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文檔簡介

1、 容量瓶的容量定義為:在20時,充滿至 刻度線所容納水的體積,以毫升計。調定彎液 面的正確方法是:調節(jié)液面使刻度線的上邊緣 與彎液面的最低點水平相切,視線應在同一水 平面。 使用容量瓶時應注意以下幾點: 1、檢查瓶口是否漏水: 加水至刻線,蓋上瓶塞顛倒10次(每次顛倒過程 中要停留在倒置狀態(tài)l0s)以后不應有水滲出(可用濾 紙片檢查)。 2.洗滌的方法一般是先用自來水洗滌,蒸餾 水洗凈后就可以了,污染嚴重的可用鉻酸洗液 洗滌,然后用自來水和純水洗凈。 3.用固體物質(基準試劑或被測樣品)配 制溶液時,然后用自來水和純水洗凈。應先在 燒杯中將固體物質完全溶解后再轉移至容量瓶 中。 燒杯中的溶液倒

2、盡后,燒杯不要直接離開攪棒, 而應在燒杯扶正的同時使杯嘴沿攪棒上提12cm,隨 后燒杯再離開攪棒,這樣可避免杯嘴與攪棒之間的一 滴溶液流到燒杯外面。 然后再用少量水(或其他溶劑)測洗燒杯34 次,每次用洗瓶或滴管沖洗杯壁和攪棒,按同樣的方 法移入瓶中。 當溶液達2/3容量時,應將容量瓶沿水平方向輕輕 擺動幾周以使溶液初步混勻。 v再加水至刻線以下約1cm,等待12min; v最后用滴管從刻線以上1cm以內的一點沿頸 壁緩緩加水至彎液面最低點與標線上邊緣水 平相切; v隨即蓋緊瓶塞,左手捏住瓶頸上端,食指壓 住瓶塞,右手三指托住瓶底,將容量瓶顛倒 15次以上,每次顛倒時都應使瓶內氣泡升到 頂部;

3、 v倒置時應水平搖動幾周,如此重復操作,可 使瓶內溶液充分混勻。 v100mL以下的容量瓶,可不用右手托瓶,一 只手抓住瓶頸及瓶塞進行顛倒和搖動即可。 v對玻璃有腐蝕作用的溶液,如強堿溶液,不 能在容量瓶中久貯,配好后應立即轉移到其 他容器(如塑料試劑瓶)中密閉存放。 不能在容量瓶里進行溶質的溶解 容量瓶不能進行加熱,如果溶質在溶解過程 中放熱,要待溶液冷卻后在進行轉移。 容量瓶只能用于配制溶液 容量瓶用畢及時洗滌干凈,塞上瓶塞。 2、滴定管的使用 滴定管是滴定操作時準 確測量放出標準溶液體積 的一種量器。管壁上有刻 度線和數(shù)值,最小的刻度 是0.1ml,0刻度在上,自 上而下數(shù)值由小到大。滴

4、 定管根據(jù)造型有酸式滴定 管和堿式滴定管2種。 酸式滴定管下端有玻璃旋塞,控制溶液的流 出。盛裝酸性溶液或氧化性溶液。 堿式滴定管下端連有一段橡皮管,管內有 玻璃珠控制溶液的流出。盛裝堿性溶液或非氧 化性溶液。 1)使用前的準備 新拿到一支滴定管,用前應先作一些初步檢 查,初步檢查合格后,進行下列準備工作: 1.洗滌 2.涂凡士林 3.檢漏 4.滴定劑溶液的加入 (1)洗滌 滴定管可用自來水沖洗或用細長的刷子蘸 洗衣粉液洗刷,但不能用去污粉,也不要用鐵 絲做的毛刷刷洗。 如果經(jīng)過刷洗后內壁仍有油脂(主要來自 于旋塞潤滑劑)或其他能用鉻酸洗液洗去的污 垢,可用鉻酸洗液蕩洗或浸泡。 對于酸式滴定管

