離子色譜分析結(jié)果質(zhì)量保證PPT課件

1、主要內(nèi)容 第1頁/共35頁 離子色譜法作為近40年來發(fā)展最快的分析技術之一，具有選擇性好、靈敏度高、快速簡便，并可同時測定多組分等優(yōu)點，已在多個領域得到廣泛的應用。在用離子色譜測定樣品時，實施有效的質(zhì)量控制可減少分析中的實驗誤差，保證測量結(jié)果的準確性和可比性。 前前 言言第2頁/共35頁 1 1、選定合適的方法、選定合適的方法 方法是分析測試的核心，只有選擇合適的方法才能保證數(shù)據(jù)的準確性和可靠性，所以應優(yōu)先選用最新的國際、區(qū)域、國家或行業(yè)標準方法。第3頁/共35頁空白樣品測定的意義空白樣品測定的意義 可以估計實驗用水、器皿潔凈度、儀器性能及人員操作技能及每個分析步驟可能帶來的誤差，空白值不僅影

2、響到方法的檢出限，還影響到測定結(jié)果的準確性。2 2、空白實驗、空白實驗第4頁/共35頁注意事項注意事項1、配制淋洗液所用的試劑，應盡量選用優(yōu)級純。2、實驗用水均為超純水。3、進樣時，至少需往定量管中注入超過5倍定量管體積的樣品溶液。第5頁/共35頁淋洗液的組組成淋洗液的濃濃度淋洗液的pH值值淋洗液的流速峰高和峰面積積影響因素第6頁/共35頁注意事項注意事項1、由于在存放過程中淋洗液易吸收空氣中的CO2，分析時影響基線的穩(wěn)定性，造成分析結(jié)果的誤差。因此，配制好的淋洗液不宜久放，最好根據(jù)用量臨用現(xiàn)配。2、分析過程中根據(jù)分離的效果選擇合適的流速。3、根據(jù)不同的分離柱配置不同的淋洗液。第7頁/共35頁

3、4 4、標準溶液的配置、標準溶液的配置配置方法：配置方法： 標準使用液是用離子色譜分析專用的標準貯備液(濃度為1000 mgL或 500 mgL)經(jīng)過稀釋配制而成，它的準確度直接影響到測定結(jié)果，所以應選用國家標準物質(zhì)中心的標準貯備液來進行配制。第8頁/共35頁注意注意： 利用標準貯備溶液制備混標使用液和進行稀釋時，要使用經(jīng)過校正的同一規(guī)格和廠家的移液管、容量瓶等。標準貯備液和標準使用液均應放入聚乙烯塑料瓶中，在冰箱中保存，使用前從冰箱中取出，靜置至室溫時使用。第9頁/共35頁標準工作曲線的制備：標準工作曲線的制備： 用標準溶液的濃度對相應的測量響應值繪制標準工作曲線，標準工作曲線至少應包括4個

4、點，標準工作曲線只能在其線性范圍內(nèi)繪制，而且標準工作曲線的相關系數(shù)應大于0.9950。第10頁/共35頁注意注意： 每次更換配置淋洗液的試劑、色譜柱、抑制器及其他配件后應重新制作標準曲線,標準曲線的樣品濃度不能超出檢測器響應值的線性范圍，最好在中間部分，這樣的測量誤差為最小。第11頁/共35頁第12頁/共35頁單點校正：單點校正： 是一種計算待測樣品絕對濃度的定量方法，計算出來的濃度的單位與所配標樣的濃度單位一致。使用這種定量方法需要先配制一個濃度的標準樣品，由其計算得到各個待測組份的校正因子并放在定量組份表中，再由定量組份表中的校正因子反算待測樣品中各個組份的濃度。第13頁/共35頁對于有內(nèi)

5、標物的單點校正法，定量公式如下： 其中，Ci：待測樣品中組份i的濃度Ai：待測樣品中組份i的峰面積（或峰高）fi：組份i的校正因子W內(nèi)標：待測樣品中內(nèi)標物的添加量（重量或體積）A內(nèi)標：待測樣品中內(nèi)標物的峰面積（或峰高）Ci=W內(nèi)標fiAiA內(nèi)標第14頁/共35頁注意注意： 由于制作工作曲線所需時間較長，當淋洗液與空氣接觸時間較長時，會與空氣中的 CO2 接觸，引起淋洗液自身組成發(fā)生改變，從而對測定結(jié)果造成一定的影響。因此，當對樣品的測定結(jié)果要求比較精確，且數(shù)量較少時，我們建議使用單點校正。單點校正所需時間較短，樣品與標準物質(zhì)在各方面條件都能很好的達到一致，從而保證結(jié)果的準確性。第15頁/共35

6、頁5 5、樣品的預處理和消除干擾、樣品的預處理和消除干擾樣品預處理的目的樣品預處理的目的： 有效去除有機雜質(zhì)和微小顆粒物，防止堵塞色譜柱，做到最大程度地保護色譜柱，并使各組分的分離達到色譜定量的要求。第16頁/共35頁預處理注意事項：預處理注意事項：（1）離子色譜法的靈敏度較高 ，一般用較低濃度樣品溶液進樣，對未知濃度的樣品，最好先稀釋 至少50倍后再進樣，但處理后待測組分的含量不得低于檢測器的最低檢出限。（2）預處理過程中要防止和減少待測組分損失，同時要避免和減少無關離子和化合物的引入，防止待測組分的污染和增加分離難度。第17頁/共35頁（3）分析中稀釋液使用高純水和淋洗液，其中用淋洗液配制

