聚丙烯腈碳纖維性能表征規(guī)范

1、聚丙烯腈碳纖維性能表征規(guī)范聚丙烯腈碳纖維的性能主要有力學性能、熱物理性能和電學性能。對于碳纖維材料來說，拉伸力學性能，包括拉伸強度、拉伸模量以及斷裂伸長率是其主要力學性能指標。由于纖維材料本身的特點，很難對其壓縮力學性能進行有效的表征，因此基本不考慮纖維本身的壓縮性能。碳纖維的熱物理性能包括熱容、導熱系數(shù)、線膨脹系數(shù)等，也是材料應用的重要指標。電性能主要為體積電阻率以及電磁屏蔽方面的性能。對于碳纖維的拉伸力學性能測試，各國都已經(jīng)基本形成了相應的測試標準系列，這些標準系列同時包括了在力學性能測試時需要的線密度、體密度、上漿量等相關(guān)的測試。對于熱物理性能，相關(guān)的測試標準較少。5.5.1 碳纖維性能

2、測試標準日本從1986年開始發(fā)布了其碳纖維力學性能測試標準，有關(guān)標準見表5.30，其中JIS R7601-1986碳纖維試驗方法涵蓋了碳纖維單絲、束絲的拉伸力學性能測試方法外，還包括以及密度、上漿劑含量、線密度等測試方法及規(guī)范。JIS R7601-2006碳纖維試驗方法（修正1）是在國際對石棉制品應用規(guī)定嚴格的條件下，將JIS R7601-1986中拉伸性能測試中夾持用墊片的石棉材料進行了刪除。相比于JIS R7601-1986，JIS R7608-2007碳纖維-樹脂浸漬絲拉伸性能測試方法被廣泛地用于碳纖維力學性能的測試，其可操作性和規(guī)范性也更強。表5.30 日本碳纖維測試標準序號標準號標準

3、名稱1JIS R7601-1986碳纖維試驗方法2JIS R7602-1995碳纖維織物試驗方法3JIS R7603-1999碳纖維-密度的試驗方法4JIS R7604-1999碳纖維-上漿劑附著率的試驗方法5JIS R7605-1999碳纖維-線密度的試驗方法6JIS R7606-2000碳纖維單纖維拉伸性能試驗方法7JIS R7607-2000碳纖維單纖維直徑及斷面面積試驗方法8JIS R7608-2007碳纖維-樹脂浸漬絲拉伸性能測試方法9JIS R7609-2007碳纖維體積電阻率測試方法10JIS R7601-2006碳纖維試驗方法（修正1）日本東麗公司作為世界聚丙烯腈基碳纖維生產(chǎn)能

4、力和水平最高的企業(yè)，也有自己的碳纖維力學性能測試內(nèi)部規(guī)范，測試規(guī)范號和名稱為TY-030B-01碳纖維拉伸強度、拉伸彈性模量和斷裂延伸率測試方法。美國與碳纖維性能測試密切相關(guān)的標準為ASTM D4018-2011連續(xù)碳纖維和石墨纖維束性能的測試方法，其他線密度、密度等沿用紡織纖維、碳黑、塑料等標準進行（表5.31）。歐洲也針對碳纖維特點制定了相關(guān)性能測試方法的標準（表5.32）。表5.31 美國碳纖維性能測試相關(guān)標準序號標準號中文標準名稱1ASTM D4018-2011連續(xù)碳纖維和石墨纖維束性能的測試方法2ASTM D1505-2010采用密度梯度法測試塑料密度的測試方法3ASTM D1577

5、-2007紡織纖維線密度的測試方法4ASTM D7633-2013炭黑碳含量的測試方法5ASTM D482-2007石油產(chǎn)品灰分的測試方法6ASTM D2257-1998紡織品中可萃取物的測試方法7ASTMD4102-1982 碳纖維的耐熱氧化性的試驗方法表5.32碳纖維性能測試歐洲標準序號標準號中文標準名稱1ISO10618-2004碳纖維.樹脂浸漬紗線拉伸特性測定2ISO10548-2003 碳纖維.尺寸的測定3ISO10119-1992 碳纖維.密度測定4ISO10120-1991 碳纖維.線性密度的測定5ISO10548-2003 碳纖維.膠料含量的測定6ISO11567-1996碳纖

6、維.長絲直經(jīng)和橫截面積的測定7ISO11566-1996 碳纖維.單絲樣品抗拉性能的測定8ISO13002-2-1999 碳纖維長絲紗.試驗方法和通用規(guī)范我國的碳纖維力學性能測試標準主要參考日本和美國的標準進行制定，在一些細節(jié)和可操作性方面需要進一步提高。隨著我國碳纖維研究和生產(chǎn)水平的提高，我國碳纖維性能測試也逐漸形成了標準體系（表5.33）。目前我國碳纖維性能測試標準存在兩個體系，一個是以GB/T 3362為核心的碳纖維復絲拉伸性能試驗方法，基本滿足了我國常規(guī)碳纖維力學性能的測試，但存在標準在一些方面還需要進一步改進，該標準同時規(guī)范了包括線密度、體密度、上漿劑含量的測試方法。另一個是以GB/