5、,可直接在管中加人洗液浸 泡,而堿式滴定管則要先拔去乳膠管,換上一 小段塞有短玻璃棒的橡皮管,然后用洗液浸泡。 無論用哪種方法洗,最后都要用自來水充 分洗滌,繼而用蒸餾水蕩洗三次。 洗凈的滴定管在水流去后內壁應均勻地潤 上一薄層水,若管壁上還掛有水珠,說明未洗 凈,必須重洗。 (2)涂凡士林 使用酸式滴定管時,為使旋塞旋轉靈活而又 不致漏水,一般需將旋塞涂一薄層凡士林。 (3)檢漏 檢漏的方法是將滴定管用水充滿至“0”,刻 度 附近,然后夾在滴定管夾上,用吸水紙將滴定 管外擦干,靜置1min,檢查管尖或旋塞周圍有 無水滲出,然后將旋塞轉動180,重新檢查。 如有漏水,必須重新涂油。 (4)裝溶

6、液 v加入滴定劑溶液前,先用蒸餾水蕩洗滴定管 三次,每次約10mL。 v蕩洗時,兩手平端滴定管,慢慢旋轉,讓水 遍及全管內壁,然后從兩端放出。再用待裝 溶液蕩洗三次,用量依次為10、5、5 mL.蕩 洗方法與用蒸餾水蕩洗時相同。 蕩洗完畢,裝人滴定液至 “0”刻度以上,檢查旋塞附近 (或橡皮管內)及管端有無 氣泡。 v如有氣泡,應將其排出。排出氣 泡時,對酸式滴定管是用右手拿 住滴定管使它傾斜約30,左手 迅速打開旋塞,使溶液沖下將氣 泡趕掉;對堿式滴定管可將橡皮 管向上彎曲,捏住玻璃珠的右上 方,氣泡即被溶液壓出。 2)滴定 v滴定管應垂直地夾在滴定管應垂直地夾在滴定管架 上。 v使用酸式滴

7、定管滴定時,左手無名指和小指彎向手 心,用其余三指控制旋塞旋轉不要將旋塞向外頂, 也不要太向里緊扣,以免使旋塞轉動不靈。 v使用堿式滴定管時,左手無名指和中指夾住尖嘴, 拇指與食指向側面擠壓玻璃珠所在部位稍上處的乳 膠管,使溶液從縫隙處流出。 v但要注意不能使玻璃珠上下移動,更不能捏玻璃珠 下部的乳膠管。 v必須掌握三種加液方法: v逐滴滴加;加1滴;加半滴。 v滴定操作一般在錐形瓶內進 行 ; v在錐形瓶中進行滴定時,右 手前三指拿住瓶頸,瓶底離 瓷板約23 cm.將滴定管下 端伸人瓶口約1 cm。左手如 前述方法操作滴定管,邊搖 動錐形瓶,邊滴加溶液。 3)滴定時注意的事項 1.搖瓶時,轉

8、動腕關節(jié),使溶液向同一方向旋 轉(左旋、右旋均可),但勿使瓶口接觸滴 定管出口尖嘴。 2.滴定時,左手不能離開旋塞任其自流。 3.眼睛應注意觀察溶液顏色的變化,而不要注 視滴定管的 4.溶液應逐滴滴加,不要流成直線。接近終點 時,應每加1滴,搖幾下,直至加半滴使溶 液出現(xiàn)明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法 是先使溶液懸掛在出口尖嘴上,以錐形瓶口 內壁接觸液滴,再用少量蒸餾水吹洗瓶壁。 5.用堿式滴定管滴加半滴溶液時,應放開食指 與拇指,使懸掛的半滴溶液靠入瓶口內,再 放開無名指與中指。 6.每次滴定應從“0”分度開始 7.若在燒杯中進行滴定,燒杯應放在白瓷板上, 將滴定管出口尖嘴伸入燒杯約1 c

