原子吸收分光光度計操作規(guī)程

1、原子吸收分光光度計操作規(guī)程AA320N原子吸收分光光度計操作規(guī)程所需溶液的配制：貯備液（母液）：&O:0.7914g 基準 KCI（110C烘干 1.5h ）加水溶解,加 20mlHCI（1+1）500mg/l，稀至 1000ml。NqO:500mg/I。0.9429g 基準 NaCI,加水溶解，加 20mIHCI,稀至 1000ml。稱取0.500g玻璃標樣，用HSQ HF溶樣，再用HCI （1+1）溶解，置于250ml容量瓶中，吸取25ml置于250ml容量瓶中，稀至刻度（此 溶液作為測定K2Q NaQ的標準樣品）。0.5g*1.10 %K2O濃度二 =2.2mg/l （ 濃度以具體計算為

2、主）250250ml * *10-6250.5g*13.77%Na 2濃度=2.75mg/l （以具體標樣量及標準含量為主）1000250ml*10 -610一、具體操作：1、元素?zé)舻恼{(diào)整1）打開儀器左上方門，把空心陰極燈插入燈電源電纜座，放到燈 架上用彈簧壓住，并使燈陰極與燈架上的標記大致相平。2）打開燈架旁的燈電源乒乓開關(guān)，在 F2頁面將光標移到I （燈電流）,設(shè)定合適的燈電流（以一般用 10mA3) 拉開燃燒室右壁上的兩塊擋光板，使光束通過燃燒室。4) 選擇合適的波長(將掃描變速桿拉出，掃描速度為330nm/min; 推入，掃描速度為1.2nm/min ;居中，停止掃描，可用手動輪調(diào)節(jié)，

3、 調(diào)節(jié)時認定一個方向)、狹縫和HV (負高壓)，使能量指示S約為 90 (空心陰極燈預(yù)熱后，能量可能增大)。2、燃燒器對光空心陰極的光束在火焰中的路徑和位置對系統(tǒng)的靈敏度有極大影響。燃燒器的縫隙應(yīng)平行于儀器光軸而略偏低，具體操作如下：1) 降低燃燒頭高度至光束下面。2) 將對光板放在燃燒頭的縫隙上沿縫隙移動，調(diào)節(jié)燃燒頭的旋轉(zhuǎn) 柄使縫隙與光束平行，并使縫隙處于光束的正下方。3) 旋動燃燒器上下調(diào)節(jié)鈕，使燃燒器慢慢上升直至能量剛有變化。4) 再將旋鈕逆時針方向轉(zhuǎn)動半圈，使燃燒器進一步降低，這是許 多元素分析的最佳高度，即光斑的中心在對對光板上高 5mn左右。5) 吸噴一份標準溶液，慢慢旋動燃燒器前

4、后調(diào)節(jié)鈕，直到獲得最 大吸光度值。3、空氣一乙炔火焰操作1) 將乙炔鋼瓶的減壓閥開至輸出壓力為 0.07MPa。2) 接通空氣壓縮機電源，輸出壓力調(diào)至 0.3MPa。3) 接通氣路電源總開關(guān)和“助燃氣”開關(guān)，調(diào)節(jié)助燃氣穩(wěn)壓閥，使壓力表指示為0.2MP&4）順時針旋動輔助氣鈕，關(guān)閉輔助氣。此時流量計指示僅為霧化 氣流量，約每分鐘5.5L左右。如有必要可啟用輔助氣，但增大輔 助氣會降低吸收靈敏度。5）調(diào)節(jié)乙炔鋼瓶減壓閥使乙炔表指示為0.05MPa,打開乙炔開關(guān)，調(diào)節(jié)乙炔氣鈕使乙炔氣流量至每分鐘約1.5L。6）按下點火鈕（約4S）左右，使點火噴口噴火焰將燃燒頭點燃。 （若4S后火焰還不能點燃，應(yīng)松開

5、點火開關(guān)以免點火白金絲燒斷。適當增加乙炔氣流量后重新點火）?？梢韵劝聪曼c火鈕，待白金絲 發(fā)紅后再旋開乙炔氣流量鈕。7）調(diào)節(jié)乙炔氣流量選擇合適的分析火焰。8）當測量完成后，應(yīng)吸噴幾分鐘蒸餾水，然后關(guān)閉乙炔氣開關(guān)或 直接關(guān)閉乙炔鋼瓶閥使火焰熄滅，最后關(guān)閉助燃氣和氣路電源總 開關(guān)、關(guān)斷空氣壓縮機電源并釋放剩余氣體。注意：熄滅火焰時，應(yīng)先關(guān)乙炔氣，再關(guān)空氣！二、樣品測量1、ELEMENTS元素表）移動光標到該元素后按確認鍵可選擇測定的元素。2、符號含義1）S樣品光束能量。2）D2或R（ R為隱顯）：氚燈能量或參考光束能量（氚燈點亮?xí)r需將 燃燒室右側(cè)靠內(nèi)的關(guān)門關(guān)上）。3 ） HV負高壓。4 ） I :燈