7、標準溶液或稀釋樣品，可消除或減少水負峰的影響 。（4）對預處理制備好的樣品，要盡快分析，避免污染。第18頁/共35頁檢測質(zhì)量控制措施檢測質(zhì)量控制措施6、檢測質(zhì)量控制措施檢測質(zhì)量控制措施方法比方法比對對密碼樣密碼樣分析分析室外互室外互檢檢室內(nèi)互室內(nèi)互檢檢質(zhì)控樣質(zhì)控樣對比對比加標回加標回收收平行樣平行樣測定測定第19頁/共35頁平行樣的測定平行樣的測定： 要減少測定過程中的隨機誤差,有效的方法是增加同一份樣品的測定次數(shù)，通常要求每次分析時隨機抽取樣品的1020做平行雙樣測定對于某些要求嚴格的測試，一個樣品也可同時作35份平行樣的測定。一般要求平行樣品測定結(jié)果的相對標準偏差小于5。第20頁/共35頁

8、加標回收加標回收： 分析過程中把回收試驗作為常規(guī)分析的一部分，用以判斷所用的分析方法能否用于該樣品的測定并了解測定過程中是否存在干擾。加標量應與待測物質(zhì)的含量相近，加標后的測定值不應超過該方法測定上限的90。第21頁/共35頁加標回收率計算公式：加標回收率計算公式：其中：P：加標回收率C1：樣品濃度，即為樣品測定值C2：加標試樣濃度，即加標試樣測定值C3 ：為加標量第22頁/共35頁質(zhì)控樣對比：質(zhì)控樣對比： 在離子色譜分析中常使用質(zhì)控樣和被測樣做同步分析，將所得結(jié)果與保證值相比，判斷分析過程中是否存在系統(tǒng)誤差或異常情況。第23頁/共35頁7 7、儀器分析系統(tǒng)的注意事項、儀器分析系統(tǒng)的注意事項

9、在離子色譜分析中，考慮到可能的污染來源以及每個分析步驟可能帶來的誤差，除空白水樣、容器、試劑、人員操作水平等環(huán)節(jié)外，還要充分考慮儀器進樣系統(tǒng)對定量分析準確性和可靠性的影響，要有效防止分離柱、檢測器和抑制器的污染，以保持柱效和降低背景電導。第24頁/共35頁 溫度對色譜柱的分離效果，電導檢測器的靈敏度有重要的影響，嚴格控制溫度的波動、淋洗液的流速等，對保持峰面積和峰高、定量分析的準確性起著非常重要的作用。因此，為了保證良好的分離效果，較高的靈敏度，分析結(jié)果的準確性，要求在恒溫36左右進行分析。 穩(wěn)定的電源是分析必備的條件，電源不穩(wěn)定，會使儀器的基線產(chǎn)生較大波動，影響分析結(jié)果。因此，在電源不穩(wěn)定地

10、區(qū)，我們建議最好安裝穩(wěn)壓電源。 儀器使用條件儀器使用條件第25頁/共35頁儀器日常保養(yǎng)儀器日常保養(yǎng) 當樣品量較少時，需要定期開機對系統(tǒng)及管路進行沖洗?？梢酝ㄟ^定期使用有證標準物質(zhì)進行期間核查來發(fā)現(xiàn)是否存在問題。第26頁/共35頁 用離子色譜儀對水樣中的離子進行分析時，可對分析結(jié)果進行校對、核查，其原理為：水體中陰陽離子處于一種互相制約的平衡狀態(tài)中，任何一種平衡因素的變化將會使原有的平衡發(fā)生改變，從而達到一種新的平衡，利用化學平衡理論發(fā)現(xiàn)水樣分析中的分析誤差，并控制和核對數(shù)據(jù)的準確性與可靠性。8 8、分析結(jié)果的校對與核查、分析結(jié)果的校對與核查第27頁/共35頁水體中陰陽離子平衡誤差(a)按下式計

11、算 式中：Ga陰離子物質(zhì)的量與相應價態(tài)之積； Gc 陽離子物質(zhì)的量與相應價態(tài)之積。 陰陽離子平衡誤差的評價標準是：當陰陽離子平衡誤差a10時，可認為該水樣測定結(jié)果準確可靠。 a=Ga-GcGa+Gc*100第28頁/共35頁思考與討論思考與討論 計算未知樣品濃度時，有哪幾種校正方法？第29頁/共35頁答答 案案單點校正和工作曲線校正（多點校正）。第30頁/共35頁思考與討論思考與討論 為什么儀器在使用為什么儀器在使用過程中要保持溫度恒過程中要保持溫度恒定？定？第31頁/共35頁答答 案案 溫度對色譜柱的分離效果，電導檢測器的靈敏度有重要的影響，嚴格控制溫度的波動對保持峰面積和峰高、定量分析的準確性起著非常重要的作用。第32頁/共35頁結(jié) 論 通過采取上述質(zhì)