9、m。滴定 管應放在左后方,但不要靠杯壁,右手持玻 棒攪動溶液。加半滴溶液時,用玻棒末端承 接懸掛的半滴溶液,放入溶液中攪拌。注意 玻棒只能接觸液滴,不能接觸管尖。 8.滴定結束后,棄去滴定管內剩余的溶液,隨 即洗凈滴定管,并用水充滿滴定管,以備下 次再用。 4)讀數(shù) v讀數(shù)時,可將滴定管夾 在滴定管架上,也可以 右手指夾持滴定管上部 無刻度處。不管用哪一 種方法讀數(shù),均應使滴 定管保持垂直狀態(tài)。 v讀數(shù)時,視線應與液面 成水平。視線高于液面, 讀數(shù)將偏低;反之,讀 數(shù)偏高。 v對于無色或淺色溶液,應該讀取彎月面下緣 的最低點。溶液顏色太深而不能觀察到彎月 面時,可讀兩側最高點。初讀數(shù)與終讀數(shù)應

10、 取同一標準。 v讀數(shù)應估計到最小分度的1/10。對于常量滴 定管,讀到小數(shù)后第二位,即估計到0.01mL。 三、移液管的使用 v移液管是用于準確移取一定體積溶液的量出式玻璃 量器,正規(guī)名稱是“單標線吸量管”,習慣稱為移 液管。 v它的中間有一膨大部分,管頸上部刻有一標線,用 來控制所吸取溶液的體積。 v移液管的容積單位為毫升(mL),其容量為在20 時按規(guī)定方式排空后所流出純水的體積。 (1)使用前的準備 用洗凈并烘干的小燒杯倒出一部分欲移取的溶液,用移液 管吸取溶液510mL,立即用右手食指按住管口(盡量勿使溶 液回流,以免稀釋),將管橫過來,用兩手的拇指及食指分別 拿住移液管的兩端,轉動

11、移液管并使溶液布滿全管內壁,當溶 液流至距上口23cm時,將管直立,使溶液由尖嘴(流液口) 放出,棄去。 (2)吸取溶液 v用移液管自容量瓶中移取溶液時,右手拇指及中指 拿住管頸刻線以上的地方(后面二指依次靠攏中 指),將移液管插入容量瓶內液面以下12cm深度。 v不要插入太深,以免外壁沾帶溶液過多;也不要插 人太淺,以免液面下降時吸空。左手拿洗耳球,排 除空氣后緊按在移液管口上,借吸力使液面慢慢上 升,移液管應隨容量瓶中液面的下降而下降。 v當管中液面上升至刻線以上時,迅速用右手食指堵 住管口(食指最好是潮而不濕),用濾紙擦去管尖 外部的溶液,將移液管的流液口靠著容量瓶頸的內 壁,左手拿容量

12、瓶,并使其傾斜30o。 v稍松食指,用拇指及中指輕輕捻轉管身,使液面緩 慢下降,直到調定零點。按緊食指,使溶液不再流 出,將移液管移入準備接受溶液的容器中,仍使其 流液口接觸傾斜的器壁。松開食指,使溶液自由地 沿壁流下,待下降的液面靜止后,再等待15s,然 后拿出移液管。 注意的事項: v在調整零點和排放溶液過程中,移液管都要 保持垂直,其流液口要接觸傾斜的器壁(不 可接觸下面的溶液)并保持不動; v等待15s后,流液口內殘留的一點溶液絕對不 可用外力使其被震出或吹出; v移液管用完應放在管架上,不要隨便放在實 驗臺上,尤其要防止管頸下端被沾污。 二、常用的儀器設備 1、培養(yǎng)箱 為方形或長形箱