6、電流。5 ） WL波長。6）SW狹縫。3、ANALYSE TESTING分析測定）1）A:吸光度。2）S:秒（時間單位）。3）STD0標準空白。4）STD1標準1,依此類推。5）# 0000:樣品空白（報告上為 B。6）# 0001 :樣品1,依此類推。3、操作方法假設(shè)有三個標準，且 N= 2, PT= 0, IT = 1.5注意：1）若標樣的吸光度均為已測定，則在 F4頁能顯示工作曲 線形狀及相關(guān)系數(shù)，若標樣吸光度未測定，得不到樣品濃度值。2 ）刪除標準工作點時可直接在 F4頁面上清除鍵刪除。增加標準工作點時可先在F4頁面輸入C濃度值，再轉(zhuǎn)到F5頁面，按標 樣鍵用數(shù)字鍵輸入標樣號（如按標樣鍵

7、，輸入4,左下角提示框為“ STD4- 1”，然后測試加入的標樣，工作曲線會自動重新繪制。3 ）試樣重新做時，在F5頁面，按#鍵，數(shù)字鍵輸入編號（如按#鍵，輸入9,左下角提示框為“# 00091”RSLP操作儀器的靈敏度可能因為火焰、噴霧狀態(tài)等的微小變化而變化。因 此在一定時間的測定操作后，有必要對儀器的靈敏度（工作曲線）進 行檢查及糾正，其方法如下：任選一個與試樣相近的標準樣品，再選一個時間間隔，如10個樣品測定之后，插入此標準讀一下吸光度，比較一下是否與以前一樣 大小，如相差很大，按標樣鍵輸入相應(yīng)的標樣號，再將RSLP打開，按讀數(shù)鍵、確認鍵則校正完成，若按清除鍵，此數(shù)不參與校正。三、最佳條

8、件的選擇1、燈電流選擇燈電流的大小影響分析的靈敏度和精密度，較小的電流可獲得較 高的靈敏度，但會有較大的噪音。所以應(yīng)仔細選擇合適的燈電流。2、火焰選擇適當?shù)幕鹧婺芴岣叻治龅撵`敏度和穩(wěn)定性?；鹧纥c著后，可調(diào)節(jié) 乙炔氣的流量來改變助燃氣與然氣的比例， 得到不同的火焰，直到獲 得最大吸收。使用空氣一乙炔火焰時，乙炔氣流量小提供藍色火焰， 流量大提供黃色火焰。使用笑氣一乙炔火焰時應(yīng)有一個高約10m葉20mm勺玫瑰紅焰心。四、維護1、燃燒器縫隙的清洗點火后，燃燒器的整個縫隙上應(yīng)是一片燃燒均勻的火焰?；鹧嫒?出現(xiàn)鋸齒狀，表明縫隙需要清洗了。清洗時應(yīng)先熄滅火焰，用濾紙插入縫隙仔細揩洗。如無效可取下燃燒頭在水

9、中用細軟毛刷洗。 如已形 成溶珠，可用細金相沙紙或單面刀片仔細磨刮清洗，嚴禁用酸浸泡。2、吸噴有機樣吸噴有幾樣品試劑后（如油類或甲基異丁酮）再作其他測量，吸 光度信號可能產(chǎn)生噪音和不穩(wěn)定，原因是有機溶液污染了以后測量的 水溶液樣品。為防止污染了以后測量的水溶液樣品。 為防止污染，應(yīng) 按以下步驟清洗原子化系統(tǒng)：1）吸噴空白有機試劑約5min。2）吸噴丙酮5min。3）最后用1% HNO吸噴5min。4）檢查燃燒器，如有沉淀物形成，卸下燃燒器，用清潔的溶液和毛刷清潔預(yù)混室和燃燒頭。5）用水沖洗廢液排放管。參照當?shù)赜嘘P(guān)條例當?shù)靥幚砀g性溶液。3、霧化器和進樣毛細管清洗清洗過燃燒器及燃燒頭縫隙后，吸光