7、T26749為核心的碳纖維性能測試標準，在性能測試方面有了較完整的標準體系。表5.33我國碳纖維性能相關(guān)測試標準序號標準號標準名稱1GB/T3362-1982 碳纖維復絲拉伸性能試驗方法2GB/T3362-2005 碳纖維復絲拉伸性能試驗方法3GB/T3364-2008 碳纖維直徑和根數(shù)試驗方法4GB/T3366-1996 碳纖維增強塑料纖維體積含量試驗方法5GB/T3855-2005碳纖維增強塑料樹脂含量試驗方法6GB/T26749-2011 碳纖維浸膠紗拉伸性能的測定7GB/T30019-2013 碳纖維密度的測定8GB/T29762-2013 碳纖維纖維直徑和橫截面積的測定9GB/T29

8、761-2013 碳纖維浸潤劑含量的測定10GB/T23442-2009 聚丙烯腈基碳纖維原絲結(jié)構(gòu)和形態(tài)的測定11GB/T26752-2011聚丙烯腈基碳纖維12QJ3074-1998 碳纖維及其復合材料電阻率測試方法13GB18530-2001車間空氣中碳纖維粉塵職業(yè)接觸限值5.5.2 碳纖維單絲力學性能測試 單絲力學性能測試可以較為簡單快速的得到碳纖維拉伸力學性能，需要樣品量少，通常十厘米左右的纖維樣品就可以完成對碳纖維的力學性能表征，因此在早期應用較為普遍。由于單絲力學性能測試結(jié)果存在人為影響較大、性能離散值較高等缺點，目前逐漸為束絲力學性能測試方法所取代。對于碳纖維單絲力學性能測試，J

9、IS R7601-1986和ISO11566-1996進行了詳細的規(guī)定，包括制樣、測試、試驗次數(shù)等。以JIS R7601-1986為例，對于單纖維的拉伸強度測試，需要將單根纖維從纖維束中抽出，并將其固定在試驗用底紙上，用于固定單根纖維的底紙標準規(guī)定的形式如圖5.51，以確保拉伸試驗時纖維標距為250.5mm。測試是拉伸速度為0.5-10mm/min,以斷裂時力值與單絲截面積計算拉伸強度，在斷裂力值20%-60%拉伸-形變曲線部分以斷裂力值的20%-30%計算模量值。模量計算采用如下公式：其中E：拉伸彈性模量，N/mm2；P為載荷增加量，N；A：試驗片的截面積mm2；L：試驗片長度，mm；L：伸

10、長量，mm；K：裝置柔量校正系數(shù)，mm/N。圖5.51 單纖維固定用底紙裝置柔量校正系數(shù)需通過不同標距測試，以斷裂伸長/斷裂力值對標距作圖，延長到標距為零時的斷裂伸長/斷裂力值為裝置柔量校正系數(shù)。在計算拉伸強度和模量時，纖維截面積可以采用激光法、顯微鏡法、纖度和線密度計算法等。對于試驗次數(shù)，標準給出了詳細的規(guī)定。試驗次數(shù)的確定首先需進行30次試驗計算出變異系數(shù)，并根據(jù)試驗要求的概率和精確度的要求，通過圖5.52或5.53決定。利用預先進行的試驗結(jié)果，算出的平均值和標準偏差對應上述計算圖，將其連接為一條直線，延長直線求出變動系數(shù)，將此變動系數(shù)與所定的精度連接為一條直線，延長直線與所定概率的刻度相

11、交，求出試驗次數(shù)。如預先進行的試驗結(jié)果平均值為35，標準偏差2.5，則變異系數(shù)為7.1%，所需試驗精度為2.0%，則在95%概率下試驗次數(shù)為51次，99%概率下試驗次數(shù)為86次。圖5.52 試驗次數(shù)確定圖圖5.52 試驗次數(shù)確定圖5.5.3 碳纖維束絲力學性能測試碳纖維的束絲力學性能測試，是將一束碳纖維作為整體進行拉伸測試，從而獲得碳纖維的拉伸強度、拉伸模量以及斷裂伸長率。碳纖維的束絲力學性能測試的關(guān)鍵是在測試時絲束內(nèi)所有纖維同時受力并發(fā)生斷裂，因此需要對碳纖維進行上膠制樣。碳纖維復絲力學性能測試必須首先用高分子樹脂對纖維束中的進行固定，因此需要采用浸漬樹脂對纖維進行浸漬處理。通常采用的浸漬樹