13、,以鐵皮噴漆制成外殼,鉛 板做內壁,夾層充以石棉或玻璃棉等絕緣材料 以防溫度的擴散,內層底下安裝電阻絲以加 熱,利用空氣對流,使箱內溫度均勻。箱門雙 重,內有玻璃門,便于觀察箱內標本,外為金 屬門。 2)操作方法與維護 (1)先關箱門,接通電源。 (2)箱內不應該放過熱過冷之物,取放物品, 應隨手關閉箱門,維持恒溫。 (3)箱內可經(jīng)常放入裝水容器一只,維持 箱內溫度和減少培養(yǎng)物中的水分大量蒸發(fā)。 (4)培養(yǎng)箱最底層溫度較高,培養(yǎng)物不宜 與之接觸 (5)定期消毒箱內,可每月一次。 2、超凈工作臺 是一種局部層流裝置,能在局部造成高潔凈 度的環(huán)境。應注意的事項: (1)超凈臺用三相四線380v電源

14、。 (2)使用前30min打開紫外燈 (3)使用前10min將通風機啟動。 (4)操作時把開關按鈕拔在照明處 (5)操作區(qū)為層流區(qū),物品放置不應妨礙 氣流正常流動 (6)操作者應穿潔凈工作服,工作鞋,戴 好口罩。 (7)工作完畢后停止風機運行,把防塵簾 放下。 (8)使用過程中發(fā)現(xiàn)問題立即切斷電源, 保修理人員。 (9)安裝的地方遠離有振動及噪聲大的地 方,以防止振動對它的影響 (10)每36個月檢查一下工作臺的性能有 無變化 (11)搬運要小心。 3、顯微鏡 1)光學顯微鏡的結構 (1)光學部分 目鏡(接目鏡) 物鏡(接物鏡) “5”,“10”的含義。 低倍鏡 (8x,10 x):0.25,

15、160 高倍鏡 (40 x,45x):0.65,160/0.17 油 鏡 (90 x,100 x):1.25,160/0.17 集光器 位于載物臺下方,可上下移動, 起調節(jié)和集中光線的作用。 反光鏡 裝在顯微鏡下方,有平凹兩面,可 自由轉動方向,將最佳的光線反射至集光器。 機械部分 調焦器 鏡筒 物鏡轉換器 載物臺 推片器與游標卡尺 鏡座 鏡柱 活動關節(jié) 鏡臂 普通生物顯微鏡 顯微圖象系統(tǒng) 生物顯微鏡(含攝影系統(tǒng)) 數(shù)碼生物顯微鏡 2)工作原理 普通的光學顯微鏡利用目鏡和物鏡2組透鏡 系統(tǒng)放大成像,一般微生物學使用的顯微鏡有3 個物鏡,其中油鏡對微生物的研究最為重要。 3)試驗程序 安置 調光

16、源 調目鏡 調聚光器 低 倍鏡 高倍鏡 油鏡 擦鏡 復原。 4)顯微鏡的使用 (1)觀察前的準備 顯微鏡的安置 距試驗臺邊緣10cm左右。 光源調節(jié) 安裝在鏡內的光源可通過調節(jié) 電壓獲得適當?shù)牧炼?,若使用反光鏡采集自然 光可使用平面或凹面反光鏡。 雙筒顯微鏡的使用 根據(jù)個人情況,目鏡 間距可以調整,左目鏡上一般配有屈光光度調 節(jié)環(huán),可以適應眼距不同或兩眼視力有差異的 不同觀察者。 聚光器數(shù)值孔徑值的調節(jié) 聚光鏡主要參 數(shù)就是數(shù)值孔徑,有一定的可變范圍,一般聚 光鏡邊框上的數(shù)字代表她的最大數(shù)值孔徑,通 過調節(jié)聚光鏡下面可變光闌的開放程度,可以 得到各種不同數(shù)值孔徑,以適應不同物鏡的需 要。 (2