10、度讀數(shù)仍低，可能是由于在霧化器或進樣毛細管局部堵塞而引起。噴吸純凈的溶劑直至隨后測量的標樣有較滿意的吸光度讀數(shù)。注意：如果使用較長的進樣毛細管，樣品的噴吸流量和靈敏度將減小。如果吸噴溶劑消除堵塞無效，就要清洗進樣毛細管或霧化器毛細管：1、金屬霧化器：用軟鋼絲疏通毛細管，清除毛細管內(nèi)的固體顆粒。如果不能解 決問題，就要卸下霧化器清洗。2、玻璃霧化器：從預(yù)混室卸下端蓋，把霧化器上的分散球和霧化氣軟管卸下， 用霧化氣吹霧化器的出口直至所有固體顆粒全部吹出。3、氣路檢查氣路如經(jīng)修理或裝拆，應(yīng)進行泄漏檢查，特別是乙炔氣路。方 法是：1）擰下接到燃燒器的乙炔氣軟管螺紋套接頭，用附件悶頭擰緊。2）關(guān)閉輔助氣

11、針形閥，接通氣路電開關(guān)，助燃氣電開關(guān)和乙炔氣電開關(guān)，打開乙炔氣針形閥和穩(wěn)壓閥。3）打開乙炔氣鋼瓶閥門，輸出壓力0.07MPa,然后關(guān)閉鋼瓶閥門,此時乙炔氣路中密封了乙炔氣體。4）觀察乙炔壓力表十分鐘，壓力下降應(yīng)不大于 O.OIMPa。五、故障分析1、分析結(jié)果偏高原因：1）沒有用空白試劑調(diào)零。2）存在電離干擾。3）標準溶液已污染或配制不當。4）存在背景吸收（分子吸收，光散射等）。2、分析結(jié)果偏低原因:1）存在化學(xué)干擾或基質(zhì)（大塊粘度）干擾。2）標準溶液配制不當。3）空白溶液已被污染。4、不能達到規(guī)定的檢測極限原因：1）使用不適當?shù)臉顺邤U展和積分時間。2）由于火焰條件不當或波長選擇不當導(dǎo)致靈敏度太

12、低。3）燈電流太小其影響穩(wěn)定性。5、不能達到預(yù)定靈敏原因：1）在錯誤的譜線上進行分析操作，許多元素有非常鄰近的譜線。各有不同的靈敏度。2）不同霧化器的靈敏度有所不同。3）金屬霧化器的靈敏度要比玻璃霧化器低一些。4）使用的火焰不當，許多元素對不同類型火焰有很大的靈敏性。5）檢查火焰條件，許多元素對燃氣與助燃氣的比例有很大的靈敏性。6、靜態(tài)噪聲過大原因：1）弄清楚儀器內(nèi)確已裝燈。2）測量條件選擇時標尺擴展過大。3）電源電壓過高或過低。4）燈發(fā)射強度弱或放電不正?；驘綦娏魈?。7、動態(tài)噪聲過大原因：1） 由于火焰的高度吸收。當測定遠紫外區(qū)域的元素。（例如As或Se）時，分析噪聲可能較大。解決方法：采

13、用背景校正有時可有所改善。2）燈能量不足伴隨從火焰或溶液組分來的強發(fā)射。引起光電倍增管的高度噪音。解決方法：a）允許的最大電流值內(nèi)，增大空心陰極燈的工作電流。b）換用能量足的新燈。C ）試用一個其他吸收線進行分析。d）用化學(xué)方法去除溶液中能通過火焰產(chǎn)生強發(fā)射的主要組分。3）吸噴有機樣品試劑（如油或甲基異丁酮）沾染了燃燒器。解決方法：清洗燃燒器。4）儀器故障，試用銅、鎂或其他吸收波長在 280nm-350nm內(nèi)火焰條件對吸收影響甚小的元素?zé)?，看有否改善?）燈電流、狹縫、乙炔氣和助燃氣流量的設(shè)置不適當。6）廢液管狀態(tài)不當，排液異常。7）霧化器的端口被污染。8）霧化器調(diào)節(jié)不當，霧滴過大9）乙炔鋼瓶的輸出壓力不足 0.06MPa。10）空氣壓縮機輸出壓力不足 0.3MP&11）檢查空氣過濾器，尤其發(fā)現(xiàn)在火焰中存在過量的鈉發(fā)射時。 不純的乙炔也會有此類發(fā)射。8動態(tài)漂移本儀器采用雙光束光路，信號處理電路能自動補償因元素?zé)舭l(fā)射強度漂移而引起的零點漂移。1）燃燒器沒有預(yù)熱（可吸噴空白溶液預(yù)熱五分鐘后正式測量）2）吸樣毛細管可能被堵塞。3）空心陰極燈在燈架上的位置不當。4）過大的標尺擴展使零點漂移擴展。9、讀數(shù)漂移或重現(xiàn)性差原因：1）燃燒器預(yù)熱時間不夠。2）燃燒器縫隙或霧化器毛細