng)度確定材料的各相含量。2.精密測(cè)量點(diǎn)陣參數(shù)通常用于相圖固體溶解度曲線(xiàn)的確定。3.取向分析包括單晶取向和多晶的結(jié)構(gòu)測(cè)量(見(jiàn)理想取向)。DSC時(shí)差掃描量熱計(jì)(differential scanning calorimetry)在程序控制溫度下測(cè)量物質(zhì)和基準(zhǔn)物質(zhì)的功率差異和溫度關(guān)系的技術(shù)。DSC和DTA儀器設(shè)備類(lèi)似，除了樣品和基準(zhǔn)容器下兩組補(bǔ)償加熱導(dǎo)線(xiàn)(熱效應(yīng)和基準(zhǔn)之間的熱效應(yīng)引起的熱溫度 t)通過(guò)熱增量電路和差動(dòng)熱補(bǔ)償放大器流入補(bǔ)償電氣導(dǎo)線(xiàn)的電流發(fā)生變化以外，樣品吸熱時(shí)補(bǔ)償放大器會(huì)立即增加樣品一側(cè)的電流。相反，樣品釋放熱量時(shí)，兩邊的熱量平衡，溫差增加基準(zhǔn)水的電流，直到 t消失。熱反應(yīng)時(shí)發(fā)生的熱變化通過(guò)及時(shí)輸入電流進(jìn)行補(bǔ)償，因此實(shí)際上記錄了樣品和基準(zhǔn)下兩個(gè)電補(bǔ)償加熱導(dǎo)線(xiàn)的熱功率差異隨時(shí)間t變化的關(guān)系。如果溫度上升率恒定，則記錄溫度t對(duì)熱功率的差異。發(fā)生熱效應(yīng)時(shí)，樣品、基準(zhǔn)和樣品周?chē)沫h(huán)境會(huì)進(jìn)行傳熱，從而降低了熱效應(yīng)測(cè)量的靈敏度和準(zhǔn)確度。到目前為止，大部分時(shí)差熱分析技術(shù)還不能進(jìn)行定量分析工作，只能進(jìn)行定性或準(zhǔn)定量分析工作，很難獲得變化中樣品溫度和反應(yīng)速度的數(shù)據(jù)。與時(shí)差熱分析相比，DSC分析可以對(duì)熱進(jìn)行更精確的定量測(cè)量測(cè)試，具有相