17、)顯微鏡 低倍鏡 高倍鏡 油鏡觀察 (3)顯微鏡的處理及維護 上升鏡筒,取下載玻片 使用時要十分愛惜,各部位不要隨意拆 卸,搬動顯微鏡時應一手托鏡座,一手握鏡 壁,放于胸前以免損壞。 顯微鏡放置的地方要干燥,以免鏡片生 霉,避免灰塵,在箱外放置不用時要用紗布等 蓋住鏡體避免陽光直射遠離熱源。 4、高壓蒸汽滅菌鍋 可用于培養(yǎng)基、生理鹽水、廢棄的培養(yǎng)物以 及耐高溫藥品、紗布、剝離等滅菌。 1)構造 2)操作應注意 (1)先加適量水 (2)將待滅菌的物品放入到鍋里 (3)打開放氣閥,放氣35min,然后關閉放 氣閥,控制溫度 (4)待壓力降到0時打開放氣閥 (5)滅菌結束,打開水閥門,排進鍋內剩 水

18、。 3)滅菌工作狀態(tài)檢驗方法 (1)化學檢驗法 (2)溫度計檢查法 第二節(jié) 溶液的配制 一、溶液濃度的表示方法 1、物質的量濃度 指單位體積溶液中所含溶質的物質的量。每升 溶液中所含溶質B的物質的量,稱為B的物質 的量濃度,簡稱濃度,以B表示或以方括號 表示,常用單位為molL1。 過去習慣稱該濃度為體積摩爾濃度。 CB=nB/V 2、物質的質量分數(shù) 單位質量的溶液中所含溶質B的質量,或 者說混合 物中某一組分B的質量與各組分質量之和的 比。WB=mB/m 3、滴定度 滴定度是指1 mL標準溶液A(又稱滴定劑) 相當于被測組分B的質量,用符號TB/A表 示: TB/A = mB / VA式中:

19、mB為被測組分質量;VA為標 準溶液的體積。式中:mB為被測組分質量;VA為 標準溶液的體積。 TB/A的常用單位為gmL1。 二、溶液的配制 1、一般溶液的配制 要求不是很準確,配制時用托盤天平稱量,用量筒, 量杯或燒杯量取,試劑溶解時有放熱現(xiàn)象或以加 熱溶解時,應待冷卻后再轉入試劑瓶中。 應注意的問題 1、用易水解的鹽配制溶液時,需加入適量酸后, 再加水或稀酸稀釋。 2、易腐蝕剝離的溶液,不能盛裝在玻璃瓶中 3、配制指示劑溶液時,用分析天平。 4、經(jīng)常使用的溶液,可配置成使用濃度是10 倍的儲備液。 2、標準溶液的配制方法 1)直接配置法 適合于基準物質配制標準溶液 具備條件: (1)試劑

20、的純度高 (2)物質的組成與化學式相符, (3)試劑穩(wěn)定 (4)摩爾質量盡可能大 2)間接配制法 先配制近似濃度的溶液在標定的方法 3、標準溶液的配制與標定的注意事項 (1)配制用水要是蒸餾水或是離子交換水。 (2)工作中使用的天平砝碼,滴定管容量瓶及移液 管需呀校正。 (3)如果規(guī)定要用標定和比較2中方法測定時,不要 略去任何一種誤差不得大于0.2% (4)標準溶液規(guī)定為20標定之濃度為準 (5)標定時所用基準試劑應符合要求-化學試劑分析 純級。 (6)配制標準溶液濃度與規(guī)定濃度誤差不得大于5% 第三節(jié)培養(yǎng)基的配制 以人工方法配制成的適合微生物生長繁殖或 積累代謝產(chǎn)物的營養(yǎng)基質,稱為培養(yǎng)基。