12、脂為環(huán)氧樹脂的丙酮溶液。為了確保浸漬均勻，必須保證樹脂或者樹脂溶液的粘度。對固化后樹脂，各標準都給出了相類似的要求，以日本標準為例，標準要求樹脂固化后的最大變形，在碳纖維的拉伸形變的2倍以上，最好是3倍。通常碳纖維性能測試標準都對測試環(huán)境的溫濕度有著較嚴格的規(guī)定，但對于浸漬過程環(huán)境的溫濕度并沒有作相應規(guī)定，而研究發(fā)現(xiàn)，在對碳纖維進行樹脂浸漬過程中，環(huán)境的溫濕度，特別是濕度對最終碳纖維性能測試結(jié)果有著重要影響，環(huán)境濕度在大于50%時，所制備的樣條在進行測試是斷裂形式呈現(xiàn)多樣化非正常斷裂，使得測試結(jié)果偏低。關(guān)于制樣，可以采用人工或者機器進行上膠、烘干制樣，所得到的樣品須平滑無明顯的膠滴。樣條固化后

13、樹脂含量通常為35-60%。日本標準推薦了自動制樣裝置示意圖如圖5.53所示。東麗公司TY-030B-01碳纖維拉伸強度、拉伸彈性模量和斷裂延伸率測試方法推薦的自動制樣裝置如圖5.54，制樣溫度為25-30，制樣張力100-200g/束，制樣速度7m/min。所制的樣條樹脂含量需要在30%以上。圖5.53 標準推薦的制樣裝置圖5.54 東麗內(nèi)部規(guī)范自動制樣裝置為了在測試時能夠?qū)υ嚇舆M行很好的夾持，通常試樣兩端需要用加強片進行加強。加強片可以采用各種材料，如襯紙、金屬板、樹脂浸漬玻璃纖維布、鑄型熱硬化樹脂、熱塑性樹脂等。圖5.54為一種熱塑性樹脂加強片的形式，圖5.55為金屬加強片。圖5.54

14、熱塑性樹脂加強片圖5.55 金屬加強片在進行力學性能測試時，通常的標準規(guī)定的標距長度為1505mm，或者2005mm；沒有附有加強片的試驗片的場合，全長2505mm，或者3005mm，在采用引伸計測碳纖維模量時，纖維長度至少為引伸計長度的3倍。測試樣品數(shù)量方面，一般要求至少4個正常斷裂的試樣。測試過程的拉伸速度不同標準規(guī)定不盡相同，GB/T3362規(guī)定的拉伸速度為1-20 mm/min，ASTM D4018和JIS7608為不超過250 mm/min，而日本東麗公司內(nèi)部測試規(guī)范為30-60 mm/min。對于拉伸速度的規(guī)定，GB/T 3362是所有標準中最小的。我國測試人員在實踐中發(fā)現(xiàn)，對于通

15、常碳纖維來說，拉伸速度對測試結(jié)果影響不大，為提高測試效率，因此可以適當放寬測試中的拉伸速度范圍。對于模量的測試，推薦使用引伸計，引伸計的量規(guī)長，最低50mm，最好是100mm。引伸計線性允許誤差在0.1%以下?？梢允褂脵C械式、光學式或者是激光式的變形測量儀。對于纖維模量的計算，不同標準并不完全相同。JIS7608規(guī)定模量計算需根據(jù)纖維類型確定，其模量計算的取值范圍如表5.34。ASTM D4018根據(jù)纖維本身特性對不同纖維的模量計算取值范圍進行了相應的規(guī)定（表5.35）。日本東麗公司內(nèi)部測試規(guī)范規(guī)定對于T300級碳纖維，其模量取值范圍為應變的0.3%-0.7%。GB/T3362對模量取值范圍并

16、未做相關(guān)規(guī)定。有研究認為，對于T800級原絲，模量計算取值在0.2%-0.7%時，可以得到較好的結(jié)果。表5.34 JIS 7608模量計算取值范圍絲破斷時的拉伸：(%)模量計算用拉伸間隔（%）下限值上限值1.20.10.60.61.20.10.30.30.60.050.15備注： 典型產(chǎn)品的破斷時的拉伸（最大荷重時的拉伸百分率）由拉伸儀決定，或者由測量出拉伸強度以及拉伸模量計算出。表 5.35 ASTM D4018對模量計算取值范圍5.5.4 與碳纖維力學性能計算相關(guān)的物性測試碳纖維力學性能的計算涉及纖維截面積，而纖維截面積可以通過纖維的線密度（單位長度的質(zhì)量）和體密度進行計算。在纖維線密度和