21、 含有微生物所必須的碳源、氮源、無機鹽、 生長素、水分等還具有適宜pH、一定的緩沖能 力、一定的氧化還原電位及合適的滲透壓。 一、培養(yǎng)基的種類 按物理狀態(tài)分為固體、半固體、液體培養(yǎng)基; 按組成成分分為天然、合成、半合成培養(yǎng)基; 按作用分為基礎、加富、選擇、鑒別、厭氧及活體培 養(yǎng)基。 1、基礎培養(yǎng)基 基本營養(yǎng)成分 2、加富培養(yǎng)基 在基礎培養(yǎng)基匯總再加入葡萄 糖、血糖、血清等物質。 3、選擇培養(yǎng)基 根據(jù)某一種或某一類微生物的特殊營養(yǎng)要求 或對一些物理化學條件的抗性二設計的培養(yǎng)基。 4、鑒別培養(yǎng)基 在培養(yǎng)基中加入某種試劑或化學藥品,使培 養(yǎng)后發(fā)生某種變化從而鑒別不同種類的微生物 5、厭氧培養(yǎng)基 將培

22、養(yǎng)基與環(huán)境中空氣隔絕,或降低培養(yǎng)基 中氧化還原電勢。 6、活體培養(yǎng)基 二、主要成分 1、營養(yǎng)物質 蛋白胨、肉浸汁、牛肉膏、糖 類、血液、雞蛋、動物血清、生長因子、無機 鹽類。 2、水分 3、凝固物質 瓊脂、明膠、卵蛋白、血清 4、抑制物 5、指示劑 三、培養(yǎng)基的制備 1、稱量藥品 2、溶解 3、調pH 4、融化瓊脂 5、過濾分裝 6、包扎標記 7、滅菌 第四節(jié) 無菌操作 一消毒與滅菌 1、消毒 用物理、化學或生物學方法殺死病 原微生物稱為消毒。只對細菌的繁殖體有效, 對于細菌芽孢無效。 2、滅菌 殺滅物體中或物體上說有微生物的繁 殖體和芽孢的過程稱為滅菌。有物理滅菌法 和化學滅菌法。 3、防腐

23、 防止或抑制微生物生長繁殖的方法稱 為防腐。某些藥劑在低濃度時是防腐劑高濃 度時是消毒劑。 4、無菌及無菌操作 無菌是指物體中沒有活的微生物存在。防止微 生物進入人體或物體的操作方法稱為無菌及 說或無菌操作。 二、常用的滅菌方法 1、加熱滅菌 是通過加熱高溫使菌體內蛋白 質變性凝固,酶失活從而達到殺菌目的。 1)干熱滅菌法 通過使用干熱空氣殺滅微生 物的方法教干熱滅菌法。 1602h用于玻璃儀器、金屬器皿的滅菌。 (1)滅菌前的準備 玻璃儀器要進行正確包裹和加 塞。 (2)干燥箱滅菌 物品不要擺放太密,不能和烘箱 的內層底板直接接觸,溫度不要超過170,如果 是烘烤玻璃儀器溫度為12030mi

24、n即可,溫度降至 5060才可打開箱門。此法不能用油蠟質包扎物 品。 2)濕熱滅菌法 A、巴氏消毒法 B、煮沸消毒法 C、間歇滅菌法 D高壓蒸汽滅菌法 2、過濾除菌法 3、紫外線殺菌法 殺菌最強的波段在240300nm 以253.7nm最強,與DNA吸收光譜范圍有一致,紫外線的 穿透能力不強,。 四、影響滅菌與消毒的因素 1、不同的微生物對熱的抵抗力和消毒劑的敏感性不同。 2、滅菌處理劑量對微生物的影響 3、微生物污染程度對滅菌的影響 4、溫度的影響 5、濕度的影響 6、酸堿度的影響 7、介質對滅菌的影響 8、穿透條件的影響 9、氧的影響 五、微生物的接種和培養(yǎng) 將微生物的純種或含有微生物的材

25、料轉移到培 養(yǎng)基上的過程叫微生物接種。 微生物培養(yǎng):經(jīng)微生物接種后的培養(yǎng)基被放置 在一定環(huán)境條件下,使微生物在培養(yǎng)基上生長 繁殖。 1、微生物接種方法 1)涂布法 2)劃線法 3、傾注法 4、點值法 5、穿刺法 6、浸洗法 7、活體接種 用于病毒培養(yǎng) 2、微生物的培養(yǎng) 1)需氧培養(yǎng) 2)厭氧培養(yǎng) 第五節(jié) 生物產(chǎn)品分析的基本方法 物理分析法 有密度法和旋光法 方法 化學分析法 容量分析法和稱量法 儀器分析法 一、滴定分析法 1、滴定分析法原理 是將一種已知準確濃度的試劑溶液,滴加到被測物質 中,直到所加的試劑與被測物質按化學計量定量反 應為止,根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的體積,計算 被測物質的含量

26、。 將滴定溶液從滴定管中加到被測物質中的過程叫做 滴定。 適合滴定分析的化學反應具備條件: (1)反應必須按方程式定量地完成,要求在99.9%以 上 (2)反應能夠迅速地完成。 (3)共存物質不干擾主要反應或可用適當?shù)姆椒ㄏ?除其干擾 (4)有比較簡便的方法確定化學計量點。 2、滴定分析法的分類 1)直接滴定法 2)返滴定法 3)置換滴定法 4)間接滴定法 根據(jù)所利用的化學反應類型不同,滴定分析法可以 分為: 1)酸堿滴定法 2)氧化還原滴定法 (1)高錳酸鉀法 是氧化劑,其氧化能力和溶液的 酸度有關。 在強酸溶液中能獲得5個電子,在微酸、中性、 或弱堿性溶液中獲3個電子有MnO2生成在強堿中

27、獲得 一個電子,故應該在強酸中滴定,用硫酸控制酸度, 盡量避免用鹽酸不用硝酸。 高錳酸鉀的優(yōu)點:氧化能力強,應用廣泛不需 要另加指示劑。缺點:試劑中含有少量雜質, 溶液不夠穩(wěn)定,能與許多還原性物質發(fā)生反 應,干擾現(xiàn)象嚴重。 (2)重鉻酸鉀法 利用他在強酸性溶液中的 強氧化性的氧化還原滴定法。在酸性溶液中Cr2O7 2-獲 得6個電子被還原Cr3+ 優(yōu)點:易提純,是基準物質,可用直接法配 制溶液 溶液非常穩(wěn)定,可長期保存 。 對應電對的標準電極電位比高錳酸鉀 的小,可在鹽酸中測定鐵。 應用廣泛,可直接、間接測定許多物 質。 缺點:反應速度慢,條件難以控制,需外加指 示劑,另外重鉻酸鉀有毒,使用時

28、注意廢液的 處理,以免污染環(huán)境。 (3)碘量法 利用I2的氧化性和I-的還原性的 氧化還原滴定法,即可測定還原性物質也可 測定氧化性物質,還可測定一些非氧化還原 性物質。根據(jù)所用的標準溶液的不同可分為 直接碘量法和間接碘量法。 直接碘量法以I2溶液為標準溶液可測定電極電 位較小的還原性物質。 間接碘量法以Na2S2O3為標準溶液間接測定氧 化性物質。 以淀粉為指示劑碘遇淀粉顯藍與溫度,酸度I-密 切相關。 3)配位滴定法 4)沉淀滴定法 以沉淀溶解平衡為基礎的確定 分析法 (1)莫爾法 以鉻酸為指示劑,在中性或弱酸 性溶液中,用AgNO3標定溶液直接滴定Cl-或 Br-。 Ag+Cl- AgC