17、體密度測試過程中纖維的上漿劑含量會對其產(chǎn)生影響，因此日本在其力學性能測試表準中同時對線密度、體密度和上漿含量的測試進行了規(guī)范。JIS R7605-1999對碳纖維線密度的試驗方法作出了規(guī)定。對于有上漿劑附著的碳纖維進行線密度試驗時，需要通過上漿劑含量進行計算補正。在進行線密度測試之前，要將碳纖維保存在ISO 291所規(guī)定的標準試驗狀態(tài)之下，在試驗中也要將裝置以及試驗片維持在相同的條件下，一般為232，50%RH5%RH。此外也可以采用JIS K 7100(塑料的狀態(tài)調(diào)節(jié)以及試驗場所的標準狀態(tài))中規(guī)定的235，50%RH2010%RH對纖維進行與處理。每次截取碳纖維長度的要求是每個試樣的質(zhì)量0.

18、25g。表5.36為碳纖維線密度與截取長度的關(guān)系。線密度結(jié)果為至少3個試樣的平均值。碳纖維的截取時應對纖維施加一定的張力，日本標準規(guī)定為 4mN/tex6mN/tex(0.4gf/tex0.6 gf/tex)。截取的試樣需在1105的溫度條件下干燥1小時，并在干燥器中進行冷卻后進行稱量，采用下式計算無上漿劑碳纖維的線密度：采用下式計算有上漿劑附著的紗線的線密度：其中，S：上漿劑附著率（%），m：試驗片的質(zhì)量（g）L：試驗片的長度（m）。表5.37 試驗片長度要求線密度 tex試驗片的長度 m未滿50質(zhì)量0.25g的長度大于等于50 但未滿1255m大于等于125但未滿2502m大于等于2501

19、m對除去上漿劑的碳纖維進行密度測定的包括液體置換法、浮沉法、密度梯度管法和比重瓶法。密度的測試時要考慮碳纖維上漿劑的影響。一般碳纖維的上漿劑含量在1%以下時，可以不考慮上漿劑的影響。密度梯度管法在測試多個碳纖維樣品具有方便快捷的特點。密度梯度管制作方法示意圖如圖5.56。圖5.56 密度梯度管制作示意圖上漿劑含量的測試可以采用溶劑萃取法、硫酸或者硫酸與過氧化氫的混合物氧化法和高溫熱熱解法去除碳纖維上的上漿劑，通過比較去除前后纖維質(zhì)量獲得上漿劑含量。ASTM D4018推薦的方法為高溫裂解法。目前較為通用和方便的是溶劑萃取法，所使用的溶劑可以為2-丁酮（甲基乙基酮）、四氫呋喃、二氯甲烷（甲叉二氯

20、）、丙酮、二氯乙烷等有機溶劑溶劑。溶劑萃取法具體操作為：在進行試驗之前，要將試驗片保存在ISO 291所規(guī)定的標準試驗狀態(tài)之下，在試驗中也要將裝置以及試驗片維持在相同的條件下。在測定質(zhì)量之前，需在1105的溫度下對纖維干燥1小時。每次測試用的碳纖維質(zhì)量應為2g以上，上漿劑含量取2組測定值的平均值。測試前需將圓筒濾紙放入干燥機中，在1105的溫度條件下干燥1小時，在干燥器中冷卻至室溫。稱取圓筒濾紙的絕干質(zhì)量（m1）。將碳纖維放入圓筒濾紙，稱取其絕干質(zhì)量（m2）。將內(nèi)有試驗片的圓筒濾紙放入索式萃取器的虹吸室。往燒瓶中加入足量溶劑（約200ml）來進行虹吸回流操作，回流時間不少于2小時?；亓鹘Y(jié)束后取

21、出圓筒濾紙及碳纖維，在室溫條件下放置10分鐘，使溶劑蒸發(fā)。將圓筒濾紙和碳纖維在1105的溫度條件下干燥1小時，在干燥器中進行冷卻后，稱取其絕干質(zhì)量（m3）。如果所用溶劑的沸點100時，干燥溫度應比溶劑的沸點高10。 采用以下公式計算出上漿劑含量（SC），結(jié)果用質(zhì)量百分比表示。其中，m1萃取前圓筒濾紙的絕干質(zhì)量（g），m2：萃取前試驗片和圓筒濾紙的絕干質(zhì)量之和（g），m3：萃取后試驗片和圓筒濾紙的絕干質(zhì)量之和（g）。參考文獻1于法濤，王浩靜，李寶峰羥胺改性對聚丙烯腈預氧化纖維低溫碳化的影響J合成纖維，2008（10）：8-10,14.2于法濤，王浩靜，侯亞琴，等鹽酸羥胺對PAN基預氧化纖維裂解產(chǎn)

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