29、l (白色) 2Ag+CrO42- Ag+CrO4 (磚紅色) (2)佛爾哈德法 用鐵銨礬為指示劑的銀量 法。 直接滴定法 Ag+SCN- AgSCN 白色 Fe3+ SCN - 【Fe(SCN】2+(血紅色) 返滴定法 在含有鹵素離子的硝酸溶液中,加入一定量過 量的AgNO3以鐵銨礬做指示劑,用NH4SCN為 標準溶液飯滴定過量的AgNO3。 (3)法揚司法 用吸附指示劑指示終點的銀量 法稱為法揚司法。吸附指示劑是一些有機燃 料。 3、滴定分析中的計算 滴定分析計算是以化學反應中各物質的量之間 的關系為基礎的,因而標準溶液與被測物質 在反應中的化學計量關系是解決一些列滴定 分析計算的關鍵 A

30、a+bB Gg+hH nA:nB=a:b nb=b/anA 二、稱量分析法 1、方法原理及分類 稱量分析法是通過稱量物質的質量來確定被 測組分含量的一種方法根據(jù)被測組分與式樣中 其他組分分離手段不同,稱量分析法可分為沉 不淀法、揮發(fā)法和提取法??蛇M行干燥失重、 灼燒殘渣、灰分及不揮發(fā)物的測定,相對偏 差不得超過0.5% 2、結果結算 W=mcxF x100% W-樣品中被測組分的質量分數(shù) M樣品的質量 Mc稱量形式的質量 F換算因素,為1g稱量形式相當于被測組分的質 量。 m 第五節(jié)誤差和檢驗結果的數(shù)據(jù)處理 一、誤差 1、誤差產(chǎn)生原因及分類 1)系統(tǒng)誤差 (1)方法誤差 (2)儀器誤差 (3)

31、試劑誤差 (4)個人誤差 2)偶然誤差 在分析過程中由于某些偶然的原 因造成的誤差,也叫隨機誤差或不可定誤差。 2、誤差的表示方法 1)準確度與誤差 準確度表示分析結果與真實值接近的程度。 準確度的大小用絕對誤差或相對誤差表示。若 以x表示測量值以u代表真實值。 絕對誤差=x-u 相對誤差=x-u x100% 2)精密度與偏差 對于不知道真實值的場合,可以用偏差的大小 來衡量測定結果的好壞。 u 偏差是指測定值與測定的平均值之差。精密度 是指在同一條件下,對同一樣品進行多次重 復測定值相互接近的程度,偏差越小精密度 越高。 精密度可以用絕對偏差、相對平均偏差、標 準偏差與相對標準偏差來表示。

32、(1)絕對偏差和平均偏差 測量值與平均值之差稱為絕對偏差 各單個偏差絕對值的平均值稱為平均偏差。 (2)相對平均偏差為 3、誤差的減免 (1)選擇恰當?shù)姆治龇椒?(2)減少測量誤差 (3)增加平行測定次數(shù) (4)消除測量中的系統(tǒng)誤差 方法校正 校準儀器 作對照試驗 做空白試驗 二、定量分析結果的數(shù)據(jù)處理 1、有效數(shù)字及運算 (1)有效數(shù)字 在分析工作中實際測量到的 數(shù)字稱為有效數(shù)字 (2)有效數(shù)字修約規(guī)則 四舍六入五成雙 (3)有效數(shù)字運算法則 在加減法運算中,沒 數(shù)及他們的和或差的有效數(shù)字的保留,以小 數(shù)點后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標準。 (4)在乘法運算中 沒數(shù)及他們的積或商的 有效數(shù)字的保留,以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最 少的為標準。 2、可疑值的取舍 1)Q檢驗法 x2-x1 Q= 2)4d法 4d法是先求出可疑值外的其余數(shù)據(jù)的算術平均值及平 均偏差d,然后將可疑值與平均值之差的絕對值與 4d比較,若絕對值大于或等于4d,則可疑值應舍棄。 xn-x1 2)滴定 v滴定管應垂直地夾在滴定管應垂直地夾在滴定管架 上。 v使用酸式滴

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